Производство красителя дисперсного синего 2 полиэфирного

Производство красителя дисперсного синего 2 полиэфирного

Министерство образования и науки РФ

Федеральное Государственное Бюджетное учреждение высшего профессионального образования

Расчётно-пояснительная записка

К курсовому проекту на тему:

Производство красителя дисперсного синего 2 полиэфирного

Аннотация

Название проекта:

Производство красителя Дисперсного синего 2 полиэфирного (основание).

Проект выполнен на 55 страницах, содержит 16 таблиц, литературных ссылок. Ключевые слова: краситель Дисперсный синий, бромирование, диаминоантрафурин.

В проекте представлены

-область применения дисперсных красителей и значение их производства в стабилизации экономики страны

-физико-химические основы процесса

материальные, технологические, теплотехнические расчеты производства

характеристика производства с точки зрения охраны труда и охраны окружающей среды

Содержание

Введение

1. Аналитический обзор литературы и выбор способа производства

. Технологическая часть

.1 Технологические стадии

.2 Описание технологической схемы

.3 Материальные расчеты

.4 Нормы технологического режима

.5 Технологические расчеты

.6 Теплотехнические расчеты

.7 Спецификация оборудования

.8 Стандартизация

. Автоматизация и механизация производственного процесса

. Охрана труда и окружающей среды

Заключение

Список использованных источников

Введение

Дисперсные красители - специальные неионные красители для гидрофобных волокон, используемые при крашении в виде высокодисперсных водных суспензий. Не содержат групп, придающих растворимость в воде, вследствие чего она очень низкая (при комнатной температуре в 1 л воды растворяется от долей до нескольких мг красителя).

Дисперсные красители - единственная группа красителей, пригодных для окрашивания полиэфирных и ацетатных волокон. Обеспечивают получение окрасок полной цветовой гаммы. В процессе крашения молекулы дисперсных красителей, перешедшие в раствор, сорбируются волокном и диффундируют в глубь него с образованием твердого раствора. Краситель удерживается в волокне силами Ван-дер-Ваальса, в отдельных случаях - водородными связями.

Выпускают дисперсные красители в виде тонкодисперсных порошков, гранул или в жидкой форме (в том числе паст) с размером основной массы частиц не более 1-2 мкм; в их состав входят также вспомогательные вещества, способствующие сохранению дисперсности при применении и хранении.

1. Аналитический обзор литературы и выбор способа производства

По химическому строению дисперсные красители - это азокрасители и антрахиноновые красители. Дисперсные азокрасители обеспечивают гамму цветов от желтого до темно-синего. В основном - это моноазокрасители - производные 4-аминоазобензола, дающие окраски оранжевых, красных, фиолетовых и темно-синих цветов [3]. Получение широкой цветовой гаммы достигается изменением характера и положения заместителей в молекуле. Большинство моноазокрасителей содержит в диазосоставляющей в параположении к азогруппе NO2-гpyппy, углубляющую цвет. Углублению цвета способствует также введение электроноакцепторных заместителей в положения 2 или 2,6 к азогруппе или электронодонорных заместителей (алкилов, алкокси- и ациламиногрупп) в остаток азосоставляющей [8]. К дисперсным красителям относятся моноазокрасители, содержащие первичные аминогруппы, способные диазотироваться на волокне и сочетаться с азосоставляющими (диазотирующиеся дисперсные красители), например, диазочерный С (IV). Однако, ввиду сложности крашения, эти красители используют редко, главным образом, для получения на ацетатных тканях прочных черных окрасок [1].

Антрахиноновые красители обеспечивают гамму красных, фиолетовых, синих и бирюзовых цветов.

1-амино-4-гидроксиантрахинон

,4-диаминоантрахинон

Они представлены 1-амино-4-гидроксиантрахиноном и его замещенными, которые содержат в положении 2, например, атом Вr, группы ОСН3 или ОС6Н5 которые дают розовые и красные окраски;

,4-диаминоантрахиноном и его производными, содержащими N-алкильные (или арильные), N, N-диалкильные, 5-нитро-, 2,3-дихлор- или 2-алкоксигруппы и обеспечивающими гамму цветов от красно-фиолетовых до сине-зеленых; синими красителями на основе 1,4,5,8-тетразамещенных антрахинона, содержащих группы ОН, NO2, NH2 или NHR (R - алкил, арил). Так как индивидуальные зеленые, коричневые, серые и черные дисперсные красители отсутствуют, для получения окрасок указанных цветов готовят смесовые композиции [8].

Наибольшее практическое значение имеют дисперсные красители для полиэфирного волокна. Поскольку в процессах крашения и отделки это волокно подвергается высокотемпературным обработкам, к окраскам дисперсных красителей предъявляется требование высокой устойчивости не только к свету, но и к сублимации. Светостойкость окрасок повышается при введении в молекулу дисперсного красителя электроноакцепторных заместителей, снижающих основность атома азота в аминогруппе, а устойчивость к сублимации - при увеличении размера и полярности молекулы. В случае моноазокрасителей повышение устойчивости окрасок достигается введением в остаток диазосоставляющей в ортоположение к азогруппе Cl, Br, CN, в пара-положение - NO2, в остаток азосоставляющей в параположение N, N-диацетоксиэтиламино-, N-этил-N-цианоэтиламино-, N-цианоэтил-N-ацетоксиэтиламиногрупп; в ряду антрахиноновых красителей вводят, например, атомы галогена. Светостойкость окрасок зависит также от химической природы и физических свойств волокна. Окраски многих дисперсных красителей на полиамидном волокне менее светостойки, чем на ацетатном и полиэфирном. В особые группы выделяют металлсодержащие и активные дисперсные красители, предназначенные для прочного окрашивания полиамидных волокон. Металлосодержащие дисперсные красители - металлкомплeксные соединения, содержащие один атом хрома или кобальта на две молекулы моноазокрасителя, например, дисперсный красный [4].

Они превосходят обычные дисперсные красители по устойчивости окрасок к свету и мокрым обработкам, но уступают по яркости и ровняющей способности. Используются преимущественно для получения темных тонов. Дисперсные активные красители сочетают хорошие ровняющие свойства дисперсных красителей с высокой устойчивостью окрасок к мокрым обработкам [9].

Бромирование тетразамещеных антрахинона практикуется достаточно редко. Введение в краситель одного или нескольких атомов брома приводит к выгодному в колористическом отношении изменению его цвета. Ввиду дороговизны брома его используют по возможности без потерь. Для этого регенерируют бром либо из отходящей бромоводородной кислоты, либо введением окислителя непосредственно в реакционную смесь.

Существует несколько способов введения брома в ароматические соединения.

Для введения брома в ароматическое ядро используется реакция вытеснения брома хлором из неорганических соединений. Раствор смеси бромида и бромата состава (NaBrO3 + 5NaBr) при обработке его хлором отдает весь бром органическому соединению, например:

6ArH + NaBrO3 + 5NaBr + 3Cl2 = 6ArBr + 6NaCl +3H2O

Введение хлора в реакционную смесь, содержащую ароматическое соединение (особенно производное антрахинона, в том числе красители ряда антрахинона), бром и катализатор при повышенной температуре и давлении позволяет получить бромзамещенные с использованием всего брома [8].

Для бромирования ароматического ядра посредством брома в спиртовом растворе используется добавление соли хлорноватой кислоты , например, КClO3, которая и окисляет образовавшуюсябромистоводородную кислоту с введением брома в ядро органического вещества:

3ArH + 3HBr + KClO3 = 3ArBr + KCl +3H2O

- М.В. Лихошерстовым разработан метод бромирования вытеснением галоида из щелочных солей (KBr) при помощи N-хлорамидов. Реакция с ароматическими аминами идет почти количественно по уравнению:

H- Ar- NH2 + KBr + R- CONHCl = Br -Ar- NH2 + KCl + R- CONH2

Н.И. Путохиным разработан метод бромирования с использованием в качестве бромирующего агента N-бромфталимида или N-бромимида янтарной кислоты [9]. Для более полного использования брома при бромировании антрахиноновых красителей в среде растворителей целесообразно использовать добавление галоидных солей цинка.

Для бромирования ароматических соединений с целью использования HBr рекомендуется применять хлорсульфоновую кислоту или серную кислоту вместе с катализаторами, которые способствуют проявлению окислительного действия этих кислот [8]. Учитывая выше сказанное, для производства красителя Дисперсного синего 2 полиэфирного (основание), выбираем реакцию бромирования 4,8-диаминоантрафурина в среде серной кислоты в присутствии катализатора борной кислоты.

