Количество стандартного раствора ртути,
см³
|
Количество 2,5 г/дм³ раствора йода,
см³
|
Содержание ртути, мкг
|
1
|
2
|
3
|
0,00
0,15
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,00
|
6,00
5,85
5,75
5,50
5,25
5,00
4,75
4,50
4,25
4,00
|
0,00
0,15
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,00
|
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в
млнˉ¹ вычисляют по формуле
(m2 – m1) * V
Х = ,
V1 * m
где m2
– масса ртути в
аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по
градуировочной шкале, мкг;
m1 –
масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале;
V –
объем раствора йода 3,5 г/дм³, использованный для растворения
ртути, см³;
V1 –
аликвотный объем, см³;
m – масса
образца, взятая для деструкции, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного
знака, при анализе молочных продуктов – до четвертого десятичного знака.
2.4.2. За окончательный результат испытаний
принимают среднее арифметическое значение (Х)
результатов двух последних определений, исправленное на величину
систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,20
Х. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при
Р = 0,95. Не должно превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому
значению. Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.
2.4.3. Минимальная масса ртути
составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.
2.4.4. Значение
среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений
массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых
методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.
2.4.5.Допускаемое расхождение
между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при Р =
0,95, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению
(16).
3)
ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа
Настоящий стандарт распространяется на пищевые
продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.
Метод основан на измерении интенсивности окраски
раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином
красного цвета.
1. Метод отбора проб
1.1.
Отбор и подготовка проб к
испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.
1.2.
Минерализация – по ГОСТ
26929 - 86
2. Подготовка к испытанию
2.1. Приготовление
основного раствора железа с массовой концентрацией 1г/дм³
Раствор готовят по ГОСТ 4212 – 76.
2.2. Приготовление солянокислого раствора
гидроксиламина гидрохлорида
10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного
с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300 – 400 см³ воды,
добавляют 170 см³ соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной
колбе вместимостью 1000 см³.
2.3. Приготовление
раствора ортофенантролина
0,25 г ортофенантролина, взвешенного с
погрешность не более 0,001 г, переносят с 20 – 30 см³ воды в мерную
колбу вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ этилового
спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.
2.4. Подготовка
пробы
2.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ
26929 – 86.
2.4.2. Раствор минерализата, полученного
кислотой минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.
2.4.3. Золу, полученную сухой минерализацией,
растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты при нагревании на
водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см³
и объем доводят водой до метки.
2.5. Приготовление
раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
2.5.1. 10 см³ основного раствора
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и объем доводят до
метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм³.
2.5.2. При испытании продуктов 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см³ раствора, приготовленного по п. 2.5.1. (что
соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа) вносят в мерные колбы
вместимостью 50 см³, в каждую колбу добавляют 1 см³ раствора
гидроксиламина доводят pH до 4 – 6 по индикаторной бумаге с помощью
раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см³ раствора
ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин
измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному
раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими
гранями 20 мм при светофильтре с λmax = (490 + 10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в
кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Контрольный раствор готовят точно также как
растворы сравнения, но без добавления раствора железа.
2.5.3. Градуировочный график строят,
откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения,
по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.
3.
Проведение
испытания
3.1.
При испытании сливочного
масла в мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят раствор
минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20 – 80 мкг.
Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в
п. 2.5.2., и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к
контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной
пробе, приготовленной по ГОСТ 26929 – 86 со всеми реактивами, указанными выше в
п. 2.5.2.
4.
Обработка
результатов
4.1. Массовую долю железа в продуктах (Х) в
млн ¹ (мг/кг) вычисляют по формуле
m1 * V
Х = ,
V1 * m
Массовую концентрацию железа в продуктах (Х1),
за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дм³ вычисляют
по формуле
m1 * V
Х1 = ,
V1 * V2
где m1 – масса железа, найденная по градуировочному
графику, мкг;
V – общий объем раствора минерализата,
см³;
V1
– объем раствора
минерализата, взятый для определения, см³;
m – масса навески продукта, взятая для
минерализации, г;
V2 –
объем продукта, взятый для минерализации, см³.
4.2. Вычисления производят до первого
десятичного знака.
Окончательный результат округляют до целого
числа.
4.3. За окончательный результат испытаний
принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к
среднему арифметическому при Р = 0,95.
4.4. Пределы возможных значений
систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой
пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов + 0,05 Х.
4.5. Минимальная масса железа, определяемая
данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.
4.6. Значение среднеквадратичного отклонения
случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той
же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих
факторов составляет 0,14 Х.
4.7. Допускаемое расхождение между
результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно
превышать 40 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95 (17).
4)
ГОСТ 26930-86 Сырье
и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
Настоящий стандарт распространяется на пищевое
сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора
комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.
1.Метод отбора и подготовка проб
1.1.
Метод отбора проб и
подготовка их к испытанию проводится в соответствии с ГОСТ 26809-86.
2. Подготовка к испытанию
2.1. Минерализация
2.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.
2.1.2. Контрольную пробу готовят, используя
применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах,
объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления
испытуемой пробы.
2.2. Приготовление
испытуемых и контрольного раствора
2.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией,
осторожно растворяют в 30 – 50 см³ раствора соляной кислоты с
концентрацией 0,3 моль/дм³ и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см³
из расчета 4 см³ кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в
пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной
кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего
испытания.
Раствор, полученный в результате мокрой минерализации
или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без
дополнительной обработки.
2.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной
пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых
растворов.
2.3. Подготовка
прибора для отгонки и поглощения мышьяка
2.3.1. Прибор включает реакционную колбу, вместимостью
250 см³, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с
расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим
раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для
поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной
кислотой (1:1), а затем водой.
2.4. Приготовление
ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом
2.4.1. Вату пропитывают раствором
уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в
эксикаторе не более 6 мес.
2.5. Приготовление
диэтилдитиокарбамата серебра
2.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим
образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см³ воды,
медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г
диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см³ воды. Температура растворов
должна быть не более 10°С. образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата
серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до
исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями 0,3 моль/дм³
соляной кислоты. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в
эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной
температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.
2.6. Приготовление
поглощающего раствора
2.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в
100 см³ хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см³
моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.
Раствор с уротропином используют только для продуктов
с массовой долей мышьяка более 1,0 мг/кг.
Для работы используют свежеприготовленный поглощающий
раствор.
2.7. Приготовление
основного раствора мышьяка
2.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из
способов:
вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г
мышьяковистого ангидрида (As2O3), растворяют в 15 см³ 2 моль/дм³
раствора гидроокиси натрия, затем нейтрализуют 1 моль/дм³ (H2SO4)
раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см³ и доводят до метки водой. Полученный раствор
содержит 100 мкг мышьяка в 1 см³;
вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г
двухзамещенного мышьяковистого натрия (Na2HAsO4 · 7 H2O) и вносят в мерную колбу вместимостью 1000
см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор
содержит 100 мкг мышьяка в 1 см³.
Основной раствор хранят не более 1 года.
2.8. Приготовление
рабочего раствора мышьяка
2.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10
см³ основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью
100 см³ и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10
мкг мышьяка в 1 см³.
2.9. Приготовление
растворов сравнения и построение градуировочного графика
2.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с
пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см³ поглощающего
раствора. В трубки с расширением помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым
свинцом, затем 5 –6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты,
пропитанной уксуснокислым свинцом.
2.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см³
вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см³ рабочего
раствора мышьяка, т. е. Соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.
2.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см³
соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³, 2,5 см³
раствора йодистого калия, 1,5 см³ раствора двухлористого олова и
доводят водой до 100 см³, приливают 1 см³ раствора
сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10 – 15 мин. Затем в
каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро
надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в
цилиндр с поглощающим раствором или поглотительным прибором с пористой
стеклянной пластинкой, в которой налит поглощающий раствор. Отгоняют
образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения
поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик
воронки.
2.9.4. Оптическую плотность
растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на
фотоэлектроколориметре с λmax = 520 + 10 нм в
кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при
длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.
2.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси
абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат –
соответствующие значения оптической плотности.
3. Проведение испытания
3.1. В реакционную колбу прибора вносят
испытуемый раствор, подготовленный по п. 2.2.1. Далее испытания проводят
согласно пп. 2.9.3, 2.9.4.
3.2. В реакционную колбу прибора вносят
контрольный раствор, подготовленный по п. 2.2.2. Далее испытания проводят
согласно пп. 2.9.3, 2.9.4.
3.3. По полученному значению оптической
плотности с помощью градуировочного графика находят массу мышьяка.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в млнˉ¹вычисляют
по формуле
m1 – m2
X =
,
m
Массовую концентрацию (Х1) в мг/дм³ вычисляют по формуле
m1 – m2
X1 = ,
V
где m1 – масса мышьяка в
испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг:
m2 –
масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику,
мкг;
m – масса навески продукта, взятая
для минерализации, г;
V – объем продукта, взятый для
минерализации, см³.
