Технология производства спирта этилового ректификованного на предприятии ООО 'Итар'

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО РЫБОЛОВСТВУ ФГОУ ВПО «КАЛИНИНГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Механико-технологический факультет

Кафедра пищевой биотехнологии

ОТЧЕТ

о прохождении производственной практики

ООО «Итар», г. Калининград, ул. Ялтинская, 128

Студент группы 13-ПБ Баженов Елисей Александрович

Калининград 2014

Содержание

Введение

1. Характеристика предприятия

2. История предприятия

3. Характеристика сырья, осахаривающих и вспомогательных материалов. прием, транспортирование, хранение

3.1 Зерно

3.2 Дефектное сырье

3.3 Осахаривающие материалы

3.4 Вода

3.5 Вспомогательные материалы

4. Характеристика основного оборудования

5. Технологический процесс производства спирта

5.1. Подготовка сырья

5.2 Гидроферментативная, ферментативно-тепловая и гидродинамическая обработка крахмалистой массы

5.2.1 Гидроферментативная обработка

5.2.2 Ферментативно-тепловая и гидродинамическая обработка

5.3 Технология производства спирта с применением механико-ферментативной обработки сырья

5.4 Приготовление дрожжей и сбраживание

5.4.1 Приготовление засевных дрожжей

5.4.2 Производственные дрожжи

5.4.3 Сбраживание

5.4.4 Показатели зрелой бражки и выход спирта

5.5 Брагоректификация (перегонка)

5.5.1 Подготовка установки к пуску на бражке

5.5.2 Пуск установки на бражке

5.5.3 Остановка брагоректификационной установки

6. Характеристика, Маркировка, Упаковка, хранение спирта этилового ректификованного

6.1 Характеристика органолептических показателей готового продукта

6.2 Характеристика физико-химических показателей продукта

6.2.1 Методы анализа

.2.2 Проведение анализа

.2.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров

.2.4 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

6.3 Упаковка

6.4 Маркировка

6.5 Транспортировка и хранение

7. Стерилизация, дезинфекция технологичекого оборудования и производственных помещений

7.1 Требования к санитарной обработке оборудования и помещений

7.2 Характеристика моющих и дезинфицирующих средств

7.2.1 Сода каустическая

7.2.2 Сода кальцинированная

7.2.3 Известь хлорная

7.2.4 Антиформин

7.2.5 Формалин

7.2.6 Виамонд

8. Переработка и обезвреживание отходов производства

9. Обеспечение безопасности производства

9.1 Пожарная безопасность

9.2 Электробезопасность

9.3 Освещение и вентиляции

9.4 Способы обезвреживания и нейтрализации продуктов производства при разливах и авариях

10. Результаты выполнения индивидуального задания

Заключение

Список используемых источников

Введение

Технология спирта - это наука о методах и процессах переработки различных видов сырья в этиловый спирт.

По современной номенклатуре технология спирта относится к биотехнологии. Основные процессы получения спирта - превращение крахмала в сахар и сахара в этиловый спирт под действием ферментов. Так как ферменты для гидролиза крахмала до сахаров вырабатываются плесневыми грибами и бактериями, а для превращения сахаров в спирт - дрожжами, технология спирта неразрывно связана с технической микробиологией.

Этиловый спирт - основной продукт - находит широкое применение. Пищевая промышленность - его главный потребитель: спирт используют при изготовлении ликерно-водочных изделий, плодово-ягодных вин, для крепления виноматериалов и купажирования виноградных вин, в производстве пищевых ароматизаторов. В микробиологической и медицинской промышленности спирт необходим для осаждения ферментных препаратов из культуральной жидкости, для получения различных лекарств. [7]

Завод ООО «Итар», основанный в 1995 г., является первым и единственным в городе и области заводом по производству пищевого спирта. Сегодня он обладает высокой научно-технической базой и современными технологиями. [8]

Целью производственной практики является изучение технологии производства спирта этилового ректификованного на предприятии ООО «Итар» и роли хроматографии в технологии спирта, в частности определение содержания токсических микропримесей в водке и этиловом спирте.

.       
Характеристика предприятия

Завод по производству пищевого спирта и водок ООО «Итар» расположен в восточной промышленной зоне города Калининграда по адресу: ул. Ялтинская, 128 на территории площадью 3,22 Га.

ООО «Итар» функционирует с 1995 года.

Первая партия товарного спирта была выпущена в феврале 1997 года. Годовая производственная мощность спиртового предприятия составляла 105 000 декалитров (дал) спирта.

В дальнейшем было произведено расширение существующего производства за счет реконструкции и перевооружения существующих площадей, увеличение годовой производственной мощности спиртового предприятия до 300 000 декалитров спирта в год при годовом фонде времени оборудования 6270 часов, что составило 1000 дал в сутки.

Производственный технологический регламент производства спирта этилового ректификованного разработан на основании «Типового технологического регламента производства спирта из крахмалистого сырья» Всероссийского научно-исследовательского института пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), утвержденного Департаментом пищевой и перерабатывающей промышленности Минсельхозпрода России в 1998 году.

Рис 1. Торговый знак предприятия ООО «Итар».

Спирт этиловый ректификованный на предприятии производят по типовым технологическим инструкциям и инструкциям по технохимическому контролю спиртового производства, согласно техническим условиям по ГОСТ Р 51652-2000. Качество выпускаемой продукции контролирует собственная лаборатория технохимического контроля, свидетельство аттестации № 286-99 от 9 ноября 1999 года.

2. История предприятия

Высокий научно-технический уровень в сочетании с современными технологиями были реализованы на построенном в 1995 г. В Калининграде первом в области заводе по производству пищевого спирта - ООО «Итар».

В 1999 г. На предприятии произвели модернизацию линии розлива водок и установили новое технологическое оборудование Eugen Schmitt GmbH и Eugen Schmitt Koch GmbH (Германия) по производству спирта.

Новаторский взгляд специалистов предприятия позволил правильно определить тенденцию развития спиртовой промышленности. Благодаря этому в 2005 г. Была внедрена единственная в своем роде технология ректификации спирта. Технология представляет собой сложное переплетение двух систем - периодической и непрерывной. Она позволяет стабилизировать процесс получения продукта наивысшего качества, как по физико-химическим, так и по органолептическим показателям. Производство является практически безотходным.

Универсальный технологический процесс, отвечающий современным требованиям, позволяет соблюдать почти стерильную чистоту и идеальный порядок, обеспечивает гарантированное качество продукции.

На сегодняшний день ООО «Итар» - единственное в регионе водочное производство, самостоятельно обеспечивающее себя сырьём. В производстве водок используется высококачественный спирт собственного производства: «Высшая очистка», «Экстра», «Люкс», - получаемый из пшеницы высших сортов.

Ассортимент продукции завода «Итар» представлен водками различных ценовых сегментов, с различными вкусовыми качествами, способными удовлетворить потребителя в любом уголке земного шара.

Собственные бренды:

Водка «Янтарное Ожерелье»

Водка «Кенигсбергская»

Водка «Брызги Балтики»

Водка «Восточнопрусская»

Всероссийские бренды:

Водка «Старорусская»

Водка «Пшеничная»

Водка «Экстра»

Государственные российские бренды, выпускаемые по лицензионным соглашениям с ФКП «Союзплодоимпорт»:

Водка «Столичная»

Водка «Московская»

Водка «Столичная Кристалл»

Настойка «Старка»

В соответствии с подписанными лицензионными соглашениями завод «ИТАР» производит следующие бренды: Водка «Легенды Кремля»

Водка «Кремлевка»

Специально для дистрибьюторов в США и Китае:

Водку «Куцкова»

Бренды для Германии:

Водка «Союз»

Бренды для Польши:

Водка «Крулевец»

Водка «Оксиген»

Региональные бренды:

Водка «Абсолвент»

Водка «39 Регион»

Завод «Вест-Алко», который также входит в состав ТПГ «Весталка» расположен завод в городе Черняховске Калининградской области.

В настоящее время предприятие выпускает следующие виды водок: «Кенигсбергская», «Восточно-прусская», «Янтарное ожерелье», «Королевский замок», «Брызги Балтики», «Кафедральный собор», «Кенигсбергская крепкая», «Экстра», «Старорусская», «Пшеничная», «Кремлёвка», «Легенда Кремля», «Московские хроники».

Лучшим подтверждением деятельности предприятия ООО «Итар» являются следующие награды: 6 золотых и 2 платиновые медали, полученные на Международной выставке «Всероссийская марка (III тысячелетие). Знак качества XXI века». Золотая и серебряная медали «Лучший Отечественный товар», полученные на 9-й выставке-ярмарке «Регионы России-2004». В 2004 году завод принимал участие в выставке «Национальная слава» и конкурсе «Всероссийская марка (III тысячелетие). Знак качества XXI века», проходивших в Москве. По итогам этого конкурса водки «Восточно-Прусская» и «Королевский замок» повторно были награждены платиновыми знаками, что подтверждает их высокое качество. Также на конкурс впервые были представлены водки «Брызги Балтики Классическая» и «Кафедральный собор», которые получили золотые знаки. Водка «Брызги Балтики Классическая» получила бронзовую медаль на выставке «Продэкспо-2006».

В 2005 году предприятие участвовало в III конкурсе спиртов на звание «Лучший спирт «Люкс», где получило почетный диплом. Участие в выставке LitExpo в Вильнюсе дало возможность наладить деловые отношения с зарубежными странами. На сегодняшний день ряд торговых марок экспортируется в Эстонию, Литву, Германию, Турцию, Армению, Индию. Ведутся переговоры о поставках в страны Южной Америки и США. Экспорт продукции составляет 40% от всего объема производства.

Стратегия ООО «Итар» заключается в стремлении стать лидером среди производителей и продавцов алкогольной продукции на территории Калининградской области, а также занять стабильные позиции на иностранных рынках. Для реализации этих целей в настоящее время ООО «Итар» совместно с территориальным органом Госстандарта РФ разрабатывает систему управления качеством в соответствии с международными нормами сертификации ISO 9000. Последующая сертификация системы качества в международной организации по сертификации поможет продвижению выпускаемой продукции на внешнем рынке.

спирт барда ферментативный

3. Характеристика сырья, о сахаривающих и вспомогательных материалов. прием, транспортирование, хранение

Для производства этилового спирта с использованием ферментативного способа обработки используют зерновое сырье, в том числе и дефектное (I и II степени).

 

.1 Зерно

Для производства спирта на предприятии используют пшеницу. Желательно иметь здоровое зерно с высокой крахмалистостью, влажностью не более 14,5% в зависимости от культуры, и небольшой засоренностью по ГОСТ 9353-90 «Требования при заготовках и поставках».

Прием, транспортирование, режим хранения зернового сырья, перемещение для хранения соответствуют нормативам «Сборника положений и инструкций по сырью для спиртовых заводов» ЦНИИТЭИ Пищепрома, 1985 г.

Хранение зерна осуществляют в трех цилиндрических зерновых силосах вместимостью 1000 тонн каждый, что позволяет для нормальной работы завода иметь пятнадцатидневный запас зерна.

Потери при транспортировании и хранении зерна соответствуют положениям «Сборника нормативов для спиртовых и ликероводочных заводов» СН-10-12446-99 ВНИИПБТ.

 

.2 Дефектное сырье

В отдельные периоды допускают переработку зерна III и IV степени дефектности.

Возможна переработка зерна морозобойного, суховейного, частично подгоревшего при огневой сушке, пораженного фузариозом, клопом-черепашкой и другими сельскохозяйственными вредителями.

Зерно, содержащее токсины, обработанное ядохимикатами, допускают к переработке в соответствии с рекомендациями ГНУ ВНИИПБТ только по разрешению соответствующих органов Санэпидемнадзора России.

 

.3 Осахаривающие материалы

При производстве спирта по способу механико-ферментативной обработки сырья применяют ферментные препараты микробного происхождения, содержащие бактериальную б-амилазу и грибную глюкоамилазу.

В качестве разжижающих и осахаривающих материалов используют жидкие концентрированные ферментные препараты зарубежного производства, выпускаемые компанией «Novozymes ALS» (Дания). Использование концентрированных ферментных препаратов по сравнению с солодом удобнее с точки зрения технологии и экономически эффективнее. Легко растворяются в воде. Данные препараты прошли испытания и используются с 2002 г.

Есть свидетельства о государственной регистрации Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека сос следующими номерами:

№ 77.99.26.11.У.10224.9.06 на препарат «Термамил SC DS»;

№ 77.99.26.9.У.4646.6.07 на препарат «Сакзим» («Сахзайм»);

№ 77.99.26.9.У.8638.10.08 на препарат «Сан Супер 360L»;

№ 77.99.26.9.У.1764.3.07 на препарат «Вискоферм».

Приём, транспортирование и хранение ферментных препаратов осуществляется в соответствии с действующей документацией на препараты и инструкции по их применению.

Все получаемые ферментные препараты расфасованы в пластмассовые канистры объемом 25 дм³, герметически закрытые.

Хранение осуществляют в помещении склада, исключающем попадание солнечных лучей, на поддонах по партиям при температуре не выше плюс 25°С и не ниже минус 25 °С.

Гарантийный срок хранения - от 6 месяцев до 1 года с момента изготовления. При большем сроке хранения возможно снижение их ферментативной активности, что учитывают при дозировании препаратов в производстве.

Возможно применение также и других ферментных препаратов, прошедших производственные испытания на российских спиртзаводах и рекомендованные ГНУ ВНИИПБТ и Минсельхозом РФ.