2. Технологическая часть

.1 Технологические стадии

В основу технологического процесса получения красителя Дисперсного синего 2 полиэфирного ( основания ) положена реакция бромирования 4,8-диаминоанрафурина в среде серной кислоты в присутствии катализатора борной кислоты при температуре 100 оС и атмосферном давлении. Технологический процесс организован в один поток и включает в себя следующие стадии

Основные стадии:

бромирование

NH2 O OH NH2 O OH

H3BO3

+ Br2 HBr + Br

H2SO4

OH O NH2 OH O NH2

- выделение красителя

первая фильтрация и промывка

репульпация

вторая фильтрация и промывка

Вспомогательные стадии:

поступление и подготовка сырья

улавливание отходящих газов

2.2 Описание технологической схемы бромирования 4,8 диаминоантрафурина

Поступление и подготовка сырья.

Кислота серная с массовой долей 98,0 % готовится на складе неорганического сырья и подается непосредственно в реактор (1а-ж) по трубопроводу через счетчик.

Борная кислота поступает со склада неорганического сырья в контейнерах и складируется на свободных площадях около реакторов (1а-ж). По мере необходимости контейнеры с борной кислотой устанавливают на весовую платформу (7) для загрузки в реакторы (1а-ж). 4,8-Диаминоантрафурин поступает со склада сырья в контейнерах и складируется на свободных площадях около реакторов (1а-ж). По мере необходимости контейнеры с 4,8-диаминоантрафурином устанавливают на весовую платформу (7) для загрузки в реакторы (1а-ж).

Бром поступает на склад сырья в литровых бутылях, растаривается на складе в контейнеры (2), которые доставляются в производство внутрицеховым транспортом. Контейнеры с бромом установлены в вытяжном шкафу (4). Из контейнеров (2) бром сжатым воздухом передавливается в мерник брома (3). В мернике бром охлаждается рассолом, подаваемым в рубашку, до температуры 5 оС, которая поддерживается постоянно при хранении и дозировке брома. Из мерника бром через весовое устройство загружается в реактор (1а-ж).

Таблица 2.1. Загрузка на операцию по стадии бромирования 4,8-диаминоантрафурина

№ п/пНаименование продуктаКонц.,%Масса,кгПлотность, кг/м3Объем, м3100%техн.1 2 3 4 5 6Серная кислота Вода на разбавление серной кислоты Борная кислота 4,8 диаминоантрафурин Бром технический Вода на разбавление реакционной массы98,0 - 99,6 90,0 99,53892,76 - 149,01 383,35 162,0-3972,21 236,19 149,61 425,94 162,81 1632,291840,0 1000,0 1260,0(насыпная) 820,0(насыпная) 3155,0 1000,02,16 0,24 0,12 0,52 0,05 1,63

Процесс бромирования проводят в реакторах (1а-ж), емкостью 6,3 м3, снабженной рубашкой для подогрева паром и охлаждения водой и рассолом, якорной мешалкой (100 об/мин).

В реактор (1а-ж) загружают по счетчику 2160 л 98,0 %-ной серной кислоты (к.т. 2а), включают мешалку реактора (1а-ж), открывают подачу пара в рубашку реактора (1а-ж) и загружают из водопровода по счетчику 240,0 л воды (к.т. 1а).

По окончании загрузки воды отбирают из реактора (1а-ж) пробу на анализ для определения массовой доли серной кислоты, которая должна быть 92,0-92,5 % (к.т. 1).

В случае отрицательного результата анализа делают необходимые корректировки и проводят укрепление или разбавление кислоты.

При получении удовлетворительного результата анализа из контейнера, установленного на загрузочной платформе (8), шнеком (9) загружают 149,01 кг борной кислоты (в пересчете на 100% продукт). По окончании загрузки борной кислоты при температуре 60 оС загружают 383,35 кг 4,8-диаминоантрафурина (в пересчете на 100% продукт) таким же образом, как борную кислоту (к.т. 4а).

По окончании загрузки 4,8-диаминоантрафурина реакционную массу в реакторе нагревают пуском пара в рубашку до 100 оС (к.т. 3а) в течение 4-х часов. Включают в работу обратный холодильник (5) и установку улавливания отходящих газов (6). Из мерника (3), смонтированного на весах, в реактор производят загрузку брома в количестве 162,0 кг ( в пересчете на 100 % продукт) под слой реакционной массы при температуре 100-102 оС (к.т. 3а).

Перед началом загрузки брома на реле времени устанавливают время загрузки - 7 часов (к.т. 6а), а на тензовесах выставляют массу брома для загрузки на операцию (к.т. 5а).

Загрузка брома в реактор ведется посредством поочередного открытия пневмоклапанов, управляемых реле времени. При достижении минимально заданной массы брома в мернике (3) клапан на линии подачи брома в реактор закрывается (к.т. 5а).

По окончании загрузки брома в реактор (3) реакционную массу размешивают при температуре 100 оС в течение 1-ого часа. Затем массу охлаждают водой через рубашку реактора в течение 6-и часов до температуры 40 оС (к.т. 3а), после этого подают в рубашку аппарата рассол и в течение 1-ого часа охлаждают массу до температуры 30 оС (к.т. 3а), затем отбирают пробу из реактора на анализ для определения конца бромирования.

Реакция бромирования считается оконченной, если массовая доля органически связанного брома составляет 19-23 % (к.т. 2). Если результат анализа окажется отрицательным, то реакционную массу снова нагревают до 100-102 оС и загружают бром, масса которого зависит от результата анализа, и продолжают процесс согласно технологии.

При положительном результате анализа в реактор (1а-ж) загружают через счетчик 1630,0 л водопроводной воды. Объемная подача воды должна быть не более 330,0 л/ч (к.т. 1г), так как процесс разбавления реакционной массы экзотермический. При соблюдении технологии разбавления температура реакционной массы остается в пределах 30-40оС (к.т. 3а).

По окончании загрузки воды массу продолжают перемешивать в течение 8-и часов при температуре окружающей среды, затем отбирают пробу на анализ для определения массовой доли серной кислоты, которая должна быть 50-60% (к.т. 3). В случае отрицательного результата выполняют соответствующие корректировки. При получении удовлетворительного анализа реакционную массу из реактора (1а-ж) самотеком направляют в выделитель для выделения красителя.

Улавливание отходящих газов

Процесс улавливания отходящих газов проводят в системе улавливания, состоящей из абсорбера насадочного типа (6) и вентилятора высокого давления. Процесс проводят путём орошения абсорбера 30 %-ным раствором едкого натра, подаваемым центробежным насосом (9) из ёмкости раствора едкого натра (8). Образующиеся при абсорбции стоки сливаются в промгрязную канализацию.

2.3 Материальные расчеты

Краткий материальный баланс по основному продукту в производстве красителя Дисперсного синего 2 полиэфирного мощностью 500 т/год 100 % продукта.

Материальный расчет выполнен на суточную производительность.

Количество дней работы оборудования в году: 365-12-24=329 дней, где

- количество праздничных дней;

- планово-предупредительный ремонт;

Выходы по стадиям:

)Бромирование - 97,5 %

)Выделение - 100,0 %

)Первая фильтрация и промывка - 99,0 %

)Репульпация - 100,0 %

)Вторая фильтрация, промывка и отжим - 99,1 %

Общий выход по производству: 0,975∙1,0 ∙0,99∙1,0∙0,991 = 0,95656 или 95,656 %

Суточная мощность производства: G= = 1519,76 (кг/сут)

Количество 100 % - ного 4,8- диаминоантрафурина, необходимого для обеспечения заданной производительности с учетом общего выхода:

NH2 O OH NH2 O OH ОН

Br

O NH2 OH O NH2 NН2

М = 270,245 М = 349,141

,245---------------------------349,141∙0,95656

Х ----------------------------- 1519,76

Х = 1229,76 (кг)

Расчет по стадиям

1)Бромирование (97,5 %)

NH2 O OH NH O OH

+ Br2 Br

O NH2 OH O NH2

М = 270,245 М = 349,141

,245 -------------------349,141∙0,975

,76-------------------- Х

Х = 1549,06 (кг)

2)Выделение (100 %)

1549,06∙1,0 = 1549,06 (кг)

3)Первая фильтрация и промывка (99 %)

,0∙0,99 = 1533,57 (кг)

)Репульпация (100 %)

,57∙1,0 = 1533,57 (кг)

)Вторая фильтрация, промывка и отжим (99,1 %)

1533,57∙0,991 = 1519,76 (кг)

Стадия бромирования

а) Количество загружаемых компонентов

1.Количество технического 4,8- диаминоантрафурина

= 1366,4 (кг) М.д. 90 %

1.1 Количество воды в техническом 4,8 -диаминоантрафурине

,4∙0,01 = 13,66 (кг)

1.2Количество примесей в техническом 4,8 -диаминоантрафурине

,4-1229,76-13,66 = 122,98 (кг)

.Количество серной кислоты

По регламентным данным на 620,0 кг 100 % -ного

,8- диаминоантрафурина

Загружают 6296,0 кг 100 %-ой серной кислоты.