4.2. Вычисления проводят до третьего
десятичного знака.
4.3. За окончательный результат принимают
среднее арифметическое значение (Х) результатов двух параллельных определений,
исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений,
которая составляет + 0,15 Х. Допустимое расхождение результатов двух
параллельных определений при Р = 0,95 не должно превышать 25 % по отношению к
среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго
десятичного знака.
4.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая
данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании
поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг – с уротропином.
4.5. Значение среднеквадратичного отклонения
случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той
же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой влияющих факторов
составляет 0,18Х.
4.6. Допускаемое расхождение между
результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно
превышать 50 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95
(18).
5)
ГОСТ 26931-86 Сырье
и продукты пищевые. Метод определения меди
Настоящий стандарт распространяется на пищевые
сырье и продукты и устанавливает полярографический и колориметрический методы
определения меди.
Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом
цинка распространяется только на винодельческую продукцию.
1. Метод отбора и подготовки проб
1.1.
Метод отбора и подготовки
проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.
2. Полярографический метод
2.1. Сущность
метода
Метод основан на сухой минерализации
(озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной
кислоты и количественном определении меди полярографированием в режиме
переменного тока.
2.2. Подготовка
к испытанию
2.2.1. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001 %
газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и
гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.2.2. Приготовление фоновых электролитов
Для анализа молока и
молочных продуктов используют фоновый электролит Г – раствор хлористого аммония
С (NH4Cl) = 1 моль/дм³ и
аммиака С (NH3) = 1 моль/дм³; 53,49
г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см³. В колбу добавляют водный раствор
аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем
раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей
плотности (около 75 см³). Объем в колбе доводят водой до метки.
2.2.3. Приготовление основного раствора
меди
Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают
и высушивают в эксикаторе до постоянной массы.
3,929 г сернокислой меди растворяют в воде,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 1 см³
серной кислоты плотностью 1,84 г/ см³ и доводят объем водой до
метки.
Основной раствор хранят не более 1 года.
Концентрация меди в основном растворе равна 1 мг/см³.
Стандартные растворы необходимой концентрации
готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора
меди. Разбавление проводят фоновым электролитом Г.
2.2.4. Минерализация
Минерализацию проб проводят сухим способом по
ГОСТ 26929-86
2.2.5. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы,
аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое
количество меди, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.2.6. Приготовление испытуемого раствора
При использовании фонового электролита Г при
анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.2.4,
растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см³
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до
объема 1 см³ и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4
см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³,
добавляют 4 см³ раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют
водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля
переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, смывая его несколько
раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем
добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 см³.
объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и
фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым
электролитом.
Концентрация меди в используемом растворе
должна быть от 0,1 до 4 мкг/³. В случае более высокой концентрации
проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
2.3. Проведение
испытания
Измерение проводят на полярографе в режиме
переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5
см³.
Полярограмму записывают при напряжении от
минус 0,1 до минус 0,5 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в
соответствии с инструкцией к полярографу.
2.3.1. Полярографирование при использовании
фонового электролита Г
В две конические колбы вместимостью 10 и 25 см³
помещают по 8 см³ контрольного или испытуемого раствора по п.
2.2.6. и 1 см³ раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1
см³ воды.
Раствор переносят в электролизер,
предварительно промытый водой, фоновым электролитом и полярографируемым
раствором, полярографируют и измеряют высоту пика меди.
Во вторую колбу вносят добавку – стандартный
раствор меди в таком количестве, чтобы высота пика меди на полярограмме
удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме
(не более 1 см³), чтобы предотвратить изменение концентрации
фонового электролита и зольных элементов. Далее поступают как с раствором без
добавки.
При работе по пп. 2.2.6. и 2.3. необходимые
объемы жидкости отбирают только пипетками.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Х) в млнˉ¹
мкг/кг или массовую концентрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте
пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм,
соответственно по формулам
m1 * H1 * V0 * B
X
= - mk
: m,
(H2 – H1) * V1
m1 * H1 * V0 * B
X
= - mk
: V,
(H2 – H1) * V1
где m1 – масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием, мкг;
m –
масса навески продукта, взятая для озоления, г;
mk – масса меди в контрольном растворе, мкг;
H1 – высота пика меди, полученная при первом полярографировании, мм;
H2 – высота пика меди, полученная при втором полярографировании, мм;
V0 – общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см³;
V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³;
V –
объем продукта, взятого для озоления, см³;
B –
кратность дополнительного разведения при большой массовой доле меди в
испытуемом растворе.