 

.4 Вода

При производстве спирта с применением механико-ферментативной обработки используют воду из собственных артезианских скважин.

Качество воды после очистки удовлетворяет требованиям ГОСТ Р 51232-98 и СанПиН 2.1.4.1074-01.

Для приготовления замеса используют техническую воду с температурой не более 55⁰С, рН не менее 5,0, жесткость не выше 9,0 мгэкв/дм³ . Не допускают присутствие в ней солей тяжелых металлов, ртути, бария и др., а также солей азотистой кислоты, аммиака. Концентрация солей не должна превысить, мг\дм³: сульфидов, хлоридов, двууглекислых солей - 400; фосфатов, силикатов - 200; нитратов - 45; свинца - 0,1; мышьяка - 0,05.

Вода, поступающая на охлаждение в теплообменные аппараты, должна иметь температуру не более 22°С; в воде должна полностью отсутствовать коррозионная активность.

Для питания котлов используется, как правило, оборотная вода из дефлегматоров с температурой от 60 до 65°С. Чтобы предотвратить образование накипи, воду подвергают умягчению с целью удаления ионов кальция, магния и железа.

3.5 Вспомогательные материалы

Серная кислота. Для подкисления дрожжей применяют серную кислоту техническую по ГОСТ 2184-77 контактную улучшенную высшего и 1-го сорта и кислоту аккумуляторную по ГОСТ 667-73. Серная кислота перед употреблением должна быть проверена на содержание моногидрата (не менее 92,5%).

Ортофосфорная кислота. Для подкисления дрожжей также можно применять ортофосфорную кислоту по ГОСТ 6552-80 квалификации «ч» или термическую кислоту по ГОСТ 10878-70.

Карбамид. Карбамид (мочевина) по ГОСТ 2081-92 используют в качестве азотсодержащего питательного вещества при выращивании дрожжей. Расходуют исходя из содержания в нем азота (46,2%). В кристаллическом или гранулированном виде транспортируют в многослойных бумажных или полиэтиленовых мешках. Карбамид хранят в сухом закрытом помещении.

«Септрол» (антибактериальное средство). «Септрол» ТУ 9340-001-75944902-2005 применяется для уничтожения посторонних микроорганизмов в процессе брожения и дрожжегенерации в спиртовом производстве. Резко снижает кислотность в чанах. Повышает выход спирта за счет снижения его потерь. Рекомендуемая дозировка 0,5-1,0 г на 1 м³ сусла.

Возможно использование других антисептиков, разрешенных к применению соответствующими органами Санэпидемнадзора РФ и рекомендованных ГНУ ВНИИПБТ и Минсельхозом РФ.

«Эмульсия ПГС-1». «Эмульсия ПГС-1» ТУ 2251-002-55980273-02 используется в качестве пеногасящего средства на стадиях брожения и дрожжегенерации. Перед применением эмульсия разбавляется водой в соотношении 1:10 и уже через 4 ч возможно использование раствора. Максимальная дозировка, разбавленной таким образом эмульсии, составляет 1 л на 100 м³. Пеногаситель вносят в момент наибольшего вспенивания бражки или дрожжей.

Возможно использование других пеногасителей, разрешенных к применению соответствующими органами Санэпидемнадзора РФ и рекомендованных ГНУ ВНИИПБТ и Минсельхозом РФ.

4. Характеристика основного оборудования

Изготовление, поставку оборудования, шефмонтаж и пуско-наладку выполнила фирма «Eugen Schmitt GmbH» (Германия).

Спецификация технологического оборудования представлена в табл. 4.1.

Таблица 4.1 Характеристика основного оборудования

№	Наименование	Кол-во	Материалы рабочей зоны	Техническая характеристика
1	Силос хранения зерна	3	Оцинкованная сталь Рифленый лист	Объем, м3- 100
2	Комплект подготовки и сепарирования зерна	1	Сталь	Производительность, т/ч- 10
3	Расходный силос	1	Оцинкованная сталь. Рифленый лист	Объем, м3 - 60
4	Мельница высокопродуктивная	1	Сталь	Марка FF3, производитель «Eugen Schmitt GmbH», производительность, кг\ч - 2200 мокрого помола
5	Насос подачи сусла I ступени	1	Нержавеющая сталь	Марка MOHNOPUMPEN GmbH. Винтовой. Производительность, мэ\ч-8 Регулирование числа оборотов, об\мин-тах 308, min - 61
6	Ферментатор I степени	1	Нержавеющая сталь	Производительность, кг\ч-2200 Объем, м3 -13 Непрерывного действия. Снабжается мешалкой, П=60 об\мин. Оборудуется рубашкой
7	Ферментатор II ступени	1	Нержавеющая сталь	Производительность, кг\ч - 2200 Объем, м3 -10 Непрерывного действия Снабжается мешалкой, П=60 об\мин. Оборудуется рубашкой
8	Насос подачи сусла II ступени	1	Нержавеющая сталь	Марка MOHNOPUMPEN GmbH. Винтовой, производительность, м3/ч-8 Регулирование числа оборотов, об\мин-тах: max - 308, min - 61
9	Насос дозирующий	3	Сталь, полипропилен	Марка ProMinent alpha ALPb. Производительность, л/час - 4
10	Емкость суточного хранения ферментов	3	Нержавеющая сталь	Объем, м3 - 0,1
11	Нагреватель воды	1		Поверхность теплообмена, мэ - 40. Спиральный
12	Охладитель сусла	1	Нержавеющая сталь	Поверхность теплообмена, м3 - 31 Спиральный
13	Бак барды	4	Нержавеющая сталь	Объем, м3 - 25. Закрытого типа. Снабжается мешалкой П=60 об\мин.
14	Дрожжанка	8	Нержавеющая сталь	Объем, м3 - 3. Открытого типа. Снабжается мешалкой П=60 об\мин.
15	Емкость для промывки дрожжей	2	Нержавеющая сталь	Объем, м3 - 0,3. Открытого типа.
16	Насос подачи дрожжей	1	Нержавеющая сталь	Марка MOHNOPUMPEN GmbH. Винтовой. Производительность, м3\ч-4. Регулирование числа оборотов, об\мин-тах 308, min - 61
17	Бродильный аппарат	7	Нержавеющая сталь	Объем, м3 - 27. Закрытого типа. Снабжается мешалкой 1=60 об\мин.
18	Бродильный аппарат	18	Нержавеющая сталь	Объем, м3 - 28. Закрытого типа. Снабжается мешалкой П=60 об\мин.
19	Спиртоловушка	3	Нержавеющая сталь	Объем, м3 - 0,3. Число тарелок - 3. Колпачкового типа
20	Емкость накопления спиртосодержащей воды	1	Нержавеющая сталь	Объем, м3 -5
21	Насос подачи спиртосодержащей воды	1	Нержавеющая сталь	Марка СВН-80АВ Производительность, м3/ч - 30. Электродвигатель во взрывобезопасном исполнении
22	Насос подачи бражки	2	Нержавеющая сталь	Марка MOHNOPUMPEN GmbH. Винтовой. Производительность, м3\ч-8 Регулирование числа оборотов, об\мин-mах 308, min-61
23	Насос откачки дезинфицирующего раствора	1	Нержавеющая сталь	Марка GRUNDFOS. Производительность м3/час -10
24	Емкость дезинфицирующего раствора	1	Нержавеющая сталь	Объем, м3 -5
25	Насос подачи дезинфицирующего раствора	1	Нержавеющая сталь	Марка GRUNDFOS. Производительность м3/час -10
26	Емкость каустической соды	1	Нержавеющая сталь
27	Насос подачи каустической соды	2	Нержавеющая сталь
28	Насос скважины	2	Сталь
29	Водонапорная башня	1	Сталь
30	Фильтр обезжелезования воды	9	Сталь
31	Градирня	7	Сталь, пластмасса
32	Бак охлажденной воды	1	Сталь
33	Бак отепленной воды	1	Сталь
34	Насос охлажденной воды	2	Сталь
35	Насос отепленной воды	1	Сталь
36	Бак усреднитель	1	Сталь
37	Первичный отстойник	2	Железобетон
38	Биофильтр	1	Железобетон, пластмасса
39	Установка химической очистки	1	Железобетон, пластмасса
40	Контактный резервуар	1	Железобетон

5. Технологический процесс производства спирта

Процесс производства спирта включает следующие основные стадии:

подготовка сырья (очистка зерна, измельчение с приготовлением заме_о и добавлением б-амилазы);

гидроферментативная, ферментативно-тепловая и гидродинамическая обработка крахмалистой массы;

осахаривание;

приготовление дрожжей и сбраживание сусла;

- брагоректификация (перегонка).

5.1 Подготовка сырья

Доставку зерна на склад производят автомобильным транспортом. Очистку зерна осуществляют на складе. Для осуществления учета зерно перед загрузкой в складские силосы взвешивают на автоматических весах. В силосах хранения зерна емкостью 1000 м³ предусмотрена система продувки воздухом и система ворошения зерна.

Рис. 3. Три зернохранилища на предприятии.

Остаточная сорность (в основном минеральный сор) не должна превышать 1% по массе зерна, металлические примеси не допускают.

В зерне, перерабатываемом на спирт, все крахмалосодержащие примеси (половинки и щуплые зерна; содержащие крахмал семена дикорастущих злаков; зерно, поврежденное вредителями и т.д.) не относят к сорным примесям. Работу зернового сепаратора регулируют таким образом, чтобы в отбираемые отходы не попало более 2% зерна от общей массы отходов.

Отходы учитывают и регулярно списывают с массы зерна, поступающего на переработку. Порядок списания отходов установлен соответствующей нормативной документацией. Очищенное зерно поступает в производство.

Для осуществления внутризаводского посменного учета зерна, его взвешивают на автоматических весах, после чего направляют на измельчение.

Измельчение зерна осуществляют на высокопродуктивной мельнице мокрого помола.

Основные требования к измельченному зерну: проход через сито с диаметром отверстий 1 мм должен быть не менее от 75 - 80 %, остаток частиц на сите 2,5 мм не более 1%, остаток на сите 3,0 мм отсутствует.

Работу мельницы организуют таким образом, чтобы обеспечить требуемую степень измельчения зерна и заданную производительность.

Одновременно с измельчением, зерно смешивают с теплой водой заданной температуры.

Соотношение зерна и воды, поступающей в ферментатор I ступени, составляет 1:2,8 -1:3,0 и устанавливают в зависимости от крахмалистости зерна с учетом получения концентрации сусла после осахаривания в пределах от 16% до 18% по сахаромеру.

Температуру воды, поступающей в мельницу для замеса, поддерживают на уровне от 50 - 55°С, в зависимости от вида зерна. Заваривание массы на данном этапе нежелательно.

При проектировании поставленного в комплекте оборудования завода по производству спирта принято решение отказаться от емкостей-накопителей теплой воды, предназначенной для замеса, так как в таких емкостях создаются благоприятные условия для роста посторонней микрофлоры.

Использование проточной воды позволяет внедрять более щадящие режимы разваривания. Кроме того, переливы из емкостей-накопителей теплой воды увеличивают количество потребляемой из хозяйственно-производственной системы свежей воды и вызывают неизбежное увеличение мощностей станций забора воды из скважин и водоподготовки.

Проточную воду из системы хозяйственно-производственного водопровода нагревают в нагревателе воды.

Количество воды, направляемой в нагреватель, зависит от загрузки мельницы и регламентируют концентрацией выходящего сусла. Вторым регламентируемым показателем, регулирующим подачу воды в нагреватель, служит температура выходящего из нагревателя теплоносителя разваренной массы. Температуру массы, охлажденной на нагревателе воды, поддерживают в пределах от 50 до 55° С. Предусмотрена возможность смешения перед подачей в I мельницу мокрого размола теплой и холодной воды, регулирование и дозирование общего потока воды.

Замес от мельницы мокрого помола насосом с регулируемым числом оборотов подают в ферментатор I ступени.

Перед подачей замеса в ферментатор через контактные головки подают препарат б-амилазы с помощью насосов-дозаторов из сборников.

В сборниках, как правило, находится суточный запас ферментов. Необходимо точное дозирование препарата б-амилазы, так как в случае перебоя с подачей ферментного препарата возможны проскоки плохо разжиженной массы, а также нарушение нормальной работы оборудования.

5.2 Гидроферментативная, ферментативно-тепловая и гидродинамическая обработка крахмалистой массы

 

.2.1 Гидроферментативная обработка

В ферментаторе I ступени поддерживают температуру замеса на уровне 75°С. Продолжительность пребывания замеса в ферментаторе П ступени составляет 2 часа.

Требования к работе ферментатора I ступени:

обеспечение равномерного размешивания измельченного зерна, воды и ферментного препарата б-амилазы, причем наличие комков в замесе не допускают;

обеспечение подогрева массы до температуры от 70 до 75°С. В ферментаторе I ступени происходит начальная стадия разжижения крахмала и растворение сухих веществ зерна. За счет действия ферментного препарата б-амилазы, как правило, сохраняется нормальная текучесть массы, так как вязкость замеса, обработанного б-амилазой, может повышаться при нагревании незначительно, происходит также гидроферментативная обработка сырья.

После заполнения ферментатора I ступени на 1/3 включают пропеллерную мешалку с вертикальным валом и скоростью вращения 60 об/мин.

Коэффициент заполнения аппарата составляет от 0,75 до 0,80.

Основной нагрев массы в ферментаторе I ступени осуществляют через внутренний теплообменник горячей массой из ферментатора П ступени.