,0---------------6296,0

,76----------- Х

Х = 12488,0 (кг)

Количество 98 %-ой серной кислоты

= 12742,86 (кг) М.д. 98,0 %

Количество воды в 98 %- ой серной кислоте

,86-12488,0 = 254,86 кг

3.Количество воды на разбавление 98 %- ой серной кислоты

По регламентным данным на 620,0 кг 100 %-ного 4,8-диаминоантрафурина загружают 382,0 кг воды

,0----------------382,0

,76------------Х

Х= 757,69 (кг)

4.Количество борной кислоты

По регламентным данным на 620,0 кг 100 % 4,8 -диаминоантрафурина

Загружают 241,0 кг 100 % ой борной кислоты

,0---------------241,0

,76----------- Х Х = 478,02 (кг)

Количество 99,6 % - ной борной кислоты

=479,94 (кг)

Количество примесей в 99,6% - ной борной кислоте

,94 - 478,02 = 1,92 (кг)

5.Количество брома

По регламентным данным на 620,0 кг 100 %-ного

4,8-диаминоантрафурина загружается 262,0 кг 100 % - ного брома.

,0---------------262,0

,76------------ Х

Х = 519,67 (кг)

Количество 99,5 % -ного брома

= 522,28 (кг)

Количество примесей в загруженном 99,5 % - ном броме

,28 - 519,67 = 2,61 (кг)

. Количество воды на разбавление реакционной массы

По регламентным данным на 620,0 кг

%-ного 4,8-диаминоантрафурина загружается 2640,0 кг воды.

,0----------------2640,0

,76------------ Х

Х = 5236,4 (кг)

б) Расчет состава реакционной массы

NH2 O OH NH2 O OH

H3BO3

+ Br2 HBr + Br

H2SO4

OH O NH2 OH O NH2

,245 2∙79,904 80,912 349,141

1)Количество загруженного 100 %-ного 4,8 -диаминоантрафурина составляет 1229,76 кг

2)Требуемое количество брома на реакцию бромирования

270,245--------------2∙79,904

,76--------------- Х

Х = 727,21 (кг)

) Количество регенерированного брома на бромирование должно быть

727,21-519,67 = 207,54 (кг)

Бром в реакционной массе регенерируется по реакции (1)

) Количество HBr для получения 207,54 кг Br2 по реакции (1)

2HBr + H2SO4 → SO2 + Br2 + 2H2O (1)

2∙80,912 98,074 64,06 2∙79,904 2∙18,05

∙80,912 ------------ 2∙79,904

Х ------------------------207,54

Х = 210,16 (кг)

5) Количество SO2 по реакции (1)

2∙80,912--------------64,06

,16--------------- Х

Х = 83,19 (кг)

) Количество H2O по реакции (1)

∙80,912--------------2∙18,015

,16--------------- Х

Х = 46,8 (кг)

) Количество H2SO4 , вступившеу в реакцию (2)

∙80,912--------------98,074

,16--------------- Х

Х = 127,34 (кг)

8) Количество HBr, получаемого при бронировании 100 %-ного 4,8 -диаминоантрафурина

270,245------------80,912

1229,76--------- Х

Х = 368,19 (кг)

9) Количество HBr в отходящих газах

,19 - 210,16 = 158,03(кг)

) Количество Br - 4,8 -диаминоантрафурина по реакции бромирования (1)

,245------------------349,141

,76------------------- Х

Х = 1558,78 (кг)

) Количество Br - 4,8 диаминоантрафурина в реакционной массе с учетом выхода η = 97,5 %

,78∙0,975 = 1549,06 (кг)

) Количество Br - 4,8 -диаминоантрафурина в примесях

,78 - 1549,06 = 39,72 (кг)

) Количество H2SO4, не вступившей в реакцию (1)

,0 - 127,37 = 12360,63 (кг)

) Общее количество воды в реакционной массе

,66 + 254,86 + 757,69 + 5236,4 + 468,0 = 6309,41 (кг)

) Общее количество примесей в реакционной массе

,98 + 1,92 + 2,61 + 39,72 = 167,23 (кг)

) Отходящие газы

а)HBr - 158,03 (кг)

б)SO2- 83,19 (кг)

Составляем таблицу материального баланса стадии бромирования.

Таблица 2.2.Материальный баланс стадии бромирования

№ п/пНаименование продуктаМол. массаКонц. %Масса, кгПлотность Кг/м3Объем М3 100%Техн.1Серная кислота а)H2SO4 б)H2O98,074 18,01598,0 2,012488,00 254,8612742,861840,06,93 2Вода на разбавление серной кислоты18,015100757,69757,6910000,763Борная кислота а) H3BO3 б) примеси61,83 -99,6 0,4478,02 0,6479,9412600,3844,8 -диаминоантрафурин а) 4,8ДААФ б)H2O в)примеси270,245 18,015 -90,0 1,0 9,01229,76 13,66 122,981366,4820,01,675Технический бром а) Br2 б) примеси159,808 -99,5 0,5519,67 2,61522,283155,00,176Вода на разбавление реакционной массы18,0151005236,45236,41000,05,25Итого21105,57211057Реакционная масса а) Br-4,8 ДАФ б)H2SO4 в)H3BO3 г)H2O д)примеси349,141 98,074 61,83 18,015 -7,42 59,24 2,29 30,24 0,811549,06 12360,63 478,02 6309,41 167,2320864,358Отходящие газы а) SO2 б) HBr64,06 80,91234,49 65,5183,19 158,03241,22Итого21105,5721105

2.4 Нормы технологического режима

Таблица 2.3

Нормы технологического режима

№ п/п Наименование операцийПродолжите- тельность, ч-минМасса, кгТемпера-тура, оСДавление, атм(МПа)Стадия бромирования1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Осмотр реактора Загрузка 98 %-ной серной кислоты Загрузка воды Анализ Загрузка борной кислоты Загрузка 4,8- диаминоантрафурина Нагрев реакционной массы Загрузка брома Выдержка Охлаждение реакционной массы водой Охлаждение реакционной массы рассолом Анализ Разбавление реакционной массы водой Выдержка Анализ Выгрузка реакционной массы0-05 1-00 1-30 1-00 0-15 3-00 4-00 7-00 1-00 6-00 1-00 4-00 8 8 8 1-453972,21 236,19 149,61 425,94 162,81 1632,29 6503,8520 40 60 100 100 100 40 30 -не более 40 - -атм. ---//--- ---//--- ---//--- ---//--- ---//--- ---//--- ---//--- ---//--- ---//--- ---//--- ---//---Итого47-35

2.5 Технологические расчеты

Целью технологических расчётов является определение числа единиц оборудования, объёмов ёмкостного оборудования (реакторов, мерников, промежуточных ёмкостей, хранилищ и т.д.) [10].

