Определение качественного и количественного состава многокомпонентной смеси органических растворителей

  • Вид работы:
    Курсовая работа (т)
  • Предмет:
    Другое
  • Язык:
    Русский
    ,
    Формат файла:
    MS Word
    134,06 Кб
  • Опубликовано:
    2012-12-04
Вы можете узнать стоимость помощи в написании студенческой работы.
Помощь в написании работы, которую точно примут!

Определение качественного и количественного состава многокомпонентной смеси органических растворителей

Содержание

 

Список условных обозначений и сокращений

Введение

Спектральные методы исследования

Люминесцентный анализ

Хроматографическое исследование

Список используемых источников

Приложения

Отчет анализа

Список условных обозначений и сокращений

ИК - инфракрасное излучение

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

С - концентрация

∆С - погрешность концентрации

Введение


Данная курсовая работа основывается на физико-химических методах анализа (может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин).

При выполнении курсовой работы, я освоил работу на таком оборудовании, как ИК-спектрометр с Фурье преобразованием, спекрофлуориметр, газовый хроматограф. Выбор данного аналитического оборудования основан на том, что именно оно наиболее часто применяется при проведении экспертных исследований, в частности при проведении пожарно-технической экспертизы.

Задачами выполнения курсовой работы являются: приобретение и закрепление навыков работы на современном аналитическом оборудовании, освоение методов обработки результатов анализа. Также выполнение курсовой работы способствует систематизации, закреплению и углублению теоретических знаний. Выработка навыков работы на аналитическом оборудовании и обработка полученных результатов необходима в практической деятельности эксперта, развитию навыков самостоятельной научно-исследовательской работы.

Объектами экспертизы, исследование которых ведется методами аналитической химии, могут быть вещества неизвестной природы в любом агрегатном состоянии. Поэтому они использовались при выполнении курсовой работы (т.к. мне была представлена смесь органических веществ неизвестного состава). К методам, применяемым при производстве судебных экспертиз, предъявляются дополнительные требования:

·        максимальная сохранность вещественных доказательств;

·        возможность решения задачи, поставленной следователем или судом;

эталонный спектр хроматографический органический

·        пределы обнаружения используемых методов должны быть достаточно низкими с учетом поступающих на экспертизу микроколичеств объектов;

·        методы должны быть экспрессными, т.к. сроки производства экспертизы ограничены;

·        для внедрения в экспертную практику методы должны пройти экспериментальную апробацию;

·        информация, получаемая при реализации аналитического метода, должна быть понятна для всех участников уголовного (гражданского) процесса.

Поэтому, требуется правильный выбор метода, способа отбора и подготовки пробы для анализа, что и является основными этапами аналитического определения.

Спектральные методы исследования


ИК-спектроскопия.

Целью выполнения данного раздела курсовой работы является идентификация неизвестного вещества по ИК-спектру, которая заключается в сопоставлении спектра исследуемого вещества с эталонным спектром, приведенным в атласе.

При выполнении курсовой работы использовался Инфракрасный Фурье-спектрометр "ИнфраЛЮМ ФТ-02". Он предназначен для регистрации спектров поглощения или пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в средней инфракрасной области (400-7500 см-1).

Для анализа представленной мне смеси органических веществ неизвестного состава использовалась кювета толщиной 0,02 мм. Заполнение осуществлялось стеклянным шприцем объемом 2 мл через два специальных отверстия, расположенных на металлическом корпусе кюветы. При наполнении кювета держалась так, чтобы отверстия были установлены друг над другом. После наполнения верхнее отверстие закрывалось пробкой. Затем шприц вынимался, и нижнее отверстие тоже закрывалось.

Анализ на Инфракрасном Фурье-спектрометре осуществлялся под контролем преподавателя в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при следующем режиме измерения:

Границы диапазона:

·        Верхняя 400 см-1

·        Нижняя 4000 см-1

·        Разрешение 4 см-1

·        Время накопления 60с

·        Количество сканов 40

После проведения исследования смеси неизвестного состава был получен спектр, который приведен в "ПРИЛОЖЕНИИ 1". На нем отмечены характеристические полосы поглощения, по ним были определены функциональные группы, имеющиеся в изучаемом образце, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1: Результаты спектрального анализа

Волновое число, см-1

Интенсивность аналитической линии

Тип Колебания

Классы соединений

1140

Средняя

С-О

Спирты

1170

Средняя

С-О

Спирты

1390

Средняя

-СН3 -

Алканы

1480

Средняя

-СН2-; Алканы; ароматика


1530

Средняя

Ароматика


2860

Сильная

-СН3 -

Алканы

2920

Сильная

-СН2 -

Алканы

Сильная

-СН3 -

Алканы

Вывод: на основе полученных данных можно сделать вывод, что в анализируемом образце содержатся молекулярные группировки таких соединений, как: алканы, ароматические углеводороды и спирты.

Люминесцентный анализ


При выполнении данного раздела курсовой работы был использован флуоресцентный спектрометр "Флюорат-02 Панорама", который предназначен для измерения массовой концентрации неорганических и органических примесей в различных средах.