При необходимости нагрев до заданной температуры производят дополнительно паром через контактную головку, расположенную внутри ферментатора.

Далее замес поступает в ферментатор П ступени. Во время гидроферментативной обработки сырья в ферментаторах, под действием б-амилазы происходит растворение сухих веществ и частичная декстринизация крахмала.

При нормальных условиях работы ферментаторов в растворенное состояние переходит не менее 80% сухих веществ зерна по сравнению с суслом. Кислотность и рН массы в процессе гидроферментативной обработки может изменяться незначительно. Величина рН массы составляет от 5,5 до 6,0.

 

.2.2 Ферментативно-тепловая и гидродинамическая обработка

Замес из ферментатора I ступени подают самотеком в ферментатор П ступени для ферментативно-тепловой и гидродинамической обработки.

Аппарат снабжен мешалкой с вертикальным валом, скорость вращения 60 об/мин.

Основной нагрев массы в ферментаторе П ступени осуществляют через внутренний теплообменник бардой, выходящей из непрерывно работающих бражных колонн с температурой 102°С.

При необходимости нагрев до заданной температуры производят дополнительно паром через контактную головку, расположенную внутри ферментатора.

Нагрев массы в ферментаторе П ступени производят до 95°С. Продолжительность выдержки массы составляет полчаса. В течение этого времени происходит более интенсивная клейстеризация крахмала сырья с одновременным разжижающим действием на крахмал бактериальной б-амилазы.

Температурный режим, используемый в ферментаторе П ступени, обеспечивает клейстеризацию наиболее труднодоступных для воды и тепла крахмальных гранул и стерилизацию массы.

5.3 Технология производства спирта с применением механико-ферментативной обработки сырья

Технология производства спирта с применением механико-ферментативной обработки сырья предусматривает постадийное использование смеси амилолитических ферментных препаратов в условиях, определяющих эффективный гидролиз сырья: б-амилазу вносят перед длительной ферментативной обработкой сырья, а глюкоамилазу - в процессе охлаждения.

Массу из ферментатора П ступени насосом с регулируемым числом оборотов подают во внутренний теплообменник ферментатора I ступени и далее в нагреватель воды. Отдав свое тепло на разогрев замеса и воды, разваренная масса с температурой 55°С далее следует в охладитель сусла. Перед попаданием в охладитель сусла, массу смешивают с ферментным препаратом глюкоамилазы. Ферментный препарат подают из расходного сборника объемом на суточную потребность с помощью насоса-дозатора в контактную головку.

В охладителе сусла крахмалистую массу подвергают ферментативному гидролизу. Продолжительность процесса осахаривания - 30 минут.

Расход глюкоамилазы устанавливают из расчета количества крахмала, поступившего с сырьем. При сокращении продолжительности брожения с 72 до 66-60 часов и переработке отдельных партий зерна с повышенным содержанием веществ, затрудняющих декстринизацию крахмала, допускают увеличение расхода глюкоамилазы на 20 - 22%.

 

.4 Приготовление дрожжей и сбраживание

 

.4.1 Приготовление засевных дрожжей

В спиртовом производстве засевные дрожжи ведут по методу чистой культуры, что предусматривает создание условий, нормальных для размножения дрожжей, но угнетающих развитие посторонней микрофлоры.

Такие условия достигают при поддержании рН дрожжевого сусла в пределах от 3,6 до 4,0. Подкисление дрожжевого сусла производят серной или ортофосфорной кислотой.

При периодическом процессе брожения в качестве засевных дрожжей используют зрелые дрожжи из очередной дрожжанки перед спуском её содержимого в бродильный чан.

Разведение дрожжей из чистой культуры, как правило, применяют в начале производственного сезона, после длительного перестоя или при инфицирования производственных дрожжей.

Чистую культуру дрожжей получают из музея чистых культур ГНУ ВНИИПБТ по заявкам спиртовых заводов. При переработке крахмалистого сырья могут быть использованы следующие расы дрожжей: ХП, М, П, К и другие. Наиболее часто используемыми служат расы ХП, М. Кроме того, за счет селекционной работы, была получена термотолерантная раса У-717, обладающая глюкоамилазной активностью и обеспечивающая нормальный процесс брожения при повышенных температурах (до 35°С).

Новые расы дрожжей могут применяться в том случае, если они прошли производственные испытания и рекомендованы ГНУ ВНИИПБТ и Минсельхозом РФ.

Чистую культуру дрожжей выращивают на сусле-агаре или желатине и поставляют заводу в пробирках, закрытых ватными пробками.

Срок годности чистых культур составляет два месяца при условии хранения в сухом месте при температуре от 8 до 10°С.

Разведение чистой культуры дрожжей осуществляют путем последовательных пересевов и доведением объема среды до производственной дрожжанки.

Все операции по разведению чистой культуры дрожжей проводят в отдельном помещении при закрытых дверях и окнах с соблюдением микробиологической чистоты.

Для разведения дрожжей в начале производства используют сусло, приготовленное из пшеничной муки и воды, причем на 1 кг муки необходимо 5 дм³ воды. Муку смешивают с водой при температуре от 35 до 39°С и суспензией бактериальной б-амилазы из расчета 3-4 ед. АС на 1 г условного крахмала сырья. Смесь нагревают при постоянном перемешивании от 85 до 90°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа, затем охлаждают до температуры от 56 до 57°С, после чего вносят суспензию глюкоамилазы из расчета от 12 до 15 ед. ГлС на 1 г условного крахмала сырья. При температуре от 56 до 57⁰С сусло осахаривают от 2 до 3 часов. Конец осахаривания определяют по йодной пробе. Осахаренное сусло фильтруют через плотную ткань. Концентрация сусла должна быть в пределах от 10 до 12% сухих веществ. Готовое сусло разливают по 0,5 дм³ в колбы, закрывают ватными пробками, обертывают плотной бумагой и стерилизуют в автоклаве при избыточном давлении (0,05 Мпа) в течение 30 мин.

При отсутствии автоклава стерилизацию сусла можно осуществить на плитке, доведя содержимое колбы до кипения и прокипятив его в течение 20 минут. На следующий день операцию повторяют. Фильтрованное сусло используют на первой стадии разведения, то есть пробирку передают в колбу с 0,5 дм³ сусла и сбраживают при температуре 30°С.

Через 20-22 часа бродящее сусло переливают в бутыль с 5 дм³ стерильного нефильтрованного сусла, которое готовят по вышеописанному способу, за исключением фильтрования. Сусло должно подкисляться до 0,7-0,8°.

Стерилизацию сусла в бутыли проводят в маточнике с кипящей водой. Простерилизованное сусло должно использоваться немедленно. Приготовление сусла в маточнике и дрожжанке аналогично способу приготовления его для бутыли. На стадии приготовления сусла в дрожжанке рекомендуют перед стерилизацией сусла вводить дополнительное минеральное питание в виде карбамида из расчета от 500 до 700 г на 1 м³ сусла. Стерилизацию сусла проводят при 80-85°С в течение 20-30 минут.

Если разведение чистой культуры дрожжей проводят на работающем заводе, то на первых двух стадиях разведения (колба-бутыль) используют дрожжевое сусло, отбираемое после дополнительного осахаривания, а на стадии маточник-дрожжанка - готовое дрожжевое сусло (подкисленное, с введенным дополнительным питанием).

5.4.2 Производственные дрожжи

Сусло для дрожжей получают по схеме механико-ферментативной обработки сырья с использованием в этот период доброкачественного малокожурного сырья - пшеницы. Концентрация сусла должна быть не менее 17% по сахаромеру. Для заполнения дрожжанок отбирают сусло после внесения в него увеличенного количества препарата глюкоамилазы из расчета дозировки 9 ед. ГлС на 1 г условного крахмала.

Сусло для осахаривания выдерживают в течение 2 - 3 часов при температуре 56 - 58°С (проба фильтрата сусла на йод должна иметь желтое окрашивание), после чего пастеризуют при 85°С 20 минут, охлаждают до температуры 50 - 52°С и подкисляют серной или ортофосфорной кислотой до рН 3,8-3,6.

В качестве дополнительного питания для дрожжей в сусло перед пастеризацией вносят карбамид из расчета дозировки от 500 до 700 г на 1 м³ сусла, причем его расход уточняют в зависимости от ассортимента перерабатываемого сырья.

Карбамид вносят в растворенном виде в соотношении с водой 1:10 с учетом объема сусла, находящего в дрожжанке.

После тщательного размешивания и охлаждения до температуры 30⁰С в сусло вносят засевные дрожжи в количестве 10 - 12% по объему сусла, затем его охлаждают до температуры складки 18 - 22°С и оставляют на брожение. Продолжительность брожения составляет от 18 до 24 ч и должна регулироваться температурой складки. Температуру бродящей массы поддерживают в пределах от 29 до 30°С, но она не должна превышать 30°С.

Дрожжи считают готовыми, когда концентрация сухих веществ в сбраживаемой среде составляет 1/3 от их исходного содержания, и при этом должна быть соблюдена чистота брожения; нарастание кислотности в производственных дрожжах не допускают.

Содержание дрожжевых клеток в зрелых дрожжах должно быть не менее 90 - 100 млн/см², мертвых клеток не более 1%, упитанность (по окраске с йодом) должна быть удовлетворительной.

Если микроскопический контроль показывает стабильное ухудшение состояния дрожжей, несмотря на точное соблюдение технологического режима их приготовления, необходимо заменить производственные дрожжи, осуществив разведение чистой культуры из пробирки.

При незначительном инфицировании производственных дрожжей проводят их очистку серной кислотой.

При наличии инфекции зрелые дрожжи отбирают из дрожжанки в маточник, где подкисляют их серной или ортофосфорной кислотой до рН 2,0 и выдерживают 30-40 мин. После очистки засевные дрожжи из маточника передают в дрожжанку, где заранее готовят дрожжевое сусло, кислотность которого должна быть на 0,1 - 0,2° ниже обычной.

Объем засевных дрожжей после очистки должен быть не менее 12 - 15%. Температура складки от 22 до 24°С. Время созревания дрожжей после очистки может быть увеличено от 2 до 6 часов.

5.4.3 Сбраживание

Процесс сбраживания осуществляют в бродильных чанах периодическим способом, при котором в каждый бродильный чан подают одновременно с суслом производственные дрожжи, и после заполнения чана в нем происходит процесс брожения до полного завершения.

Порядок заполнения бродильного отделения следующий.

После подготовки бродильного чана к приему сусла в него начинают приток осахаренного сусла и одновременно спускают зрелые дрожжи из дрожжанок. Расход дрожжей составляет от 8% до 10% по объему сбраживаемого сусла. Продолжительность брожения составляет 72 часа.

По окончании сбраживания готовую бражку с помощью насоса подают в брагоректификационное отделение.

5.4.4 Показатели зрелой бражки и выход спирта

При работе по схеме механико-ферментативной подготовки сырья к сбраживанию под действием комплекса амилолитических ферментов происходит более глубокий гидролиз и разрушение крахмала и частично некрахмалистых углеводов зерна. В этой связи в сусле может накапливаться большее количество несбраживаемых растворимых веществ, что, как правило, отражается на увеличении показателей видимой плотности (отброда) и содержания остаточных углеводов в зрелой бражке.

При механико-ферментативном способе обработки сырья не следует ориентироваться на относительную величину видимой плотности (отброд) и этот показатель следует использовать при оперативном контроле хода сбраживания сусла в бродильном чане.

Процесс брожения оценивают только по содержанию несброженных угле_оличе в зрелой бражке.

Допустимый норматив содержания растворимых несброженных углеводов при переработке пенящейся пшеницы составляет 0,65 г на 100 см³ бражки.

Другие показатели зрелой бражки (кислотность, содержание нерастворенного крахмала) в пределах, чтобы содержание спирта составляло от 8,5 до 9,0% по объему.

5.5 Брагоректификация (перегонка)

5.5.1 Подготовка установки к пуску на бражке

После получения положительных результатов испытаний на паре и воде колонны установки подвергают химической очистке сначала 3%-ным раствором хлористоводородной кислоты, затем 3 %-ным раствором гидроокиси натрия.

Для этого в ректификационную и бражную колонны через штуцер входа флегмы подают раствор НСl на верхнюю тарелку колонн.

Колонны с дефлегматорами и конденсаторами кипятят с кислотой в течение 4 - 5 ч и промывают водой, затем также проводят в течение 4 - 5 ч кипячение колонн с раствором NaOH. Контроль за химической обработкой ведут по реакции лютерной воды и барды. При pH от 7,0 до 7,5 химическую обработку можно считать законченной, установка считается подготовленной для пуска на бражке.

5.5.2 Пуск установки на бражке

Бражку из бродильного отделения, насосом подают в подогреватель бражки, где нагревают теплом конденсации водноспиртовых паров бражной колонны до температуры от 70 до 75⁰С. Из подогревателя нагретую бражку направляют на тарелку питания бражной колонны, обогреваемой через выносной кипятильник. Введенный в выварную камеру бражной колонны пар образует паровой поток, который, двигаясь вверх по колонне встречается со стекающей по тарелкам бражкой и вываривает из нее спирт. Бражку, отогнанную от спирта, в виде барды насосом откачивают в бардяное отделение. Выделенный из бражки спирт с сопутствующими ему примесями, поступает в дефлегматор, в котором происходит их конденсация. Не сконденсировавшаяся часть водноспиртовых паров поступает в конденсатор бражной колонны, связанный с атмосферой.