Расчет основного реактора

) Задаемся объемом реактора:

V=6,3 м3

) Рассчитываем необходимое число реакторов по формуле

n = ;

где Vc - объем реакционной массы, перерабатываемой в течении суток, м3/с;

Z - коэффициент запаса мощности аппарата, доли единицы;

- продолжительность операции, час;

- коэффициент заполнения аппарата, доли единицы

)Определяем Vc

,93 + 0,7 + 0,38 + 1,67 + 0,17 + 5,25 = 15,16 м3

)Принимаем Z = 0,1

3) = 47 часов 35 минут = 47,58 ч ( нормы технологического режима)

)Принимаем = 0,825

n == 6,998 принимаем равное n =7

)Число операций в одном аппарате

= = = 0,504 (2.5.2) [10]

)Определяем число операций в сутки для основной стадии

= == 3,208 оп/сут (2.5.3) [10]

) Определяем количество аппаратов

n = = 3,208/0,504 = 6,4 = 7 (2.5.4) [10]

Вывод: принимаем к работе 7 аппаратов V=6,3 м3

Расчет мерника брома

)Определяем необходимый объем мерника

Vм = = = 0,07 м3 (2.5.5) [10]

Вывод: принимаем мерник брома Vм = 100л

Результаты технологических расчетов сводим в таблицу

Таблица 2.4. Основное оборудование

№ п/пНаименование аппаратаОбъем, в сутки, Vc, м3Продолжительность операции , чЧисло операций,Число операций в суткиКоличество аппаратов, пКоэффициент заполнения,Объем аппарата Vа, м31Реактор15,1647,580,5043,20870,756,3

Таблица 2.5Вспомогательное оборудование

№ п/пНаименование аппаратаОбъем, в сутки, Vс, м3Объем на операцию, м3Коэффициент заполнения,Число единиц оборудованияОбъем аппарата, м3Примечание1Мерник брома0,170,050,810,1-

2.6 Теплотехнические расчёты

краситель дисперсный полиэфирный

Целью теплотехнических расчётов является проверка соответствия поверхностей теплообмена аппаратуры, выбранной на основании технологических расчётов, заданным условиям теплообмена; расчёт расхода теплоносителей (хладоагентов); толщины теплоизоляции; расчёт поверхностей теплообмена змеевиков, теплообменников. [10]

На основании норм технологического режима строим график зависимости температуры от времени.

Тепловой режим аппарата разбиваем на периоды согласно нормам технологического режима

период

Загрузка серной кислоты Gкислоты = 3972,21 кг t = 20

Загрузка воды Gводы = 236,19 кг t = 20

Продолжительность периода = 0,5ч

t = 20

Теплоноситель: водяной пар Р = 3 атм Т = 132,9

2 период

Загрузка борной кислоты mбор.кислоты = 149,61 кг

Загрузка 4,8-даминоантрафурина mДААФ= 425,94 кг

Продолжительность периода = 3,25 ч

нагрев t = 40

Теплоноситель: водяной пар Р = 3 атм Т = 132,9

3 период

нагрев - бромирование - выдержка

Загрузка брома mброма = 162,81 кг

Продолжительность периода = 12,00 ч

Нагрев t = 60

Теплоноситель: водяной пар Р = 3 атм Т = 132,9

В данном периоде учитываем теплопотери, связанные с выходом газов (сернистый газ и бромоводород).

период

охлаждение реакционной массы водой

mреакц.массы = 6503,85 кг

Продолжительность периода = 6,00 ч

Охлаждение t = 100

Хладоагент: вода tнач.= tкон.= tср.=

период

охлаждение реакционной массы рассолом

mреакц.массы = 6503,85 кг

Продолжительность периода = 1,00 ч

Охлаждение t = 40

Хладоагент: 27,5 % раствор хлорида кальция tнач.=

tкон.=

tср.=

Рассчитываем операционные загрузки и составляем таблицу загрузок на одну операцию бромирования в реакторе (данные материального баланса делим на число операций на стадии = 3,208 оп/сут)

Таблица 2.6. Таблица загрузок на одну операцию бромирования.

№ п/пНаименование продуктаМол. массаКонц. %Масса, кгПлотность кг/м3Объем М3 100 %Техн.1Серная кислота а)H2SO4 б)H2O98,074 18,01598,0 2,03892,76 79,453972,211840,02,162Вода на разбавление серной кислоты18,015100236,19236,1910000,243Борная кислота а) H3BO3 б) примеси61,83 -99,6 0,4149,01 0,6149,6112600,1244,8 диаминоантрафурина а) 4,8ДААФ б)H2O в)примеси270,245 18,015 - 90,0 1,0 9,0383,35 4,26 38,33425,94820,00,525Жидкий бром а) Br2 б) примеси159,808 -99,5 0,5162,0 0,81162,8131550,056Вода на разбавление реакционной массы18,0151001632,291632,2910001,63Итого6579,056579,057Реакционная масса а) Br-4,8 ДААФ б)H2SO4 в)H3BO3 г)H2O д)примеси349,141 98,074 61,83 18,015 -7,42 59,24 2,29 30,24 0,81482,58 3852,88 148,94 1966,76 52,696503,858Отходящие газы а) SO2 б) HBr 64,06 80,912 34,49 65,51 25,94 49,2675,2Итого6579,056579,05

Проверяем аппарат по объему:

Vап = = 6,3 м3

Расчет первого периода

Уравнение теплового баланса

Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 + Q6 (2.6.1) [10]

где Q1- теплосодержание реакционной массы в начале периода, кДж;

Q2 - тепло подводимое к реакционной массе теплоагентом, кДж;

Q3 - тепловой эффект реакции, кДж;

Q4 - теплосодержание реакционной массы в конце периода, кДж;

Q5 - тепло, расходуемое на нагрев аппарата, кДж;

Q6 - теплопотери в окружающую среду поверхностью аппарата, не закрытой рубашкой, кДж,

Расчет составляющих теплового баланса

Теплосодержание реакционной массы в начале периода

Q1 = (2.6.2) [10]

где - масса компонентов в аппарате на начало периода, кг;

- теплоемкость компонентов при температуре , кДж /кгград;

- температура в начале периода или температура компонента; загружаемого в течение данного периода,

Q1 = H2SO4CH2SO4∙tн + H2O∙CH2O∙tн (2.6.3) [10]

н= 20

Теплоемкость 98 % - ной серной кислоты

C H2SO4 = 0,348∙4,19 = 1,458 кДж/кгград

CH2O = 4,19 кДж /кгград

Q1 = 3972,21∙1458∙20 + 236,19∙4,19∙20 = 135622,0 кДж

Теплосодержание реакционной смеси в конце периода

Q4 =

- соответственно масса реакционной смеси, ее теплоемкость и температура в конце периода.

После разбавления % H2SO4 = ∙100 = 92,5 %

Теплоемкость 92,5 %-ной H2SO4 при 40

CH2SO4=0,389∙4,19 = 1,63 кДж /кгград р.м..= 3972,21 + 236,19 = 4208,4 кг

t = 40

Тепловой эффект реакции разбавления серной кислоты

Теплоту разбавления 100 % серной кислоты определяем по формуле Томсона

q =

где n- содержание воды в кислоте после разбавления, %

n = (100 - 92,5) = 7,5 %

q = = 36,1 ккал/(г-мольH2SO4)

Q3 = ∙ q = ∙36,1∙4,19 = 6008,0 кДж

Тепло, расходуемое на нагрев аппарата

Q5 = ∑ma∙ca∙(tak- taн)

ma- масса какой либо части аппарата, кг;

ca - теплоемкость конструкционного материала, кДж/кгград;

taки taн- конечная и начальная(средняя) температура частей аппарата, ;

maп = 2402,06 кг (корпус)

mкр = ∙2402,06 = 800,7 кг

mруб = ∙2402,06 = 400,3 кг

При расчете Q5 следует учитывать только тепло расходуемое на нагрев корпуса и крышки аппарата. [10]

ca = 0,5 кДж/кгград (сталь)

tа(корпус) = 0,5(tt+tk);

tt - температура конденсации греющего пара;

tt = 132,9

tk - температура реакционной массы в конце периода,

tk = 40

tа(корпус) = 0,5(132,9 + 40) = 86,45

tкрышки = 0,5( tk+ tокр.среды)

tкрышки =0,5(40 + 20) = 30

Q5 = 2402,06∙0,5∙(86,45-20) + 800,7∙0,5∙(30-20) = 83811,0 кДж

Потери тепла в окружающую среду

Q6=

где - коэффициент теплоотдачи от нагревающей поверхности аппарата (изоляции) к воздуху, кВт/м2∙град;

-разность температур нагретой поверхности и воздуха, град;

F- поверхность теплопотерь, м2;

- продолжительность периода, сек.