Основной целью проведения люминесцентного анализа было определение наличия в образцах ароматических соединений и попытка распознать их по спектрам флуоресценции.

С помощью шприца анализируемый образец был помещен в кварцевую кювету, после чего ее поместили в спектрометр.

Работа на приборе осуществлялась согласно руководству по эксплуатации и в присутствии преподавателя.

Спектры флуоресценции снимались при следующем режиме измерения:

·        Синхронное сканирование

·        Диапазон длин волн возбуждения 180-470 нм

·        Смещение 30 нм

·        Число вспышек 10

·        Шаг 1нм

·        Коррекция - по опорному каналу

·        Чувствительность ФЭУ - минимальная.

Полученные спектры приведены в "ПРИЛОЖЕНИИ 2"

Вывод: по результатам люминесцентного анализа граница прозрачности для компонентов, содержащихся в пробе составляет 270-290 нм, а максимум фруоресценции попадает в эту область, поэтому можно сделать вывод о наличии в пробе n-ксилола.

Хроматографическое исследование


Хроматография является эффективным методом разделения и анализа, сложных по составу газообразных и жидких смесей (а твердые вещества могут быть проанализированы после перевода их в жидкое или газообразное состояние).

При выполнении данного раздела курсовой работы применялись следующее оборудование и материалы:

·        газовый хроматограф Кристалл 5000.1 с программным обеспечением Хроматэк аналитик 2,5/1,5, с детектором ПИД или аналогичный ему;

·        колонка газохроматографическая капиллярная длиной 25 м, внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой OV-101, установленная в газовый хроматограф;

·        шприц газохроматографический 1 мкл;

·        гексан марки "ХЧ" для промывки шприца;

·        образцы для калибровки (стандартные образцы).

Хроматограммы снимались в следующих условиях:

·        газ носитель - азот;

·        скорость потока газа-носителя 1,5 мл/мин;

·        сброс потока газа-носителя 1: 22,7;

·        режим линейного программирования температуры термостата от 40 до 160 оС со скоростью подъема 4 градуса в минуту;

·        температура испарителя 300 оС;

·        детектор ионизационно-пламенный (ПИД);

·        температура детектора 300 оС;

·        скорость потока водорода на детектор 35 мл/мин;

·        скорость потока воздуха на детектор 300 мл/мин;

·        объем пробы 1 мкл.

С помощью газохроматографического шприца была взята проба в количестве 0,5 мкл и введена через испаритель в колонку газового хроматографа.

Хроматограмма (Приложение 2) снималась два разаи по двум хроматограмм взяли среднее значение.

Расчет погрешностей концентраций:

·        Для изопропанола:

∆С =  = 2%

·        Для октана:

∆С =  = 1%

·        Для n-ксилола:

∆С = = 1%

Результаты анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2

Компонент

Содержание в пробе,%

СКО, %

Концентрация, %

изопропанол

17.434

9,67

17 ± 2

октан

34.463

2,08

34 ± 1

n-ксилол

23.362

2,44

23 ± 1


Вывод: Исследуемое вещество содержит:

·        Изопропанол: С= 17 2

·        Октан: С=34 ± 1

·        n-ксилол: С=23 ± 1

Суммарная концентрация составляет 74%

Вывод по курсовой работе

По результатам ИК-спектроскопии, люминесцентного анализа и хроматографического исследования получилось, что в исследуемой пробе содержатся молекулярные группировки таких соединений, как:

октан: С=34± 1 %

·        Ароматические соединения:

n-ксилол: С= 23 ± 1 %

·        Спирты:

Изопропанол: С=17 ± 2 %

Суммарное количество 74%

Так как в результате хроматографического соединения суммарная концентрация составляет 74%, то можно сделать вывод, что часть изопропанола испарилась, поскольку данное вещество является летучим.

Список используемых источников

1.       Ловчиков В.А., Бельшина Ю.Н., Дементьев Ф.А., Физико-химические методы экспертного исследования, Методические указания по выполнению курсовой работы, СПб, СПб УГПС МЧС России, 2010.

2.       Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 книгах. Кн.2: Физико-химические методы анализа. Учебник. - М.: Дрофа, 2009. - 383с.

.        Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология: Учебное пособие для вузов. - М.: Логос, 2009. - 384 с.

.        Пентин Ю.А., Вилков Л.В. Физические методы исследования в химии. - М.: Мир, 2006. - 683 с.

.        Шмидт В. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов. - М.: Техносфера, 2007. - 368 с.

.        Некрасов Б.В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 1.4-е изд. стер. - СПб.: Лань, 2003. - 656 с.

.        Некрасов Б.В. Основы общей химии. В 2 томах. Том 2.4-е изд. стер. - СПб.: Лань, 2003. - 688 с.

.        Отто М. Современные методы аналитической химии. Изд.2-е, исправленное. - М.: Техносфера, 2006. - 416 с.

.        Определение строения органических соединений. Таблицы спектральных данных/ Э. Преч, Ф. Бюльманн, К. Афольтер - Пер. с англ. - М.: Мир; БИНОМ, Лаборатория знаний, 2006 - 438с.