Сконденсировавшиеся в конденсаторе водноспиртовые пары частично, в виде флегмы возвращаются в бражную колонну, другая часть конденсата из конденсатора выходит в виде спирта-сырца.

Максимально возможную для данной колонны объемную долю этилового спирта получаемого спирта-сырца достигают путем регулирования количества его отбора из колонны.

Спирт-сырец, проходя холодильник, через эпруветку самотеком поступает в емкость накопления. На эпруветке через стеклянный фонарь контролируют количество отбираемого спирта-сырца, его крепость и температуру.

Введение бражных колонн на работу в заданных параметрах давления и температуры осуществляют путем регулирования подачи пара и количества бражки. Подачу бражки регулируют насосами с изменяющимся числом оборотов. Подачу пара осуществляют через парорегуляторы. Обогрев колонны осуществляют глухим паром через выносной теплообменник. Дополнительно предусмотрена возможность использования острого пара непосредственно в выварную камеру колонны. Из выварной камеры насосом бражку подают в выносной теплообменник для её разогрева и затем возвращают обратно. На бражных колоннах установлены предохранительные клапаны, предохраняющие от превышения давления и образования загрязнения.

Предусмотрена возможность регулирования количества отбираемой барды и контроля содержания в ней спирта. Потери спирта с бардой составляют 0,015 % по спирту.

Отсутствие в бродильном отделе передаточного чана не сказывается на стабильной работе бражных колонн благодаря возможности быстрого переключения забора зрелой бражки из разных бродильных чанов.

Крепость получаемого спирта-сырца желательно держать максимально высокой, для данной конструкции колонн для уменьшения содержания в спирте-сырце сивушной фракции и для увеличения производительности ректификационных колонн периодического действия. Крепкий спирт-сырец позволяет несколько раз заправлять ректификационную колонну, не сливая лютерную воду.

Ректификационные колонны периодического действия предназначены для разделения многокомпонентной жидкой смеси спирта-сырца на отдельные компоненты, с последующей очисткой его от сопутствующих летучих примесей и получением в результате очистки трех сортов этилового ректификованного спирта (ГОСТ 51652-2000): «Люкс», «Экстра» и высшей очистки.

Спирт-сырец и воду для разбавления до объемной доли этилового спирта до 50% направляют в куб ректификационной колонны - перегонный котел с паровым нагревом глухим паром.

Объемную долю этилового спирта заливаемой водно-спиртовой смеси (навалки) рассчитывают на 50%. Это связано с тем, что уже при объемной доле 60% коэффициенты испарения спирта и примесей сравниваются. Объемная доля ниже 50% снизит производительность колонны.

В связи с большим объемом куба-нагревателя (25 м³) при заполнении навалки требуется резкое увеличение расхода воды из хозяйственно-производственной системы. Это может повлиять на стабильность работы разных технологических процессов производства, использующих в данный момент воду, из-за снижения давления в водопроводной сети. Кроме того, желательно для навалок применять умягченную воду, не дающую отложения нерастворимых солей на внутренних теплообменниках куба-нагревателя и тарелках ситчатого типа колонны. Закачиваемая в куб-нагреватель вода должна быть горячей для более быстрого вывода ректификационной колонны на рабочие параметры. Все эти задачи решает установленная емкость объемом 13 м³ с внутренним обогревом, отходящей от теплообменной аппаратуры горячей оборотной водой.

Емкость постепенно заполняют водой из хозяйственно-производственной водопроводной сети. Вода предварительно проходит очистку на фильтрах-умягчителях производительностью 2 м³/ч. В емкости установлена мешалка с вертикальным валом и скоростью вращения 60 об/мин, которую включают периодически.

На всей теплообменной аппаратуре брагоректификационного отдела для охлаждения паров спирта используют воду из системы оборотного водоснаб_оличе. Оборотная горячая вода, проходя емкость для нагрева приготовленной для очередной навалки, тем самым охлаждаясь, облегчает работу градирен.

Спиртосодержащую воду объемной долей от 1,5 до 1,7%, накапливающуюся в сборнике после спиртоловушек в бродильном отделе, также периодически, по мере накопления закачивают с очередной навалкой в куб-нагреватель ректификационной колонны. Закачка данной воды в бражной чан нежелательна, так как вызывает снижение концентрации вывозимой барды.

Охлаждение спирта в холодильниках, перед подачей его самотеком на контрольный снаряд осуществляют оборотной водой по раздельной схеме с целью возможности поддержания постоянно температуры спирта 20°С. Охлаждение спиртовых паров водой в дефлегматорах и конденсаторах осуществляют последовательно противотоком.

Обогрев ректификационной колонны производят глухим паром через внут_олич подогреватель в кубе колонны во избежание разбавления спирта конденсатом пара. Установлены парорегуляторы и предохранительные клапаны.

Во избежание получения разряжения в колонне при сливе лютерной воды обязательна проверка исправности клапанов путем нажатия на них.

Рабочий цикл ректификационной колонны состоит из следующих операций: наполнение куба, нагревание навалки до кипения, сгонки, опоражнивания аппарата от лютерной воды и его очистка, промывка.

Наполнение куба-нагревателя регламентируют уровнем в кубе и концентрацией навалки.

После нагревания навалки, дальнейшее поддержание давления в кубе колонны постоянно регулируют изменением подачи пара в связи с уменьшением концентрации и уровня жидкости в кубе с течением времени.

Пары, обогащенные спиртом, поднимаются из куба-нагревателя по тарелкам ситчатого типа вверх колонны, конденсируются в дефлегматорах и в виде флегмы возвращаются в колонну. Поток флегмы перемещается противотоком парам, вниз колонны.

Отобранный с верхних тарелок спирт этиловый ректификованный проходит холодильник, эпруветку и самотеком через спиртоизмеряющий аппарат ВКА-2М - в приемную емкость.

Количество отбираемого спирта и концентрацию контролируют постоянно визуально через стеклянный фонарь эпруветки и ежечасно по показателям спиртоизмеряющего аппарата. Качество отбираемого спирта по мере необходимости контролируют путем взятия пробы на анализ через пробоотборник, расположенный после спиртоизмеряющего аппарата. Производят также анализы в емкостях суточного накопления спирта. Сливы из данных емкостей производят ежедневно. Объем емкостей рассчитан на накопление спирта в выходные дни.

Хвостовые примеси отбирают с нижних тарелок ректификационной колонны и направляют в декантатор.

По мере отбора этилового спирта концентрацию навалки в кубе-нагревателе постепенно снижают до нуля. При этом хвостовые примеси поднимаются вверх по колонне. Отбор спирта из колонны осуществляют до превышения в нем сивушных масел выше нормы. После прекращения отбора этилового спирта, оставшийся в навалке слабоградусный спирт с большим содержанием сивушных масел отбирают с верхних дефлегматоров в емкости для повторной переработки. Осуществляют отбор всего конденсата полным потоком до сни_оличе объемной доли этилового спирта в кубе-нагревателе до 0%. Затем перекрывают пар, уменьшают количество воды на дефлегматоры и сливают лютерную воду в бак-усреднитель.

Таким образом, на момент повторного производства навалки ректификационная колонна, все тарелки и дефлегматоры, трубопроводы «запачканы» хвостовыми примесями и при новом цикле работы требуют время для их промывки от сивушных масел. При новом цикле работы колонны, после разогрева наиболее концентрированную часть хвостовых примесей (компонентов сивушного масла), находящуюся в верхних дефлегматорах, сбрасывают в бак-усреднитель лютерной воды.

В отличие от ректификационной колонны непрерывного действия, отбор товарного этилового спирта, соответствующего ГОСТу 51652-2000, на колонне периодического действия производить невозможно до тех пор, пока не промоют сначала от концентрированной хвостовой фракции всю колонну и теплообменную аппаратуру, а затем полностью не отберут из куба-нагревателя головную фракцию. Данная промывка и очистка колонны предусматривает отбор с дефлегматоров конденсата примесей с повышенным содержанием спирта. Причем к моменту появления на верхних тарелках отбора, спирта, соответствующего нормам ГОСТа 51652-2000, содержание примесей в отбираемом с дефлегматоров для повторной переработки конденсате становится незначительным и перекрывается.

Отбор во время промывки колонны конденсата, содержащего хвостовые, головные примеси и спирт, осуществляют с расходом равным производительности данной колонны. Большой отбор не рекомендуют, так как колонна при этой операции должна быть закреплена и хвостовые примеси от новой навалки не должны подняться вверх. Соответственно промывку колонны через дефлегматор и отбор спирта с верхних тарелок одновременно не производят.

Отобранные с нижних тарелок хвостовые примеси в декантаторе промывают водой. Концентрированный слой сивушных масел отводят отдельно в емкость-накопитель и сжигают в котельной, отделенную фракцию спирта с большим содержанием сивушных масел собирают в емкости для повторной переработки, промывные воды сливают в бак-усреднитель лютерной воды.

До опорожнения - слива лютерной воды, куб-нагреватель заполняют повторно несколько раз навалками в горячую лютерную воду.

При увеличении числа повторных навалок снижают первоначальную концентрацию спирта в кубе-нагревателе, повышают уровень лютерной воды, увеличивают содержание сивушных масел, но сокращают время на опорожнение куба и разогрев. Все эти показатели регламентируют число повторных навалок. При повторной навалке закачиваемый холодный сырец снижает давление в колонне до нуля, ситчатые тарелки оголяются и в незакрепленную пустую колонну поднимается сивушная фракция, после этого снова требуется промывка.

В повторных навалках можно использовать спирт-сырец или промывной конденсат с повышенным содержанием примесей.

Лютерную воду с температурой 100°С и большим содержанием примесей насосом из куба-нагревателя, при его опорожнении, выводят в бак-усреднитель лютерной воды, где она остывает до 40°С и равномерно стекает на очистные сооружения.

.5.3 Остановка брагоректификационной установки

Остановку брагоректификационной установки осуществляют в следующей последовательности:

- выгоняют часть воды для промывки установки от побочных продуктов перегонки;

закрывают подачу пара в колонны;

- сливают лютерную воду, оставшуюся в кубе колонны;

после охлаждения колонн закрывают воду на теплообменники.

Нормы расхода сырья и материалов на производство спирта этилового ректификованного представлены в табл. 5.1. [5]

Таблица 5.1 Нормы расхода сырья и материалов на конечный продукт брагоректификационной установки производительностью 1000 дал/сутки

Наименование сырья и материалов	Единица измерения	Нормы расхода
Бражная колонна
Бражка	м3	4,8	116,1
Барда	м3	4,5	107,6
Пар котельной	кг	1366,7	32800,0
Охлаждающая вода	м3	7,5	180,0
Ректификационная колонна
Головной погон	м3	41,7	1,0
Спирт-ректификат	м3	0,4	9,5
Сивушное масло	м3	0,016	0,4
Лютерная вода	м3	0,4	9,7
Пар котельной	кг	862,5	20700,0
Охлаждающая вода	м3	10,0	240,0

6. Характеристика, маркировка, упаковка, хранение спирта этилового ректификованного

.1 Характеристика органолептических показателей готового продукта

По органолептическим показателям этиловый спирт должен соответствовать показателям, представленным в табл. 6.1.

Таблица 6.1 Органолептические показатели спирта этилового ректификованного

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид	Прозрачная жидкость без посторонних частиц
Цвет	Бесцветная жидкость
Вкус и запах	Характерные для конкретного наименования этилового ректификованного спирта, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ

.2 Характеристика физико-химических показателей продукта

Требования к физико-химическим показателям спирта этилового ректификованного приведены в табл. 6.2.

Таблица 6.2 Физико-химические показатели этанола пищевого

Наименование показателей	Норма для спирта			Методы анализа
	высшей очистки	«Экстра»	«Люкс»
Объемная доля этилового спирта, %, не менее	96,2	96,3	96,3	ГОСТ 3639-79
Проба на чистоту с серной кислотой	Выдерживает			ГОСТ Р 52473-2005
Проба на окисляемость, мин, не менее (при 200С)	15	20	22	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	4	2	2	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация сивушного масла: 1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	8	6	6	ГОСТ Р 52473-2005
- изоамиловый и изобутиловый спирты (3:1) в пересчете на безводный этиловый спирт, мг/дм3, не более	4	3	2	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация сложных эфиров в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	15	10	5	ГОСТ Р 52473-2005
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный этиловый спирт, %, не более	0,05	0,03	0,03	ГОСТ Р 52473-2005
Массовая концентрация свободных кислот (без СО2) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более	15	12	8	ГОСТ Р 52473-2005

Наличие фурфурола в спирте не допускается. [5]

.2.1 Методы анализа

Отбор проб спирта этилового ректификованного

Для определения физико-химических показателей качества спирта согласно ГОСТ Р 52473-2005 отбирают обьединенную пробу.

Для составления объединенной пробы спирта из бочек, бидонов, канистр и бутылей от каждой единицы выборки отбирают мгновенную пробу из трех слоев с расчетом, чтобы общий объем объединенной пробы был не менее 2,0 дм³. Мгновенные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают.

Объединенную пробу разливают в четыре чистые сухие бутылки вместимостью 0,5 дм³ каждая, предварительно ополоснутые тем же спиртом, и закрывают плотно пригнанными с прокладкой из пергаментной бумаги корковыми или полиэтиленовыми пробками.

Составляют акт отбора проб в двух экземплярах, в котором указывают:

- наименование спирта и состав исходного сырья;

дату и место отбора пробы;

должность, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

Для проведения органолептического и физико-химического анализов используют две бутылки с объединенной пробой из четырех бутылок, которые вместе с актом отбора направляют в лабораторию.