Теплопотери крышкой аппарата

=30 - 20 = 10

= (9,74 + 0,07)∙10-3 , кВт/м2∙град

=( 9,74 + 0,07∙10)∙10-3= 10,44∙10-3 кВт/м2∙град

F=

Дап= 1800 мм; Sст= 16 мм (толщина стенки)

F == 2,63 м2

= 0,5 часа

Q6кр= 10,44∙10-3∙10∙2,63∙0,5∙3600 = 494,0 кДж

Теплопотери поверхностью корпуса, незакрытой рубашкой - Q6//

Дн = 1,800+ 2∙0,016 = 1,832 м

Н = 350 мм = 0,35 м

F = ∙Д∙H, м2 F=3,14∙1,832∙ 0,35 =2,0 м2

= 86,45- 20,0= 66,45

= ( 9,74 + 0,07∙66,45)∙10-3 = 14,39∙10-3 кВт/м2∙град

Q6// = 14,39∙10-3∙66,45∙2,0 ∙0,5∙3600 = 4527,0 кДж

Q6 = Q6кр + Q6// = 494,0 + 4527,0 = 5021,0 кДж

Теплопотери наружной (изолированной) поверхностью аппарата

Дн = 1,9 + 2∙0,01+ 2∙0,03 = 1,98 м

Материал изоляции: стекловата

Н= 1,48 м

F= + ∙Д∙H = + 3,14∙1,98∙1,48 = 14,26 м2

Принимаю температуру наружной поверхности изоляции рубашки 40

=40 - 20 = 20

= (9,74 + 0,07∙20)∙10-3 = 11,14∙10-3 кВт/м2∙град

Q6' = 11,14∙10-3∙20∙14,26∙0,5∙3600 = 5720,0 кДж

Тепло, подводимое к реакционной массе теплоагентом

При расчете Q2 из уравнения теплового баланса учитываются теплопотери крышкой аппарата и поверхностью аппарата, незакрытой рубашкой. (Q6)

Q2= Q4 + Q5 + Q6 - Q1 - Q3

Q2= 274390,0 + 83811,0 + 5021,0 - 135662,0 - 6008,0 = 221592,0 кДж

Расход теплоносителя

Gn =

энтальпия применяемого водяного пара, кДж/кг

х - сухость пара, доли единицы (х=0,940,96)

- энтальпия конденсата, кДж/кг

= 2728,0 кДж/кг

х = 0,95

= 570,0 кДж/кг

Gn == 112,4 кг

Расчет 2 - го периода

Уравнение теплого баланса

Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 + Q6; где

Q1 - теплосодержание реакционной массы в начале периода, кДж;

Q2 - тепло, подводимое к реакционной массе теплоагентом, кДж;

Q3 - тепловой эффект реакции, кДж;

Q4 - теплосодержание реакционной массы в конце периода, кДж;

Q5 - тепло, расходуемое на нагрев аппарата, кДж;

Q6 - теплопотери в окружающую среду поверхностью аппарата, не закрытой рубашкой, кДж.

Расчет составляющих теплового баланса

Q1 =Q4 I+ , кДж

Примечание: на приготовленную в первом периоде 92,5 % - ную серную кислоту с теплосодержанием Q4 I загружают борную кислоту и 4,8- ДАФ.

mборной к-ты = 149,61 кг

m4,8 -ДАФ = 425,94 кг

Q4 I = 274390,0 кДж

Расчет теплоемкостей

C = , ккал/кг∙град

где Са - атомная теплоемкость элементов , ;

n - число одноименных атомов в молекуле;

М - молекулярная масса соединения.

Атомные теплоемкости (твердое вещество)

Углерод 1,8 ккал/г-атом

Водород 2,3 ккал/г-атом

Азот 6,3 ккал/г-атом

Кислород 4,0 ккал/г-атом

Бор 2,8 ккал/г-атом

Теплоемкость борной кислоты

H3BO3 M = 61,834

С = = 0,35∙4,19 = 1,47 кДж/ кг∙град

Теплоемкость 4,8-диаминоантрафурина

C14H10N2O4 M = 270,245

С == 0,254∙4,19 = 1,07кДж/кг∙град

Q1 = 274390,0 +149,61∙1,47∙20 + 425,94∙1,07∙20 = 287904,0 кДж

Q3 = 0 (химическое взаимодействие в данном периоде не происходит)

Q4 = m92,5%H2SO4∙С ∙ 60 + mборной к-ты ∙ C ∙ 60 + m4,8-ДАФ∙ C ∙ 60;

Q4 =4208,4∙1,676 ∙ 60 + 149,61 ∙ 1,47 ∙ 60 + 425,94 ∙ 1,07 ∙ 60 = 463738,0 кДж

СH2SO4 60 = 0,4 ∙ 4,19 = 1,676 кДж/кг∙град

Q4 = 463738,0 кДж

Q5 = 2402,06 ∙ 0,5 ∙ (96,45-86,45) + 800,7 ∙ 0,5 ∙ (40-30) = 16014,0 кДж

tкорп = 0,5(132,9 + 60) = 96,45

tкрыш = 0,5∙ (tk+ tокр.среды )= 0,5∙ (60 + 20)

Теплопотери крышкой аппарата

Q6 кр= ,

= 40 - 20 = 20

= 3,25 часа

= 2,63 м2

= (9,74 0,07 ∙ 20) ∙ 10-3 = 11,14 ∙ 10-3 кВт/м2 ∙ град

Q6 кр = 11,14∙ 10-3∙ 20 ∙ 2,63 ∙ 3,25 ∙ 3600 = 6856,0 кДж

Теплопотери поверхностью аппарата, не закрытой рубашкой

= 96,45 - 20 = 76,45

= 9,74 + 0,07 ∙ 76,45 = 15,09 ∙ 10-3 кВт/м2 ∙ град

Q6// = 15,09∙ 10-3 ∙ 76,45 ∙ 2,0 ∙ 3,25 ∙ 3600 = 26995,0 кДж

Q6 =Q6кр + Q6// = 6856,0 + 26995,0 = 33851,0 кДж

Q6' = 11,14∙10-3∙20 ∙ 14,26 ∙ 3,25 ∙ 3600 = 37173,0 кДж

Q2 = Q4 + Q5 + Q6 - Q1 - Q3, кДж

Q2 = 463738,0 + 16014,0 + 338510,0 - 287904,0 = 225699,0 кДж

Gn = = = 130,3 кг

Расчет 3- го периода

Q1 = Q4 II + mброма∙ с ∙ t, где

mбром = 162,81 кг

С брома = = = 1,0 ∙ 4,19 = 4,19 кДж/кг∙град

Атомная теплоемкость брома Са = 8,0 ккал/г-атом = 463738,0 + 162,81 ∙ 4,19 ∙ 20 = 477381,0 кДж

= ∙qр ,

где - масса 4,8 ДАФ, вступившего в реакцию, кг;

- молекулярная масса 4,8 -ДАФ;

qр - тепло реакции бромирования, ккал/г-моль.

Составляем суммарную реакцию бромирования и рассчитываем тепло этой реакции по закону Гессa

NH2 O OH NH2 O OH

+ Br2 HBr + Br

O NH2 OH O NH2

HBr + H2SO4Br2 + SO2 + 2H2O

Суммарная реакция

NH2 O OH NH2 OOH

+НBr+H2SO4 SO2 + 2H2O + Br

O NH2 OH O NH2

= qп- q c + q(SO2) + 2q(H2O) - q (HBr) - q (H2SO4)

где, qP - тепло реакции бромирования, ккал/г-моль;

qп - теплота образования продукта бромирования, ккал/г-моль;

qc - теплота образования бромируемого сырья, ккал/г-моль;

q(SO2) - теплота образования сернистого газа, ккал/г-моль;

q(H2O) - теплота образования воды, ккал/г-моль;

q (HBr) - теплота образования бромистого водорода, ккал/г-моль;

q(H2SO4) - теплота образования серной кислоты, ккал/г-моль;

q(SO2) = 70,86 ккал/г-моль [4]

q(H2O) = 69,0 ккалл/г-моль [4]

q (HBr) = 8,59 ккал/г-моль [4]

q(H2SO4) = 193,63 ккал/г-моль [4]

Теплоты образования 4,8 -ДАФ и Br - 4,8-ДАФ рассчитываем по методу

Караша.

qo = ∑qa∙n - qc

где qo - теплота образования соединения, ккал/г-моль;

qa - теплота сгорания 1г- атома элемента, ккал/г-моль;

n - число одноименных атомов в молекуле;

qc - теплота сгорания соединения, ккал/г-моль.

