Требования к эксперименту по оценке прецизионности
ВВЕДЕНИЕ
Для описания точности метода измерений
используют два термина: «правильность» и «прецизионность». Термин
«правильность» характеризует степень близости среднего арифметического значения
большого числа результатов измерений к истинному или принятому опорному
значению, термин «прецизионность» - степень близости результатов измерений друг
к другу.
Необходимость рассмотрения прецизионности
возникает из-за того, что измерения, выполняемые на идентичных материалах при
идентичных обстоятельствах, не дают, как правило, идентичных результатов. Это
объясняется неизбежными случайными погрешностями, присущими каждой
измерительной процедуре, а факторы, оказывающие влияние на результат измерения,
не поддаются полному контролю. Например, нельзя установить фактическое различие
между полученным результатом измерений и какой-либо точной величиной, если она
лежит в области неизбежных случайных погрешностей измерительной процедуры.
Аналогичным образом, сопоставление результатов испытаний двух существенно
различающихся партий материала не выявит какого-либо существенного отличия в
качестве, если расхождение между результатами лежит в вышеупомянутой области.
На изменчивость результатов измерений,
выполненных по одному методу, помимо различий между предположительно идентичными
образцами, могут влиять многие различные факторы.
Прецизионность является общим термином для
выражения изменчивости повторяющихся измерений. Два условия прецизионности,
называемые условиями повторяемости и воспроизводимости, были признаны
необходимыми и, во многих практических случаях, полезными для представления
изменчивости метода измерений. В условиях повторяемости (сходимости) факторы,
влияющие на результат измерения, считают постоянными, и они не влияют на
изменчивость, в то время как в условиях воспроизводимости все эти факторы
переменны и влияют на изменчивость результатов испытаний. Таким образом,
повторяемость и воспроизводимость представляют собой два крайних случая
прецизионности, где первый характеризует минимальную, а второй - максимальную изменчивость
результатов. Прочие промежуточные условия между этими двумя экстремальными
условиями прецизионности допустимы, когда один или несколько факторов могут
изменяться, и использоваться при определенных обстоятельствах.
1. ТРЕБОВАНИЯ К ЭКСПЕРИМЕНТУ ПО ОЦЕНКЕ
ПРЕЦИЗИОННОСТИ
Согласно программе, используемой в основном
методе, пробы (образцы) из q партий материалов, представляющих q различных
уровней измеряемой характеристики, посылаются в р лабораторий, каждая из
которых в условиях повторяемости на каждом из q уровней получает точно п
параллельных определений. Эксперимент данного типа носит название
сбалансированного эксперимента с однородными уровнями.
Выполнение измерений должно быть организовано с
соблюдением следующих требований:
- любая предварительная проверка
оборудования должна соответствовать требованиям стандарта на метод измерений;
- каждая группа из п измерений,
относящихся к одному уровню, должна осуществляться при соблюдении условий
повторяемости, т.е. в пределах короткого интервала времени и одним и тем же
оператором, а также без какой бы то ни было промежуточной перекалибровки
аппаратуры, если только это не является неотъемлемой частью выполнения
измерений;
- необходимо, чтобы группа из п
измерений в условиях повторяемости выполнялась независимым образом так, как
если бы это были п измерений на различных материалах;
- однако при использовании основного
метода «в чистом виде» не обязательно стремиться к тому, чтобы все q групп из п
измерений были проведены в пределах короткого интервала времени; различные
группы измерений могут проводиться в разные дни.
- измерения для всех q уровней должны
выполняться одним и тем же оператором, и, кроме того, п измерений на данном
уровне должны выполняться с использованием одного и того же оборудования;
- если в процессе измерений оператор
не сможет их выполнить полностью, измерения может завершить другой оператор при
условии, что замена оператора не произойдет в пределах группы из п измерении на
одном уровне, т.е. замены операторов могут происходить лишь при переходе от
одного уровня к другому. Любое такого рода изменение должно регистрироваться
вместе с результатами;
- должен быть задан временной интервал
проведения измерений, т.е. время между датой получения проб и датой завершения
всех измерений;
- все пробы должны быть отчетливо
промаркированы с указанием названия эксперимента и шифра пробы.
1.1 Привлечение
лабораторий
При привлечении к совместной работе необходимого
числа лабораторий должны быть четко сформулированы сферы их ответственности.
Пример опросного листа представлен на рисунке 1.1.
Рисунок 1.1 - Опросный лист для межлабораторного
исследования
Под «лабораторией» подразумевают сочетание таких
факторов, как оператор, оборудование и место выполнения измерений (испытаний).
Одно место выполнения измерений (испытаний) (или лаборатория в общепринятом
значении этого слова) может, таким образом, представлять собой несколько
лабораторий в том случае, если оно может предусматривать наличие нескольких
операторов, каждый из которых располагает своим рабочим местом с комплектом
оборудования и условиями, в которых должна выполняться работа.
1.2 Подготовка
материала
При решении вопроса по обеспечению материалом
для проведения эксперимента необходимо иметь в виду возможность его случайных
потерь или ошибок при получении некоторых результатов измерений, что может
потребовать использование дополнительного количества материала. Материала
должно быть достаточно, чтобы обеспечить эксперимент и предусмотреть
соответствующий резерв.
