Определение геометрических параметров графитовых включений в микроструктуре серых чугунов

Определение геометрических параметров графитовых включений в микроструктуре серых чугунов

Введение

В данной работе можно выделить несколько целей. Первая из них: освоить пройденный материал по дисциплине «Методы исследования материалов и процессов». Вторая: исследовать зависимости параметра формы Ф = 3,545*/P от минимального размера учитываемых графитовых включений.

Для достижения этой цели необходимо выполнить следующие задачи: проанализировать литературу по данной теме, привести моделирование начального изображения для того чтобы привести изображение к варианту готовому для снятия с него параметров. Далее необходимо снять с него необходимый параметры. Провести статистическую обработку полученных результатов в частности определить ширину доверительного интервала, погрешность. Далее необходимо представить полученные данные и данные, полученные при помощи статистической обработки в виде график. Проанализировать полученные графики и выявить зависимость, если токовая имеется.

1. Анализ литературы по данной теме

.1 Анализ методов исследования микроструктуры и микроскопии

.1.1 Микроструктура

Внутренняя структура и состав металлов неоднородны, так как обычно они состоят из многочисленных зёрен в виде прилегающих друг к другу кристаллитов. Чаще всего эти неоднородности имеют микроскопические размеры, поэтому соответствующие разновидности внутренней структуры называются микроструктурами (Рис. 1).

С точки зрения геометрических параметров микроструктуры могут различаться по величине, форме и ориентировке зёрен. Различия в составе характеризуются относительным количеством зёрен присутствующих фаз и локальной сегрегацией внутри отдельных зёрен.

Наиболее характерной особенностью микроструктуры является присутствие внутренних границ, разделяющих зёрна в металле. Независимо от того, будут ли это границы между разориентированными зернами одной фазы или между зернами различных фаз, они представляют собой резкие изменения внутренней структуры металла.

а)                         б)                                  в)

Рис. 1 - а - микроструктура аустенита; б - микроструктура мартенсита; в - микроструктура перлита

Микроструктура и соответственно свойства металла не постоянны, они могут видоизменяться под влиянием различных внешних факторов, таких как:

механические силы,

тепловое воздействие,

химическое взаимодействие.

Поэтому микроструктура зависит от режимов обработки и условий эксплуатации металла.

В металле, содержащем только одну фазу, микроструктуры могут отличаться друг от друга лишь величиной зерна, его формой и ориентировкой. Микроструктуры многофазных материалов различаются не только по размеру, форме и ориентировке зёрен, как это характерно для однофазных металлов, но также и по относительному количеству и взаимному расположению двух или более присутствующих фаз.

Микроструктура - это строение металла или сплава, видимое при больших увеличениях с помощью микроскопа. Анализ микроструктуры даёт возможность определить величину и расположение зёрен металла, размеры и количество мелких неметаллических включений и различных фаз в металле, проконтролировать состояние структуры поверхностного слоя изделия, выявить микродефекты, а также некоторые дефекты кристаллического строения (дислокации и их скопления).

Закономерности образования структуры металлов и сплавов исследует металлография <#"604607.files/image003.gif">

Рис. 2 - Микроструктура серого чугуна, травлено

Микроструктуру сплавов изучают под микроскопом при различных увеличениях на хорошо приготовленных шлифах. Для выявления микроструктуры сплавов применяют следующие методы: химическое травление (Рис. 2), электролитическое травление, магнитный метод, тепловое травление, травление в расплавленных солях, катодное травление, усиление рельефа микроструктуры после объёмных превращений. Для выявления микроструктуры используют специально подобранные кислоты и щёлочи различной концентрации, растворы различных солей и их смеси, различные составы электролитов, нагревание до различной температуры на воздухе или в специальной среде газов и паров, нагревание до определённых температур при пропускании электрического тока. На поверхности шлифа происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других. В результате на шлифе под микроскопом можно увидеть очертания зёрен и различных фаз, определить их взаимное расположение; по цвету, форме и размерам определить присутствующие в сплаве фазы, то есть выявить микроструктуру сплава (Рис. 3).