Атомные теплоты сгорания

Углерод - 94,38 ккал/г- атом

Азот - 0 ккал/г- атом

Водород - 34,19 ккал/г- атом

Кислород - 0 ккал/г- атом

Бром - 0 ккалζ/г- атом [3]

qc = 26,05 ∙n + ∑∙ζ

n - число перемещающихся электронов в молекуле;

- тепловая поправка назаместитель в молекуле, ккалл/г-моль

ζ- число одноименных заместителей в молекуле;

а) расчет qo 4,8-ДАФ

Эмпирическая формула: C14H10N2O4

Структурная формула:

NH2 O OH NH2 OOH

+ Br2 Br

OH O NH2

Ar- Ar = - 6,5 ккал /г-моль ζ = 4

Ar- NH2 = + 6,5ккал/г-моль ζ = 2

Ar- OH = + 3,5ккал/г-моль ζ = 2

Ar- C - Ar = + 3,5ккал/г-моль ζ = 2

о

n = 4е ∙4 + 3е ∙ 2 + 3е ∙ 2 + 2е ∙ 2 + 4е ∙ 4 + 1е ∙ 8 = 56

qc = 26,05 ∙ 56 + 4 ∙ (-6,5) + 2 ∙ (+6,5) + 2 ∙ (+3,5) + 2 ∙ (+3,5) = 1459,8 ккал/г-моль

qo 4,8-ДАФ = 94,38 ∙ 14 + 34,19 ∙ 10 - 1459,8 = 203,42 ккал/г-моль

б ) расчет qoBr - 4,8-ДАФ

Эмпирическая формула: C14H9N2O4Br

Структурная формула:

NH2 O OH

+НBr+H2SO4SO2 + 2H2O + Br

O NH2 OH O NH2

qc = 26,05 ∙n + ∑∙ζ, ккал/г-моль

Ar- Ar = - 6,5 ккал/г-моль ζ = 4

Ar- NH2 = + 6,5 ккал/г-моль ζ = 2

Ar- OH = + 3,5 ккал/г-моль ζ = 2

Ar- C - Ar = + 3,5ккал/г-моль ζ = 2

о

Ar- Br = - 3,5 ккал/г-моль ζ = 1

n = 4е ∙ 4 + 3е ∙ 2 + 3е ∙ 2 + 2е ∙ 2 + 4е ∙ 3 + 3е ∙1 + 1е ∙ 7 = 54

qc = 26,05∙56+4∙(-6,5)+2∙(+6,5)+2∙(+3,5)+2∙(+3,5)+1∙(-3,5) = 1404,2 ккал/г-моль

qoBr - 4,8-ДАФ = 94,38 ∙ 14 + 34,19 ∙ 9 - 1404,2 = 224,83 ккал/г-моль

qP= 224,83 - 203,42 + 70,86 + 2 ∙ 69,0 - 8,59 - 193,63 = 28,05 ккал/г-моль

Q3 = ∙ 28,05 = 39789,7 ∙ 4,19 = 166719,0 кДж

Q4 = mр.м∙ср.м∙t, кДж

mр.м - вес реакционной массы в конце периода, кг;

mр.м = 6503,85 кг

ср.м = теплоемкость реакционной массы, кДж/кг∙град.

Теплоемкость реакционной массы рассчитываем по формуле:

Ср.м = ;кДж/кг∙град

где - теплоемкость компонентов, кДж/ кг∙град;

- массовая доля компонентов, %

Таблица 2.7

Состав реакционной массы, %Теплоемкость при 100, кДж/кг∙града) Br - 4,8ДААФ 7,42С = 0,87б) H2SO4 59,24С = 1,684в) H3BO3 2,29С = 1,47 г) H2O 30,24С = 4,232д) примеси 0,81С =1,07

Расчет теплоемкости Br - 4,8-ДАФ

Эмпирическая формула C14H9N2O4Br М=349,141 г/моль

С = = = 0,21 ∙ 4,19= 0,87 кДж/кг∙град

Ср.м = = 2,384 кДж/кг∙град

Q4 = 6503,85 ∙ 2,384 ∙ 100 = 1550518,0 кДж

Q5 = 2402,46 ∙ 0,5 ∙ (116,45-96,45) + 800,7 ∙ 0,5 ∙ (60-40) = 32027,0 кДж

tкорп = 0,5(132,9 + 100) = 116,45

tкр = 0,5 (100 + 20) = 60

Q6кр= ,

= 60 - 20 = 40

= 12 часов

= 2,63 м2

= ( 9,74 + 0,07 ∙ 40) ∙ 10-3 = 12,54 ∙ 10-3 кВт/м2∙град

Q6кр = 12,54 ∙ 10-3 ∙ 40 ∙ 2,63 ∙ 12 ∙ 3600 = 56990,0 кДж

Q6// = 16,49 ∙ 10-3 ∙ 96,45 ∙ 2,0 ∙ 12 ∙ 3600 = 137415,0 кДж

= 116,45 - 20 = 96,45

= ( 9,74 + 0,07 ∙ 96,45) ∙ 10-3 = 16,49 ∙ 10-3 кВт/м2∙град

Q6 =Q6кр + Q6// = 56990,0 + 137415,0 = 194405,0кДж

Q6 = 11,14 ∙ 10 -3 ∙ 20 ∙ 14,26 ∙ 12 ∙ 3600 = 137252,0 кДж

Q2 = 1550518,0 + 32027,0 + 194405,0 - 477381,0 - 166719,0 = 1132949,0 кДж

Gn = = = 628,3кг

Учитывая особенности протекания процесса, в данном периоде рассчитываем:

Q7 - тепло с отходящими газами, кДж;

Q8 - теплосодержание жидкости, возвращающейся из обратного холодильника, кДж;

Q9 - теплосодержание паров, направляющихся в обратный холодильник, кДж.

Q7 = m SO2 ∙ c SO2 ∙ t + m HBr ∙ c HBr ∙ t , кДж

m SO2 = 25,94 кг m HBr = 49,26 кг

Теплоемкости газов при 100 оС

c SO2 = 0,625 кДж/кг∙ град; c HBr = 0,08 кДж/кг∙ град;

Q7 = 25,94 ∙ 0,625∙ 100 + 49,26 ∙ 0,08 ∙ 100 = 2016,0 кДж

Q8 = Р ∙ соб ∙ t , [5]

где Р - масса жидкости (конденсата), возвращающейся в аппарат, кг;

соб - теплоемкость жидкости, возвращающейся в аппарат, кДж/кг∙ град;

t - температура жидкости, оС ( t ≈ tкип -5)

В реакционной массе содержится 1966,76 кг воды

Примечание: температура процесса 100 оС, поэтому через обратный холодильник будет циркулировать только вода, т.к. температура кипения серной кислоты значительно выше (145 оС)

Р= (25+5∙V) ∙τ , [5]

где V - объем кипящей реакционной массы, м3 ;

τ - время периода, ч.

V= m/ρ= 1966,76/1000 = 1,97 м3

τ = 8 ч ( время периода 12 часов, но 4 часа из них идет на подогрев реакционной массы до 100 оС)

Р= (25+5∙1,97) ∙8= 280,0 кг

соб = 4,19 кДж/кг∙ град (вода)

t ≈ 100 -5 = 95 оС

Q8 = 280∙4,19 ∙ 95 = 111454,0 кДж

Q9 = Р ∙ i [10]

где Р- масса паров воды, кг;

i - энтальпия водяного пара, кДж/кг;

Р= 280 кг

i = 2721,0 кДж/кг [3]

Q9 = Р ∙ i = 280 ∙ 2721= 761880,0 кДж

Q2 = Q4 + Q5 + Q6 + Q7 + Q8 + Q9 - Q1 - Q3 =

= 1550518,0+163904,0+194405,0+2016,0+111454,0+761880,0-477381,0-

166719,0 = 2140176,0 кДж

Расчет 4-го периода

Q1 =Q4III = 1550518,0 кДж

Q3 = 0 (химическое взаимодействие не происходит)