Две оставшиеся бутылки с объединенной пробой хранят в лаборатории в течение 2 мес в случае разногласий в оценке качества спирта.

Горловину каждой бутылки с объединенной пробой, отобранной для хранения, обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого скрепляют пломбой или сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой указывают реквизиты. [1]

Ареометрический метод определения концентрации спирта

Аппаратура, реактивы и материалы:

ареометры для спирта по ГОСТ 18481-81 (далее ареометры). Ареометры контрольные Асп-1 и Асп-2;

термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90, с диапазоном измерений от минус 30⁰С до плюс 25⁰С, цена деления 0,5⁰С (группа 3), с диапазоном измерений от 0⁰С до 55⁰С, цена деления 0,5⁰С (группа 3); с диапазоном измерений от минус 30⁰С до плюс 20⁰С, цена деления 0,1⁰С (группа 4, тип А или тип Б); с диапазоном измерений от 0⁰С до 55⁰С, цена деления 0,1⁰С (группа 4, тип А или тип Б);

цилиндры стеклянные исполнения I по ГОСТ 18481-81, диаметром 39 мм и высотой 265 мм; диаметром 50 мм и высотой 335 мм; диаметром 83 мм и высотой 415 мм; диаметром 120 мм и высотой 520 мм;

цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см³, исполнения I;

колбы стеклянные типа II исполнения 2 номинальной вместимостью 250 см³; 500 см³ без взаимозаменяемого конуса диаметром горловины 40 мм из термически и химически стойкого стекла ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы стеклянные мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см³ исполнения 2;

- колбы стеклянные мерные лабораторные вместимостью 300 см³, исполнения 2;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 типа В: номинальным диаметром 75, 150 мм; высотой 110 и 230 мм;

лупа с 4^х увеличением;

секундомеры по научной документации по стандартизации типа СОП, 2-го класса;

бутыли стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 10 дм³ с притертыми пробками;

стекла покровные диаметрами 50, 60, 140 мм;

мешалки;

приспособления с гнездами деревянные для сушки ареометров;

жидкости промывочные;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 51652-2000;

смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78; 1 дм³ дистиллированной воды, 1 дм³ серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. Ч., плотностью 1840 кг/м³);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 марки ФНС;

полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-93;

Подготовка к измерениям

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно обмыты чистым этиловым спиртом концентрацией не ниже 95% спирта (по объему). Стеклянный цилиндр для ареометра должен быть вымыт хромовой смесью, теплой питьевой водой и ополоснут дистиллированной водой, затем водно-спиртовым раствором. Не разрешается касаться руками внутренней поверхности цилиндра. Промытые ареометры должны быть выдержаны на воздухе до их высыхания.

После подготовки ареометра к измерению не разрешается касаться его рабочей части. При необходимости ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы. Термометры и мешалки, подготовленные к измерению, хранят в цилиндре, накрытом покровным стеклом.

Для измерения концентрации водно-спиртового раствора с погрешностью не более 0,06% спирта (по объему) следует применять контрольные ареометры типов АСп-1 и АСп-2 и контрольные термометры с ценой деления 0,1⁰С.

Для измерения - с погрешностью не более 0,2% спирта (по объему) необходимо использовать ареометры типов АСп-1 и АСп-2 термометры с ценой деления 0,1⁰С.

Для проведения технологических измерений водно-спиртовых растворов с погрешностью не более 0,5% спирта (по объему) следует применять ареометры типов АСп-3 и термометры с ценой деления 0,5⁰С или ареометры типа АСпТ с встроенными термометрами.

Если применяют ареометры типов АСп-1 и АСп-2 или контрольные типа АСп-1 и АСп-2, а номинальное значение концентрации спирта в растворе не известно, то предварительно следует определить концентрацию ареометром типа АСпТ. Затем необходимо выбрать требуемый ареометр из набора ареометров типа АСп-1 или АСп-2, подготовить его в соответствии и использовать для точных измерений концентрации спирта.

Во избежание появления пузырьков воздуха водно-спиртовой раствор наливают в цилиндр по стенке. Если на поверхности цилиндра образовалась пена, ее снимают стеклянной мешалкой.

Перед измерением концентрации спирта водно-спиртовой раствор следует тщательно перемешать мешалкой, перемещая ее не менее пяти раз вверх и вниз по всей высоте столба водно-спиртового раствора, не вынимая ее из раствора. Измерение концентрации спирта производят при отсутствии пузырьков воздуха в водно-спиртовом растворе.

Перед определением концентрации спирта необходимо измерить температуру t₁ водно-спиртового раствора. (Определение концентрации спирта в технологических целях следует проводить в диапазоне температур от минус 25⁰С до 40⁰С. Определение концентрации спирта для учета осуществляют при комнатных температурах).

Проведение измерений

Для определения концентрации спирта ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно-спиртового раствора, протирают льняным полотенцем и измерение повторяют.

Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3-4 мм и снова опустить.

Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе, не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра производят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.

Затем снова измеряют температуру t₂ водно-спиртового раствора. За температуру t водно-спиртового раствора принимают среднеарифметическое значение температур t₁ и t₂.

Ареометр вынимают из водно-спиртового раствора, вытирают льняным полотенцем и повторяют измерения. При подготовке ареометра к повторным измерениям цилиндр с водно-спиртовым раствором должен быть накрыт покровным стеклом.

Обработка результатов

В соответствии с приложением 4 ГОСТ 3639-79 определяют концентрацию С₁ спирта в водно-спиртовом растворе при 20⁰С по первому отсчету ареометра и значению температуры. Аналогично определяют концентрацию С₂ спирта при повторном применении ареометра. Расчеты при определении концентрации спирта для учета выполняют до сотых долей процента спирта по объему, во всех остальных случаях до десятых долей процента.

За концентрацию спирта принимается среднеарифметическое значение из двух полученных значений концентрации при 20⁰С. При этом учитывают сотые доли процента спирта по объему.

Результат определения концентрации спирта должен быть представлен в виде формулы

С = + ∆С, Р = 0,99,

где - среднеарифметическое значение концентрации спирта, % (по объему);

∆С - погрешность определения концентрации спирта, % (по объему);

Р - вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус ∆С до плюс ∆С. [2]

Определение чистоты

Метод основан на реакции окисления посторонних примесей в спирте концентрированной серной кислотой.

Аппаратура и реактивы:

- плитка электрическая бытовая;

секундомер;

штатив для пробирок;

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пробирки вместимостью 25 см³ с пришлифованными пробками;

цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770;

пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Проведение анализа

10 см³ анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и быстро в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться от 30 до 40 с с момента начала нагревания. Обогреваемая часть электроплитки должна быть около 3 см³, остальная часть - покрыта асбестом.

Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают цвет смеси с цветом анализируемого спирта, а затем с цветом серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.

Результат анализа считают положительным, если цвет смеси совпадает с цветом анализируемого спирта и серной кислоты.

Определение окисляемости

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученный после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.

Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0⁰С - 100⁰С и ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С;

пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227;

цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой;

баня водяная;

вода бидистиллированная;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. Водный раствор массовой концентрации 0,02 г/100 см³;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная;

стандартные образцы. Типовой реактив для определения окисляемости спирта по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ»;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Подготовка к анализу

Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³, который готовят из основного раствора.

Основной раствор: навеску марганцовокислого калия массой (10,00 + 0,01) г взвешивают на лабораторных весах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Затем приливают около 500 см³ бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и содержимое колбы помешивают до полного растворения навески. Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой при температуре (20 + 0,2)⁰С перемешивают и выдерживают в темном месте в течение суток.

Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ основного раствора перманганат калия, доводят объем до метки при температуре (20+0,2)⁰С бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.

Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентрации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм³. Для этого к 10 см³ раствора щавелевой кислоты приливают 5 см³ раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:4, и 40-50 см³ бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до (60 + 5)⁰С и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 см³ рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³. Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бадистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответственно.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах. Анализируемый спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды (20 + 0,2)⁰С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру (20 + 0,2)⁰С. Затем к спирту приливают 1 см³ рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³, закрывают цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.

Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой (20 + 0,2)⁰С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.

Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.

Обработка результатов

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.

Определение массовой концентрации альдегидов

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации альдегидов проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.

Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации альдегидов.

Диапазон измерений - 2-10 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, посуда, реактивы:

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр);

термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения 0⁰С - 100⁰С и ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С по ГОСТ 28498.

секундомер;

штатив для пробирок;

пробирки вместимостью 45 см³ с пришлифованными пробками;

стаканчик для взвешивания;

колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, высшей очистки;

резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества не менее 99,0 % (ФС 42-3267-96) или импортный с аналогичными характеристиками;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

стандартные образцы. Типовые реактивы массовой концентрации альдегидов 2,4 и 10 мг в 1 дм³ безводного спирта по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ».

Подготовка к анализу

Приготовление раствора резорцина

Навеску резорцина массой (2,000 + 0,005) г растворяют при помешивании в 50 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при (20 + 0,2)⁰С и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 сут.

Построение градуировочного графика

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см³ концентрированной серной кислоты, затем приливают по 5 см³ стандартного раствора с содержанием альдегидов 2,4 и 10 мг/дм³ безводного спирта (для анализа этилового спирта) с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по 5 см³ водного раствора резорцина массовой концентрации 2 г/100 см³. Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и пробирки помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смеси до температуры (20 + 5)°С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартного образца типового реактива проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным после колориметрироеания результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию апьдегидов (мг/дм³ безводного спирта), а на оси ординат - соответствующее значение оптической ппотности.

Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

При использовании новых партий реактивов ипи новой марки фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах аналогично описанному при построении градуировочного графика, заменяя стандартные растворы анализируемым ректификованным спиртом.

Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в ректификованном спирте С_{АЛ, С.С.}, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле 6.1.

С_{АЛ, С.С.}= АD - A₁, (6.1)

где А и А₁, - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов;- оптическая плотность.

Определение массовой концентрации сивушного масла

В процессе производства спирта определение массовой концентрации сивушного масла проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора после реакции присутствующего в спирте сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 2-15 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

колориметр фотоэлектрический лабораторный;

ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481;

термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С;

цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481;

колба 1-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;

секундомер;

баня водяная;

штатив для пробирок;

пробирки вместимостью 45 см³ с пришлифованными пробками;

раствор спиртовой салицилового альдегида массовой концентрации 10 мг/100 см³;

стандартные образцы. Типовые реактивы массовой концентрации сивушного масла 2, 3, 4, 15 мг в 1 дм³ безводного спирта по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ»;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 концентрированная;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, высшей очистки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы.

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см3 концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 см3 растворов стандартных образцов с разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,5 см3 спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-4 мин) до температуры (20 + 5)0С.

Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла (мг/дм3 безводного спирта), а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в анализируемых растворах должна быть прямолинейной.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах аналогично описанному при построении градуировочного графика, используя вместо стандартного образца - типового реактива 5 см3 анализируемого ректификованного спирта.

К полученному значению оптической плотности следует внести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и рассчитано по формуле (6.1) или по соответствующему градуировочному графику. Эти значения оптических плотностей приведены в табл. 6.3.

Таблица 6.3

Массовая концентрация альдегидов в спирте, в пересчете на уксусный альдегид, мг/дм3 безводного спирта	Расчетная оптическая плотность по фотоэлектроколориметру
1,0	0,020
1,5	0,040
2,0	0,050
2,5	0,062
3,0	0,078
3,5	0,090
4,0	0,105
4,5	0,112
5,0	0,128
6,0	0,150
7,0	0,175
8,0	0,200
9,0	0,225
10,0	0,250
15,0	0,373

Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сивушного масла в ректификованном спирте СС.М., Р.С., мг/дм3 безводного спирта, вычисляют по формуле 6.2.

СС.М., Р.С. = КD - K1,  (6.2)

где К и К1 - коэффициенты, определяемые экспериментально метом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;- оптическая плотность.

Определение массовой концентрации свободных кислот

Метод основан на определении массовой концентрации свободных кислот, содержащихся в анализируемом спирте, вычисляемых по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.

Диапазон измерений - 7-22 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

весы по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

секундомер;

электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка;

бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251;

капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336;

колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 по ГОСТ 25336;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;

трубка с натронной известью.

холодильник ХШ-1-2-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный;

цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;

бромтимоловый синий (индикатор) по ТУ 6-09-2086-77: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см³ этилового ректификованного спирта с объемной долей 20%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaОН) = 0,05 моль/дм³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проведение анализа

Анализ проводят в двух параллельных пробах. 100 см³ анализируемого спирта помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованным шариковым холодильником, приливают 100 см³ дистиллированной воды и кипятят 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NаОН) = 0,05 моль/дм³ до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1-2 мин.

Обработка результатов

Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте С_СВ.К., _Р.С. в пересчете на уксусную кислоту, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле 6.3.