Необходимо рассмотреть, желательно ли для
некоторых лабораторий получение каких-либо предварительных результатов
измерений с целью ознакомления с методом измерений перед получением
официального результата измерений и если да, то должен ли быть предусмотрен для
данной цели дополнительный материал (не из числа проб для эксперимента по
оценке прецизионности).
При необходимости гомогенизация материала должна
быть проведена наиболее подходящим для него способом. Если материал,
предназначенный для испытаний, не является однородным, важно подготовить пробы
тем способом, который установлен для метода, предпочтительно начав с одной
партии реального материала для каждого уровня. Для нестабильных материалов
должны быть даны специальные указания по их хранению и обращению с ними.
Для проб на каждом уровне в каждой лаборатории
должны использоваться n отдельных контейнеров в случае, если существует хотя бы
малейшая опасность ухудшения качества материалов после того, как контейнер один
раз уже был открыт (например, за счет окисления, потери летучих компонентов или
в случае гигроскопического материала). Для нестабильных материалов должны быть
даны специальные указания по их хранению и обращению с ними. Могут также
понадобиться меры предосторожности для обеспечения идентичности проб вплоть до
момента проведения измерений. Если материал, предназначенный для измерений,
состоит из смеси порошков с различной относительной плотностью или
зернистостью, может потребоваться определенная осторожность, так как вследствие
сотрясения может произойти расслоение, например во время транспортирования. В
случаях возможной реакции при контакте с атмосферой пробы нужно плотно
упаковать в ампулы - либо вакуумированные, либо заполненные инертным газом. Для
скоропортящихся материалов, таких как пробы пищи или крови, при необходимости
может потребоваться направлять их в лаборатории, участвующие в эксперименте, в
глубокозамороженном состоянии, с подробными инструкциями относительно процедуры
оттаивания.
2. ПЕРСОНАЛ, ПРИВЛЕКАЕМЫЙ К УЧАСТИЮ В ЭКСПЕРИМЕНТЕ
ПО ОЦЕНКЕ ПРЕЦИЗИОННОСТИ
Совет должен состоять из экспертов, хорошо
знакомых с методом измерений и его применением.
Задачами совета экспертов являются:
- планирование и координация эксперимента;
- принятие решения по вопросам
количества лабораторий, уровней и измерений, предполагаемых к проведению, а
также количества требуемых значащих цифр;
- назначение лица, ответственного за
статистическую обработку данных эксперимента;
- назначение лица, ответственного за
проведение эксперимента;
- рассмотрение и обсуждение
инструкций, которые должны быть представлены инспекторам лабораторий в
дополнение к стандартному методу измерений;
- принятие решения по вопросу, могут
ли некоторые операторы быть допущены к проведению небольшого количества
неофициальных измерений для того, чтобы восстановить навыки владения методом
после долгого перерыва (такие измерения ни в коем случае не должны
осуществляться на официальных совместных пробах);
- обсуждение доклада о результатах
статистического анализа, полученных по завершении эксперимента;
- установление окончательных значений
для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости;
- принятие решений в случаях, когда
требуются дальнейшие действия с целью совершенствования стандарта на метод
измерений, либо в отношении тех лабораторий, чьи результаты измерений были
исключены как выбросы.
По крайней мере, один член совета экспертов
должен иметь опыт статистического планирования и анализа экспериментов.
Задачами этого эксперта являются:
- использование своих специализированных знаний
при планировании эксперимента;
- анализ данных;
- подготовка доклада для представления
совету экспертов с соблюдением указаний.
Обязанности по организации эксперимента как
такового должны быть возложены на отдельную лабораторию. Сотрудник данной
лаборатории, называемый ответственным исполнителем и назначаемый советом
экспертов, должен взять на себя организацию эксперимента.
Задачи ответственного исполнителя:
- привлечь к сотрудничеству необходимое количество
лабораторий и обеспечить назначение инспекторов;
- организовать и проверить подготовку
материалов и отправку проб; для каждого уровня необходимое количество материала
должно быть выделено и храниться в качестве резерва;
- подготовить инструкции,
распространить и заблаговременно разослать их инспекторам с тем, чтобы у них
была возможность представить какие-либо комментарии или вопросы и обеспечить
правильный отбор операторов;
- разработать удобные формы: для
оператора с целью их заполнения в качестве рабочих документов, для инспектора -
в виде протокола результатов испытаний в необходимом формате по количеству
значащих цифр (такие формы должны включать в себя фамилию оператора, даты
получения и измерения проб, используемое оборудование и другую имеющую
отношение к делу информацию);
- рассматривать любые вопросы,
поступившие от лабораторий и имеющие отношение к выполнению измерений;
- следить за соблюдением общего
временного графика выполнения работ;
- обеспечить сбор форм с данными и
передачу их эксперту по статистике.
Один из сотрудников каждой из участвующих в
эксперименте лабораторий должен быть назначен ответственным за организацию
фактического выполнения измерений в соответствии с инструкциями, полученными от
ответственного исполнителя, а также за подготовку отчетности о результатах
измерений (испытаний).