Q4 = mр.м∙ ср.м∙ t , кДжр.м- вес реакционной массы в конце периода, кг

Q4 = 6503,85 ∙ 2,384 ∙ 40 = 620207,0 кДж

Q5 = 2402,46 ∙ 0,5 ∙ (30-116,45) + 800,7 ∙ 0,5 ∙ (30-60) = -115840,0 кДж

tкорп = 0,5 (tср+ tк) = 0,5 ( 20 + 40) = 30

tср- средняя температура охлаждающей воды,;

tср = 0,5∙(10 + 30) = 20

tкр = 0,5∙( 40 + 20) = 30

Q6кр= , кДж

= 30 - 20 = 10

= ( 9,74 + 0,07 ∙ 10) ∙ 10-3 = 10,44 ∙ 10-3 кВт/м2∙град

Q6кр = 10,44 ∙ 10-3 ∙ 10 ∙ 2,63 ∙ 6 ∙ 3600 = 5930,0 кДж

Q6// = 10,44 ∙ 10-3 ∙ 10 ∙ 2,0 ∙ 6 ∙ 3600 = 4510,0 кДж

= 30 - 20 = 10

= ( 9,74 + 0,07 ∙ 10) ∙ 10-3 = 10,44 ∙ 10-3 кВт/м2∙град

Q6 =Q6кр + Q6// = 5930,0 + 4510,0 = 10440,0кДж

Q6= , (кДж)

= 20 - 20 = 0

Q6 = 0

Q2 = Q4 + Q5 + Q6 - Q1 - Q3, кДж

Q2 = 620207,0 + (-115840,0) + 10440,0 - 1550518,0 = - 1035711,0 кДж

Gохл.воды= , кг[10]

где С - теплоемкость охлаждающей воды при tср = 20

- конечная температура охлаждающей воды = 30

- начальная температура охлаждающей воды = 10

Gохл.воды = = 12359,0 кг

Расчет 5-ого периода

Q1 = Q4IV = 620207,0 (кДж)

Q3 = 0 (химическое взаимодействие не происходит)

Q4 = mр.м. ∙ Ср.м. ∙ tk, (кДж)

Q4 = 6503,85 ∙ 2,384 ∙ 30 = 465155,0 (кДж)

tкорп = 0,5( 30 + (-11)) = 9,5

tкр = 0,5 ( 30 + 20) = 25

Q6= , (кДж)

Q6кр= 10,09 ∙ 10-3 ∙ 5 ∙ 2,63 ∙ 1 ∙ 3600 = 480,0 (кДж)

= 25 - 20 = 5

= ( 9,74 + 0,07 ∙ 5) ∙ 10-3 = 10,09 ∙ 10-3 ( кВт/м2∙град)

Q6,, = 10,0 ∙ 10-3 ∙ (-10,5) ∙ 2,0 ∙ 1 ∙ 3600 = -756,0 (кДж)

= 9,5 - 20 = - 10, 5

= 10,0 ∙ 10-3 ( кВт/м2∙град) (принимаю)

Q6 = 10,0 ∙ 10-3 ∙ (-3,0) ∙ 14,26 ∙ 1 ∙ 3600 = -1540,0 (кДж)

Принимаю tиз при охлаждении рассолом

tиз = 17

= 17 - 20 = -3

= 10,0 ∙ 10-3 ( кВт/м2∙град) (принимаю)

Q6 =Q6кр + Q6̎ = 480,0 + ( -756) = - 276,0 (кДж)

Q2 =Q4 + Q5 + Q6 - Q1 - Q3,( кДж)

Q2 = 465155 + 21421 + ( - 276,0) - 620207,0 = - 181949,0 (кДж)

GCaCl2= , (кг)

= теплоемкость 27,5 % - ного раствора CaCl2 при tср = - 10

= 0,665 (ккал/кг∙ град ) [5]

GCaCl2 = = 5488,0 (кг)

Расчёт удельных тепловых нагрузок в периодах

Qnуд =Q2n/n [10]

-й период Qуд.=221522,0/(0,5∙3600) = 123,0 кВт

-й период Qуд.=225699,0/(3,25∙3600) = 19,3 кВт

-й период Qуд.=1132949,0/(12,0∙3600) = 26,2 кВт

-й период Qуд.=-1035711,0/(6,0∙3600) = -47,9 кВт

-й период Qуд.=-181949,0/(1,0∙3600) = -50,5 кВт

Расчёт поверхности теплообмена и толщины изоляции производим по 1- ому периоду, как наиболее нагруженному.

Расчет поверхности теплообмена

F = ; м2) [10]

где К - коэффициент теплопередачи от теплоносителя к реакционной массе,

(вт /м2∙ град)

- средняя разность температур теплоносителя и реакционной массы, град

- продолжительность периода, с

Принимаю К = 460,0 ( )

К = 460,0 ( ) = = 535,4 (вт /м2∙ град)

= 132,9 - = 102,9

= 0,5 ч

Q2 = 253621,0 (кДж)

F = = 2,23 (м2)

Вывод: условия теплообмена удовлетворительные, т.к. FрасчFфакт(Fфакт = 13,4 м2)

Расчет толщины изоляции

Определяем коэффициент теплоотдачи от изоляции к воздуху

2 = (9,74+ 0,07 ∙ tиз) ∙ 10 -3 , ( кВт/м2∙град)

tиз = 40

Определяем удельный тепловой поток

q = 2 ∙ (tиз - tвоз); (кВт/м2) [10]

q = 12,54 ∙ 10-3(40-20) = 0,25 (кВт/м2)

Определяем коэффициент теплопередачи от пара к воздуху

К = = = 2,4 ∙ 10-3 (кВт/м∙град) [10]

Определяем толщину изоляции по уравнению

К = 1 ; [10]

+ + +

где - толщина стенки рубашки и изоляции, м

и - теплопроводность материала стенки рубашки и изоляции, (кВт/м2∙град)

- коэффициент теплоотдачи от пара к стенке рубашки, (кВт/м2∙град)

= 0,010 м

= 46,5 ∙ 10 -3(кВт/м∙град) [2]

(стекло) = 0,05 ∙ 10 -3 (кВт/м∙град) [2]

Принимаю = 10,0 (кВт/м2∙град) [1]

= (1/к - 1/ - 1/ - /) ∙ ; (м)

= (1/ 2,4 ∙ 10 -3 - 1/ 10 - 1/ 12,54 ∙ 10 -3 - 0,010 / 46,5 ∙ 10 -3) ∙ 0,05 ∙ 10 -3 = 0,025 (м)

Вывод: условия теплообмена соблюдены при толщине изоляции не превышающей нормативную.

2.7 Спецификация оборудования

Таблица 2.8Спецификация оборудования

№ п/пНомер по схемеНаименованиеКоличествоМатериалХарактеристика, маркаРазмеры, мм. Объем, м311Реактор7сталь-эмальВертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой и якорной мешалкой, делающей 100 об/минV=6,3м3 Д=1800 мм Н= 2298 мм22Контейнер технического брома1сталь-эмальВертикальный цилиндрический аппарат с рубашкой V=1,0м3 Д=780 мм Н= 400 мм33Мерник технического брома1сталь-эмальВертикальный цилиндрический сосуд с рубашкой V=0,1м3 Д=460 мм Н=680 мм44Вытяжной шкаф1сталь-эмальПрямоугольная сварная коробка 1200х1200х180055Обратный холодильник 7титанВертикальный трубчатыйД=400мм Н= 3390 мм F= 32 м266Абсорбер1стальВертикальный цилиндрический аппарат, заполненный кольцами РашигаД=1200мм Н= 2690 мм 77Весовая платформа2стальЖесткая стационарная рама, снабженная весами для дозирования сырья, электроприводом с редуктором и вариатором для шнекап= 0-50 об/мин88Емкость едкого натра1поли-винил-хлоридГоризонтальный цилиндрический сосуд V=6,0м3 Д=1600 мм L= 3220мм99Центробежный насос для подачи едкого натра на орошение1поли-винил-хлорид Объемная производитльность 5,3 м3/час насос ЦВК1010Ёмкость 98 %-ной серной кислоты1Сталь эмальГоризонтальный цилиндрический сосудV=3,0 м3 Д= 2000 мм L= 1500 мм1111Погружной насос1нерж. стальВертикальный с опорамиАХПО(-40 до +120 Со )1212вентилятор1поливинилхлоридПроизв. Максимум 103 м3/ часВ 0,6 - 298 (ВО-11)

2.8 Стандартизация

.8.1 Технические условия на исходное сырье

Таблица 2.9 Исходное сырье

№ п/пНаименование сырья (ГОСТ, ТУ, ОСТ)Показатели14,8-диаминоантрафурин СТП-08-476-851. Порошок темно-синего цвета с фиолетовым оттенком 2. Содержание основного вещества - 90,0 % 3. Содержание воды - 1,0%2Кислота борная, марка В, сорт 1, ГОСТ 18704-781. Порошок белого цвета 2. Содержание основного вещества - 99,6 %3Кислота серная1. Маслянистая жидкость без механических примесей 2. Содержание основного вещества - 98,0 % 4Бром технический, ГОСТ 454-761. Содержание основного вещества - 99,5 %