С_СВ.К., _Р.С. = V·3·10·100/C, (6.3)

где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 см³ анализируемого спирта, см³;

- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия, мг;

- коэффициент пересчета на 1 дм³ спирта; 100/С - коэффициент пересчета на безводный спирт;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,7 мг/дм3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой концентрации сложных эфиров

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации сложных эфиров проводят фотоэлектроколориметрическим методом. Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидроксиламином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 4-30 мг/дм³ безводного спирта.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр);

секундомер;

термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0⁰С - 100⁰С и ценой деления 0,1⁰С или 0,5⁰С;

воронка по ГОСТ 25336;

пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;

колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770;

колбы КН-2-25-18 ТХС и Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770;

этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации с (НОNН₂ · НС1) = = 2 моль/дм³;

железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации с (FеСl₃ · 6Н₂O) = 0,37 моль/дм³;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 4 моль/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaОН) = 3,5 моль/дм³;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к анализу

Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с (НОNН₂ НС1) = 2 моль/дм³

Навеску гидроксиламина гидрохлорида массой (69,60 ± 0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 200 см³ дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре (20 ± 0,2)°С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1 мес.

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 4 моль/дм³

см³ дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, постепенно при постоянном перемешивании приливают 333 см³ концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охпаждают до температуры (20 + 0,2)⁰С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

Приготовление раствора железа (III) хлорида молярной концентрации с (FеС1₃ · 6 Н₂O) = 0,37 моль/дм³

Навеску железа (III) хлорида 6-водного массой (50,00 ± 0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 400 см³ дистиллированной воды, добавляют 12,5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 4 моль/дм³, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Полученный раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать перед анализом.

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaОН) = 3,5 моль/дм³

Навеску гидроокиси натрия массой (70,00 ± 0,01) г растворяют в 400 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см³, охлаждают до температуры 20°С, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор хранят не более 1 мес.

Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с (НОNН₂ НС1) = 2 моль/дм³ и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaОН) = 3,5 моль/дм³, учитывая, что на проведение анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 см³ смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

Проведение анализа

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические копбы вместимостью 50 см³ вносят по 6 см³ реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³ и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 см³ анализируемого этилового спирта и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³ и также перемешивают в течение 1 мин.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы добавляют по 3 см³ раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Полученное значение оптической плотности используют для вычисления массовой концентрации сложных эфиров в ректификованном спирте.

Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в ректификованном спирте С_ЭФ.,Р.С., мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле 6.4.

С_ЭФ.,Р.С. = (D·100)/(0,0303·C), (6.4)

где D - среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определений;

,0303 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

С - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %.

Определение объемной доли метилового спирта

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение объемной доли метилового спирта проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

Диапазон измерений - 0,0% - 0,05% в пересчете на безводный спирт.

Аппаратура, материалы, реактивы, посуда:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г;

колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр);

термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0°С - 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С;

стандартные образцы. Типовые реактивы для анализа спирта объемной долей метилового спирта 0,01%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт по ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые ТУ»;

электроппитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка;

баня водяная;

секундомер;

штатив для пробирок;

пробирки вместимостью 25 см³ по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками;

склянки из темного стекла вместимостью 500 см³;

колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770;

стаканчики для взвешивания;

пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227;

бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации с 20 мг/100 см³;

соль динатриевая хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а., водный раствор массовой концентрации 2 г/100 см³ по ТУ 6-09-05-1371-88;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Подготовка к анализу

Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1,5 г/100 см³ в кислой среде

Навеску марганцовокислого калия массой (1,50 + 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см³ дистиллированной воды и добавляют 7,5 см³ ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 0,2)°С и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой концентрации 2 г/100 см³

Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой (1,00 + 0,01) г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см³, растворяют в 25 см³ дистиллированной воды и доводят ею объем раствора до метки при (20 ± 0,2)⁰С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Полученный раствор хранят но более 5 сут; раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95% хранят не более 14 сут.

Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 см³

Навеску сернистокислого натрия массой (20,00 + 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 70-80 см³ дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40°С. Охлаждают до температуры (20 + 0,2)°С. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от объемной доли метилового спирта используют стандартные образцы - типовые реактивы.

В пробирки с пришлифованными пробками наливают по 2 см³ раствора марганцовокислого калия, затем в каждую пробирку добавляют по 0,2 см³ одного из типовых растворов с объемной долей 0,01 %; 0,03 % и 0,05 %. Сразу же содержимое пробирок перемешивают и точно выдерживают при комнатной температуре 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0,4 см³ раствора сернистокислого натрия для обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см³ концентрированной серной кислоты., тотчас же перемешивают и пробирки с содержимым помещают в баню с холодной водой на 2 мин для охлаждения до комнатной температуры. После этого в каждую пробирку приливают по 0,1 см³ раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки помещают в баню с холодной водой для охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартного образца - типового реактива проводят не менее трех раз и из полученных значений вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную долю метилового спирта, а на оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.

При испопьзовании новых партий реактивов или новой марки фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново.

Проведение анализа

Анализ проводят по аналогично описанному при построении градуировочного графика, используя вместо стандартного образца - типового реактива 0,2 см³ анализируемого ректификованного спирта.

Обработка результатов

Объемную долю метилового спирта в ректификованном спирте С_{МЕТ., Р.С.}, %, в пересчете на безводный спирт вычисляют по формуле

С_{МЕТ., Р.С.} = MD - M₁, (6.5)

где М и М₁ - коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой новой партии применяемых реактивов;- оптическая плотность.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,002% об. При доверительной вероятности Р = 0,95. [1]

6.3 Упаковка

Этиловый спирт-сырец разливают в специально оборудованные и предназначенные для него цистерны или резервуары, изготовленные из материалов, разрешенных уполномоченным органом в установленном порядке для контакта с этиловым спиртом-сырцом.

Цистерны и резервуары должны герметически закрываться крышками, иметь воздушники, оборудованные предохранительными клапанами. Для установления уровня спирта применяют поплавковые или другие безопасные указатели уровня.

Допускается разливать этиловый спирт-сырец в чистые бочки по ГОСТ 13950 или ГОСТ 6247, бутыли, канистры по ГОСТ 5105 или другие емкости, изготовленные из материалов, разрешенных уполномоченным органом в установленном порядке для контакта с продуктом данного вида, которые должны быть опечатаны или опломбированы.

 

.4 Маркировка

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433 с указанием следующей информации:

наименование предприятия-изготовителя, его адрес;

наименование продукции;

объем, дал;

масса брутто, кг;

номер бочки, бутылки, канистры и партии;

надпись «легковоспламеняющаяся жидкость»;

знак опасности, классификационный шифр 3212, номер ООН - 1170;

обозначение настоящего стандарта.

6.5 Транспортировка и хранение

Технология производства спирта на предприятии ООО «Итар» обеспечивает возможность раздельного хранения спирта этилового и спирта-сырца.

Все емкости спиртохранилища отградуированы, на них установлены дыхательные клапаны, система охлаждения, блокировки насосов в зависимости от степени наполнения емкостей, на трубопроводе установлен клапан-огнепреградитель, произведено заземление, молниезащита. Подачу спирта в емкости осуществляют по внутреннему трубопроводу до дна емкости.

На складе, для возможности экстренного перекачивания спирта при аварии на одном из баков, специально предусмотрено наличие одного из трех баков пустым.

Потребителям спирт отпускают через отпускные мерники объемом 1000 дал и 5 дал.

Небольшие количества спирта допускается хранить и транспортировать в чистых бочках по ГОСТ 13950-84 или по ГОСТ 6247-79, бутылках по ГОСТ 14182-80 или бутылках по ГОСТ 5717-81 или бидонах по ГОСТ 5105-82, которые должны быть тщательно закупорены пробками, обеспечивающими герметичность укупорки, и должны быть опломбированы или опечатаны. Бутыли со спиртом необходимо помещать в специальные ящики или корзинки, заполненные прокладочным материалом. Применение оцинкованных бочек и бидонов не допускают.

Спирт транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. [5]

7. Стерилизация, дезинфекция технологичекого оборудования и производственных помещений

Мероприятия по стерилизации, дезинфекции технологического оборудования и производственных помещений на заводе регламентированы действующей, нормативной и технологической документацией, производственными инструкциями, правилами по технике безопасности и санитарными правилами для предприятий спиртовой и ликероводочной промышленности СанПиН 2.3.4.704-98.

.1 Требования к санитарной обработке оборудования и помещений

Подработочное отделение должно быть оборудовано аспирационными устройствами, предотвращающими выделение пыли в помещение. Кроме ежедневной уборки, один раз в декаду необходимо проводить основную уборку, когда удаляют пыль со стен, окон, балок и других труднодоступных мест.

В случае длительной остановки все неработающее оборудование должно освобождаться от зерновых продуктов. Аппараты ферментативной обработки, теплообменные аппараты, трубопроводы, насосы освобождают и пропаривают острым паром в течение 30 минут.

Один раз в декаду при полной остановке проводят генеральную дезинфекцию.

Сборники ферментных препаратов промывают по мере освобождения.

В дрожжевом и бродильном отделениях стены и потолки должны поддерживаться в санитарном состоянии, отвечающем требованиям производства.

Полы, площадки, стены моют горячей водой каждую смену.

Мойка, чистка, пропарка и санитарная обработка оборудования и трубопроводов на всех участках технологического процесса производства спирта должна проводиться в сроки, установленные графиком, утвержденным главным инженером предприятия.

Для хранения моющих и дезинфицирующих средств отведено отдельное помещение.

Приготовление растворов дезинфицирующих средств проводят в специально выделенном помещении. Их подают в цех в количествах, не превышающих сменной потребности (растворы каустической или кальцинированной соды, формалина, хлорной извести и т.п.).

Не следует снижать концентрацию, температуру и время циркуляции моющих и дезинфицирующих растворов, а также нарушать периодичность мойки, предусмотренные действующей технологической инструкцией.

Приготовление рабочих растворов хлорной извести для дезинфекции рук, уборочного инвентаря, оборудования, санузлов и т.п. проводят из централизованно приготовленного пятипроцентного раствора хлорной извести или другими разрешенными дезинфекционными средствами в специальном помеще_ол, оборудованном вентиляцией: концентрацию моющих дезинфицирующих растворов контролируют в лаборатории не менее двух раз в смену и по мере необходимости доводят до установленной нормы. Работники заводской лаборатории проводят контроль за качеством санитарной обработки оборудования и трубопроводов на предприятии в соответствии с графиком, утвержденным главным инженером, с соответствующей отметкой в журнале.

7.2 Характеристика моющих и дезинфицирующих средств

 

.2.1 Сода каустическая

Сода каустическая - бесцветное кристаллическое вещество (КаОН - едкий натр) по ГОСТ 2263-71.Способна к активному растворению в воде, образуя растворы с высоким рН. Горячие 2 - 3% растворы каустической соды хорошо омыляют загрязненные поверхности, гидролизуют белок, расщепляют углеводы. Растворы такой концентрации при температуре от 60 до 70°С обладают хорошим бактерицидным действием. Для мойки оборудования используют 0,15 - 0,05% растворы при ручной мойке и 1,5 - 3% - при циркуляционной мойке.

 

.2.2 Сода кальцинированная

Сода кальцинированная - обезвоженный углекислый натрий. Na₂CO₃ - белый мелкокристаллический порошок по (ГОСТ 5100-73), хорошо растворимый в воде. Горячие от 50 до 60°С растворы хорошо омыляют загрязненные поверхности и разрушают белковые остатки.

Используют 0,5% растворы при температуре 40 - 50°С для ручной мойки оборудования, 1 - 2% растворы температурой 70 - 80°С - при циркуляционной мойке.

 

.2.3 Известь хлорная

Известь хлорная (по ГОСТ 5100-73) - белый сухой порошок с резким запахом. В соприкосновении с воздухом, как правило, легко разрушается. Растворы хлорной извести при хранении теряют активность, их готовят не более чем на 6 дней.

Для дезинфекции пригодна хлорная известь, содержащая не менее 15% активного хлора.

Дезинфицирующее действие хлорной извести основано на выделении при взаимодействии с водой хлора и кислорода, которые разрушают бактерии.

Для дезинфекции оборудования используют осветленный (отстоявшийся) раствор хлорной извести.

 

.2.4 Антиформин

Антиформин - комбинированный антимикробный препарат, приготовляемый из хлорной извести, кальцинированной соды, каустической соды и воды в соотношении 10:7, 5:1: 97,5. Смесь отстаивают от 12 до 24 ч и перед употреблением разводят в соотношении 1: 3 для получения раствора с концентрацией активного хлора 0,1 %.

 

.2.5 Формалин

Формалин (по ГОСТ 1625-895Е) представляет собой 35-40-процентный раствор газа формальдегида (НСОН). При действии формалина на бактериальную клетку происходит свертывание белков клетки или денатурация.

В 5-процентном растворе формалина споровые формы погибают через 30 минут, в 2-процентном растворе - через 60 минут, в 1-процентном растворе - через 2 часа. Для дезинфекции применяют формалин в виде 2-процентного раствора для обработки стен и потолков производственных помещений. Если присутствует плесень, обработку производят 2-3 раза в месяц. Кроме того, его применяют для дезинфекции воздуха производственных помещений (при этом после окончания дезинфекции воздух нейтрализуют 20-процентным раствором хлористого аммония (согласно СанПиН 2.3.4.704-98).

 

.2.6 Виамонд

Свидетельство о государственной регистрации средства № 0027-01 от 18 января 1996 года выдано Государственным комитетом Госсанэпидемнадзора РФ ООО «Виамонд» (Россия) для применения в пищевой промышленности. Средство Виамонд на заводе применяют для внутренней санитарной обработки дрожжанок, трубопроводов сусла и бродильных чанов вручную или с помощью имеющейся системы внутреннего распыления и опрыскивания.