Приложения


Приложение 1

 

ИК-спектр


Приложение 2

 


Спектр флуоресценции

Приложение 3

 

Отчет анализа

 

Паспорт анализа

Проект:

ЛАБА оргрстворители

Колонка:

капиллярная

Название метода:

калибровка 10

Пpоба:

Вариант 6

Номер анализа:

80

Метод расчета:

Абсолютная градуировка

Оператор:

Дементьев

Объем, мкл:

0.5



Разведение:

1

Количество хроматограмм:

2



22.11.2012 17: 19: 26 №80.1; 23.11.2012 10: 04: 59 №80.2;

 

Компоненты

Время, мин

Название

Окно, %

Концентрация

Ед. концентрации

Отклик

Группа

K1

Детектор

9.940

о-ксилол

15


%

Площадь

ароматика

4.480e-05

ПИД-1

1.668

ацетон

3


%

Площадь

6.304e-05

ПИД-1

5.018

п-ксилол

10


%

Площадь

ароматика

2.119e-05

ПИД-1

4.700

декан

10


%

Площадь

алканы

3.577e-05

ПИД-1

2.190

1,2-дихлорэтан

5


%

Площадь

хлоралканы

4.560e-05

ПИД-1

1.400

пентан

5


%

Площадь

алканы

3.889e-05

ПИД-1

2.650

толуол

10


%

Площадь

ароматика

2.130e-05

ПИД-1

1.765

гептан

10


%

Площадь

алканы

3.575e-05

ПИД-1

2.761

октан

5


%

Площадь

алканы

3.429e-05

ПИД-1

3.200

нонан

10


%

Площадь

алканы

3.154e-05

ПИД-1

1.927

изопропанол

3


%

спирты

4.572e-05

ПИД-1

 

Градуировка компонента: "о-ксилол", y = [4.480e-05] *x, СКО: 8.33 %

Объем

Концентрация

Отклик по площади

1

0.5

100

1116367.010

2

0.5

100

1200273.385

1

0.5

100

1015972.356

 

Градуировка компонента: "ацетон", y = [6.304e-05] *x, СКО: 7.04 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




1

0.5

100

637433.230

2

0.5

100

730912.114

1

0.5

100

840773.860

2

0.5

100

799999.614

 

Градуировка компонента: "п-ксилол", y = [2.119e-05] *x, СКО: 2.44 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




2

0.5

100

2398092.692

1

0.5

100

2385631.448

2

0.5

100

2292818.858

 

Градуировка компонента: "декан", y = [3.577e-05] *x, СКО: 3.68 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




2

0.5

100

1404456.823

1

0.5

100

1443839.157

2

0.5

100

1341850.835

 

Градуировка компонента: "1,2-дихлорэтан", y = [4.560e-05] *x, СКО: 6.73 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




3

0.2

100

445258.130

2

0.2

100

1

0.1

100

245416.667

 

Градуировка компонента: "пентан", y = [3.889e-05] *x, СКО: 13.87 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




2

0.5

100

1308110.172

1

0.5

100

1078585.582

2

0.5

100

1422281.799

 


Градуировка компонента: "толуол", y = [2.130e-05] *x, СКО: 2.04 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




2

0.5

100

2291757.659

1

0.5

100

2370490.316

2

0.5

100

2377976.328

 

Градуировка компонента: "гептан", y = [3.575e-05] *x, СКО: 8.54 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




1

0.5

100

1060742.390

2

0.5

100

1316567.600

1

0.5

100

1330618.619

1

0.5

100

1528653.587

 

Градуировка компонента: "октан", y = [3.429e-05] *x, СКО: 2.08 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




1

0.5

100

1436489.256

2

0.5

100

1479426.178

 

Градуировка компонента: "нонан", y = [3.154e-05] *x, СКО: 2.42 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади




1

0.5

100

1585181.117

2

0.5

100

1622594.936

1

0.5

100

1546043.144

 

Градуировка компонента: "изопропанол", y = [4.572e-05] *x, СКО: 9.67 %

№ОбъемКонцентрацияОтклик по площади

0.5

100

900389.550

2

0.5

100

1162911.183

3

0.5

100

1014331.440

 

Расчет по компонентам

Время, мин

Компонент

Площадь

Высота

Концентрация

Ед. концентрации

Сходимость, %

Количество

1.934

изопропанол

190675.103

122377.260

17.434

%

0.851

2

2.770

октан

502563.409

92173.485

34.463

%

3.179

2

5.027

п-ксилол

551283.382

53064.120

23.362

%

4.117

2

 

Расчет по группам

Группа

Площадь

Высота

Концентрация

Ед. концентрации

Кол-во компонентов

алканы

502563.409

92173.485

34.463

%

1

ароматика

551283.382

53064.120

23.362

%

1

спирты

190675.103

122377.260

17.434

%

1


Хроматограмма

Похожие работы на - Определение качественного и количественного состава многокомпонентной смеси органических растворителей

 

Не нашел материал для своей работы?
Поможем написать качественную работу
Без плагиата!