Задачи инспектора:
- обеспечить правильный отбор операторов (ими
должны быть лица, которые могли бы нормально выполнять такого рода измерения в
повседневной работе);
- выдавать пробы операторам в
соответствии с указаниями ответственного исполнителя (а также, в случае
необходимости, обеспечивать материалом для ознакомительных экспериментов);
- инспектировать выполнение измерений
(инспектор не должен принимать участия в осуществлении процедуры выполнения
измерений);
- обеспечить выполнение требуемого
количества измерений;
- обеспечить соблюдение установленного
расписания выполнения измерений;
- обеспечить сбор результатов
измерений, регистрируемых в согласованном формате по количеству десятичных
знаков, с описанием любых аномалий и трудностей, с которыми пришлось
столкнуться, а также комментариев операторов.
Инспектор каждой лаборатории должен составить
полный отчет, содержащий:
- результаты измерений, разборчиво заносимые
операторами в предусмотренные формы, без переписывания от руки или печатания (в
качестве альтернативы допускается распечатка с компьютера или испытательного
оборудования);
- исходные данные наблюдений или
показания (если таковые имеются), на основании которых были получены результаты
измерений, разборчиво заносимые оператором в предусмотренные формы, без
переписывания от руки или печатания;
- комментарии (замечания) операторов
по стандарту на метод измерений;
- сведения о нарушениях или помехах,
если таковые были во время измерений, включая любую смену оператора, которая
могла быть вместе с данными о том, какие измерения каким оператором были
выполнены, и причины, приведшие к любым пропускам в получении результатов;
- дата(ы) получения пробы;
- дата(ы), когда каждая из проб была
подвергнута измерениям;
- информация об используемом
оборудовании;
- иные сведения, имеющие отношение к
делу.
В каждой лаборатории измерения должны
осуществляться одним оператором, отобранным в качестве ответственного за
выполнение измерений в процессе нормальной работы.
Поскольку предметом эксперимента является
определение прецизионности, достигаемое совместно всеми операторами,
реализующими стандартный метод измерений, операторы вообще не должны получать
каких-либо указаний по расширению (модификации) стандарта на метод измерений.
Однако внимание операторов должно быть обращено на то, что целью эксперимента
является нахождение пределов, в которых результаты могут варьироваться на
практике, чтобы у них было меньше соблазнов для исключения или доработки тех
результатов, которые им кажутся несостоятельными.
Задачи операторов:
- выполнять измерения в соответствии со
стандартным методом измерений;
- сообщать о любых аномалиях или
трудностях, с которыми пришлось столкнуться; лучше сообщить об ошибке, чем
подгонять результаты измерений, так как один или два недостающих результата не
испортят эксперимента, а большое их количество выявит недостаток стандарта;
- комментировать адекватность
указаний, содержащихся в стандарте; операторы должны сообщать о любых случаях,
когда они не в состоянии следовать указаниям, так как это также может выявить
недостаток, присущий стандарту.
статистический тестирование совместимость эксперимент
3. СТАТИСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ДАННЫХ ЭКСПЕРИМЕНТА ПО
ОЦЕНКЕ ПРЕЦИЗИОННОСТИ
Анализ данных как статистическая задача,
решаемая экспертом по статистике, предусматривает три следующих один за другим
этапа:
) критическое изучение данных с целью
обнаружения и обработки выбросов и других нерегулярностей, а также проверки
пригодности модели;
) расчет предварительных оценок прецизионности и
средних значений для каждого уровня раздельно;
) установление окончательных значений
прецизионности и средних значений, в том числе аналитическое представление
зависимости между прецизионностью и средним значением т для уровня - в случаях,
когда анализ показывает, что такая зависимость существует.
При анализе в первую очередь рассчитывают для
каждого уровня раздельно оценки:
дисперсии повторяемости s2r;
межлабораторной дисперсии s2L;
дисперсии воспроизводимости 
;
среднего значения т.
3.1 Представление
результатов и используемые обозначения
Каждое сочетание лаборатории и уровня
(определенного образца материала) носит название базового элемента (ячейки)
эксперимента по оценке прецизионности. В идеальном случае результаты эксперимента
с р лабораториями и q уровнями представляют собой таблицу с pq базовыми
элементами, каждый из которых содержит п результатов измерений, которые в
совокупности могут быть использованы для расчета стандартных отклонений
повторяемости и воспроизводимости. Данная идеальная ситуация, однако, не всегда
достигается на практике. Отклонения происходят вследствие избыточных данных,
недостающих данных и выбросов.
Иногда лаборатория может осуществить и
запротоколировать более чем п официально заданных результатов измерений. В
таком случае инспектор должен сообщить, почему это было сделано и какие
результаты измерений являются корректными. Если объяснение заключается в том,
что все результаты равнозначны, то должен быть произведен случайный отбор из
имеющихся в наличии результатов измерений с целью выбора запланированного
количества результатов для анализа.
В других случаях некоторые из результатов
измерений могут отсутствовать, например, вследствие потери образца или ошибки
при выполнении измерения. По результатам анализа совершенно незаполненными
базовыми элементами можно просто пренебречь, в то время как частично незанятые
базовые элементы могут быть учтены в стандартной процедуре расчета.
Выбросы - это данные среди исходных результатов
измерений (или данные, занесенные в таблицу и полученные из результатов
измерений), которые настолько отклоняются от сопоставимых данных, внесенных в
ту же самую таблицу, что признаются несовместимыми. Опыт показал, что
невозможно во всех случаях избежать выбросов, и с ними нужно поступать таким же
образом, как с недостающими данными.