Первым применяют моющее средство Виамонд Техтаггур, представляющее собой кислотный продукт с высокой способностью промывки. Средство полностью удаляет осадки нерастворимых солей, остатки ржавчины, органические отложения.

Средство необходимо разбавить холодной водой в соотношении от 1:5 до 1:20 в зависимости от степени загрязнения объектов, предназначенных для мойки. Приготовленный раствор распыляют или распределяют на очищаемые поверхности и оставляют на 5-20 минут. Механическое воздействие сокращает время обработки.

Очищаемую поверхность тщательно промывают водой и нейтрализуют раствором Виамонд 7040, представляющим собой высокоактивное промышленное моющее и чистящее средство с дезинфицирующим эффектом, предназначенное для пищевой промышленности. Это щелочной продукт (pH - 12,5), состоящий из высокомолекулярных анионактивных и неионогенных поверхностно-активных веществ, короткоцепочных сульфонатов, соединений кремния и ингибиторов коррозии. Может смешиваться в любых пропорциях с водой и в растворе биологически распадается, безвреден для человека и окружающей среды.

Средство становится активным, смешиваясь с водой. Особое достижение этого средства в его универсальности. Чистит отложения белков, жиров, масел и т.п. с различных видов поверхностей. Дезинфекцию достигают плазмолитическим способом, вследствие чего привыкания бактерий к этому средству невозможно.

При использовании на заводе в зависимости от интенсивности загрязнения средство разбавляют водой в пределах от 1:5 до 1:50. Доливать надо воду в концентрат, а не наоборот.

Для дезинфекции бродильного оборудования применяют разбавление 1:10. При таком разбавлении делают выдержку не менее 30 минут или до момента пуска оборудования в работу. Механическое воздействие или использование аппарата высокого давления может сократить время обработки. Затем очищаемую поверхность тщательно омывают водой. Применяемые средства Виамонд по заключению Комитета по экологии и природопользования РФ не могут являться экологически опасными соединениями в виду быстрого биохимического окисления основного компонента.

Для стерилизации и дезинфекции технологического оборудования и производственных помещений могут применяться, кроме вышеперечисленных, и другие средства, разрешенные соответствующими органами Санэпидемнадзора РФ и рекомендованные ГНУ ВНИИПБТ и Минсельхозпрода РФ. [5]

8. Переработка и обезвреживание отходов производства

Характеристика основных отходов производства представлена в табл. 8.1.

Таблица 8.1 Характеристика отходов производства

Наименование отхода	Кол-во отхода на ед. готовой продукции, кг/дал	Хар-ка отхода		%-ное содержание регенерированных (обезвоженных) веществ		Кол-во утилизированного в-ва, объем/ масса
		агрегатное состояние	наименование веществ, подлежащих регенерации (обезвоживанию)	до обработки	после обработки
Лютерная вода	9,66	жидкость	-	-	-	-
Барда	107,55	жидкость	Перерабатывают в обогащенные концентрированные и сухие кормопродукты, а также используют в натуральном виде в рационах животных

Лютерную воду сбрасывают в канализацию в стоки завода. Для очистки хозяйственно-бытовых и производственно-загрязненных стоков используют установку биологической и химической очистки сточных вод, изготовленную финской фирмой «Экофинн» и установленную согласно проекту, согласованному с Государственным комитетом по охране окружающей среды Калининградской области.

Рис. 4 . Установка биологической и химической очистки сточных вод.

Очистку газовоздушных выбросов из конденсатора не производят ввиду их малого количества.

Вывод газовоздушных выбросов из аппаратного цеха производят вытяжной вентиляцией. [5]

Бардопереработка

В 2007 г. Предприятие начало осваивать новое направление - переработка послеспиртовой барды в кормовую добавку.

Послеспиртовая барда - отход производства, которая содержит в себе 27 % сырого протеина, так необходимого для кормления с/х животных. Но в барде присутствует большое _оличество влаги (более 90 %), что отрицательно сказывается на транспортабельности и сроках хранения. Поэтому было принято решение усушить барду до 10 % влажности.

Процесс переработки представляет собой сложную технологическую схему, имеющую несколько стадий:

.Повторное забраживание продукта. Эта стадия позволяет увеличить содержание сырого протеина от 37 % до 50 %, что увеличивает питательную ценность барды.

.Центрифугирование. Необходимо для разделения на жидкую и твёрдую фазы (фугат и кек).

.Жидкая фаза направляется на очистные сооружения, где проходит биологическую, механическую и химическую очистку, а также дезинфекцию. После чего, очищенная вода сбрасывается в ручей.

.Твёрдая фаза подаётся на сушильную печь, где высушивается до влажности 15 - 17 %.

.Гранулирование - последняя производственная стадия, где продукт преобретает форму или, другими словами, товарный вид.

Таким образом, в ходе сложного технологического процесса, барда из отходов спиртового производства перешла в категорию высококачественного проукта, получившего название КБМД - кормовая белковая многофункциональная добавка.

На данный момент КБМД с содержанием сырого протеина от 37 до 50 % и сроком хранения не менее 4-х месяцев входит в ряд самых востребованных кормовых добавок, используемых в сельском хозяйстве для кормления КРС, свиней, кур, пушнины и рыбы.

Рис. 5. КБМД - кормовая белковая многофункциональная добавка фасованная в мешках

9. Обеспечение безопасности производства

.1 Пожарная безопасность

Пожарная безопасность на заводе должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, СНиП 2.01.02.85. Для предупреждения возникновения пожаров и загораний на заводе разработан комплекс мер пожарной профилактики, направленных на достижение следующих целей:

предупреждение аварийных ситуаций, связанных с поступлением легко воспламеняющихся жидкостей (ЛВЖ) наружу и образованием зон взрывоопасных концентраций;

исключение источников зажигания;

ограничение развития пожара.

На трубопроводах с ЛВЖ предусмотрены обратные клапаны, на воздушниках - гидрозатворы (огнепреградители). Для тушения электрооборудования применяют песок и углекислотные огнетушители. Тушить электрооборудование допускается только после снятия напряжения.

.2 Электробезопасность

Защита людей от поражения электрическим током достигается путем использования:

- безопасных напряжений (не более 12 В);

- надежной изоляции электрических кабелей и проводов;

- защитного заземления, зануления;

- применения блокировочных устройств;

- применения средств индивидуальной защиты (штанги, клеши, инструмент с изолирующими ручками, диэлектрические боты, галоши, перчатки, резиновые коврики, подставки).

Заземлению подлежат: все вентиляционные установки, короба, технологическое оборудование, резервуары, мерники, трубопроводы, насосы, эстакады и т.п.

Электрооборудование, электроустановки и электрические сети для помещений категорий пожарной опасности А, Б выполняют в соответствии с требованиями ПУЭ.

9.3 Освещение и вентиляции

Работы по переоборудованию электрических сетей и устройству временной электропроводки проводят только с письменного разрешения главного инженера завода.

В аппаратном отделении запрещено: включать освещение при разбитом колпаке светильника; заменять электролампы, не снимая напряжения; протирать стекла светильников при включенной лампе; производить сварные (огневые) работы.

Для освещения внутренней поверхности аппарата, резервуара (емкости) или участка ремонтных работ используются только светильниками во взрывобезопасном исполнении напряжением не более 12 В и аккумуляторные фонари взрывобезопасные УАС-ЗВ и В-2А-2.

Запрещено размещать светильники непосредственно над гидравлическими затворами и предохранительными клапанами.

Чистку светильников должны производить электромонтеры в соответствии с графиком, утвержденным главным инженером завода.

В аппаратном и сливном помещениях, в которых возможно образование взрывопожароопасных смесей, имеется аварийная вытяжная вентиляция. Она обеспечивает воздухообмен с учетом постоянно действующей механической вентиляции. В этих помещениях организован систематический контроль состояния воздушной среды.

Вентиляционные системы испытываются на эффективность работы специализированной организацией один раз в год с составлением акта.

9.4 Способы обезвреживания и нейтрализации продуктов производства при разливах и авариях

Утечки спирта из резервуаров могут быть вызваны свищами, трещинами в швах, неплотностями сальниковых уплотнений, переливами, аварийными повреждениями оборудования и т.п. Резервуары, в которых обнаружено подтекание, необходимо немедленно освободить от жидкости в свободный исправный резервуар. Ликвидация последствий разливания продукта проводится подручным средствами. Для откачки пролитой жидкости применяют ручной переносной насос. При больших разливах и авариях необходимо:

включить аварийную вентиляцию;

отключить оборудование;

убрать разлившийся продукт;

при загазованности помещения парами спирта применять противогаз марки А или БКФ;

при необходимости прекращают все работы, не связанные с ликвидацией аварий, вызывают ремонтно-аварийную бригаду. Порядок действий персонала изложен в плане локализации аварийной ситуации (ПЛАС). В качестве первичных средств тушения огня для спирта используют влажный насыщенный пар (35% - концентрация считается огнегасительной), углекислотные огнетушители, химические огнетушители ОХП-10, а также песок, войлочную или асбестовую помпу, допускается тушение спирта и путем разбавления его водой. [5]

10. Результаты выполнения индивидуального задания. послеспиртовая барда и её реализация

Сухая послеспиртовая барда соответствует нормам барды сухой кормовой (БСК) и должна полностью соответствует по органолептическим и физико - химическим показателям требованиям ГОСТ Р 53098-2008 «Барда кормовая. Технические условия» [9] и требованиям, указанным в приложении к Техническим условиям в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции в части полной переработки и утилизации барды на очистных сооружениях, утвержденным приказом Федеральной службы по регулированию алкогольного рынка.

Органолептические показатели качества сухой послеспиртовой барды представлены в таблице 10.1, физико-химические - в таблице 10.2., таблица 10.3 - химический и биохимический состав барды сухой кормовой таблица 10.4 - аминокислотный состав сухой барды [3].

Таблица 10.1 - Органолептические показатели качества сухой послеспиртовой барды

Наименование показателя	Содержание характеристики
Внешний вид	Однородный, рассыпной без плотных комочков или гранулы
Запах	Хлебно - дрожжевой, свойственный сырью, из которого вырабатывается барда, без затхлого, плесневелого и других посторонних запахов
Цвет	От светло - желтого до коричневого, равномерный по всей массе

Таблица 10.2- Физико-химические показатели качества сухой послеспиртовой барды

Наименование показателя	Значение показателя
Массовая доля влаги, % не более	10,0
- для сухой барды в виде гранул	11,0
Массовая доля сырого протеина (в пересчете на абсолютно сухое вещество), % не менее	20,0
Массовая доля сырой клетчатки (в пересчете на абсолютно сухое вещество), % не менее	20,0
Массовая доля сырой золы (в пересчете на абсолютно сухое вещество), % не менее	10,0
Крупность
- в рассыпном виде:	Не допускается
- остаток на сите с отверстиями диаметром 2 мм, %, не более	5,0
- в виде гранул:
- диаметр гранул, мм	5-13
-длина гранул, мм	Не более двух диаметров
- проход через сито с отверстиями диаметром 3 мм, %, не более	5,0
Содержание металломагнитной примеси:
- частиц размером до 2 мм включительно, мг/кг, не более	30,0
- частиц размером выше 2 мм с острыми режущими краями	Не допускается
Содержание кормовых единиц в 100 кг, не менее	86
Обменная энергия, МДж\кг (Ккал\100 г) не менее:
- для птиц	9,0
- для свиней	9,55
- для крупного рогатого скота	10,76

Таблица 10.3 - Химический и биохимический состав барды сухой кормовой

Показатель	Содержание в % на СВ
Вода	7,59
Сырой протеин	37,25
Сырой жир	5,14
Сырая зола	3,0
Сырая клетчатка	11,25
БЭВ	35,77
Кальций	0.16
Фосфор	0.49
Витамины:	(мг/кг)
В1 (тиамин)	8,2
В2 (рибофлавин)	120.4
ВЗ (паитотеновая кислота)	110,5
В4 (холин)	4250
В5 (никотиновая кислота)	370,7
В6 (свободный пиридоксип)	15,4
Н (биотик истинный)	0,75
Вс (фолиевая кислота)	14,2
В12 (кобаламин)	0,44
пара-аминобензойная кислота	1720
Микроэлементы:	(мг/кг)
Железо	1570
Цинк	210
Марганец	75,2
Медь	8,4

Таблица 10.4 - Аминокислотный состав сухой барды

Наименование аминокислоты		Содержание, в % к содержанию белка	Наименование аминокислоты	Содержание, в % к содержанию белка
	Лизин	0,95	Фенилаланин	1,28
	Метионин	0,55	Тирозин	0,99
	Цистин	0,54	Валин	1,37
	Аргинин	1,88	Глицин	1,05
	Гисцидин	0,70	Глутаминовая кислота	7,51
	Лейцин	1,92	Аспарагиновая кислота	1,84
	Изолейцин	0,88

По результатам проведенных анализов сухая барда послеспиртовая отвечает требованиям нормативной документации по органолептическим и физико-химическим показателям. Кроме того, сухая барда содержит все компоненты исходного сырья - сырой послеспиртовой барды, полученной из пшеницы. Готовый продукт содержит аминокислоты, витамины, микро- и макроэлементы, высоко количество белка-протеина.

Барда сухая из зерновой барды (ТУ 9296-249-00008064-98) [13] представляет собой сыпучий продукт, используется при производстве комбикорма и в качестве добавки в кормовые рационы сельско-хозяйственных животных, птиц, пушных зверей.

Барда сухая необычный источник белка в рационах животных и птиц. Она повышает биологическую ценность как самого кормового продукта так и способствует усвоению белков других кормов, так как содержит аминокислоты, в том числе незаменимые.