2.8.2 Технические условия на готовый продукт

Техническое наименование продукта - дисперсный синий 2 полиэфирный, основание

Стандарт - СТП-08-460-85

Эмпирическая формула - С14Н9О4BrN2

Структурная формула:

NH2 O OH

Br

OH O NH2

Таблица 2.10 Технические условия

№ п/пНаименование показателейПоказатели1 2 3 4 5Внешний вид Массовая доля сухого продукта, %, не менее Относительная спектрофотометрическая концентрация, % Оттенок и чистота Показатель активности ионов водорода, рНПаста темно-синего цвета 20 360-380 Соответствует стандартному образцу 4-6

2.8.3 Аналитический контроль технологического процесса

Таблица 2.11. Аналитический контроль технологического процесса бромирования 4,8-диаминоантрафурина

№ к.тМесто отбора пробКонтролир. параметр Номиналь.показательМетод контроляПериодичность контроляИсполнитель контроля1РеакторМ.д. серной кислоты после разбавления92,0-92,5 %Титрование раствором едкого натраКаждая операцияЦеховая лаборатория2РеакторМ.д.органически связанного брома (окончание бромирования)19,0-23,0 %Потенциометрическое титрование раствором нитрата серебраКаждая операцияЦеховая лаборатория3РеакторМ.д. серной кислоты после разбавления реакционной массы50,0-60,0 %Титрование раствором едкого натраКаждая операцияЦеховая лаборатория3. Автоматизация производственных процессов

Автоматизация реактора

Для оптимального ведения технологического процесса необходима разработка системы автоматического контроля и управления всеми важнейшими параметрами, определенными регламентом производства красителя Дисперсного синего 2 полиэфирного.

Курсовым проектом предусматривается автоматический контроль и регулирование основных параметров процесса, что является технически и экономически целесообразным и позволяет повысить производительность труда и культуру производства, качество и технико-экономические показатели производства красителя Дисперсного синего 2 полиэфирного.

Задача контроля производства заключается в своевременном обнаружении отклонений от установленного режима, что позволяет быстро устранить их и предотвратить нарушение режима.

В курсовом проекте предусматривается автоматизация основного аппарата на базе системы автоматического управления с применением современного микропроцессорного контролера «Теконик». «Теконик» предназначен для сбора информации с датчиков, обработки ее, регулирования, противоаварийных защит и блокировок.

Система автоматического управления выполнена на основании задания на проектирование (табл.3.12) Типы выбранных приборов и средств автоматизации сгруппированы по параметрам, представленным в спецификации (табл. 3.13)

В качестве датчиков применены отечественные датчики фирмы «Метран», имеющие унифицированные тоновые выходные сигналы и удовлетворяющие современным требованиям по точности, надежности, качеству исполнения.

Таблица 3.1

№Наименование параметра Место отбора измеряемого импульсаЗаданное значение параметра, допустимоеОТОБРАЖЕНИЕ ИНФОРМАЦИИРегулированиеНаименование регулирующего воздействия. Место регулирующего органа.показаниерегистрациясуммированиесигнализация1Расход серной кислоты на линии подачи в реакторНормы технологического режима++--+Изменение подачи серной кислоты в реактор 2Расход воды на линии подачи в реакторНормы технологического режима++--+Изменение подачи воды в реактор3Масса загружаемой борной кислоты в реакторНормы технологического режима ++--+Изменение массы загружаемой борной кислоты в реактор4Масса загружаемого диаминоантрафурина в реакторНормы технологического режима ++--+Изменение массы загружаемого диаминоантрафурина в реактор5Температура в реакторе (поз. 1)30-100± 2 єС++--+Изменение подачи теплоносителей в рубашку аппарата6Масса загружаемого брома в реактор Нормы тех. режима ++--+Изменение массы загружаемого брома

Таблица 3.2. Спецификация на приборы и средства автоматизации

№ поз. по схемеНаименование и краткая характеристикаТип прибораКол. Примечание 1а, 2а 1б, 2б 1в, 2в 1г,2г,5в 1д,3д,5г, 3г,3е 3а 3б 3в,3д 4а,5а 4в 6аДиафрагма камерная Передающий преобразователь расхода (дифманометр с пневмопередачей) Вторичный регистрирующий прибор со станцией управления Регулирующий блок Клапан регулирующий с мембранным исполнительным механизмом (МИМ) Первичный измерительный преобразователь температуры с пневматическим выходом Вторичный прибор со станцией управления Унифицированный ПИ-регулятор Прибор для измерения массы Аппаратура дистанционного управления Программный задатчик, многоцепное реле времениДСК 10-50 «Сапфир» ПВ 10.1Э ПР 3.31 25ч. 35нж 13 ТД 3 ПВ 10.1Э ПР З. 31 КЭП2 2 2 3 5 1 1 2

4. Охрана труда и окружающей среды

Таблица 4.1. Характеристика производства по взрывопожароопасности, степени огнестойкости электрооборудования и санитарной характеристик

Наименование цеха Категория взрывоопасности производства по СНиП П I -90-31 Классификация помещений и наружных установкой по электрооборудованию (ПЭУ-7-76)Группа производственных процессов по санитарной характеристике по СНиП П-9276Класс помещений по правилам устройства электроустановокКатегория и группа взрывоопасных смесей по правилам изготовления взрывозащищенного электрооборудования Производство Дисперсного синего 2 полиэфирного (основание)ВI I - I Iане категорииру етсяI I I

Данное производство размещено в помещении категории А, электрооборудование соответствует классу В- Iа

Категорийность производства определяется по брому.

Таблица 4.2. Пожароопасные и токсические свойства сырья, готового продукта и отходов производства.

Наименование сырья, готового продукта, отходов производстваТемпература,оСХарактеристика токсичностиПДК в воздухе рабочей зонывспыш-кивоспла-мене-ниясамо-воспла-менеия4,8-диаминоантрафурин аэрогеля ------------ 642 аэрозоля -------------642Умеренно опасное вещество, 3 класс опасности не установ.Борная кислотанегорючее веществоУмеренно опасное вещество, 3 класс опасности 10 мг/м3Серная кислотанегорючее веществоВещество высокой степени опасности, 2 класс опасности1 мг/м3Бромнегорючее вещество Вещество высокой степени опасности, 2 класс опасности0,5 мг/м3Едкий натр негорючее веществоВещество высокой степени опасности, 2 класс опаснос0,5 мг/м3Паста дисперсного синего 2 полиэфирного (основание)негорючее веществоУмеренно опасное вещество, 3 класс опасности не установ.Сернистый ангидриднегорючее веществоУмеренно опасное вещество, 3 класс опасности 10 мг/м3

Заключение

В проекте рассмотрена стадия бромирования в производстве красителя Дисперсного синего 2 полиэфирного (основание). Отражена область применения красителя, физико-химические основы процесса получения, приведены материальные, технологические, теплотехнические расчеты. Разработана автоматизация процесса бромирования. Рассмотрены разделы охраны труда и окружающей среды.

Список использованных источников

1.Плановский А.Н.., Рамм В.М., Каганг С.З.

Процессы и аппараты химической технологии: М.Химия,1969 - 848с.

.Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А.

Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии: Учебное пособие для вузов Под ред. П.Г. Романкова Л: Химия, 1981-560 с.

. Плановский А.Н., Гуревич Д.А. Аппаратура промышленности органических полупродуктов и красителей М: Госхимиздат, 1961-504 с.

4.Краткий справочник физико-химических величин Под ред. А.А. Равделя и А.М. Пономаревой Л: Химия, 1983 - 232 с.

. С.Д. Бесков Техно-химические расчеты Л: ГХИ, 1950- 600 с.

6.Лащинский А.А. , Толчинский А.Р. Основы конструирования и расчета химической аппаратуры. Л: Машиностроение, 1970- 752- с

7. Ворожцов Н.Н. Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей М: Госхимиздат, 1950 - 912

. М.А. Чекалин, Б.В. Пассет, Б.А. Иоффе. Технология органических красителей и промежуточных продуктов. Издательство»Химия» 1972