Когда на различных уровнях в пределах одной и
той же лаборатории имеет место несколько необъяснимых аномальных результатов
измерений, данная лаборатория может рассматриваться как выброс, имеющий слишком
высокую внутрилабораторную дисперсию и/или слишком большую внутрилабораторную
систематическую погрешность. В таком случае может оказаться целесообразным
исключить некоторые или все данные такой выпадающей лаборатории.
Ответственность за первоначальное решение должна
возлагаться на эксперта по статистике, однако обо всех отбракованных
лабораториях необходимо сообщать совету экспертов для принятия решения о
дальнейших действиях.
Явно ошибочные данные должны быть изучены и
исправлены или исключены. Идеальный случай представляет собой р лабораторий с
номерами i (i = 1, 2, ..., р), каждая из которых проводит измерения на q
уровнях с номерами j (j = 1, 2, ..., q), осуществляя п параллельных определений
на каждом уровне (каждая ij комбинация). В итоге представляются pqn результатов
измерений. Вследствие появления недостающих или отклоняющихся результатов
измерений, или же выпадающих лабораторий, или ошибочных данных эта идеальная
ситуация не всегда достижима.
Поэтому формы записи, а также процедуры,
приемлемы для различного количества результатов измерений. Рекомендуемые формы
для статистического анализа представлены на рисунке 3.1.
Для удобства они будут упоминаться просто как
формы А, В и С.
Рисунок 3.1 - Рекомендуемые формы для
сопоставления результатов с целью их анализа
Форма А включает в себя исходные результаты
измерений, где
- nij - количество результатов
измерений в базовом элементе (ячейке) для лаборатории i на уровне j;
- yijk - любой из этих результатов
измерений (k= 1, 2, ..., nij);
- pj - количество лабораторий,
отчитавшихся по крайней мере одним результатом измерений для уровня j (после
исключения результатов, признанных выбросами или ошибочными).
Форма В содержит средние значения в базовых
элементах, их рассчитывают по данным формы А следующим образом:
(3.1)
Средние значения для базовых элементов
необходимо фиксировать с точностью, на одну значащую цифру большей, чем
результаты испытаний в форме А.
Форма С включает в себя показатели разброса
(расхождения) в базовых элементах. Рассчитывают по данным форм А и В следующим
образом. В общем случае в качестве таких показателей используют значения
внутриэлементных стандартных отклонений, рассчитываемые на основе данных форм А
и В по формуле:
(3.2)
или по эквивалентной формуле
(3.3)
При использовании формул (3.2) и (3.3)
необходимо сохранять достаточное количество значащих цифр при расчетах, а
именно каждое промежуточное значение должно рассчитываться с количеством
значащих цифр, по крайней мере вдвое большим по сравнению с количеством цифр в
исходных данных.
Поскольку некоторые из данных могут быть
исправлены или исключены на основании тестов, значения yijk, nij и pj -
используемые для окончательного определения прецизионности и общего среднего,
могут отличаться от значений, соответствующих исходным результатам измерений,
зафиксированным в формах А, В и С. Следовательно, при представлении в отчете
(докладе) окончательных значений прецизионности и правильности необходимо
всегда точно определять, какие данные, если таковые имеются, были исправлены
или исключены.
3.2 Анализ данных на
совместимость и наличие выбросов
Исходя из данных, собранных на различных
уровнях, нужно оценить стандартные отклонения повторяемости и
воспроизводимости. Наличие отдельных лабораторий или значений, которые
представляются несовместимыми со всеми остальными лабораториями или значениями,
может изменить оценки, так что решения об исключении данных нужно принимать
только после тщательного анализа. Вводят два подхода к принятию таких решений:
) графический анализ совместимости;
) статистическое тестирование выбросов.
.2.1 Графический анализ
совместимости
Используют две меры, носящие названия статистик
Манделя h и k. Можно отметить, что помимо отображения вариабельности
(непостоянства результатов) метода измерений, они помогают оценить лаборатории.
Сначала для каждой лаборатории рассчитывают
статистики межлабораторной совместимости h посредством деления средних различий
в базовых элементах (среднее значение для базового элемента минус общее среднее
значение для данного уровня) на стандартные отклонения средних значений в
базовых элементах (для данного уровня)
(3.4)
Затем значения hij для каждого базового элемента
наносят на диаграмму в последовательности увеличения индекса i, так чтобы
каждому номеру лаборатории соответствовала группа значений hij, относящихся к
разным уровням. Значения статистики межлабораторной совместимости Манделя h,
сгруппированные по лабораториям представлены на рисунке 3.2.
Рисунок 3.2 - Титрование креозотового масла.
Значения статистики межлабораторной совместимости Манделя h, сгруппированные по
лабораториям
Далее рассчитывают статистики внутрилабораторной
совместимости k путем вычисления внутриэлементного стандартного отклонения
для каждого уровня и последующего вычисления
значений
(3.5)
для каждой лаборатории в пределах каждого
уровня.
Наконец значения kij для каждого базового
элемента наносят на диаграмму в последовательности увеличения индекса i, так
чтобы каждому номеру лаборатории соответствовала группа значений kij,
относящихся к разным уровням. Значения статистики внутрилабораторной
совместимости Манделя k, сгруппированные по лабораториям приведены на рисунке
3.3.
Рисунок 3.3 - Титрование креозотового масла.
Значения статистики внутрилабораторной совместимости Манделя k, сгруппированные
по лабораториям
Изучая диаграммы для h и k, можно отметить, что
наглядные представления результатов для отдельных лабораторий заметно
отличаются от других. Это выражается в последовательно высокой или низкой
внутриэлементной вариации и/или в последовательно высоких или низких средних
значениях для базовых элементов по многим уровням. С такими лабораториями нужно
установить контакт, чтобы постараться выяснить причину расхождений.
На основании полученных сведений эксперт по
статистике может:
- сохранить на данный момент
результаты лаборатории;
- попросить лабораторию выполнить
измерение заново (если это возможно);
- исключить данные лаборатории из анализа.
В диаграммах для h можно увидеть различные
проявления. В одном случае все лаборатории могут иметь как положительные, так и
отрицательные значения h на различных уровнях эксперимента. В другом случае
отдельные лаборатории могут иметь тенденцию к представлению либо только
положительных, либо только отрицательных значений h, и количество лабораторий,
дающих отрицательные значения, приблизительно равно количеству лабораторий,
дающих положительные значения. Ни одно из этих проявлений не является необычным
или требующим изучения, хотя во втором случае может возникнуть мысль о
существовании в лаборатории некоего общего источника систематической
погрешности. Однако если все значения h для одной лаборатории имеют один знак,
а для прочих лабораторий - другой, то в этом случае необходимо попытаться найти
причину. Также нужно искать причины расхождений, если значения h для
лаборатории, во-первых, являются сравнительно большими и, во-вторых, неким
систематическим образом зависят от уровня эксперимента. На диаграммах для h
проводят линии, соответствующие индикаторам. Эти индикаторные линии служат
ориентирами при анализе диаграмм.
Если одна из лабораторий выделяется по
статистике k, имея при этом много больших значений, то должна быть установлена
причина этого, указывающая на худшую повторяемость по сравнению с другими
лабораториями. Например, лаборатория могла бы иметь последовательно меньшие
значения k, если бы не влияли такие факторы, как завышение при округлении своих
данных или недостаточная чувствительность в диапазоне измерений. На диаграммах
для k также проводятся линии в соответствии с индикаторами, служащие
ориентирами при анализе диаграмм.
Когда из части диаграммы для h или k,
относящейся к некоей лаборатории, видно, что некоторые значения близки к
критическим, т.е. соответствующим индикаторным линиям, нужно рассмотреть всю
диаграмму для уровня. Нередко значение, представляющееся большим в части
диаграммы, относящейся к лаборатории, оказывается в разумных пределах
совместимым со значениями для других лабораторий на том же уровне. Однако если
обнаруживается, что оно сильно отличается от значений для других лабораторий,
то необходимо попытаться выяснить причину.
В дополнение к диаграммам h и k гистограммы
средних значений и расхождений для базовых элементов могут показать наличие,
например, двух несовпадающих подмножеств результатов измерений. Такой случай
потребовал бы специального подхода, поскольку общий основной принцип, лежащий в
основе методов, описываемых здесь, предполагает единственное множество с унимодальным
распределением.
3.2.2 Статистическое
тестирование выбросов
Для анализа данных на наличие выбросов
рекомендуется следующая методика:
- если значение меры, определяемой
статистическим критерием (значением тестовой статистики), меньше (или равно) 5
%-ного критического значения тестовой статистики (критического значения при 5
%-ном уровне значимости), то тестируемую позицию признают корректной;
- если значение тестовой статистики
больше 5 %-ного критического значения и меньше (или равно) 1 %-ного
критического значения, то тестируемую позицию называют квазивыбросом и отмечают
одной звездочкой;
- если значение тестовой статистики
больше 1 %-ного критического значения, то тестируемую позицию называют
статистическим выбросом и отмечают двумя звездочками.
) Далее проводят исследование с целью выяснения,
могут ли квазивыбросы и/или статистические выбросы быть объяснены какой-либо
технической ошибкой, например:
- ошибкой при выполнении измерения;
- ошибкой в расчетах;
- элементарной опиской при
переписывании результата измерений;
- анализом не той пробы (образца).
В случае, когда ошибка появилась при расчетах
или переписывании, сомнительный результат должен быть заменен правильным
значением; когда ошибка являлась следствием анализа не той пробы, результат
должен быть помещен в соответствующий ему базовый элемент. После того, как
такого рода коррекция будет произведена, исследование на предмет квазивыбросов
или выбросов должно быть повторено. В случае, если объяснение технической
ошибки таково, что оно свидетельствует о невозможности замены сомнительного
результата измерений, он должен быть исключен как «подлинный» выброс, не
имеющий отношения к правильно проводимому эксперименту.
) Когда какие-либо квазивыбросы и/или статистические
выбросы остаются необъясненными или исключенными в качестве принадлежащих к
выпадающей лаборатории, квазивыбросы сохраняют в качестве корректных позиций, а
статистические выбросы исключают, если только эксперт по статистике не решит
оставить их, имея на это соответствующие основания.
) В случае, когда после вышеописанной процедуры
данные для базового элемента были исключены для формы В, то тогда должны быть
также исключены соответствующие данные для формы С и наоборот.
Существует два типа критериев. Критерий Кохрена
предназначен для обработки внутрилабораторных расхождений результатов измерений
и должен применяться в первую очередь, после чего должны быть приняты
корректирующие меры, в случае необходимости, с повторением измерений (испытаний).
Другой критерий (Граббса) главным образом предназначен для обработки
межлабораторных расхождений, а также может использоваться (если п >2) в
случаях, когда проверка с применением критерия Кохрена вызвала подозрение в
том, что высокая внутрилабораторная вариация обусловлена только одним из
результатов измерений в базовом элементе.
Рассмотрим более подробно критерий Кохрена.
Предполагается, что между лабораториями существуют лишь небольшие различия во
внутрилабораторных расхождениях. Опыт, однако, показывает, что дело обстоит не
всегда так, поэтому для проверки справедливости этого предположения нужна
количественная оценка. Для данной цели могли бы быть использованы несколько
критериев, но был выбран критерий Кохрена.
Для совокупности из р стандартных отклонений si,
рассчитанных исходя из одного и того же количества (n) результатов испытаний в
базовых элементах, тестовая статистика Кохрена имеет вид
(3.6)
где smax - наивысшее значение стандартного
отклонения в совокупности.
В случае, если значение тестовой статистики
меньше (или равно) 5 %- ного критического значения, тестируемую позицию
признают корректной.
В случае, если значение тестовой статистики
больше 5 %-ного критического значения и меньше (или равно) 1 %-ного значения,
тестируемую позицию называют квазивыбросом и отмечают одной звездочкой. В
случае, если значение тестовой статистики больше 1 %-ного критического
значения, тестируемую позицию называют статистическим выбросом и отмечают двумя
звездочками.
Критерий Кохрена должен применяться для формы С
на каждом уровне раздельно.
Строго говоря, критерий Кохрена применяют лишь в
случаях, когда все стандартные отклонения исходят из одного и того же
количества (n) результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. В
фактических случаях это количество может меняться за счет недостающих или
исключенных данных. Предполагается, что в должным образом организованном
эксперименте такие изменения в количестве результатов измерений из расчета на
базовый элемент будут ограничены и ими можно пренебречь, то есть критерий
Кохрена можно использовать применительно к количеству результатов измерений п,
имеющих место в большинстве базовых элементов. При помощи критерия Кохрена
проверяют только наивысшее значение в совокупности стандартных отклонений, и
поэтому такая проверка является односторонней. Разброс в дисперсиях может
также, разумеется, проявляться в наинизших значениях стандартных отклонений.
Однако на малые значения стандартного отклонения может оказывать очень сильное
влияние степень округления исходных данных, и поэтому они не очень надежны.
Кроме того, представляется нецелесообразным отвергать данные лаборатории из-за
того, что ею достигнута более высокая прецизионность в результатах измерений по
сравнению с другими лабораториями. Поэтому критерий Кохрена считают адекватным.
При критическом рассмотрении формы С иногда
может обнаружиться, что значения стандартных отклонений для определенной
лаборатории на всех или на большинстве уровней ниже значений стандартных отклонений
для других лабораторий. Это может указывать на то, что лаборатория работает с
более низким значением стандартного отклонения повторяемости по сравнению с
другими лабораториями, которое, в свою очередь, может быть обусловлено либо
лучшей техникой выполнения анализов и лучшим оборудованием, либо
модифицированным или неправильным применением стандартного метода измерений. В
случае, если это имеет место, об этом необходимо сообщить совету экспертов,
который должен решить, заслуживает ли данный вопрос более детального изучения.
Если наивысшее значение стандартного отклонения
классифицировано как выброс, то оно должно быть исключено, а проверка с
использованием критерия Кохрена может быть повторена на оставшихся значениях.
Далее будет рассмотрен критерий Граббса. Для
проверки, не является ли выбросом наибольшая величина из х расположенных в
порядке возрастания совокупности данных xi (i = 1, 2, ..., р), вычисляют
статистику Граббса Gp по формуле
, (3.7)
где
; (3.8)
(3.9)
Для проверки значимости наименьшего результата
наблюдения вычисляют тестовую статистику
В случае, если значение тестовой статистики
меньше (или равно) 5 %-ного критического значения, тестируемую позицию признают
корректной. В случае, если значение тестовой статистики больше 5 %-ного
критического значения и меньше (или равно) 1 %-ного критического значения,
тестируемую позицию называют квазивыбросом и отмечают одной звездочкой. В
случае, если значение тестовой статистики больше 1 %-ного критического
значения, тестируемую позицию называют статистическим выбросом и отмечают двумя
звездочками.
Чтобы проверить, могут ли два наибольших
результата наблюдений быть выбросами, вычисляют статистику Граббса
(3.10)
где
(3.11)
(3.12)
. (3.13)
Соответственно, чтобы проверить два наименьших
результата наблюдений, вычисляют статистику Граббса
, (3.14)
где 
(3.15)
. (3.16)
При анализе эксперимента по оценке
прецизионности критерий Граббса может быть применен к следующим случаям.
) Анализ средних значений базовых элементов для
заданного уровня j, при этом
и
Сначала к средним значениям базовых элементов
уровня j применяют критерий Граббса для одного выброса. Если обнаруживается,
что среднее значение базового элемента является выбросом, необходимо исключить
его и повторить проверку для другого экстремального среднего значения базового
элемента (например, если наивысшее значение является выбросом, то тогда следует
проверить наинизшее значение, а наивысшее значение при этом исключить), однако
при этом не следует применять критерий Граббса для двух выбросов. Этот
последний критерий нужно применить в случае, если при проверке с использованием
критерия Граббса для одного выброса обнаруживается, что средние значения
базовых элементов не имеют выбросов.
) Анализ исходных данных в пределах базового
элемента, для которого в результате проверки с использованием критерия Кохрена
обнаруживается сомнительность значения стандартного отклонения.
3.3 Расчет общего среднего
значения и дисперсий
Метод анализа, принятый в настоящем стандарте,
включает в себя нахождение оценки общего среднего т и прецизионности для
каждого уровня отдельно. Результаты расчета представляют в виде таблицы для
каждого значения j.
Исходные данные, необходимые для расчетов,
должны быть представлены в трех таблицах, соответствующих формам:
таблице А, содержащей результаты измерений;
таблице В, содержащей средние значения в базовых
элементах;
таблице С, содержащей показатели разброса
(расхождений) в базовых элементах.
Следствием правила является то, что количество
непустых базовых элементов для каждого уровня, используемых при расчете, в
таблицах В и С всегда будет одинаковым. Исключение мог бы составить случай,
когда, вследствие недостающих данных, базовый элемент в таблице А содержит лишь
один результат измерений, что повлечет за собой появление незаполненного
базового элемента в таблице С, но не в таблице В. В данном случае можно:
- отбросить единичный результат
измерений, после чего появятся незаполненные базовые элементы в таблицах В и С,
или
- если потерю информации рассматривают
как нежелательную, вносят прочерк в форму С.
Количество непустых базовых элементов может быть
разным для различных уровней, поэтому и введен индекс j в pj.
Для уровня j общее среднее значение равно
(3.17)
Для каждого уровня рассчитывают три дисперсии:
повторяемости, межлабораторную и воспроизводимости.
Дисперсия повторяемости равна
. (3.18)
Межлабораторная дисперсия равна
, (3.19)
где
(3.21)
Для частного случая, когда все nij = п = 2,
приведенные формулы упрощаются и имеют вид
,
.
Дисперсия воспроизводимости составит
. (3.22)
Далее необходимо определить, зависит ли
прецизионность от общего среднего значения т для уровня, и если зависит, то
найти соответствующее функциональное соотношение.
Регулярная функциональная связь между
прецизионностью и т существует не во всех случаях. В частности, если
неотъемлемой частью расхождений между результатами измерений является
неоднородность материала, функциональная связь будет иметь место лишь в случае,
если данная неоднородность является регулярной функцией среднего значения для
уровня т. Для твердых материалов различного состава, получаемых по различным
технологиям, эта функциональная связь никоим образом не является несомненной.
Этот вопрос нужно решить до применения описанной ниже
процедуры. В качестве альтернативы для каждого рассматриваемого материала могли
бы быть установлены отдельные значения прецизионности.
Обоснования и процедуры вычислений относятся к
стандартным отклонениям как повторяемости, так и воспроизводимости, однако для
краткости здесь они представлены только для повторяемости. Будут рассмотрены
только три типа соотношений:: sr = bm (прямая линия, проходящая через начало
координат);
II: sr = а + bт (прямая линия, проходящая выше
начала координат);: lg sr =с+ d lg т (или sr = Cmd); d ≤ 1
(экспоненциальная зависимость).
Можно ожидать, что в большинстве случаев
существования зависимости по крайней мере одно из данных равенств даст ее
удовлетворительное описание. Если же нет, то эксперт по статистике,
осуществляющий анализ, должен будет найти альтернативное решение. Чтобы
избежать путаницы, постоянные величины а, b, с, С и d, присутствующие в данных
равенствах, могут различаться при помощи подстрочных индексов аr, br для
повторяемости и aR, bR -
для воспроизводимости, однако они были опущены в записи в данном разделе опять
же для упрощения системы обозначений. Кроме того, sr было сокращено просто до s
для удобства простановки подстрочного индекса уровня j.
Обычно d > 0, таким образом, зависимости I и
III будут сводиться к s = 0
для т = 0,
что может показаться неприемлемым. Однако при упоминании в отчетах данных по
прецизионности необходимо разъяснять, что они применимы только в пределах
уровней, охватываемых межлабораторным экспериментом по ее оценке.
Для а = 0 и d = 1 все три зависимости
являются тождественными, поэтому в случае, когда а располагается вблизи нуля
и/или d располагается вблизи единицы, две или все три данные зависимости будут
обеспечивать практически равноценное соответствие; предпочтение должно быть
отдано зависимости I, поскольку она допускает нижеследующее простое
утверждение: «Два результата измерений считаются сомнительными, если они
различаются более чем на (100 b) %».
С точки зрения статистической терминологии
данная формулировка означает, что коэффициент вариации (100 s/m) постоянен для
всех уровней.
Если на графике функции sj в зависимости от
аргумента 
или на графике
функции lg sj в зависимости от аргумента lg
обнаруживается, что совокупность точек лежит достаточно близко к прямой линии,
то может оказаться достаточной графическая аппроксимация.
С точки зрения статистики аппроксимация прямой
линией осложняется за счет того, что как , так и sj являются
оценками и, следовательно, подвержены ошибкам. Однако поскольку угловой
коэффициент b обычно невелик (порядка 0,1 или менее), то ошибки в оценке 
имеют
небольшое влияние, и превалируют ошибки в оценке s.
Хорошая оценка параметров линии регрессии
требует взвешенной регрессии, так как стандартное отклонение величины s
пропорционально прогнозируемому значению sj (ŝj).
Весовые коэффициенты должны быть пропорциональны
1/(ŝj)2, где sj представляет собой прогнозируемое стандартное отклонение
повторяемости для уровня j. Однако ŝj зависит и от параметров, которые еще
только должны быть рассчитаны.
При весовых коэффициентах Wj, равных 1/(ŝNj)2, где N = 0, 1, 2 ... для
последовательных итераций, расчетные формулы выглядят следующим образом
Тогда для зависимости I (s = bт) значение b
равно Т5/Т3.
Для зависимости II (s = a + bm)
a=
(3.23)
b=
(3.24)
В случае зависимости I алгебраическая
подстановка весовых коэффициентов Wj = 1/(ŝj)2, причем 
=
b
приводит к упрощенному выражению
, (3.25)
и нет необходимости в каких бы то ни было
итерациях.
В случае зависимости II начальные значения ŝ0j представляют
собой исходные значения s.
Они используются для расчета W0j
= 1/(ŝ0j)2
(j = 1, 2, ...
q) и вычисления a1 и b1.
Это приводит к 
=
a1 + b1.
Затем расчеты повторяют для W1j = 1/()2
с целью получения 
= a2 + b2.
Та же самая методика могла бы быть теперь
повторена еще раз для весовых коэффициентов W2j = 1/(ŝ2j)2, вытекающих из
данных равенств, однако это повлечет за собой лишь незначительные изменения.
Стадия от W0j
до W1j является эффективной с точки зрения исключения грубых ошибок в весах, и
равенство для ŝ2j должно рассматриваться в качестве окончательного
результата.
Стандартное отклонение для lg s не зависит от s,
и поэтому в данном случае подходящей является невзвешенная регрессия lg s no lg
.
Для зависимости III расчетные формулы выглядят
следующим образом
,
и значит
c=
(3.26)
d=
(3.27)
Структурная схема принципиальных этапов
статистического анализа приведена на рисунке 3.4.
Рисунок 3.4 - Структурная схема принципиальных
этапов статистического анализа
ВЫВОД
Завершив статистический анализ,
эксперт по статистике должен представить на рассмотрение совету экспертов
доклад. В докладе должна быть следующая информация:
- полный перечень
наблюдений, полученных от операторов и/или инспекторов, знающих стандарт на
метод измерений;
- полный перечень
лабораторий, которые были исключены как выпадающие и основания для их исключения;
- полный перечень
обнаруженных квазивыбросов и/или статистических выбросов с пояснениями, были ли
они объяснены и исправлены или исключены;
- форма с
окончательными результатами для , sr, sR и перечень
выводов;
- формы А, В и С,
использованные при статистическом анализе - возможно, в качестве приложения.
Совет экспертов затем должен
обсудить данный доклад и принять решения по следующим вопросам.
) Являются ли несогласующиеся
результаты, квазивыбросы или выбросы, если таковые имеются, следствием
недостатков в тексте стандарта на метод измерений?
) Какие меры должны быть
приняты по отношению к исключенным выпадающим лабораториям?
) Свидетельствуют ли результаты
выпадающих лабораторий и/или комментарии, полученные от операторов и
инспекторов, о необходимости совершенствования стандарта на метод измерений?
Если да, то какие именно улучшения требуются?
) Могут ли результаты
эксперимента по оценке прецизионности быть основой для установления значений
стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости? Если да, то каковы
эти значения, в какой форме они должны быть опубликованы и какова сфера
применения данных о прецизионности?
На завершающей стадии
ответственным исполнителем должен быть подготовлен для одобрения советом
экспертов доклад, детально излагающий основания для работы и как она была
организована, включающий в себя доклад эксперта по статистике и подробное
изложение согласованных выводов. Часто бывает полезным какое-либо графическое
представление совместимости или изменчивости результатов. Доклад должен быть
направлен лицам, отвечающим за санкционирование работ, а также другим
заинтересованным организациям и компаниям.
ПЕРЕЧЕНЬ ССЫЛОК
1)
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и
воспроизводимости стандартного метода измерений - Введ. 23.04.2002. - М.:
Изд-во стандартов, 2002. - 62 с.
)
Лемешко Б. Ю., Лемешко С. Б., О применении и мощности критериев проверки
однородности дисперсий. Часть 1. Параметрические критерии - М.: Измерительная
техника, 2010. - 10-16 с.
)
Зайдель А.Н. Элементарные оценки ошибок измерений. - М.: Наука, 1965.-128с.