3. Колориметрический метод с
диэтилдитиокарбаматом натрия
3.1. Сущность
метода
Метод основан на минерализации пробы и
последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения
меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.
3.2. Подготовка
к испытанию
3.2.1. Приготовление
основного раствора меди с концентрацией меди 1 мг/см³
Раствор готовят по п. 2.2.3.
3.2.2. Приготовление смешанного раствора
трилона Б и лимоннокислого аммония
В мерную колбу вместимостью 500 см³
помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с
погрешностью не более + 0,1 г, растворяют и доводят объем раствора до
метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят
в делительную воронку вместимостью 100 см³, добавляют 0,5 см³
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 см³ растворителя
(хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронку интенсивно встряхивают в
течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и
отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 см³ растворителя,
встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и
отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветного нижнего
слоя. Раствор хранят не боле 2-х месяцев.
3.2.3. Минерализация
3.2.3.1. минерализацию проводят по ГОСТ
26929-86.
3.2.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу,
используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах
и последовательности, что и при минерализации пробы.
3.2.4. Подготовка испытуемых растворов
Золу, приготовленную сухой минерализацией по
п.3.2.3, растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты, нагревая на
кипящей водяной бане.
При ожидаемом содержании меди в растворе золы,
большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора до метки с помощью
дистиллированной воды.
Раствор, полученный в результате мокрой
минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без
дополнительной обработки.
3.2.5. Приготовление раствора сравнения,
контрольного раствора и построение градуировочного графика
3.2.5.1. В 1 см³ основного
раствора меди, приготовленного по п.2.2.3, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см³, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной
водой. Раствор готовят перед использованием.
3.2.5.2. В делительные воронки вместимостью
250 см³ помещают 0,5; 1; 2; 3 и 4 см³ раствора,
приготовленного по п.3.2.5.1, т. е. Соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди.
3.2.5.3. В каждую делительную воронку помещают
10 см³ смешанного раствора лимоннокислого аммония и трилона
Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют,
добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют
дистиллированную воду до объема около 100 см³. Затем в делительные
воронки вводят 2 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 см³
растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронки интенсивно
встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой
сливают в мерную колбу вместимостью 25 см³. В делительные воронки
помещают 10 см³ растворителя, встряхивают в течении 1 мин и после разделения
слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем
раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.
3.2.5.4. Контрольный
раствор готовят аналогично без введения раствора меди.
3.2.5.5. Содержимое
колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через сухой
бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по
отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с
применением светофильтра с λmax = (440 + 5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм
или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между
рабочими гранями 10 мм.
3.2.5.6. Градуировочный график строят,
откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на
оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.
Примечание. При
подготовке растворов по пп. 3.2.5.1 – 3.2.5.3 необходимые объемы жидкости
отбирают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного
раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии
диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или трилона Б.
3.3. Проведение
испытаний
3.3.1. Для испытания растворов по п.3.2.4. с
ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку
вместимостью 250 см³ помещают аликвотный объем испытуемого
раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.
Для испытания растворов по п.3.2.4. с
ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Къельдаля
или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку
вместимостью 250 см³ с помощью дистиллированной воды.
Далее согласно п. 3.2.5.3.
3.3.2.
Контрольный раствор
готовят аналогично из контрольной пробы по п.3.2.3.2.
3.3.3.
Оптическую плотность
испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как
указанно в п.3.2.5.5.
3.3.4.
По полученному значению
оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.
3.4.
Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (Х1) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую концентрацию (Х2) в мг/дм³ при испытании растворов по п.3.2.4 с
использованием аликвотного объема вычисляют по формулам
m1 *
50 m1 * 50
X1 = , X2 = ,
V1 *
m V1 * V
где m1 – масса меди, найденная по градуировочному
графику, мкг;
50 – общий объем минерализата, см³;
V1 – аликвотный объем минерализата, см³;
m – масса навески продукта, взятой для
минерализации, г;
V – объем продукта, взятый для минерализации, см³.
Массовую долю меди (Х3) в млнˉ¹ (мг/кг)
или массовую концентрацию (Х4) в мг/дм³ при испытании с
использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам
m1
m1
X3 = , X4 = ,
m V
где m1 – масса меди, найденная по градуировочному
графику, мкг;
m – масса навески продукта, взятой для
минерализации, г;
V – объем продукта, взятый для
минерализации, см³.
4. Обработка результатов
4.1. Вычисления производят до второго
десятичного знака.
4.2. За окончательный результат испытания
принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к
среднему арифметическому при Р = 0,95.
Окончательный результат округляют до первого
десятичного знака.
4.3. Пределы возможных значений
систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди любой
пробы при допускаемых методикой изменениях, влияющих факторов составляет +
0,05 Х.
4.4. Минимальная масса меди, определяемая
колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.
Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим
методом, составляет 0,1 мкг/см³ полярографируемого раствора,
приготовленного на фоновом электролите.
4.5. Полярографический метод, изложенный в п.
2, и колориметрический метод, изложенный в п. 3, не имеют между собой
систематических различий (19).
6)
ГОСТ 26932-86 Сырье
и продукты пищевые. Метод определения свинца
Метод основан на сухой минерализации
(озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной
кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме
переменного тока.
1. Метод отбора проб
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к
использованию проводится по ГОСТ 26809-86.
2. Подготовка к испытанию
2.1. Дополнительная подготовка проб и
минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86.
2.2. Проверка
и подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду промывают
хромовой смесью, водой. Азотной кислотой плотностью 1,40 г/см³,
несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают.
Затем промывают раствором дитизона 0,01 г/дм³. Даже при
незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном:
заполняют посуду раствором дитизона 0,30 г/дм³ и выдерживают каждый
раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя
раствор дитизона 0,01 г/дм³. Промывают хлороформом и высушивают на
воздухе в вытяжном шкафу.
2.3. Очистка
инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001 %
газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и
гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.4. Очистка
аммиака методом изотермической перегонки
На дне эксикатора помещают несколько кусочков
гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см³ водного аммиака по
ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см³
бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В
чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм³.
Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром
показателей плотности.
2.5. Приготовление
фоновых электролитов
При анализе молочных продуктов используют
фоновый электролит А – смешанный раствор ортофосфорной кислоты С
(Н3РО4) = 1,3 моль/дм³ и хлорной кислоты
С (HСlO4) = 0,7 моль/дм³: смешивают разбавленные
ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
2.6. Приготовление
основного раствора свинца
Свинец азотнокислый
перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют
в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см³. В колбу добавляют 5 см³
азотной кислоты плотностью 1,40 г/см³ и доводят объем раствора до
метки бидистиллированной водой.
Раствор хранят не более 1 года. Концентрация
свинца в основном растворе равна 1 мг/³.
Стандартные растворы необходимой концентрации
готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора
свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием
фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.
2.7. Приготовление
контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы,
аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое
количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.8. Приготовление
испытуемого раствора
2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов
золу, приготовленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной
бане в 7 см³ разбавленной азотной (1:2) кислоты. Раствор охлаждают,
добавляют 13 см³ бидистиллированной воды и количественно переносят
его в делительную воронку вместимостью 500 см³, смывая несколько
раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см³ раствора
лимоннокислого аммония, 1 см³ раствора тимолового синего и доводят
pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен
измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
Свинец экстрагируют дитизоном, экстракты
промывают 50 см³ бидистиллированной воды в делительной воронке и
переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см³
хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами
добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора соляной кислоты,
встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый
раствор в хлороформе отбрасывают.
Оставшийся в делительной воронке раствор
соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа. Хлороформ отбрасывают.
Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый
раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. Делительную
воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см³.
Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на
электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см³ и затем
досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см³ фонового
электролита А.
3.
Проведение испытания
3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с
ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до
минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с
инструкцией к полярографу.
3.1.1.
Прямое полярографирование
Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в
пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав
элементов в золе не создает помех.
Определение проводят следующим образом. В две
конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3
контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.7 или 2.8. В первую колбу добавляют
1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной
воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или
любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер,
предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и
полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в
таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась
по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более
1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового
электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или
бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме,
необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный
газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.
3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением
свинца в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой
долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за
сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в
области пика свинца.
Определение проводят следующим образом. В две
конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3
контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца
(0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика
свинца. Далее поступают по п. 3.1.1.
Примечание. При работе по пп. 2.8 и 3.1.1 -
3.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю свинца (Х) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую
концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных
на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по
формулам:
при прямой полярографировании
m1 * H1 * V0
X
= - mk : m ,
(H2 – H1) *
V1
m1 * H1 * V0
X
= - mk : V .
(H2 – H1) *
V1
при полярографировании с предварительным внесением
свинца в полярографируемый раствор
m1 * H1 V0
X = - m2 * ,
(H2 – H1) V1 * m
m1 * H1 V0
X = - m2
* ,
(H2 – H1) V1 * V
где m1 – масса свинца, добавленного
перед вторым полярографированием, мкг;
mk – масса свинца в контрольном растворе, мкг;
m
– масса навески
продукта, взятая для озоления, г
m2 – масса свинца,
предварительно добавленная для получения четкого пика свинца, мкг;
H1 – высота пика свинца, полученного
при первом полярографировании, мм;
H2 –
высота пика
свинца, полученного при втором полярографировании, мм;
Vo – общий объем
испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, см3;
V1 – объем испытуемого раствора,
взятого для полярографирования, см3;
V – объем продукта, взятый для озоления, см3.
Вычисление производят до третьего десятичного знака.
4.2. За
окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно
превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому.
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3.
Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений
массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих
факторов составляет ± 0,05 * X.
4.4.
Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет
0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора.
4.5.
Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности
измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при
допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 * X.
4.6. Допускаемое
расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных
лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому
значению при = 0,95 (20).
7)
ГОСТ 26933-86 Сырье
и продукты пищевые. Метод определения кадмия
Метод основан на сухой минерализации
(озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной
кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме
переменного тока.
1. Метод отбора и подготовки проб
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к
испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.
2. Подготовка к испытанию
2.1.
Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ
26929-86.
2.2. Проверка и
подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой
смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3,
несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной ванной водой и
высушивают. Затем промывают раствором дитизона 0,01 г/дм³. Даже при незначительном изменении окраски проводят
несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30
г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего
промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01
г/дм3.
Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в
вытяжном шкафу.
2.3. Очистка инертного
газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ
пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов
пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки
На дно эксикатора помещают несколько кусочков
гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного
аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную
чашку с 250 см³ бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают
крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака
массовой концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрацию
аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром
показателей плотности.
2.5. Приготовление
фонового электролита
2.5.1. При анализе молочных
продуктов используют фоновый электролит А - смешанный раствор о ортофосфорной
фосфорной кислоты C
(H3PO4) = 1,3
моль/дм³ и хлорной
кислоты C (HCl4) = 0,7 моль/дм³ : смешивают разбавленные ортофосфорную,
хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
2.6. Приготовление
основного раствора кадмия
Основной раствор кадмия готовят следующим образом:
1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³
и растворяют при нагревании на электроплитке
в 25 см³ разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на
электроплитке со слабым нагревом до объема 3 см³, приливают
15 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и вновь
выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя
каждый раз по 5 см³ соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50
см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³,
количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³
и доводят бидистиллированной водой до метки.
Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в
основном растворе равна 1 мг/см³.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят
последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия.
При изменении концентрации кадмия в испытуемом растворе разбавление проводят
бидистиллированной водой.
2.7. Приготовление
контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично
приготовлению испытуемого раствора.
2.8. Приготовление испытуемого
раствора
При анализе молока и молочных продуктов золу,
приготовленную по п. 2.1, растворяют в
тигле при нагревании на водяной бане в 7см³ разбавленной (1:2)
азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют
13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его
в делительную воронку вместимостью 500 см3,
смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3
раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора тимолового
синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет
раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
Кадмий экстрагирует дитизоном.
Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см³
бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой
промывают 5 см³ хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным
дитизоновым экстрактам.
В делительную воронку с
дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора
соляной кислоты, встряхивают в течении 2 мин и оставляют до разделения слоев.
Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
Оставшийся в
делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа.
Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр,
предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. Делительную воронку
и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями 10 см³.
Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на
электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см³ и затем досуха на
водяной бане.
Остаток растворяют в 10 см³ фонового электролита
А.
3. Проведение
испытания
3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с
ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до
минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с
инструкцией к полярографу.
3.1.1. Прямое
полярографирование
Используют в тех случаях, когда массовая доля
кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а
состав элементов в золе не создает помех.
Определение проводят следующим образом: в две
конические колбы вместимостью 10 или 35 см3 помещают по 4 см3
контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.7. или 2.8. В первую колбу
добавляют 1 см3 соответствующего фонового
электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и
пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер,
предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и
полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный
раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия па полярограмме примерно
удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом
объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение
концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют
фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом
А) в объеме, необходимом для доведения его до 5см³. Пропускают
инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.
3.1.2.
Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой
долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за
сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в
области пика кадмия,
Определение проводят следующим образом: в две
конические колбы вместимостью 10 иди 25 см3 помещают по 4 см3
контрольного или Испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия
(0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика
кадмия.
Далее поступают, как указано в п. 3.1.1.
Примечание. При работе по пп. 2.8. и 3.1.1., 3.1.2. необходимые объемы
жидкости отбирают только пипеткой.
4. Обработка
результатов
4.1.
Массовую долю кадмия (A) в млнˉ1 (мг/кг) или
массовую концентрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков,
измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1 мм,
соответственно ответственно по формулам:
при полярографировании по п. 3.1.1.
m1 * H1 * V0
X
= - mk : m ,
(H2 – H1) * V1
m1 * H1 * V0
X
= - mk : V ,
(H2 – H1) * V1
при полярографировании по п. 3.1.2.
m1 * H1 V0
X = -
m2
* ,
(H2 – H1) V1 * m
m1 * H1 V0
X
= - m2 * ,
(H2 – H1) V1 * V
где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;
m1 - масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием, мкг;
m2 –
масса кадмия, предварительно добавленная для получения четкого
mk
- масса кадмия а контрольном
растворе, мкг;
V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из
озоленной
V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см³;
V - объем продукта, взятый для озоления, см3;
Н1 – высота пика кадмия, полученная при первом
полярографировании, мм;
Н2 – высота пика кадмия, полученная при втором
полярографировании, мм.
Вычисление производят до третьего десятичного знака.
4.2. За
окончательный результат принимают среднее арифметическое (X) результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно
превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому.
Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Пределы возможных значений систематической
составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых
методикой изменениях влияющих факторов составляет ±0,08 X.
4.4.
Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом, составляет
0,02 мкг в см³ полярографируемого раствора.
4.5.
Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности
измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных
лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих
факторов составляет 0,22 Х.
4.6. Допускаемое расхождение между результатами
испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по
отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (21).
8)
ГОСТ 26934-86 Сырье
и продукты пищевые. Метод определения цинка
Метод основан на сухой минерализации
(озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной
кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме
переменного тока.
1. Метод отбора и подготовки проб
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к
испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.
2. Подготовка к
испытанию
2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем
озоления по ГОСТ 26929 - 86.
2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой
смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3,
несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают.
Затем промывают раствором дитизона 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят
несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30
г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего
промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01
г/дм3.
Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в
вытяжном шкафу.
2.3. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ
пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и
гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.4. Очистка аммиака методом изотермической
На дно эксикатора помещают несколько кусочков
гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного
аммиака по ГОСТ 3760-79, на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку
с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор
закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор
аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация
аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей
плотности.
2.5. Приготовление фоновых электролитов
Для анализа молочных продуктов используют фоновый
электролит А - раствор концентрации хлористого аммония С (NH4Cl) = 1 моль/дм3 и аммиака С (NH3) = 1 моль/дм3. 53,49 г хлористого аммония растворяют в
небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят а мерную колбу
вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют водный раствор
аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем
раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей
плотности (от 63 до 75 см3 водного аммиака ос.ч. или от 120
до 130 см3 очищенного изотермической перегонкой аммиака
ч.д.а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.
2.6.Приготовление основного раствора
цинка
2.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см3
разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до
метки бидистиллированной водой.
2.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 ± 1)°С до постоянной
массы, растворяют в 3,65 см3 соляной кислоты плотностью l,19
г/см3, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем
раствора до метки бидистиллированной водой.
2.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация
цинка в основном растворе равна 1 мг/см3.
Стандартные растворы необходимой
концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного
раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в
испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят
бидистиллированной водой.
2.7. Приготовление контрольного
раствора
Проверяют каждую новую партию
реактивов.
Готовят, используя все реактивы и
растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое
количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.8. Приготовление
испытуемого раствора
2.8.1.
При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.1,
растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3
разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до
объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок
растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1
моль/дм3, добавляют 4 см3 раствора
лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по
универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, смывая его несколько раз фоновым
электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого
лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 см3. Объем
раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и
фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым
электролитом.
Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть
от 0,2 до 10 мкг/см3. В случае более высокой
концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
3. Проведение
испытания
3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с
ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до
минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с
инструкцией к полярографу.
3.1.1.
Полярографирование при использовании фонового электролита
А
В две конические колбы вместимостью 10 или 2S см3
помещают по 8 см3 контрольного или испытуемого раствора,
приготовленного по п. 2.8.1, и 1 см3 раствора сульфита
натрия. В первую колбу добавляют 1 см3 бидистиллированной
воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый
дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором,
полярографируют и измеряют высоту пика цинка.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком
количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по
сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1
см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового
электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную
воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 см3.
Далее поступают так же, как с раствором без добавки.
Примечание. При работе по пп. 2.7,
2.8. и 3.1. необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.
4. Обработка результатов
4.1.
Массовую долю цинка (X) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую концентрацию
(X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на
полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по
формулам:
m1 * H1 * V0 * B
X
= - mk : m ,
(H2 – H1) *
V1
m1 * H1 * V0 * B
X
= - mk : V ,
(H2 – H1) *
V1
где m1 —
масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;
H1 – высота пика цинка, полученного при первом
полярографировании мм;
H2 – высота пика цинка, полученного при втором
полярографировании, мм;
mk — масса цинка в контрольном растворе, мкг;
m
- масса навески продукта,
взятая для озоления, г;
V0
— общий объем раствора, приготовленного из озоленной
навески. см3;
V1 – объем испытуемого раствора, взятого для
полярографирования, см³;
V - объем продукта, взятый для озоления, см3;
В – кратность дополнительного разведения при
большой концентрации цинка в испытуемом растворе.
Вычисление производят до второго десятичного знака.
4.2. За
окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно
превышать при Р = 0,95 20% по отношению к среднему арифметическому.
Окончательный результат округляют ют до первого десятичного знака.
4.3.
Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений
массовой доли цинка любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих
факторов составляет + 0,04 X.
4.4. Минимальная
концентрация цинка, определяемая указанным методом, составляет 0,2 мкг в см
полярографируемого раствора.
4.5.
Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности
измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при
допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 Х.
4.6. Допускаемые расхождения между результатами
испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по
отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (22).
Заключение
Я изучила методы исследования качества масла
вологодского:
·
изучила требования к показателям
качества вологодского масла и сырья, необходимого для его изготовления;
·
определила методы,
используемые для оценки качества готового продукта и сырья, а также
охарактеризовала их.
По моему мнению, из вышеописанных методов, наибольшую
важность представляют методы определения содержания токсических веществ в
готовом продукте, так как при их высоком содержании в продукте они оказывают
негативное влияние на организм: способствуют возникновению мутаций,
злокачественных опухолей, оказывают токсическое действие на организм. Хотя,
органолептические показатели тоже важны, так как делают продукт привлекательным
для потребителя, а также позволяют судить о качестве самого продукта и сырья,
необходимого для его производства.
Список использованной литературы
1.
Производство
сливочного масла/ Андрианов Ю. П., Вышемирский Ф. А., Качераускис Д. В. и др.,
под ред. Вышемирского Ф. А. – М.: Агропромиздат, 1988. – 268 с.
2.
Твердохлеб Г. В., Диланян
З. Х., Чекулаева Л. В., Шиллер Г. Г. Технология молока и молочных продуктов. –
М.: Агропромиздат, 1991. – 463 с.
3.
ГОСТ 37-91 Масло коровье
4.
Вышемирский Ф. А.
Маслоделие в России: История, состояние, перспективы. – Углич: Б. и., 1998. –
589 с.
5.
ГОСТ 13264-88 Молоко
коровье. Требования при заготовке
6.
Соколова 3. С., Чекулаева
Л. В., Ростроса Н. К., Лакомова Л. И., Тиняков В. Г. Лабораторный
практикум по технологии молока и молочных продуктов. - М.: Легкая и пищевая
пром-сть, 1984. – 216 с.
7.
ГОСТ 13928-84 Молоко и
сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к
анализу
8.
ГОСТ 3625-84 Молоко и
молочные продукты. Методы определения плотности
9.
ГОСТ 3624-92 Молоко и
молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности
10.
ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ
3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы определения жира
11.
ГОСТ 8218-89 Молоко.
Метод определения чистоты
12.
ГОСТ 25228-82 Молоко и
сливки. Метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе
13.
ГОСТ 26809-86 Молоко и
молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
14.
ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты.
Методы определения влаги и сухого вещества
15.
ГОСТ 26929-86 Подготовка
проб. Минерализация для определения токсичных элементов
16. ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты
пищевые. Методы определения ртути
17.
ГОСТ 26928 – 86 Продукты
пищевые. Метод определения железа
18. ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты
пищевые. Метод определения мышьяка
19.
ГОСТ 26931-86 Сырье и
продукты пищевые. Метод определения меди
20.
ГОСТ 26932-86 Сырье и
продукты пищевые. Метод определения свинца
21.
ГОСТ 26933-86 Сырье и
продукты пищевые. Метод определения кадмия
22.
ГОСТ 26934-86 Сырье и
продукты пищевые. Метод определения цинка