По содержанию витаминов, тесно связанных с белковым обменом в организме животных и птиц, барда сухая превосходит многие кормовые продукты. Кроме того, в сухой барде содержаться такие микроэлементы как железо, цинк, марганец, медь. Имея сложный состав, сухая барда превращается в организме животных и птиц в обменные вещества и энергию.

Сухая барда включена в Методические рекомендации для расчета рецептов комбикормовой продукции, разработанный Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности, 2003 г. Использование барды в кормовых рационах позволяет увеличить привесы животных и птиц, находящихся на откорме. У кур-несушек использование барды приводит к увеличению яйценоскости, у высокоудойных коров повышает удои молока, увеличивается его жирность. В таблице представлены рекомендуемые нормы внесения сухой барды в рацион некоторых животных (таблица 10.5).[3]

Таблица 10.5 - Нормы расхода сухой барды при кормлении некоторых животных

Назначение	% добавки сухой барды к кормам
КРС (крупный рогатый скот)
Дойные коровы и телки старше года	8-15%
Высокопродуктивные коровы	до 20%
Молодняк от 6 до 12 месяцев	до 20%
Откорм молодняка	до 20%
Быки-производители	до 20%
Свиноводство
Поросята-отьемыши от 2 до 4 месяцев	до 20%
Ремонтный молодняк свиней от 4 до 8 месяцев	до 20%
Свиноматки супоросные	5-10%
Свиноматки подсосные	10-15%
Свиньи, откармливаемые на мясо (большее количество повышает прирост сала)	до 20%
Хряки-производители	до 20%
В свиноводстве рекомендуется начинать скармливать сухую барду с 10%
Птицеводство
Индюшата до 120 дней	до 1,2%
Взрослые индюки	до 2,5%
Бройлеры до 60 дней	до 2,5%
Ремонтный молодняк	до 5%
Куры-несушки	5-15%
Куры мясных пород	5-20%
Куры-молодки	до 5%
Звероводство
Молодняк	5-10%
Взрослые зверьки	15%
Рыбоводство
Малек	5-10%
Рыба на откорме	15%

Во Всероссийском научно-исследовательском и технологическом институте птицеводства, а также и во Всероссийском научно-исследовательском институте животноводства проводились эксперименты по зоотехнической оценке сухой барды послеспиртовой в рационах:

- у кур-несушек яичных кроссов и цыплят бройлеров, в результате которых было установлено, что, снижаются потери поголовья птицы (сохранность 96-97%), увеличивается яйценоскость на 33,35 % и улучшаются показатели качества яиц;

- у крупного рогатого скота, при откорме молодняка крупного рогатого скота замена 28-30% зерновой части рациона сухой бардой увеличивает среднесуточные приросты с 833-830г до 985-1025г при снижении затрат кормов на единицу продукции. При вводе сухой барды в рационы высокоудойных коров увеличивается удой молока;

- у свиньи - использование послеспиртовой сухой барды в составе комбикормов в количестве 10- 20% приводит к увеличению среднесуточного прироста массы молодняка с 665 г до 729 г. Таким образом, использование барды сухой- вторичного продукта спиртовой отрасли очень выгодно в животноводстве, т.к. ведет к увеличению производство мяса, молока, яиц, улучшению качества продукции. С экономической точки зрения использование сухой барды имеет высокую рентабельность. Так как сухая барда- продукт переработки отходов производства, то стоит она дешевле фуражного зерна, а содержание белка, витаминов, аминокислот и микроэлементов в ней достаточно высокое, что в целом снижает затраты на корм и соответственно уменьшает себестоимость продукции.

Опыт на курах-несушках проводили в течение б месяцев, а на цыплятах-бройлерах в течение 7 недель. В качестве испытуемого корма была сухая послеспиртовая барда. Исследованиями установлено, что сохранность кур- несущек при потреблении данных кормов была очень высокой - 96 %. В опытных группах обеспечивалась высокая продуктивность кур (139…141,6 яиц) за шесть месяцев опыта. Интенсивность яйценоскости опытных групп несушек превосходила контрольную группу в 1,1…2,6 раза. Затраты комбикорма на 10 яиц были ниже на 1,3…2,7 % по сравнению с контролем. Скармливание барды в испытуемых количествах не оказывало влияния на массу, химический и морфологический состав яиц [3].

Сухие кормопродукты с содержанием сухой барды можно вводить в рационы высокоудойных коров, что обусловлено меньшей растворимостью белка у этих продуктов, чем у зернофуража. Количество барды зависит от продуктивности коровы и составляет в среднем 300…350 грамм на 1 литр молока [3].

По показателям безопасности барда сухая кормовая должна соответствовать ветеринарно - санитарным требованиям, утвержденным в установленном порядке и указанным в таблице 10.6.

Таблица 10.6- Гигиенические требования безопасности барды сухой кормовой

Наименование вещества (элемента)	Допустимые уровни его содержания, мг/кг, не более
Токсичные элементы:
Мышьяк	0,5
Кадмий	0,3
Свинец	5,0
Ртуть	0,1
Содержание
Дезокксиниваленола ДОН	не более 2,0
Нитраты	300
Нитриты	10
Токсичность	Не допускается
Наличие патогенной микрофлоры: Сальмонелл в 25 г сухой барды Энтеропатогенных эшерихий в 1,0 г сухой барды	Не допускается Не допускается

Помимо кормопродуктов есть еще несколько вариантов для реализации барды:

Бизнес - процесс молочнокислого заквашивания и обогащения аммиаком послеспиртовой барды периодическим методом. <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/DDGS/DDGS_plus.htm>

Бизнес в производстве кормовых дрожжей на жидкой барде. <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/DDGS/Production_stern_yeast.htm>

При выращивании на жидкой барде (грубом фильтрате) кормовых дрожжей можно получать 22 кг абсолютно сухого дрожжевого концентрата на каждый кубометр натуральной барды. В пересчете на товарный продукт влажностью 10% выход сушеных дрожжей составляет 24 кг на 1 тонну исходной свежей барды.

Бизнес в производстве хлебопекарных дрожжей на жидкой барде. <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/DDGS/Production_baker_yeast_from_stillage.htm>

При обработке зерновой барды плесневелым грибом Aspergillus orizae в результате воздействия содержащегося в нем комплекса ферментных препаратов происходит расщепление сложных углеводов барды с образованием редуцирующих сахаров, при этом ферменты гидролизуют также пектины и белки.

Установлена возможность выращивания на зерновой барде, осахаренной Aspergillus orizae, хлебопекарных дрожжей.

Бизнес в производстве собственных ферментных препаратов на жидкой послеспиртовой барде. <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/DDGS/Production_baker_yeast_from_stillage.htm>

При незначительной обработке зерновой барды установлена возможность выращивания на ее основе собственных ферментных препаратов для осахаривания зернового сусла.

Бизнес в производство кормового биомицина и витамина В12. <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/DDGS/Utilasation_Stilage_and_production_B12.html>

Послеспиртовая барда может быть использована для производства кормового витаминного концентрата, содержащего в 1 кг 80-100 мг активного витамина В12, что подтверждено многолетней практикой Андрушевского спиртового комбината. При использовании всей барды этого комбината выработка чистого витамина В12 достигала 400 кг в год. Не советую, поскольку кормовой биомицин (это антибиотик - хлортетрациклин практически) был запрещен к производству, поскольку вместе с мясом животных попадал в организм человека и тем самым вызывал привыкание к антибиотикам и снижал иммунитет человекОВ.

Бизнес в промышленной переработке зерновой барды на сухой корм стандарта DDGS. <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/DDGS/Devices_for_Evaporator_stillage.htm>

Например, сгущение промывных вод и последрожжевой барды на 2х корпусной выпарной установке, работающей под давлением 2,5 ата, с отбором пара на брагоректификационный аппарат позволяет снизить расход пара на сгущение барды в 7-8 раза, т.е. до 0,06 кг на 1 кг испаренной влаги по сравнению с 0,43 кг/кг влаги в 4х корпусной выпарной установке.

Бизнес в производстве гранулированного органо-минерального удобрения из сгущенной мелассной барды. <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/>

Что позволит ежегодно продавать сельскому хозяйству не менее 350 тысяч тонн удобрений под сахарную свеклу и другие сельскохозяйственные культуры; ликвидировать поля фильтрации и возвратить не менее 1500 га рекультивированных земель под сельскохозяйственные культуры, значительно повысить рентабельность предприятий. Органо-минеральное удобрение содержит в своем составе 3 % азота, 8-9 % фосфора, 9 % калия, 10-12 % гуминов и практически все микроэлементы послеспиртовой барды. Использование упаренной барды на производство органо-минерального удобрения является заключительной фазой комплексного использования сырья в спиртовой промышленности и обеспечивает тем самым организацию производства без промышленных стоков.

Кроме органо-минеральных удобрений, огромное количество сгущенной барды может потреблять цементная промышленность для снижения влажности сырьевых шламов и повышения пластичности и прочности бетона <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/>

Бизнес по извлечению из послеспиртовой барды глутаминовой кислоты (глутамата натрия и калия), а также кормового бетаина и медицинского (ацидин). <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Projects/Glutamate/Glutamate.htm>

Отходы от производства глутамата натрия можно направлять на производство кормовых дрожжей. Опытная установка для производства глутамата натрия была установлена на Лохвицком спиртовом комбинате с выработкой в год глутаминовой кислоты - 6 тонн и ацидина - 10 тонн

Биологическая очистка послеспиртовой барды на очистных сооружениях <http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Documents/Waste_from_food_ind_plant.htm>

Заключение

На протяжении всей производственной практики на предприятии ООО «Итар» с 17.06.2011 г. по 28.07.2011 г. были проведены экскурсии в производственную лабораторию, цех по производству спирта и бардоцех. Была изучена технология производства спирта этилового ректификованного механико-ферментативным способом. Главным технологом предприятия были прочитаны лекции по темам: «Организация контроля производства продукции», «Технология производства спирта этилового ректификованного», «Технология производства водки», «Порядок проведения дегустации водок».

Отличительной особенностью производства спирта этилового на предприятии ООО «Итар» является переработка послеспиртовой барды в кормовую биологическую многофункциональную добавку (КБМД). Подобное производство на сегодняшний день единственное не только в Калининградской области, но и в России. Такой новаторский подход делает производство этилового спирта практически безотходным.

Следует также отметить, что ООО «Итар» - единственный в Калининградской области производитель спирто-водочной продукции, работающий на собственном сырье. Это выгодно отличает ООО «Итар» от ликеро-водочного завода ОАО «СПИ РВВК», импортирующего спирт этиловый из Тамбовской области.

Сотрудничество предприятия с ГНУ ВНИИПБТ способствует усовершенствованию технологии производства спирта (например, внедрение новых ферментных препаратов), позволяет быть в курсе научных открытий.

Многие существующие технологические схемы предусматривали использование послеспиртовой барды только как кормопродукта в жидком виде. Но все меняется (см. ФЗ-171 с изменениями). Власть давит на алкогольный бизнес. Для большинства спиртовых заводов в полном объеме использовать послеспиртовую барду в жидком виде практически не возможно. Часто возникают ситуации вынужденного сокращения мощности и остановки спиртовых заводов из-за не реализации барды (особенно в летний период).

Вопрос решается путем совершенствования технологий, обеспечивающих сокращение выхода жидкой барды и внедрения схем ее переработки в сухие и концентрированные кормовые продукты.

Наиболее эффективный путь применительно к существующим технологиям, позволяющий сократить выход барды до 50%, заключается в следующем:

·      переработка бражки с повышенными концентрациями углеводов и спирта (начальная концентрация сухих веществ в бражке 19%, конечная концентрация спирта в бражке 10-12% об.

·              применение глухого обогрева бражной колонны,

·              частичный возврат фильтрата послеспиртовой барды в основное производство (на участок приготовления замеса до 30% полученного фильтрата барды),

·              организация производства сухого кормопродукта в количестве 2,5 - 3,0 тонн на 1000 дал спирта.

Предлагаемые бизнес-рекомендации по утилизации послеспиртовой барды апробированы в производстве и требуют относительно небольших капиталовложений.

Для полной утилизации барды необходимо сконцентрировать оставшуюся жидкую фазу путем ее упаривания, смешать концентрированную жидкую фазу с твердой фазой (кеком) и высушить.

Список используемых источников

1. ГОСТ Р 52437-2005 «Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа», 2006.

. ГОСТ 3639-79 «Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта», 2004.

. Иванова Л.А. Пищевая биотехнология. Кн. 2. Переработка растительного сырья / Л.А. Иванова, Л.И. Войно, И.С. Иванова; под ред. И.М. Грачевой. - М.: КолосС, 2008. - 472 с.

. Применение ферментных препаратов в спиртопроизводстве. - М.: ООО «Сиббиофарм», 2008. - 18 с.

. Производственный технологический регламент на получение спирта из крахмалистого сырья для предприятия ООО «Итар». - Москва, 2010.

. Производственный технологический регламент на получение спирта из крахмалистого сырья для предприятия ООО «ИТАР». В 2 частях. - Москва, 2002.

. Яровенко В.Л. Технология спирта / В.Л. Яровенко, В.А. Маринченко, В.А. Смирнов и др.; под ред. проф. В.Л. Яровенко. - М.: Колос, «Колос-Пресс», 2002. - 464 с.

. Лаборатория газовой хроматографии.

. ГОСТ Р 51698-2000 «Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримемей».