Розробка технологічного процесу виготовлення меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою

  • Вид работы:
    Курсовая работа (т)
  • Предмет:
    Химия
  • Язык:
    Украинский
    ,
    Формат файла:
    MS Word
    280,87 Кб
  • Опубликовано:
    2014-03-19
Вы можете узнать стоимость помощи в написании студенческой работы.
Помощь в написании работы, которую точно примут!

Розробка технологічного процесу виготовлення меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

«ХАРКІВСЬКИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ»

Факультет технології органічних речовин

Кафедра технології полімерних композиційних матеріалів то покриттів

Спеціальність 7.05130108 «Хімічна технологія високомолекулярних сполук»







КУРСОВИЙ ПРОЕКТ

Тема проекту «Розробка технологічного процесу виготовлення меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою»


Звіт виконала

Оксеніченко М.Г.




Харків 2013

Реферат

Ключові слова: ЗМІШУВАЧ, РЕАКТОР, pH СЕРЕДОВИЩА, МЕЛАМІНОФОРМАЛЬДЕГІДНИЙ ОЛІГОМЕР (ВМЛ - 2), ЩО РОЗРІДЖУЄТЬСЯ ВОДОЮ, ЕТЕРИФІКАЦІЯ.

У курсовому проекті розроблено технологію виробництва меламіноформальдегідного олігомеру (ВМЛ - 2), що розріджується водою. Відповідно прийнятим рішенням зроблено необхідні матеріальні, технологічні, інженерні розрахунки. Передбачені заходи щодо охорони навколишнього середовища.

Зміст

Перелік умовних позначень

Вступ

1. Літературний огляд

2. Вибір та обґрунтування технологічного процесу отримання плівкотвірного

. Характеристика продукції, що виготовляється

. Характеристика сировини та матеріалів

. Опис технологічного процесу та схеми устаткування

.1 Приймання та підготовка сировини

.2 Синтез меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою

.3 Осушка та постановка смоли «на тип»

.4 Опис контролю та регулювання параметрів технологічного процесу

. Матеріальний баланс

. Щорічні норми витрат основних видів сировини та матеріалів

. Щорічні норми створення відходів

. Норми технологічного режиму

. Контроль виробництва та управління технологічним процесом

Висновки

Список джерел інформації

Додаток А

Перелік умовних позначень

сировина меламіноформальдегідний олігомери смола

ЛФМ - лакофарбовий матеріал;

МЛФС - меламіноформальдегідні смоли;

ГМ-3 - гексаметоксіметилмеламін;

МЛФО - меламіноформальдегідні олігомери;

ВМЛ - 2 - меламіноформальдегідний олігомер, що розріджується водою.

Вступ

На вітчизняному ринку близько половини асортименту лакофарбових матеріалів (ЛФМ) складають традиційні органорозчинні лаки та емалі, на виробництво яких щорічно витрачається сотні тисяч тонн органічних розчинників. Оскільки високе споживання дорогих і токсичних розчинників вкрай негативно впливає на екологію, зменшення викидів шкідливих речовин в атмосферу при отриманні лакофарбових покриттів можна досягти за допомогою інженерно - технічних рішень (оптимізації процесу забарвлення, автоматизації обладнання, модернізації систем рециркуляції та очищення відходів) або впровадженням нових ЛФМ, що відповідають сучасним екологічним вимогам. До таких матеріалів відносяться водо - дисперсійні ЛФМ.

На відміну від органорозчинних, нові матеріали створені на водній основі, не мають у своєму складі органічних розчинників. Вони екологічно безпечні, мають високу швидкість висихання, хороший декоративний вигляд, забезпечують можливість фарбування вологих поверхонь при високій вологості повітря. Завдяки підвищеній атмосферостійкості довговічність водо - дисперсійних покриттів в кілька разів вище в порівнянні з традиційними алкідними матеріалами.

1. Літературний огляд

Водо-дисперсійні матеріали успішно конкурують з органорозчинними ЛФМ у застосуванні в будівництві та промисловості. Вони досить універсальні: ними можна фарбувати не тільки дерев'яні поверхні, а й металеві. Їх можна використовувати для фарбування алюмінієвих панелей, різних сталевих металоконструкцій, деталей автомобілів, сільськогосподарської та залізничної техніки, деталей і корпусів приладів, побутової техніки.

Переваги застосування водо - дисперсійних матеріалів:

зниження рівня токсичності повітряних викидів, що спричиняє скорочення витрат на їх очищення або штрафних санкцій за викид розчинників;

зменшення витрат на матеріали при промиванні комунікацій, обладнання, оснащення при переході на інший тип ЛФМ, зміні кольору, так як промивною рідиною є вода;

зменшення витрат на будівельно-монтажні роботи при організації фарбувальних дільниць, оскільки стає можливим їх розташування усередині складальних і інших механічних цехів без зведення вогнестійких стін;

зниження або повне усунення вибухо- і пожежонебезпеки і пов'язаних з ними матеріальних витрат і людських жертв;

можливість створення безвідходної технології отримання покриттів при нанесенні розпиленням.

У цьому випадку використовується властивість цих матеріалів змішуватися з водою без коагуляції. Невикористаний матеріал повертається назад у виробничий цикл, пройшовши через установки ультрафільтрації, що здатні концентрувати лакофарбовий матеріал до рівня, необхідного для проведення фарбування. Меламіноформальдегідні смоли (МЛФС) - олігомерні продукти конденсації меламіну з формальдегідом, здатні перетворюватися на тривимірні (зшиті) полімери [1].

Матеріали на основі меламіноформальдегідних смол володіють такими незамінними властивостями як твердість, стабільність глянцю і кольору під дією УФ-променів, стійкість до дії води, бензину, мінеральних масел, миючих слаболужних розчинів. Самостійно дані матеріали не знайшли застосування через підвищену крихкість і низьку адгезію до покривного шару, тому їх використовують в композиціях з іншими видами плівкотвірних.

Існують меламіноформальдегідні олігомери (МЛФО) двох видів: не модифіковані олігомери і олігомери, модифіковані спиртами. Залежно від спирту-модифікатора продукт може бути органорозчинним або водорозчинним [2].

Залежно від вмісту гідроксиметильних груп, ступеня етерифікації і молекулярної маси водорозчинні меламіноформальдегідні олігомери можна розділити на три групи:

) з високим вмістом гідроксиметильних груп, малим ступенем етерифікації і відносно високою молекулярною масою; такі олігомери містять також деяку кількість не заміщених атомів при атомі нітрогену;

) з вищим ступенем етерифікації і меншою молекулярною масою;

) з високим ступенем етерифікації і малою молекулярною масою, що

наближається до молекулярної маси мономерних похідних.

Олігомери першої групи розчиняються у воді, другої - найчастіше у водно-спиртових сумішах, олігомери третьої групи, зокрема гексаметоксіметилмеламін (ГМ-3), розчиняються у воді при додаванні 5-6% етилового спирту [3].

Необхідність у водорозчинних матеріалах можна пояснити вимогами до зниження забруднень повітряного середовища розчинниками. Для того, щоб замінити органічні розчинники на воду, необхідно змінити склад плівкотвірного у бік збільшення його гідрофільності за рахунок введення в його структуру груп, що забезпечують водорозчинність. Так, розчинність МЛФС у воді і сумісність їх з іншими смолами забезпечується присутністю метилольних груп.

МЛФО, що розріджуються водою етерифіковані метанолом, етанолом і етилцелозольвом, застосовують в композиціях з алкідами і малеїнізованими оліями, для виготовлення матеріалів гарячого тверднення. МЛФС виконують в даному випадку роль твердника і зшиваючого агента. Їх декоративні властивості дещо гірше, ніж властивості органорозчинних матеріалів, проте вони характеризуються вищою адгезією до металів [4].

Хімізм одержання водорозчинних МЛФО, складається з наступних стадій [5]:

) Реакція конденсації меламіну з формальдегідом (у надлишку формальдегіду), утворення тетраметилолмеламіну в слаболужному середовищі:


) Реакція етерифікації метилольних груп тетраметилолмеламіну етилцелозольвом в кислому середовищі (у надлишку етилцелозольву):

3) Реакція поліконденсації продуктів етерифікації:



Плівкоутворення таких систем при температурі вище 100 oС обумовлено здатністю меламіноформальдегідних олігомерів зшивати інші олігомери, що мають в своїй будові гідроксил-, аміно- и карбоксилгрупи. Йдуть також реакції самоконденсації. Всі ці реакції каталізуються кислотами, що дозволяє знизити температуру й тривалість тверднення.

Сировиною для виробництва даних матеріалів служать меламін та формальдегід. Своєю циклічною будовою і поліфункціональністю в структурі смоли цей компонент забезпечує твердість і термостійкість готовому покриттю.

Формальдегід є газоподібною речовиною. Застосовується у вигляді водного розчину - формаліну, що містить близько 30-37% (мас.) формальдегіду. Вибір спирту для етерифікації вільних гідроксиметильних груп обумовлений декількома факторами. Спирт, який застосовують для етерифікації, повинен розчиняти гідроксиметильні похідні, мати достатньо довгий вуглеводний ланцюг для збільшення стабільності в водному розчині олигомеру, легко реагувати з гідроксиметильними групами, утворюючи алкоксигрупи. Крім того, однією з основних умов є розчинність і спирту, і етерифікованого олігомеру у воді. Природа етерифікуючого спирту впливає на стійкість смоли до гідролізу у розчині. Так МЛФС, етерифіковані етиловим спиртом менш стабільні, ніж смоли, модифіковані етилцелозольвом [6].

Таким чином, при дії на меламін водного розчину формальдегіду відбувається приєднання формальдегіду до аміногруп з утворенням метилолмеламінів. Можуть бути отримані сполуки, що містять від 1 до 6 молей формальдегіду на 1 моль меламіну. Результат багато в чому залежить від вибраного співвідношення формальдегід : меламін. При співвідношенні формальдегід : меламін 1:1, в реакційній масі залишається значна кількість меламіну, що не прореагував (≈60%).

Рівноважний характер поліконденсації метилолмеламінов обумовлює необхідність видалення води в кінці процесу для зсуву рівноваги у бік одержання продукту. Відгін води здійснюється під вакуумом для зниження температури процесу і зменшення частки небажаних реакцій [7].

Що стосується рН системи, то з дуже високою швидкістю смоли утворюються в кислому середовищі, причому процес супроводжується гелеутворенням. В нейтральному й лужному середовищах виходять головним чином суміш метилолмеламінів, які випадають в осад після охолодження реакційної маси у вигляді пухких мас. Синтез проводиться спочатку в слаболужному середовищі для досягнення високого ступеня перетворення метилолмеламінів. А потім додається кислий каталізатор і модифікатор для паралельних реакцій поліконденсації та етерифікації.

При проведенні процесу величина рН може сильно змінюватись, тому необхідно ретельно контролювати цей показник. Значення рН реакційної суміші залежить від вихідного мольного співвідношення формальдегіду і меламіну, кількості мурашиної кислоти, що вводиться з формаліном чи утворюється в ході побічних реакцій (реакція Канніцаро, окислення формальдегіду киснем повітря), і особливо від кількості доданого лугу. Належить відмітити, що в середовищах, близьких до нейтральних, частка побічних реакцій зводиться до мінімуму. Регуляторами рН служать органічні кислоти, третинні аміни (щавлева кислота, триетиламін). Їх кількість повинна бути обмеженою через те, що надлишок може впливати на стабільність.

Меламіноформальдегідні олігомери відрізняються невисокою стабільністю (від кількох діб до 2 - 4-х тижнів). Зміна температури і рН системи є визначальними факторами стабільності. По мірі зберігання спостерігається зростання вязкості. Це вказує на подальше протікання реакції поліконденсації [8].

Таким чином, для отримання меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою із заданим комплексом властивостей необхідно вивчити кінетику процесу (константи швидкості, порядок) і знати механізм реакцій. З практичної точки зору необхідно витримувати технологічні параметри (температуру, рН).

2. Вибір і обгрунтування технологічного процесу отримання плівкотвірного

Процес отримання меламіноформальдегідних олігомерів, що розріджуються водою, складається з наступних основних стадій:

реакція конденсації меламіну з формальдегідом, утворення тетраметилолмеламіну в слаболужному середовищі;

реакція етерифікації метилольних груп тетраметилолмеламіну в кислому середовищі;

реакція поліконденсації продуктів етерифікації.

Можна відзначити, що рН середовища помітно не впливає на кількість приєднаного формальдегіду. Але в середовищах з рН < 7 відбувається інтенсивне смолоутворення, тобто услід за утворенням метилольних похідних протікає їх подальша поліконденсація. Таким чином, велика вірогідність одержати продукт, який не буде розріджуватися не тільки водою, але і розчинниками, простіше кажучи, одержати тривимірний полімер. Метилольні сполуки утворюються у середовищах з рН > 7, продукти реакції виділяються після охолоджування реакційної суміші у вигляді рихлих об'ємистих осадів.

Тому для синтезу даного олігомеру доцільно спочатку одержати метилольні похідні меламіну в лужному середовищі, а їх поліконденсацію проводити в кислому. Контроль за проходженням процесу можливий в діапазоні рН 8,0-8,5, тому саме в цьому діапазоні потрібно проводити першу стадію синтезу.

Швидкість реакції на стадії поліконденсації гідроксиметильних похідних різко зростає при зниженні рН від 7 до 2. Паралельно з реакцією поліконденсації протікає реакція етерифікації метилольних груп. Етери метилолмеламіну утворюються при взаємодії зі спиртами в слабо кислому середовищі. У нейтральному або слабо лужному середовищі реакція етерифікації не протікає. При значенні рН < 5 значно прискорюється реакція поліконденсації, ніж етерифікації. Таким чином, рН для реакцій поліконденсації лежить в межах 3,5-3,9.

Контроль процесу проводиться шляхом перевірки маси на розчинність у дистильованій воді та етиловому спирті у співвідношенні 1:5, 1:10.

Щодо температурного режиму можна відзначити, що меламін реагує з формальдегідом з помітною швидкістю вже при порівняно низьких температурах. Звертає на себе увагу різке збільшення швидкості приєднання в інтервалі (40-60) оС. Такий перебіг реакції пояснюється характером розчинення меламіну у формаліні. При низьких температурах меламін розчиняється повільно, і реакція має гетерогенний характер. Отже, швидкість реакції визначається швидкістю розчинення меламіну. При (60-80) оС розчинення меламіну йде швидко і реакція протікає в гомогенному середовищі. Кількість формальдегіду, що приєднується, також залежить від температури синтезу: чим вища температура, тим більше в системі зв'язаного формальдегіду. Але слід пам'ятати, що реакція йде у водному середовищі, а значить температуру синтезу вище 100 оС піднімати не можна. Відгін води здійснюється під вакуумом для зниження температури процесу і зменшення частки небажаних реакцій.

На підставі вищевикладеного можна зробити висновок, що для даного технологічного процесу нормованими технологічними параметрами є:

рН системи, яке на стадії отримання метилолмеламінів необхідно витримувати в межах 8,0-8,5, а на стадії отримання етерифіковинах похідних і поліконденсації метиломеламінів доцільно підтримувати рН 3,5-3,9;

температура синтезу, яку на першій стадії треба підтримувати в межах (60-70) оС, а на паралельних другій і третій - (60-65) оС. Для відгону води і вільного спирту під вакуумом температуру системи можна знизити до 50 оС.

порядок завантаження компонентів, а саме: у формалін, доведений до рН = 8,0-8,5 і нагрітий до 40 оС, завантажується порційно меламін. Такий порядок завантаження дозволяє максимально збільшити швидкість процесу.

Меламіноформальдегідний олігомер, що розріджується водою, не є великотоннажним продуктом, отже, можна вибрати схему виробництва періодичним методом.

Синтез проводиться в двох подібних реакторах: у першому апараті проводять всі хімічні перетворення, а в другому здійснюється осушення продукту і розбавлення його до необхідної в'язкості. Реактори забезпечені водяними оболонками для охолодження і змійовиками для нагріву маси. Мішалку доцільно використовувати пропелерну, оскільки початкові компоненти утворюють нев'язку суміш і в процесі синтезу в'язкість сильно не змінюється. Але в реакторі для осушення смоли мішалку необхідно вибрати якірно-рамну, знаючи, що реакційна маса з часом набиратиме в'язкість.

Для завантаження формаліну, розчинників, модифікатора використовують рідинні лічильники. Для завантаження меламіну використовується шнековий дозатор. Регулятори рН завантажуються об'ємними мірниками.

Як допоміжне устаткування використовуються конденсатори, шестеренчасті та вакуумні насоси, тарілчастий фільтр.

3. Характеристика продукції, що випускається

Продукт ВМЛ-2 (ТУ 6-10-1432-74) - меламіноформальдегідний олігомер, що розріджується водою, етерифікований низькомолекулярним спиртом. У звязку з токсичністю метанол заміняється на етилцелозольв. Для розрідження застосовують знесолену воду, етанол, ізопропиловий спирт або суміші цих спиртів з дистильованою або знесоленою водою. На вигляд - однорідна прозора рідина, безбарвна або світло - жовтого кольору.

Смолу ВМЛ-2 застосовують для виготовлення грунтовок і емалей гарячої сушки.

Таблиця 3.1 - Основні властивості готової продукції

Назва властивості, одиниця вимірюванняЗначення нормованого показника з можливими відхиленнямиДжерело інформаціїУмовна в'язкість за температури (20,0±0,5) оС по віскозиметру ВЗ-246, з діаметром сопла 4 мм, сек16±2ISO 2431Масова частка нелетких речовин, % (мас.)50±3ISO 3251Масова частка вільного формальдегіду, % (мас.)4рН середовища7,5±0,5

4. Характеристика сировини та матеріалів

Сировиною для виготовлення данного олігомеру виступають меламін, формалін та етилцелозольв. Регулятори рН - триетиламін та 10%-вий розчин щавлевої кислоти.

Таблиця 4.1 - Характеристика сировини та матеріалів

Найменування сировини, матеріалів, напівпродуктівМіждержавний, державний чи галузевий стандарт, технічні умови, регламент або методикаПоказники обовязкові для перевірки (найменування та одиниця)Регламентовані значення показників з можливими відхиленнямиФормалін технічнийГОСТ 1625 - 75В.сорт1 сортМасова частка основного продукту, %, не менше37,0±0,537,0±0,5Масова частка органічних кислот, %, не більше0,020,04Масова частка метанолу, %5,0-8,0не більше 11,0Масова частка заліза, %, не більше0,00010,0005Залишок після прожарювання, %мас., не більше0,008МеламінГОСТ 7579 - 76В.сорт1 сортМасова частка основного продукту, %, не менше99,899,7Масова частка вологи, %, не більше0,10,2Масова частка нерозчинних у воді речовин, %відсутністьМасова частка заліза, %, не більше0,0005рН 2%-го водного розчину7,5-8,57,0-9,0ЗольністьвідсутністьЕтилцелозольв (моноетиловий етер етиленгліколя)ГОСТ 8313 - 76 В. с.1 сортЩільність, г/см30,928-0,933Масова частка основного продукту, %, не менше9997Масова частка нелеткого залишку, %, не більше0,0020,003Масова частка вологи, %, не більше0,20,3Кислотність в перерахунку на оцтову кислоту, %, не більше0,0050,007Показник заломлення1,407-1,409Число омилення0,5Триетиламін технічнийГОСТ 9966 - 731 сорт2 сортМасова частка основного продукту, %, не менше9897,5Масова частка інших амінів, %, не більше1,91,8Масова частка аміаку, %, не більшевідсутністьМасова частка води, %, не більше0,10,2ГДК, мг/м310Щавлева ксилотаТемпература топлення, 0С189Щільність, г/см31,653Показник заломлення1,44Спирт етиловий ректифікований технічнийГОСТ 18300 - 72 В. с.1 сортМасова частка основного продукту, %, не менше96,296Масова частка нелеткого залишку, мг/л, не більше410Масова частка альдегідів, мг/г, не більше44

5. Опис технологічного процесу та схеми

технологічний процес виготовлення меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою, складається з наступних стадій:

приймання та підготовка сировини; - завантаження реактора; - приготування розчину модифікатора з кислотою та завантаження суміші в реактор для проведення етерифікації та поліконденсації; - нейтралізація та фільтрація; - осушка; - постановка смоли «на тип»; - фільтрація.

Схема технологічного процесу виробництва меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою, наведена у додатку А.

Рецептура меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою, надана в таблиці 5.1.

Таблиця 5.1 - Рецептура ВМЛ-2

№Найменування компонентівКількість, мас.%,Щільність, кг/м31Меламін8,3915742Формалін (30% р-н)33,1310853Етилцелозольв58,48931Разом100

Нижче зображені хімічні реакції, що мають місце при синтезі даного олігомеру:

) Реакція конденсації меламіну з формальдегідом (у надлишку формальдегіду), утворення тетраметилолмеламіну в слабо лужному середовищі:

2) Реакція етерифікації метилольних груп тетраметилолмеламіну етилцелозольвом в кислому середовищі (у надлишку етилцелозольву):


) Реакція поліконденсації продуктів етерифікації:


.1 Приймання та підготовка сировини

Сировина, що надходить до цеху, повинна мати аналітичний паспорт щодо відповідності вимогам нормативно-технічної документації.

Рідка сировина - формалін, розчинники (етанол та вода) подаються по індивідуальним трубопроводам зі складу сировини. Кількість рідкої сировини контролюється лічильниками-дозаторами, що встановлені на вході трубопроводів до цеху. Ємності для зберігання сировини оснащені схемою сигналізації та блокування. По досягненні верхнього рівня заповнення ємностей (95 %) спрацьовує пристрій контролю рівня, який подає імпульс на місцевий щит регулювання, на звукову та світлову сигналізації, на перекриття трубопроводу.

Формалін зі складу надходить до ємності (Є1) і через рідинний лічильник (РЛ1) завантажується в реактор (Р1). Етилцелозольв також зі складу надходить до ємності (Є2) і через рідинний лічильник (РЛ2) завантажується в змішувач (ЗМ).

Етанол та вода зі складу надходять до ємностей (Є3) та (Є4) відповідно і через рідинні лічильники (РЛ3) та (РЛ4) завантажуються в реактор (Р2).

Триетиламін та розчин щавлевої кислоти подаються до обємних мірників (ОМ1) та (ОМ2) відповідно. Щавлева кислота завантажується в змішувач (ЗМ), а триетиламін - в (Р1) та (Р2).

Тверду сировину - меламін - привозять до цеху зі складу в необхідній на одне завантаження кількості в мякому контейнері. Завантажують меламін за допомогою шнекового дозатора (ШД).

.2 Синтез меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою

Конденсація меламіну з формальдегідом

До початку завантаження сировини реактор перевіряють на чистоту та налагодженість апаратури і комунікацій.

До реактора (Р1) завантажують формалін в необхідній кількості через рідинний лічильник (РЛ1). Вмикають мішалку та завантажують триетиламін з обємного мірника (ОМ1)для доведення рН реакційної системи до 8,0-8,5. Починають підйом температури. При досягненні 40 оС починають завантаження меламіну порціями за допомогою шнекового дозатора (ШД), температуру підіймають до 60 оС. Після гомогенізації маси та утворення метилольних похідних (при кімнатній температурі у відібраній пробі випадає осад) завантажують модифікатор - етилцелозольв.

Приготування розчину модифікатора з кислотою

Паралельно з початком синтезу в змішувач (ЗМ) завантажують за допомогою рідинного лічильника (РЛ2) етилцелозольв. Вмикають мішалку. В той же апарат завантажується з обємного мірника (ОМ2) 10 %-вий розчин щавлевої кислоти для доведення рН до 3,5-3,9. Цей розчин і завантажується в реактор (Р1) при досягненні необхідного ступеня завершеності.

Етерифікація та поліконденсація смоли

Процес етерифікації метилольних похідних проводять за температури (60-65) оС до розчинення проби в дистильованій воді у співвідношенні 1:5 - 1:10. Першу пробу беруть через годину після завантаження модифікатора, а потім - через кожні 10-15 хвилин. Під час синтезу рН середовища не повинно перевищувати 3,5-3,9. В разі збільшення рН в реакційну масу додають 10 %-вий розчин щавлевої кислоти. Паралельно з реакцією етерифікації проходить поліконденсація метилольних похідних. Контроль на даній стадії можливо вести по вільному формальдегіду або концентрації метилольних груп. Контроль швидше здійснювати визначаючи вільний формальдегід алкаліметричним методом.

Нейтралізація та фільтрація продукту

При досягненні необхідних показників смолу охолоджують до 30-35 оС

та нейтралізують триетиламіном до рН 7,0-7,5. Фільтрують розчин через фільтр (Ф1) за допомогою насосів (Н2) та (Н3) і через ваговий мірник (ВМ1) завантажують в реактор (Р2).

.3 Осушка та поставлення смоли «на тип»

Постановку олігомеру «на тип» здійснюють за допомогою розчинників. Етанол та воду завантажують за допомогою рідинних лічильників (РЛ3) та (РЛ4) в необхідній кількості для досягнення необхідних показників ГОСТу: вязкості, концентрації вільного формальдегіду. Перевіряють рН розчину і в разі необхідності доводять його до 7,0-7,5.

Розчин смоли фільтрують та відправляють на упаковку.

.4 Опис контролю та регулювання параметрів технологічного процесу

Контроль температури в реакторах (Р1) та (Р2) здійснюється термометром манометричним газовим (ТПГ-100).

Регулювання температури реакційної суміші передбачається підключенням до оболонки реактора гарячого теплоносія. Контроль завантаження розчинників до апаратів (реактор, змішувач) здійснюється за показанням лічильників. Контроль тиску протягом фільтрації на фільтрі (Ф1), здійснюється за допомогою манометра.

6. Матеріальний баланс

Виходячи з рецептури розраховуємо завантажувальну рецептуру та складаємо схему матеріальних потоків (втрати розраховані на 1 т готового продукту).

Рис. 6.1 - Схема матеріальних потоків виробництва меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою, ВМЛ - 2.

Відповідно до схеми матеріальних потоків виробництва складаємо таблицю з характеристиками якісних та кількісних показників усіх потоків.

Таблиця 6.1. Матеріальний баланс виробництва смоли ВМЛ - 2

Прихід Витрати № потокуНайменування продуктів та компонентівМасова витрата, кг/тМасова частка компонент-ту, %№ потокуНайменування продуктів та компонентівМасова витрата, кг/тМасова частка компоненту, %1 Конденсация меламіну з формальдегідом1Формалін331,377,914Конденсація422,799,42Меламін 83,919,735Прямі втрати: -формаліну -меламін 0,7 1,80,63Триетиламін102,35Разом425,2100Всього425,21002 Етерифікація метилольних груп етилцелозольвом та поліконденсація4Конденсат422,741,558Етерифікат 1012,899,546Етилцело-зольв584,857,479Прямі втрати: етилцелозольв -вода 0,7 40,467Р-н щавлевої к-ти (10%)100,98Разом1017,5100Разом 1017,51001003 Нейтралізація та фільтрація8Етерифікат 1012,89911Етерифікат1022,810010Триетиламін10112Втрати--Разом1022,8100Разом1022,81004. Осушка 11Етерифікат1022,810013Етерифікат410,340,1114Втрати: з них612,5вода231,422,63етилцелозольв360,135,2формальдегід212,06Разом1022,81005 Розчинення, постановка на «тип» та фільтрація13Етерифікат410,354,318 Готовий продукт75610015Вода167,8522,219Разом75610016Етанол167,8522,217Триетиламін101,3Разом 7561006 Розрахунок на 1 тРазом:1819,7Разом витрат:819,7З них:вода312,6меламін2,4формалін1етилцелозольв476формальдегід27,72

Таблиця 6.2. Матеріальний баланс виробництва ВМЛ-2 (на 1 т)

Прихід Витрати № потокуНайменування продуктів та компонентівМасова витрата, кг/тМасова частка компонент-ту, %№ потокуНайменування продуктів та компонентівМасова витрата, кг/тМасова частка компоненту, %1. Конденсация меламіну з формальдегідом1Формалін437,377,924Конденсація558,799,42Меламін 110,719,735Прямі втрати: -формаліну -меламін 0,7 1,80,63Триетиламін13,22,35Разом561,2100Всього561,21002. Етерифікація метилольних груп етилцелозольвом та ПК4Конденсат558,741,558Етерифікат 1339,199,546Етилцелозольв771,957,479Прямі втрати -етилцелозольв -вода 0,7 40,467Р-н щавелевої к-ти (10%)13,20,98Разом1343,8100Разом 1343,81001003. Нейтралізація та фільтрація8Етерифікат 1339,19911Етерифікат135099,8210Триетиламін13,2112Втрати2,30,18Разом1352,3100Разом1352,31004. Осушка 11Етерифікат135010013Етерифікат541,5840,1114Втрати: з них808,42вода305,422,63етилцелозольв475,335,2формальдегід27,722,06Разом13501005.Розчинення, постановка на «тип» та фільтрація13Етерифікат541,5818Готовий продукт100015Вода221,616Етанол221,617Триетиламін15,22

7. Щорічні норми витрат основних видів сировини та матеріалів

Норми витрат виробництва меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою (ВМЛ-2) розраховуємо на 1 тону готової продукції.

Таблиця 7.1 - Норми витрат на 1 тону готового продукту

Найменування сировини, матеріалів, енергоресурсівНайменування показника та одиниця вимірюванняНорми витратЗа проектомЩо прогнозуються за роком2014Формалін Меламін Етилцелозольв Етанол Вода Триетиламін Щавлева кислота(10%-а)кг/т437,3 112 772 221,6 221,6 42 13,2437,3 112 772 221,6 221,6 42 13,2Разом1819,71819,7

8. Щорічні норми створення відходів

Норми створення відходів при виробництві продукту ВМЛ-2 наводимо у вигляді таблиці 8.1.

Таблиця 8.1 - Норми утворення відходів при виробництві ВМЛ-2

Найменування відходу. Апарат або стадія, де він утворюєтьсяМетод очистки або знешкодження.Норми утворення відходів, кг/тЗа проектомЗа роками дії регламенту20141. Тверді відходи1.1 Механічні відходи на стадії завантаження сировини (мішки для фасування меламіну, щавлевої кислоти)Збирають до герметичних контейнерів та повертають постачальнику1,01,02. Рідкі відходи2.1 Реакційна вода після стадії осушки. Містить формальдегід та спирти (етанол, етилцелозольв)Збирається у вакуум-приймачі. Очищується від формаліну методом альдольної конденсації. Азеотропна суміш очищується висалюванням. Після цього регенеровані продукти повертаються в процес.819,7819,73. Газоподібні відходиВідсутні -

У процесі виробництва меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою, ВМЛ-2 на тону виробленого продукту приходиться близько 800 кг промислових стічних вод. Основними забруднювачами промислових стоків є формальдегід, етанол та етилцелозольв. Очистку стічних вод проводимо шляхом видалення формаліну з води за реакцією альдольної конденсації в присутності гідроксиду натрію і подальшому видаленню з неї етилцелозольву (з ціллю регенерації) ректифікацією.


Схема представлена на рис. 8.1

Рисунок 8.1 - Схема очистки стічної води від етилцелозольву

- ваговий мірник; 2 - рідинний лічильник; 3 - підігрівач; 4 - ректифікаційна колона; 5 - холодильник; 6 - дефлегматор; 7, 10, 11, 12 - приймачі; 8 - конденсатор; 9 - альдолизер; 13 - збірник; 14, 15 - центробіжні насоси.

Стічна вода, яка підлягає очищенню, зі збірника 13 насосом 14 через підігрівач 3 подається в апарат 9. Туди ж подають з вагового мірника 1 розчин гідроксиду натрію і при 60 оС проводять реакцію альдольної конденсації. По закінченні цієї операції починають ректификаційну відгонку етилцелозольву. Відігнаний етилцелозольв (фракція з температурою кипіння 64,3-64,9оС) збирають в приймач 12. Фракція з більш високою температурою кипіння являє собою водно-етилцелозольний дистилят, її збирають до приймача 10 та 11, а потім відправляють на повторну ректифікацію. Після повного видалення етилцелозольву з води, що у альдолізері 9, її переганяють в приймач 7 і використовують у виробництві.

Кубовий залишок, що складається переважно з продуктів альдольної конденсації, і органічних солей натрію, виводиться з апарату і направляється на спалювання або вивозиться у відвал.

9. Норми технологічного режиму

В таблиці 9.1 надані норми параметрів технологічного режиму для періодичного процесу виготовлення продукту ВМЛ-2.

Таблиця 9.1 - Норми технологічного режиму

Найменування стадій та потоків реагентівНайменування параметра та одиниці вимірюванняНомінальне значення параметра з допустимими відхиленнями або діапазон його регулюванняМежі припустимих значень параметрів1 Завантаження сировини до реактора1.1 Завантаження формалінуТривалість, год0,5±0,250,25 - 0,75Температура, ºС20±515 - 25Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг331,3±1330,3 - 332,31.2 Завантаження триетиламінуТривалість, год0,25±0,10,15 - 0,35Температура, ºС20±515 - 25Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг10±0,19,9 - 10,11.3 Підняття температуриТривалість, год0,5±0,10,4 - 0,6Температура, ºС45±540 - 50Тиск, Мпа0,1±0,010,099 - 0,111.4 Завантаження меламіну і підняття температуриТривалість, год0,5±0,10,4 - 0,6Температура, ºС60±555 - 65Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг83,9±182,9 - 84,91.5 Витримка до розчинення меламінуТривалість, год0,5±0,10,4 - 0,6Температура, ºС60±555 - 65Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Усього часу по реактору 2,25±0,65 год2 Приготування розчину етилцелозольву та щавлевої кислоти в змішувачі2.1 Завантаження етилцелозольвуТривалість, год0,25±0,10,15 - 0,35Температура, ºС20±515 - 25Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг584,8±0,5584,3 - 585,32.2 Завантаження розчину щавлевої кислотиТривалість, год0,25±0,10,15 - 0,35Температура, ºС20±515 - 25Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг10±0,29,8 - 10,2Усього часу у змішувачі 0,5±0,2 год3 Поліконденсація та етерифікація метилольних похідних3.1 Завантаження «підкисленого» етилцелозольвуТривалість, год0,25±0,10,15 - 0,35Температура, ºС60±555 - 65Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг594,8±0,5594,3- 595,33.2 ВитримкаТривалість, год1,5±0,51,0 - 2,0Температура, ºС60±555 - 65Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,114 Охолодження та фільтраціяТривалість, год1,0±0,250,75 - 1,25Температура, ºС30±525 - 35Тиск, МПа0,4±0,010,39 - 0,41Усього часу по реактору 2,75±0,85 год5 Осушка смоли5.1 Концентру ванняТривалість, год1,5±0,51,0 - 2,0Температура, ºС60±555 - 65Тиск, МПа0,8±0,050,75 - 0,856 Постановка «на тип» та злив смоли в тару6.1 Завантаження етанолуТривалість, год0,25±0,10,15 - 0,35Температура, ºС20±515 - 25Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг167,85±1166,85 - 168,856.2 Завантаження води Тривалість, год0,25±0,10,15 - 0,35Температура, ºС20±515 - 25Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг167,85±1166,85 - 168,856.3 Завантаження триетиламінуТривалість, год0,25±0,10,15 - 0,35Температура, ºС25±520 - 30Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,11Кількість, кг10±0,19,9 - 10,16.4 Перемішу ванняТривалість, год1±0,50,5 - 1,5Температура, ºС20±515 - 25Тиск, МПа0,1±0,010,099 - 0,116.5 ФільтраціяТривалість, год1,5±0,11,4 - 1,6Температура, ºС60±555 - 65Тиск, МПа0,1±0,010,75 - 1,25Усього часу 4,75±1,3 годРазом часу 11,75±1 год.

. Контроль виробництва та управління технологічним процесом

Таблиця 10.1 - Контроль виробництва та управління технологічним процесом виробництва меламіноформальдегідної смоли, що розріджується водою, на стадіях приймання сировини, синтезу та постановки «на тип»

Найменування стадій процесу, місця вимірювання параметрів або відбору пробПараметр, що контролюєтьсяЧастота та вид контролюНорми та технічні показникиМетоди та засоби вимірюванняХто проводить контрольСировина, що надходить на підприємствоПоказник НТД на кожен вид сировиниКожна партія з оформленням аналітичного паспортаВідповідно до НТД, кожен продуктЗа методиками та ДОСТЛабораторія сировиниПриймання формаліну(Є1), етилцелозольву (Є2), етанолу (Є3), води (Є4)РівеньПри прийманні, постійно, автоматино, комплектом приладівПри досягненні заповнення 95% місткостіВізуальноАпаратник підготовки сировиниПриймання триетиламіну (ОМ1), розчину щавелевої кис-лоти (ОМ2),КількістьПри прийманніРецептурна кількістьВаги з цифровим індикаторомАпаратник підготовки сировиниОбладнання та приладиПоперед завантаження нової партіїПовинні бути чистими, налагодженими, герметичнимиТехнічний огляд та перевіркаАпаратник синтезу лакових основ, апаратник розчинення лакових основЗавантаження до реактора, змішувачаКількість сировини, що завантажуєтьсяКожне завантаженняВідповідно до рецептуриВаги, вагові мірники, рідинні лічильникиАпаратник синтезу лакових основ, апаратник розчинення лакових основВиготовлення смоли. Отримання метилольних похідних в реакторі (Р1) Поліконденсація та етерифікація Нейтралізація та фільтрація Осушка смоли в реакторі (Р2)Температура реакційної масиПостійно з початку нагріву60±5 0СТермометр мано метричний, показуючий газовий (ТГП-100)Апаратник синтезу лакових основ, апаратник розчинення лакових основрН середовищаБезперервно8,0-8,5рН-метрГомогенністьЧерез 15 хв після завантаження меламінуПроба гомогеннаВізуальнорН середовищаБезперервно4,0-6,0рН-метрРозчинність в водіЧерез годину, потім - 15 хвСпіввідношення 1:5 - 1:10Візуально рН середовищаБезперервно7,0-7,5рН-метрТемпература Постійно з початку нагріву30±5 0СТермометр мано метричний, показуючий газовий (ТГП-100)Тиск Постійно 0,4 МПаМанометррН середовищаБезперервно7,0-7,5рН-метрТемпература Постійно з початку нагріву50±5 оСТермометр мано метричний, показуючий газовий (ТГП-100)ВакуумПостійно80-85 кПаМанометрВязкість реакційної масиЧерез кожні 30 хв150±30 секГОСТ 8420-74 по ВЗ-246ЛаборантПостановка «на тип»рН середовищаБезперервно7,0-7,5рН-метрАпаратник розчинення лакових основВміст нелетких речовинЧерез годину після завантаження розчинниківНе менше 50 %ГОСТ 17537-72ЛаборантВязкість продуктуЧерез годину після завантаження розчинників18-22 секГОСТ 8420-74 по ВЗ-246ЛаборантВільний формалінЧерез годину після завантаження розчинниківНе більше 4 %ГОСТ 4598-86Фільтрація ТискАвтоматичне регулювання0,3 МПаМанометрАпаратник розчинення лакових основ

Висновки

У курсовому проекті представлена технологія виробництва меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою.

Надано опис технологічної схеми виробництва, характеристика та розрахунки основного обладнання, норми технологічного режиму, характеристика початкової сировини і продукту.

Зроблені технологічні та матеріальні розрахунки виробництва меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою, враховуючи охорону праці навколишнього середовища.

Список джерел інформації

1. Вирпша З., Бжезиньский Я., Аминопласты. М., Химия, 1973г.

. Матшелашвили Г.Р., Романов Н.М., Мамбиш Е.И. «Высоконаполненные композиционные материалы на основе аминоформальдегидных смол» Итоги науки и техники. Химия и технология высокомолекулярных соединений. Т. 14,стр. 79 - 120. М. 1981г. Издание ВИНИТИ.

. Романов Н.М., Башта Н.И. Применение хроматографических методов анализа для исследования аминоформальдегидных смол. Серия. Производство и переработка пластических масс и синтетических материалов. НИИТЭХИМ, М., 1988г.

. Энциклопедия полимеров. Том 1, стр 100, М., 1972г. Издание Советская энциклопедия.

. Сорокин М.Ф., Шодэ Л.Г., Кочнова З.А. Химия и технология пленкообразующих веществ. Учебник для вузов. - М.: Химия, 1981 - 448 с.,ил.

6. Воробьев В.А., Андрианов Р.А. Технология полимеров. Учебник для вузов. - 2-е изд., перераб. - М.: Высш. школа, 1980. - 303 с: ил.

. Сырье и полупродукты для лакокрасочных материалов : Справочное пособие / Поп ред. М.М. Гольдберга. - М. : Химия, 1978. - 512 с

8. Энциклопедия полимеров. Том 1, стр 122, М., 1972г. Издание Советская энциклопедия.

. Методичні вказівки до виконання курсового проекту з курсу «Хімія та технологія плівкотвірних речовин». Харків НТУ «ХПІ», 2006. - 35 стр.

Похожие работы на - Розробка технологічного процесу виготовлення меламіноформальдегідного олігомеру, що розріджується водою

 

Не нашел материал для своей работы?
Поможем написать качественную работу
Без плагиата!