Рис. 3 - Микроструктура ВЧШГ, перлитная основа

К прямым методам исследования структурного состояния вещества относятся оптическая металлография, электронная микроскопия, рентгеновский анализ и др.

Для изучения микроструктуры металлов используют металлографические микроскопы. Оптическим микроскопом можно исследовать и фотографировать детали микроструктуры, размеры которых не превышают 0,4-0,6 мкм. Полученное изображение микроструктуры можно увеличивать, но новые детали структуры при этом не выявляются. Для того чтобы более глубоко и подробно изучить строение мелкодисперсных структур и границ зерен, блочное строение и дислокационную структуру, применяют метод электронной микроскопии. Применение метода рентгеноструктурного анализа позволяет определить степень совершенства кристаллов, их ориентировку, глубоко изучить структурные изменения. Для решения задач рентгеноструктурного анализа используют дифрактометры.

После вышеперечисленных подготовительных этапов по выявлению микроструктуры и получению её изображений, сегодня становится целесообразным проведение исследования микроструктуры методами автоматического анализа изображения (ААИ). Хотя единого стандарта на эти методы пока нет, тем не менее, автоматические анализаторы изображения совершенствуются с каждым днём; нормативы на приборы, ПО и методы измерения уже разрабатываются, и справедливо ожидать появления соответствующих стандартов в скором времени.[1]

1.1.2 Автоматизированные анализаторы изображений

Автоматизированные анализаторы изображений - наиболее востребованный тип анализаторов для задач поточного контроля структуры материалов. Нередко перед пользователем стоит задача обработки серий однотипных изображений. Автоматизированные анализаторы изображений позволяют, подобрав и настроив цепочку обработки и анализа изображений, затем транслировать этот опыт на весь класс подобных изображений.

Примером данного типа анализаторов служат анализаторы изображений SIAMS <#"604607.files/image005.gif">

Рис. 4 - Форма графита: а - пластинчатая; б - вермикулярная; в - хлопьевидная; г - шаровидная

Хлопьевидный графит также называют углеродом отжига.

Графит в чугуне по сравнению с металлической матрицей обладает низкими механическими свойствами, и графитовые включения можно рассматривать как пустоты, трещины. Свойства чугуна зависят от количества графита и его формы. Самой неблагоприятной формой является пластинчатый графит (можно сравнить с трещинами, надрывами внутри металла). По мере скругления включений графита прочность <#"604607.files/image001.gif">/P от минимального размера учитываемых графитовых включений

.1 Подготовка изображения к расчетам

С помощью инструментов Image Expert 3 мы изменили значение яркости на 35, контраста на 79, а баланс на 0,4, с целью подавления нежелательных оттенков. Результат обработки представлен на Рис. 6.

Далее произвел бинаризацию изображения для того чтобы отсеять точки чьи значения не соответствуют заданному уровню бинаризации перекрасив их в черный или белый цвет. Бинаризация проводилась методом Лагранжа, так как остальные способы показались визуально не достоверными и неподходящими для дальнейшей работы. Результат обработки представлен на Рис.7.

Далее применил морфологический фильтр удаление пор. Данный фильтр позволяет удалить замкнутые не сплошные участки внутри объектов на изображении. Результат обработки представлен на Рис. 8.

Далее применил фильтр удаление граничных объектов, с целью исключения влияния объектов активного цвета, проходящих по границе изображения, на результаты измерения. Результат обработки представлен на Рис. 9.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и удалил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 1-10 пикселей, с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 10.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 0-7,08 мкм, в зеленый цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 11.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 7,08-16,98 мкм, в желтый цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 12.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 16,98-39,81 мкм, в синий цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 13.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 39,81-93,33мкм, в красный цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 14.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 93,33-218,78 мкм, в оранжевый цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 15.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 218,78-512,86 мкм, в розовый цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 16.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 512,86-1202,26 мкм, в фиолетовый цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 17.

С помощью инструмента геометрический фильтр выделил и покрасил все объекты, площадь которых находится в диапазоне 1202,26-2818,38 мкм, в болотный цвет. Это было сделано с целью исключения их влияния на результат измерений. Результат обработки представлен на Рис. 18 [9].

Рис. 5 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 6 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 7 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 8 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 9 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 10 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 11 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 12 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 13 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 14 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 15 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 16 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 17 - Изображение микроструктуры чугуна

Рис. 18 - Изображение микроструктуры чугуна

2.2 Расчет параметров

. С помощью инструмента геометрический фильтр в программе Image Expert 3 определил значение максимальной и минимальной площади включений, они соответственно равны Smin=3 и Smax=2916.

. Зная максимальное и минимальное значение площади, осуществил логарифмическое распределение, разбив данный диапазон площади на 8 не равных частей.

. Далее необходимо посчитать шаг, чтобы определить значения логарифма площади каждого из участков. Шаг определяется по формуле (1).

, (1)

где lgSmax - значение логарифма максимальной площади и равно lgSmax=3,46; lgSmin - значение логарифма минимальной площади и равно lgSmin=0,48; n - количество распределенных участков, которое равно n=8;  - шаг.

Получил значение шага равное 0,373.

. Далее определяем значение логарифма площади каждого участка по формуле (2)

=lgSmin+i∙∆lgS, (2)

где lgSi - значение логарифма выбранного участка; i - номер участка; lgSmin - значение логарифма минимальной площади и равно lgSmin=0,48;  - шаг, который равен ∆lgS=0,373. Полученные результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения логарифма площади каждого участка

. Теперь необходимо перевести все значения логарифмов в численные. Для этого применяем формулу (3)

 ,(3)

где Si - значение площади данного участка.

Результаты преобразования представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Значения площади каждого участка

. Теперь с помощью программы Image Expert 3 для каждого изображения необходимо снять данные. Для этого в программе есть специальная функция «Автоотчет». В нем я указал необходимые данные, гистограммы которые необходимы для анализа, и количество измерений. В таблицы с данными входило много разных параметров, для построения графиков и дополнительных расчетов мне необходимо знать среднее значение параметра и стандартное отклонения для расчета доверительного интервала и погрешности, я привел их ниже в таблице 3. Полная таблица и гистограммы из каждого отчета приведены в приложении 1.

. Далее необходимо определить значение доверительного интервала и погрешности для каждого значения площади. Однако для этого необходимо определить коэффициент Стьюдента для каждого количества измерений. Для этого я воспользовался программой Microsoft Excel. Для его определения я применил функцию СТЬЮДРАСПОБР. Результаты представлены в таблице 3.

. Ширина доверительного интервала определяется по формуле (4).

 (4)

где Sx стандартное отклонение; n - количество измерений; ta,v - коэффициент Стьюдента. Получившееся значения приведены ниже в таблице 3.

. Далее необходимо найти погрешность измерений. Ее можно найти по формуле (5).

, (5)

где Sx - стандартное отклонение; n - количество измерений; ta,v - коэффициент Стьюдента; коэффициент, зависящий от доверительной вероятности и равен 2 при вероятности 95,5%; q - табулированная величина, зависящая от доверительной вероятности и размера выборки. При увеличении количества измерений q стремится к нулю. В связи с этим можно не учитывать данный коэффициент при расчете вероятности. Все получившееся значения приведены в таблице 3.

10. Также для построения графиков необходимо знать значение параметра формы ± погрешность и параметр формы ± доверительный интервал. Их значения представлены в таблице 4 [7]

Таблица 3 - Значение коэффициентов, постоянных, и вычисленных величин

Таблица 4 - Значение

2.3 Построение графиков зависимости и анализ графика

Для анализа параметра формы Ф = 3,545*/P от минимального размера учитываемых графитовых включений необходимо построить графики, на котором будет отображена зависимость между параметром формы и минимальным размером графитных включений. Также дополнить эти диаграммы графиком параметра формы [P/sqrt(S)] ± погрешность и параметр формы [P/sqrt(S)] ± доверительный интервал. Данные графики представлены ниже на рисунках 19 и 20 соответственно.

Рис. 19 - График параметра формы [P/sqrt(S)] ± доверительный интервал

Рис. 20 - График параметра формы [P/sqrt(S)] ± погрешность

Выводы

Проанализировав график зависимости параметра формы от минимального размера графитовых включений можно заметить, что с 1-4 точку зависимость постепенно увеличивается, минимальный размера графитовых включений на данном участке составляет 7,08-93,33. Параметр формы на участке 1-4 имеет значение 5,2-5,47. Параметр форма на данном участке увеличился в 1,052 раза. Это говорит о том что данные включения имеют маленький размер, форма их приближенна к круглой также их количество значительно больше чем включений с большей площадью а приложении 1 представлены гистограммы распределений к каждому из обработанных изображений, на них представлено количество включений с указанным значением параметра формы. С 4 по 8 участок можно заметить сильное увеличение параметра формы, его значения находятся в диапазоне от 5,47 до 8,24. На данном участке параметр формы увеличился в 1,5 раза. Также в этих участках увеличивается минимальный размер графитовых включений, на данном участке он составляет 93,33-2818,38. Эти данные говорят нам о том что по форме данные включения напоминают кляксы, в этом можно удостоверится, взглянув на рисунок 16 и рисунок 17. Их количество не велико, в этом можно удостовериться, взглянув на последние три гистограммы распределения в приложении 1. Минимальный размер включений в точке 1 равен 5,2, а в точке 8 он равен 8,24. Параметр формы увеличился в 1,58 раза.

Проанализировав график зависимости параметр формы [P/sqrt(S)] ± доверительный интервал, график сходятся в последней точке поскольку на рис. 20 наглядно видно что осталось всего одно включение черного цвета..Графики доверительных интервалов проходят достаточно близко к основному графику параметра формы [P/sqrt(S)].

Проанализировав график зависимости параметр формы [P/sqrt(S)] ± погрешность, график сходятся в последней точке поскольку на рис. 20 наглядно видно что осталось всего одно включение черного цвета. Графики погрешности проходят довольно близко к основному графику, однако в точке 7 также наблюдается наибольшее отдаление от основного графика. Значение в данной точки равно 6,23±0,1932.

Проанализировав все приведенные выше данные я думаю что зависимость между параметром формы Ф = 3,545*/P и минимальным размером графитовых включений присутствует, при этом она не линейна, имеет сложный характер. График данной зависимости можно разбить на 2 участка с 1 по 4 точку и с 4 по 8 точку. На данных участках значение параметра формы Ф = 3,545*/P изменяется по разному, на первом участке увеличение параметра формы происходит в 1,052 раз, а на втором в 1,58 раза. Это говорит о том, что параметр формы изменяется не пропорционально, и каждый из данных участков представляет интерес для дальнейшего изучения.

Литература

1.   Панов А.Г. Исследование статистических характеристик случайной величины результатов измерений: Методическое указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Методы исследования материалов и процессов» / А.Г. Панов, - Набережные Челны: ИНЭКА, 2009, 28 с.

2.      Панов А.Г. Методы исследования материалов и процессов: Методические указания на курсовое проектирование для студентов по направлению 651700 «Материаловедение, технологии материалов и покрытий» (специальность 150502 «Конструирование и производство изделий из композитных материалов») и бакалавров по направлению 150600.68 «Материаловедение и технология новых материалов» / А.Г. Панов, - Набережные Челны: ИНЭКА, 2009, 22 с.

.        Панов А.Г. Исследование микроструктуры методами автоматического анализа изображения ImageExpert Pro 3 и ImageExpertSample 2: Методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу «Методы исследования материалов и процессов» / А.Г. Панов, - Набережные Челны: ИНЭКА, 2009, 63 с.

.        #"604607.files/image027.gif">

Приложение 2

Приложение 3

Приложение 4

Приложение 5

Всего измерений 1077

Приложение 6

Всего измерений 994

Всего измерений 853

Приложение 7

Всего измерений 716

Всего измерений 577

Приложение 8

Всего измерений 394

Всего измерений 256

Приложение 9

Всего измерений 1