Отделение получения сульфанилата натрия с разработкой реакторного узла

Отделение получения сульфанилата натрия с разработкой реакторного узла

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение

Глава 1. Аналитический обзор

.1 История развития производства красителей

.2 Методы получения красителей

.3 Получение сульфанилата натрия синтезом

Глава 2. Выбор и технико-экономическое обоснование проектных решений

Глава 3. Технологическая часть

.1 Характеристика исходного сырья и получаемого продукта

.2 Технология получения сульфанилата натрия

.3 Расчет химико-технологических процессов и оборудования

Глава 4. Автоматизация и АСУП

Глава 5. Охрана труда и окружающей среды

.1 Производственное освещение

.2 Освещение

.3 Электробезопасность

.4 Охрана окружающей среды

.5 Безопасность обслуживания технологического оборудования

.6 Пожарная безопасность

.7 Защита технологических процессов и оборудования от аварий и травмирования работающих

Глава 6. Экономическая оценка проектных решений

.1 Расчет стоимости производственных зданий и амортизационных отчислений

.2 Экономическая оценка проектных решений

.3 Расчет текущих производственных издержек

.4 Плановая калькуляция

.5 Технико-экономические показатели проектируемого производства

Литература

Введение

Во всех высокоразвитых государствах большое внимание уделяется повышению производительности и качества выпускаемой продукции, сокращение времени производства с целью снижения себестоимости, разработке эффективных технологий, реконструкции и техническому перевооружению производства. Несмотря на временный спад производства в России, эти вопросы не потеряли своей актуальности и в современных условиях реконструкция производства с частичным использованием существующих технологий и оборудования играет важную роль.

Сульфанилат натрия является полупродуктом в производстве анилиновых красителей, производится на Новочебоксарском ОАО «Химпром» в виде кристаллов белого, бежевого или розового цвета.

Объект исследования - процесс получения сульфанилата натрия путем взаимодействия анилина с серной кислотой в среде полихлоридов, последующее разложение бисульфата анилина в сульфаниловую кислоту и реагирование ее с едким натром. Производительность сульфанилала натрия составляет 400 т/год.

Актуальность работы состоит в исследовании процесса синтеза сульфанилата натрия, составлении математического описания химических реакций, что позволило определить оптимальное время реакций и рассчитать аппараты для укомплектования данного отделения с минимальными затратами и частичным использованием существующего оборудования.

Цель работы - оптимизация процесса получения сульфанилата натрия в среде полихлоридов, расчет необходимого и подбор вспомогательного оборудования. Для достижения данной цели были сформулированы следующие задачи:

·        Обработка существующих экспериментальных исследований реакций синтеза;

·        Математическое описание химического способа получения сульфанилата натрия;

·        Расчет оборудования отделения синтеза;

·        Разработка узла автоматизации;

·        Рассмотрение вопросов охраны окружающей среды и техники безопасности;

·        Экономическое обоснование данного проекта.

Глава 1. Аналитический обзор

Раньше красители получали лишь из природных веществ. Их число было ограничено. Большинство натуральных красителей дают невыразительное окрашивание низкой прочности, процесс крашения занимает длительное время и сложен в технологическом плане.

1.1 История развития производства красителей

сульфанилат натрий синтез химический

Ассортимент естественных красителей, которыми пользовались в крашении до появления и распространения синтетических красителей, был не многочислен и включал всего около 30-ти представителей; подавляющее большинство из них давало обычно неяркие выкраски, прочность которых была не высока; крашение естественными красителями являлось длительной и сложной операцией.

В настоящее время известно несколько тысяч марок синтетических красителей; многие из них отличаются достаточной яркостью, прочностью и простатой применения.

Мировое производство синтетических красителей составляет около 300 000 т/год.

Первыми искусственными красителями были розоловая кислота, полученная из каменноугольной смолы в 1834 г, и питтакаль, полученной в 1833 г путем окисления масла из буковой смолы. Питтакаль окрашивал в фиолетово-синий цвет хлопок, протравленный уксусно кислым алюминием. Позже, в 1876 г, этотже краситель под названием эйпитона был описан Либерманом, который показал, что эйпитон является гексаметоксиаурином.

К числу первых нашедших практическое применение синтетических красителей относится пикриновая кислота, красящая способность которой была установлена еще в 1771 г.

Настоящим началом возникновения производства искусственных красителей надо считать момент, когда для синтеза их стали применять легко доступные и дешевые продукты сухой перегонки каменного угля - ароматические соединения.

В 1842 г Н.Н. Зинин открыл знаменитую реакцию восстановления ароматических нитросоединений в аминосоединения. Сделав доступными такие ароматические соединения, как анилин, толуидины, бензидин и др., Н.Н. Зинин подготовил почву для возникновения и развития анилинокрасочной промышленности.

В честь открытия первого синтетического красителя из продуктов сухой перегонки каменного угля принадлежит польскому химику Я. Натансону, работавшему в то время в Юрьеве. В 1855 г, изучая отношения анилина к дихлорэтану, Я. Натансон путем нагревания этих веществ в запаянной трубке до 200 0С получил вещество кроваво-красного цвета способная окрашивать шелк и шерсть.

В 1856 г английский химик В. Перкин произвел окислении смеси анилина с толуидинами; образовавшееся при этом вещество обладало способностью окрашивать шелк в красно-фиолетовый цвет, почему и получило название мовеина. Вскоре после этого открытия в Англии был построен завод для производства мовеина.

В 1863 г путем окисления анилина был впервые получен непосредственно на волокне краситель анилиновый черный. Вслед за этим сплавлением безводного анилина с солянокислым анилином был получен синий краситель-индулин, нагреванием фуксина с анилином - анилиновый синий, и т.д.

В 1863 и1876 гг. Были открыты первые представители класса азокрасителей, по свойствам оказавшиеся также основными красителями - основной коричневый и хризоидин. Почти одновременно с хризоидином, в 1876 г., был получен азокраситель кислотный оранжевый - первый представитель новой по свойствам большой группы кислотных красителей .

В 1873 г., почти одновременно с появлением азокрасителей и еще до открытия конго красного, было найдено, что при сплавлении различных органических веществ с серой получаются красители, способные окрашивать хлопчатобумажное волокно из щелочной ванны; двадцать лет спустя на основе этого процесса возникает производство дешевых и прочных сернистых красителей для хлопка, сохраняющих свое значение и в наше время.

При синтезе красителей не стремились к воспроизведению естественных красителей, которые требовали гораздо белее сложных операций и в самом синтезе и в крашении. Исключение составляли два самых ценных естественных красителя; синий-индиго и красный-ализарин, служившие предметом многочисленных и глубоких исследований с целью их синтетического получения.

г ознаменовался тем, что впервые был синтетически получен естественный краситель - ализарин; в 1883 г успешно завершилась упорная и долгая работа по установлению строения и синтезу индиго, производство которого в промышленном масштабе, однако, было осуществлено лишь в 1896 г. С этого времени начинается усиленная разработка классов индигоидных и ализариновых красителей, многие представители которых отличаются исключительной прочностью.

В 1901 г появляется первый кубовый краситель антрахинонового ряда - индантрон, прочнейший краситель для хлопка. Появление его произвело революцию в химии красителей, позволило вести повышенные стандарты прочности. Кубовые красители типа индантрона быстро получили широкое распространение, не смотря на достаточную сложность их применения. В дальнейшем применение кубовых красителей в ряде случаев было облегчено введением в практику крашения растворимых производных кубовых красителей - индигозолей и кубозолей.

Большим успехом явилось введение в 1903-1905г новых типов красителей - цианинов, сенсибилизируюших фотографическую пластинку к красным, оранжевым, зеленым и инфракрасным участкам света.

В 1920-х годах, после введения в практику крашения так называемых азотолов и стойких диазосоединений, а также смесей из стойких диазосоединений и азотолов нашла широкое применение группа нерастворимых азокрасителей. Разнообразие оттенков, удобств применения, исключительная прочность и яркость, дешевизна их производства привели к тому, что некоторые из них стали вытеснять в области крашения хлопка даже такие прочные красители, как индиго и ализарин красный. С 1936 г входит в практику новый класс красителей - фталоцианины, отличающиеся выдающейся прочностью, исключительной чистотой и яркостью оттенков.

Развитие и распространение искусственных волокон потребовало создания новых видов красителей с новыми свойствами. Особое значение имеют не растворимые красители для ацетатного шелка и полиамидного волокна, красящие из суспензии. Таким образом, в отличии от естественных красителей, число которых было весьма ограниченным, синтетические красители в настоящее время создаются применительно к каждому виду окрашиваемых материалов.

Развитие ассортимента красителей идет по двум направлениям; с одной стороны, начинают применять новые наиболее прочные красители (кубовые, нерастворимые азокрасители, фталоцианины и др.), с другой, - получают новые производные ранее уже известных красителей, которые дают возможность упрощать способы крашения (кубозоли, смеси стойких диазосоединений с азотолами и др.).

Перед промышленностью синтетических красителей стоит задача: создать прочные красители для крашения тканей из смешанных волокон, получить прочные красители разных цветов для крашения новых синтетических волокон (капрон), получить красители , в которых были бы соединены такие свойства, как прочность к свету и к мокрым обработкам, увеличить выходы красителей, снизить их себестоимость, заменить вредные в том или ином отношении полупродукты безвредными и др.

1.2 Методы получения красителей

Первым жирорастворимым азокрасителем по времени появления и одним из простейших по строению является n-аминоазобензол, называемый также анилиновым желтым213:

Анилин не вступает в реакцию азосочетания с диазосоединениями по общим методам, поэтому, в отличие от других азокрасителей, аминоазобензол получается не путем прямого сочетания, а в результате взаимодействия солянокислого анилина и диазоаминобензола при температуре 30-40О.

Аминобензол в виде основания имеет вид темножелтый цвет. Солянокислая соль его образует кристаллы темнокрасного цвета.

При замене бензольных ядер нафталиновыми наступает углубление цвета до коричневого, что видно на примере жирорастворимого коричневого:

И жирорастворимого коричневого К214

1.3 Получение сульфанилата натрия синтезом

-я стадия: получение бисульфата анилина

-я стадия: получение сульфаниловой кислоты

-я стадия: получение сульфанилата натрия (после удаления полихлоридов бензола)

Сульфанилат натрия - это мелкокристаллический продукт светло-серого цвета, допускается желтый или розовый оттенок.

Хорошо растворим в воде и горячем спирте, не растворим в эфире. Из водного раствора кристаллизуется с двумя молекулами воды.

Сульфанилат натрия применяется в анилино-красочной промышленности в производстве азокрасителей, химреактивов.

Большая часть красителей применяется в текстильной и трикотажной промышленности, в производстве искусственной кожи и кожезаменителей. Появление искусственных и синтетических красителей, вспомогательных материалов и полупродуктов химической промышленности дает возможность изыскания новых путей синтеза, улучшения качества, снижения себестоимости, сокращения или полной ликвидации вредных выбросов в атмосферу и сточные воды.

За последнее время в тоннаже и ассортименте красителей произошли существенные количественные и качественные изменения. Освоены новые группы и классы красителей: индигозоли и кубозоли, тиазоли и диазоли, активные, дисперсные, фталоциановые и другие красители. Расширен ассортимент и улучшено качество прямых светопрочных красителей, упрочняемых солями металлов, кубовых, азотолов, кислотных антихриновых и других.

Методы получения анилиновых красителей очень разнообразны. Например, при азотировании ароматических аминов получаются соли диазония, которые являются относительно слабыми электрофилами. Атака азосоставляющей (ЕН) приводит к образованию азокрасителя. Металлокомплексные азокрасители получают путем металлтзирования азокрасителей до нанесения его на волокно и проводят металлизацию. Антрахиноновые красители получают в промышленности двумя способами: окислением антрацена и реакцией Фриделя - Крафтса из бензола и фталевого ангилрида. Диазокарбоциановый краситель, относящийся к полиметиловым красителям, получают с высоким выходом сочетанием соли диазония с основанием Фишера с последующей кватеризацией под действием диметилсульфата. Индиговый краситель получают из анилина. На первой стадии анилин конденсируют с солью гидроксиметансульфоновой кислоты и цианидом натрия и получают N - цианометиланилин. Последний гидролизуют до фенилглицината натрия, циклизация которого в расплаве едкого натра и едкого кали приводит к образованию индоксила, окисление которого на воздухе образует Индиго.

Из существующих методов получения сульфанилата натрия широкое распространение получил синтеза анилина с серной кислотой в среде полихлоридов, последующим разложением бисульфата анилина в сульфаниловую кислоту и реагированием ее с едким натром.

Оценкой уровня и совершенства технологий производства служит себестоимость продукта, которая складывается из затрат на сырье и материалы, энергозатрат и стоимости оборудования. Снижение себестоимости может быть достигнуто:

·        Получением высоких выходов продуктов реакций каждой стадии синтеза сульфанилата натрия;

·        Интенсификация стадий синтеза;

·        Снижение затрат на электроэнергию и оборудование.

В настоящей работе сделана попытка усовершенствования процесса получения сульфанилата натрия на стадии синтеза и частичной его переработки до стадии кристаллизации.

Глава 2. Выбор и технико-экономическое обоснование проектных решений

Технологический процесс производства сульфанилата натрия заключается в том, что реакция сульфирования ведется в среде полихлоридов бензола в чугунном сульфураторе объемом 6,3 м3. Синтез проходит в 3 стадии:

. Получение бисульфата анилина при взаимодействии анилина с серной кислотой:

                                (2.1)

                                  (2.2)

. Получение сульфанилата натрия при взаимодействии сульфаниловой кислоты с едким натром:

                           (2.3)

Отгонка полихлоридов происходит в вакуумном выпарном аппарате, конденсацию паров полихлоридов бензола проводят в теплообменном аппарате при охлаждении водой. Раствор сульфанилата натрия в среде полихлоридов очищают от кристаллических полупродуктов и продуктов распада на рамном фильтр-прессе. Выделение кристаллического продукта ведут в кристаллизаторе периодического действия, снабженного рубашкой охлаждения и рамной мешалкой. Кристаллический продукт отделяется от маточного раствора на фильтрующих центрифугах, а затем упаковывается в бумажные мешки и направляются на дальнейшую переработку.

К недостаткам существующей технологии относятся:

·        Нестабильность реакций, что сказывается на выходе каждой стадии синтеза и выходе готового продукта;

·        Устаревшее оборудование, требующее модернизации;

·        Неполнота реакций приводит к высокому содержанию анилина в отгоняемых полихлоридах, которые попадают в сточные воды.

На основании этого возникла необходимость в реконструкции существующего производства и модернизации процесса получения сульфанилата натрия, замены существующего оборудования с частичным использованием старого.

Глава 3. Технологическая часть

.1 Характеристика исходного сырья и получаемого продукта

Основные физико-химические свойства продуктов

. Анилин (С6Н5NH2) молекулярная масса 93,13; бесцветная жидкость со своеобразным запахом.

Плотность 1022 кг/м3 при 20 0С.

Температура плавления минус 6,3 0С.

Температура кипения 184,7 0С при 760 мм.

Теплота образования 10 кДЖ/моль (расчетная).

Теплота сгорания 3016 кДЖ/моль (расчетная).

Смешивается во всех отношениях со спиртом, эфиром, бензолом, растворим в большинстве органических растворителей.

В 100 г воды растворяется 3,6 г анилина при 20 0С; 6,4 анилина при температуре 90 0С.

. Серная кислота (Н2SО4) - сильная двухосновная кислота.

Безводная (100 %) -ассоциированное соединение, бесцветная маслянистая жидкость, застывающая в кристаллическую массу при температуре 10,37 0С.

Серная кислота смешивается с водой и SО3 в любых соотношениях, образуя шесть соединений.

С повышением концентрации водных растворов серной кислоты температура их кипения повышается.

Температура кипения олеума с увеличением массовой доли SO3 падает.

. Полихлориды бензола (фильтрат) - желтоватая со слабым коричневатым оттенком маслянистая жидкость.

. Трихлорбензол (смесь 1,2,3 - и 1,2,4 - изомеров) - С6Н3СI3.

Плотность 1446 кг/м3 при 20 0С.

Температура кипения 213 - 218 0С.

. Едкий натр (NaOH) - бесцветная или окрашенная жидкость.

Плотность 1470 кг/м3 водного раствора едкого натра с массовой долей 44 %.

Температура кипения водных растворов: 128 0С (40%), 144 0С (50%), 107,7 0С (20%).

Растворяется в спирте, глицерине, феноле.

Не растворяется в эфире, ацетоне.

. Олеум улучшенный - по внешнему виду представляет собой тяжелую дымящуюся маслянистую жидкость от светло - серого до темно - серого цвета или с коричневым оттенком с плотностью 1,911 кг/дм3.

Эмпирическая формула олеума: Н2SO4. SO3.

Cмешивается с водой с выделением большого количества тепла, вызывая моментальное испарение влаги и сернистого газа.

Температура кристаллизации 24 %-го олеума 1,5 0С.

Подготовка сырья

1. Анилин - поступает в цех в контейнере, анализируется и, при положительном результате анализа, сжатым азотом передавливается по сифону в емкость - стальную, обогреваемую паром через рубашку.

Уровень и температура в емкости контролируется, максимальное и минимальное значение уровней сигнализируются.

По мере необходимости анилин из емкости надавливается сжатым азотом давлением 0,3 МПа в расходную емкость, обогреваемую горячей водой, в которой контролируется температура, откуда анилин самотеком загружается в аппарат. Для перелива анилина из расходной емкости используется емкость, температура и уровень в которой контролируются. Максимальное значение уровня сигнализируется.

. Серная кислота - передавливается из аппарата сжатым воздухом в емкость, анализируется и погружным насосом передавливается в расходную емкость для загрузки в сульфуратор.

Уровень в емкости контролируется, максимальное значение уровня сигнализируется. Давление на погружном насосе контролируется.

. Полихлориды бензола - поступают в цех в контейнере от поставщика, анализируются и, при положительном результате анализа, вакуумом, создаваемым вакуум - насосом, засасывают в емкость для загрузки в сульфуратор или в емкости на хранение. Уровень и температура в емкости контролируется, максимальное и минимальное значение уровня сигнализируются. Давление на погружном насосе контролируется. Контейнеры из - под полихлоридов бензола хранятся на контейнерной площадке цеха.

. Натр едкий - поступает в цех в контейнере, анализируется, при положительном результате анализа, сжатым воздухом передавливается в емкость стальную. Контейнер хранится на контейнерной площадке цеха.

Уровень в емкости контролируется, максимальное значение уровня сигнализируется.

По мере необходимости из емкости натр едкий подается погружным насосом в расходную емкость, откуда загружается в сульфуратор и в емкость для приготовления 20%-го раствора натра едкого, который погружным насосом подается в коробку и в расходную емкость.

. Трихлорбензол - поступает в цех в стальных бочках. Анализируется, при положительном результате анализа, вакуумом, создаваемым вакуум - насосом, принимается в вакуум - приемник, обогреваемый паром через рубашку. Температура в вакуум - приемнике контролируется. Из вакуум - приемника трихлорбензол самотеком загружается в емкость.

. Полихлориды бензола - возвратные образуются в процессе производства со стадий: отгонки под вакуумом и отгонки «острым» паром, собираются в емкость - стальную, снабженную рубашкой для обогрева горячей водой.

Уровень и температура в емкости контролируется, максимальное и минимальное значение уровней сигнализируются. При минимальном значении уровня отключают погружной насос.

Полихлориды бензола возвратные из емкости передавливаются погружным насосом в расходную емкость. Давление на погружном насосе контролируется.

. Масло АМТ - 300 поступает в цех в автоцистерне предприятия. Сливается в емкость - в стальную, эмалированную, вместимостью 2,5 м3, снабженную рубашкой для обогрева паром.

Температура в емкости контролируется. Масло АМТ-300 в емкости нагревают до температуры 110-120 0С и выдерживают при этой температуре до полного удаления влаги из масла.

3.2 Технология получения сульфанилата натрия

Технологическая схема отделения синтеза сульфанилата натрия представлены на рис. 3.1.

Образование бисульфата анилина в среде полихлоридов бензола

Получение бисульфата анилина в среде полихлоридов бензола производят в сульфураторе - стальном, снабженном рубашкой для нагрева жидким высококипящим органическим теплоносителем (ВОТ), рамной мешалкой с частотой вращения 60 об/мин, приборами контроля давления и температуры.

В сульфуратор загружают чистые или возвратные полихлориды бензола в количестве 2000 кг из расходной емкости, минимальный уровень в которой сигнализируется.

Слой полихлоридов бензола с водой из расходной емкости сливается в сепаратор для дополнительного разделения. Из сульфуратора отбирают пробу загруженных полихлоридов бензола на анализ через стационарный пробоотборник. Если в отобранной на анализ пробе присутствует вода, ее отсасывают из сульфуратора вакуумом в вакуум-ловушку по шлангу. Вакуум создается вакуум-насосом для дополнительного разделения.

В полихлориды бензола, не содержащие воды или освобожденные от нее, при работающей мешалке, загружают самотеком из расходной емкости 505 кг анилина в расчете на 100% продукт.

По окончании загрузки анилина, в сульфуратор равномерно в течение 1 часа загружают 551 кг серной кислоты в расчете на 100% продукт из расходной емкости.

Температура массы к концу загрузки серной кислоты поднимается до 100-110 0С. Полученный бисульфат анилина с полихлоридами бензола образует суспензию. После 15 минут размешивания из сульфуратора через пробоотборник, при остановленной мешалке, отбирают пробу на анализ для определения массовой доли серной кислоты в бисульфате анилина, которая должна быть в пределах 48,5-51,0%. В случае отрицательного результата анализа догружают недостающий компонент до нормы и после 15 минутного размешивания, повторяют анализ.

Выход со стадии образования бисульфата анилина составляет 1355 кг (в пересчете на 100% анилин).

.2.2 Сульфирование (превращение бисульфата анилина в сульфаниловую кислоту) в среде полихлоридов бензола. После установления необходимой кислотности бисульфата анилина массу при непрерывном размешивании в течение 4 часов нагревают до температуры 170 0С жидким ВОТ, который подают в рубашку аппарата.

Во время 10 часовой выдержки следят, чтобы масса в сульфураторе постоянно находилась в состоянии кипения, а переток конденсата через смотровой фонарь был интенсивным.

Температура массы в сульфураторе регулируется подачей теплоносителя в рубашку аппарата. По окончании выдержки сульфирование считают законченным.

Выход со стадии сульфирования составляет 1174,6 кг сульфаниловой кислоты или 95,7% в пересчете на анилин.

Нейтрализация сульфомассы

В сульфуратор загружают из расходной емкости (едкий натр 90% от расчетного количества, что составляет 619 кг в расчете на 100% продукт). Затем в сульфуратор по счетчику заливают 50% от расчетного количества холодной воды и пускают через выдавливающую линию «острый» пар, для ускорения растворения «пека».

После установления температуры массы 90-95 0С в сульфуратор добавляют остаток холодной воды и после растворения основной массы «пека» осторожно включают мешалку. Размешивают массу до полного растворения «пека». Во время растворения каждые 10 - 15 минут проверяют наличие щелочи в массе на универсальную щелочную бумагу. При исчезновении щелочной реакции в массе в сульфуратор из расходной емкости догружают небольшое количество едкого натра. Большего избытка щелочи допускать нельзя, так как свободная щелочь вызывает осмоление продукта. Всего на нейтрализацию расходуется 283,1 дм3 едкого натра в расчете на 100% продукт. Выход со стадии нейтрализации составляет 1150 кг сульфанилата натрия или 99,85% от загруженной сульфаниловой кислоты.

По окончании растворения «пека» и наличии щелочной реакции среды, масса после предварительной очистки от кристаллических побочных, промежуточных продуктов и продуктов распада сливается в выпарной аппарат для удаления полихлоридов бензола.

Побочная реакция

H5NH2×H2SO4+2NaOH → C6H5NH2+Na2SO4 + 2H2O

Скорость обратной реакции значительно ниже, чем прямой. В связи с этим выход реакции сульфирования не превышает 90-94%.

Очистка раствора сульфанилата натрия

Температуру (92,5 ± 2,5) 0С в аппарате поддерживают пуском ВОТ в рубашку аппарата. При данной температуре массу переделивают на фильтр - пресс для фильтрации. Фильтр - пресс предварительно подогревают «острым» паром давление не более 0,3 МПа. Фильтрующим материалом служит бельтинг в два слоя арт. 2030, по ГОСТ 332-91. Во время фильтрации периодически проверяют чистоту фильтрата. Фильтрат с фильтр - пресса самотеком поступает в выпарной аппарат.

По окончании фильтрации раствора на фильтр выдавливают 330дм3 воды, нагретой до температуры 80-85 0С для промывки фильтровальной ткани.

По окончании фильтрации из сборника отбирают пробу на анализ. При отрицательном результате анализа на чистоту фильтрата раствор возвращают на повторную фильтрацию в аппарат. Давление в сборнике контролируется. Затем фильтр - пресс продувается сжатым воздухом давление 0,25 - 0,3 МПа и разбирается. Отбирается проба шлама на анализ. Шлам направляется на полигон захоронения промышленных отходов.

Выход со стадии фильтрования составляет 99,69% от загруженного сульфанилата натрия. Объем очищенного раствора 4240 - 4260 дм3.

Отгонка с паром полихлоридов бензола и не вступившего в реакцию анилина

Отгонку полихлоридов бензола и анилина производят в выпарном аппарате. Целью упаривания является концентрирование раствора перед последующей кристаллизацией.

Раствор сульфанилата натрия из сульфуратора переливают в выпарной аппарат с вынесенной зоной кипения, т.к. при удалении полихлоридов бензола возможно образование кристаллов сульфанилата натрия. Обогрев ведется водяным паром с давлением 0,3 МПа, который подается в рубашку греющей камеры. Вторичный пар, состоящий из отгоняемых паров полихлоридов бензола, непрореагировавшего анилина и воды поступает в конденсатор. По окончании упаривания раствор из аппарата при температуре 110 ± 5 0С поступает на кристаллизацию.

Выход со стадии упаривания составляет 1150 кг сульфанилата натрия или 99,85 % от загруженного сульфанилата натрия.

Пары полихлоридов бензола и анилина вместе с парами воды отгоняются и, проходя через холодильник, охлаждаемый оборотной водой, конденсируются и стекают в сепаратор, обогреваемый горячей водой через рубашку. Температура воды на выходе из холодильника контролируется. Температура в сепараторе поддерживается в пределах 50 - 60 0С и контролируется. В сепараторе конденсат расслаивается: верхний водный слой стекает через верхний штуцер в приемник водного слоя и через верхний штуцер приемника перетекает в сепаратор и после отстаивания перетекает в сборник водного слоя. Полихлориды бензола отстаиваются в нижний части сепаратора, откуда их периодически через нижний штуцер спускают в емкость.

3.3 Расчет химико - технологических процессов и оборудования

Математическая модель реакций синтеза сульфанилата натрия

Исследование кинетики реакций образования сульфанилата натрия проведено с целью определения констант реакций и оптимального времени синтеза.

Получение сульфанилата натрия является гомогенной (без участия твердой фазы) последовательной реакцией и включает в себя 3 стадии:

. Получение бисульфата анилина при взаимодействии анилина с серной кислотой:

                                (3.1)

. Получение сульфаниловой кислоты в ходе разложения бисульфата анилина:

                                  (3.2)

. Получение сульфанилата натрия при взаимодействии сульфаниловой кислоты с едким натром:

                           (3.3)

Кинетический механизм получения сульфанилата натрия можно представить следующим образом:

 + B → C → D + E → F

Для математического описания процесса получения сульфанилата натрия необходимо совместное рассмотрение кинетики исчерпывания исходных продуктов (A - анилина, B - серной кислоты и E - едкого натра), образования полупродуктов (C - бисульфата анилина и D - сульфаниловой кислоты) и готового продукта (F - сульфанилата натрия). Реакция взаимодействия анилина с серной кислотой (3.1) является бимолекулярной реакцией и описывается уравнением:

                                           (3.4)

                                          (3.5)

                                          (3.6)

Реакция разложения бисульфата анилина с образование сульфаниловой кислоты (3.2) является мономолекулярной реакцией:

                                                  (3.7)

                                                  (3.8)

Реакция сульфаниловой кислоты с едким натром с образованием сульфанилата натрия (3.3) -бимолекулярная реакция:

                                          (3.9)

                                          (3.10)

                                          (3.11)

где СА, СВ, СС, СD, СE, СF - концентрации анилина, серной кислоты, бисульфата анилина, сульфаниловой кислоты, едкого натра и сульфанилата натрия, соответственно, масс. доли; К1, К2 и К3 - константы реакций образования бисульфата анилина, исчерпывания анилина и серной кислоты, соответственно; К4 и К5 - константа реакции образования сульфаниловой кислоты и разложения бисульфата анилина; К6, К7 и К8 - константы образования сульфанилата натрия и реагирования сульфаниловой кислоты и едкого натра, соответственно.

Уравнения (3.4 ÷ 3.11) представляют собой кинетическое описание реакций образования бисульфата натрия, сульфаниловой кислоты и сульфанилата натрия.

На рис. 3.2 - 3.4 приведены экспериментальные зависимости образования полупродуктов и сульфанилата натрия при температуре 170 0С.

Математическая обработка кинетических зависимостей с применением программы «Mathcad» позволила получить следующие зависимости:

                                        (3.12)

Начальные условия СА| τ = 0 = СА0 СВ| τ = 0 = СВ0 СС| τ = 0 = 0

Пределы применения СА = 0,4 ÷ 16,8 масс.% СВ = 0,2 ÷ 17,4 масс.% СС = 0 ÷ 33,6 масс.%

                                               (3.13)

Начальные условия СС| τ = τ1 = ССК СD| τ = τ1 = 0

Пределы применения СС = 33,6 0÷0,8масс.% СD = 0 ÷ 29,2 масс.%

                                (3.14)

Начальные условия СD| τ = τ2 = СD0 СE| τ = τ2 = СE0 СF| τ = τ2 = 0

Пределы применения СD = 29,2 ÷ 0 масс.% СE = 0 ÷ 7,32 масс.% СF = 0 ÷ 30,7 масс.%.

Рис. 3.2. Кинетика образования бисульфата анилина, исчерпывания анилина и серной кислоты.

Рис. 3.3. Кинетика образования сульфаниловой кислоты и разложения бисульфата анилина.

Рис. 3.4. Кинетика образования сульфанилата натрия и исчерпывания сульфаниловой кислоты и едкого натра.

Зависимости (3.12 ÷ 3.14) исследованы в следующем диапазоне изменения концентраций: СА = 0,4 ÷ 16,8 масс.%; СВ = 0,2 ÷ 17,4 масс.%; СС = 0 ÷ 33,6 масс.%; СD = = 0 ÷ 29,2 масс.%; СE = 0 ÷ 7,32 масс.%; СF = = 0 ÷ 30,7 масс.%. Полученные выражения позволили перейти к определению констант реакций образования полупродуктов и сульфанилата натрия. Константы кинетики химических превращений определялись методом наименьших квадратов, сущность которого заключалась в том, чтобы подобрать такие численные значения коэффициентов К1, К4 и К6 в уравнениях (3.4 ÷ 3.11), при которых сумма квадратов отклонений опытных и расчетных концентраций продуктов была минимальной. Расчетные кривые изменения концентрации реагентов во времени представлены на рис.3.2. - 3.4.

Проверка адекватности разработанного математического описания стадии получения сульфанилата натрия проводилась на основании экспериментальных данных, полученных в ЦЗЛ ОАО «Химпром» г. Новочебоксарска. На рис. 3.2. - 3.4 представлены расчетные (сплошные линии) и экспериментальные (точки) данные изменения концентраций исходных, промежуточных и конечного продукта в ходе реакций. Сопоставление расчетных и экспериментальных данных показывает, что среднее отклонение составляет 4,5 %, что вполне удовлетворяет точности описания процесса синтеза разработанной математической моделью.

Решение представленной модели позволяет проследить изменение концентрации во времени и определить оптимальное время каждой реакции и синтеза в целом для достижения максимального выхода стадии получения сульфанилата натрия. На основании полученных расчетов время реакции получения бисульфата анилина (1) τ1 = 1,15ч (4500с), образования сульфаниловой кислоты (2) τ2 = 14ч (50400с), получения сульфанилата натрия τ3 = 2ч (7200с).

Оценка оптимального варианта отделения синтеза сульфанилата натрия

Полное время стадии получения сульфанилата натрия:

Τобщ = τзагр + τн + τ1 + τ2 + τ3 + τвсп + τохл + τвыгр = 1200 · 2 +1200 + 4500 +50400 + 7200 + 1200 + 1800 + 1200 = 70 000с,               (3.15)

где τзагр - время загрузки сырья для 1 и 3 реакций, τн - нагрева смеси, τ1, τ2, τ3 - стадий синтеза, τвсп - вспомогательных операций, τохл - охлаждения перед сливом из сульфуратора, τвыгр - выгрузки реакционной массы из реактора, соответственно, с.

Возможное количество синтезов в год на одной линии производства:

NВОЗМ =  = 440 синтезов/год.                   (3.16)

Производительность по готовому продукту составляет 400 т/год, с одной операции получают 1150 кг 98%-ного сульфанилата натрия, необходимое количество синтезов:

NНЕОБХ =  = 347 синтезов/год.                         (3.18)

Так как NНЕОБХ < NВОЗМ, то поведение 1 синтеза в сутки с учетом потерь времени на других стадиях обеспечивает данную производительность и не требует проектирования 2-ой линии синтеза.

Технологический расчет сульфуратора и привода мешалки

Секундный расход сульфанилата натрия:

G =  = 0,013 кг/с.                      (3.19)

Масса раствора:

Мр = кг,                           (3.20)

где ХК - конечная концентрация сульфанилата натрия в растворе после синтеза, масс. доли.

Объем раствора:

 = м3,                                 (3.21)

где ρ - плотность раствора, кг/м3.

Учитывая, что аппарат заполняется на 70%, объем аппарата:

VАП = 2,55/0,7 = 3,7 м3.                                           (3.22)

Возможные варианты подбора аппаратов для отделения синтеза сульфанилата натрия представлены в табл. 3.1.

Таблица 3.1.

Количество аппаратов, шт	Объем аппарата, м3	Стоимость аппарата, у.е.	Затраты на оборудование
6	0,63	2610	21660
4	1	2610	10440
3	1,6	2360	7080
2	2,5	2160	4320
1	4	2160	2160

Выбираем реактор объемом 1 м3 в количестве 4 шт. Диаметр аппарата и другие его геометрические размеры определяют по каталогу химического оборудования.

Основные данные стального эмалированного аппарата с перемешивающим устройством

Таблица 3.2.

VАП = 1м3 D = 1000 мм D1 = 1100 мм D2 = 700 мм D3 = 1525 мм H = 1140 мм H1 = 1245 мм

H2 = 3040 мм H3 = 600 мм H4 = 290 мм H5 = 345 мм H6 = 700 мм H7 = 405 мм L = 1615 мм

L1 = 658 мм L2 = 330 мм L3 = 300 мм S = 12 мм S1 = 8 мм mАП = 1400 кг

Схема емкостного аппарата с якорной мешалкой и рубашкой для подачи греющего агента представлена на рис. 3.5.

Нормализованный диаметр мешалки dМ, м:

                                               (3.23)

где: Г- геометрический симплекс мешалки.

Г = 1,05÷1,3 для якорной мешалки принимаем Г = 1,05, из таблицы определяем стандартный диаметр мешалки dМ = 0,95м

Объем жидкости в реакторе VЖ, м3:

                                                  (3.24)

Высота жидкой фазы в аппарате НЖ, м:

                                            (3.25)

Режим перемешивания Re:

                                                  (3.26)

где: ρ, µ - плотность и динамический коэффициент вязкости перемешиваемой жидкости, кг/м3 и Па·с, n - число оборотов мешалки, об/с;

. Мощность, затрачиваемая на перемешивание жидкой фазы NЖ, Вт:

                      (3.27)

где: KN - коэффициент мощности, определяется по справочнику; КН - коэффициент, учитывающий степень заполнения аппарата

                               (3.28)

где: Кi - коэффициенты увеличения мощности: К1 = 1,1 для гильзы термопары, К2 = 1,2 для уровнемера.

КN = 0,35 при Re = 248812 из справочной литературы,

Пусковая мощность NП, Вт:

П = 2·NЖ;                                                (3.29)

П = 2·114 = 228 Вт;

. Мощность привода мешалки NПР, Вт

                                               (3.30)

где: η - КПД привода; NС - мощность, затрачиваемая на преодоление сил трения в уплотнении вала мешалки, кВТ

                           (3.31)

где: n - скорость вращения вала, об/мин; SС =( 1,5÷2,5 )  - толщина слоя набивки, см; dВ - диаметр вала мешалки, см; Р - давление в аппарате, кГ/см2; К1 - коэффициент, зависящий от отношения толщины набивки к ее длине.

Таблица 3.3.

Отношение толщины набивки к ее длине	5	7	9	10	12
К1	0,65	1,02	1,58	1,73	2,34

С = 0,025 · 60 · 5,1 · 6,5 ·1 · 0,65 = 32,32 Вт;

.

По потребляемой мощности для привода мешалки выбран электродвигатель серии АО2 мощностью 0,4 кВт, тип I, номер МН 5855-66.

Тепловой расчет сульфуратора

В аппарате периодического действия химический процесс протекает в несколько стадий:

1)                Разогрев аппарата с раствором от начальной до заданной температуры (греющий агент - ВОТ);

2)      Выдержка реакционной массы при заданной температуре;

)        Охлаждение раствора до конечной температуры.

Тепловые балансы каждой стадии составляют отдельно. Однако, т.к. все последовательные реакции синтеза протекают при фиксированной температуре, то стадия выдержки, т.е. время синтеза является основной. Из теплового баланса этой стадии определяется необходимый расход теплоносителя за время синтеза, определенного ранее из кинетического расчета реактора.

Количество подводимой теплоты определяют из уравнения теплового баланса:

1 = Q2 + QПОТ,                                       (3.32)

где Q1 - количество подводимой теплоты, Q2 - необходимое количество теплоты для нагрева реакционной массы, QПОТ - потери теплоты, которые для аппаратов, снабженных тепловой изоляцией составляют 3 - 5% от Q1.

При нагревании реакционной массы жидкостью (ВОТ):

1 = D CВОТ (t 1Н - t 1K),                                           (3.33)

Q2 = G2 C2 (t 2К - t 2Н) = 0,12 · 3,98 · (170 - 60) = 52,5 кВт     (3.34)

QПОТ = (0,03 ÷ 0,05) Q1.

,95 D CВОТ (t 1Н - t 1K) = G2 C2 (t 2К - t 2Н).                           (3.35)

Расход греющего агента:

D =  кг/с.      (3.36)

Средняя движущая сила (∆tСР) определяется по уравнению:

∆tСР = (∆tБ - ∆tМ)/ ℓn(∆tБ/∆tМ) = (120 - 40)/ ℓn(120/40) = 72,8 0С.(3.37)

Критерий Рейнольдса для раствора:

2 = .                           (3.38)

Для аппаратов с рубашкой при перемешивании среды механическими мешалками:

     =                                   =0,36(1532·103)0,67(22,43)0,33(1,1)0,14 = 41,98.                       (3.39)

Критерий Нуссельда для ВОТ, циркулирующего в рубашке аппарата:

Nu = 0,54 · Re0,25 · Pr0,33 · (μ1/ μст1) = 0,54·(500)0,25 · (111,68)0,33 · (0,98)0,14 = =12,0.                                                                                    (3.40)

Средний коэффициент теплопередачи К для стадии нагревания жидкости в системе пар - жидкость рассчитывается по уравнению:

где: α1, α2 - коэффициенты теплоотдачи от высококипящего органического теплоносителя (греющего агента, ВОТ) к стенки аппарата и от стенки к нагреваемой жидкости, Вт/(м2·К); δСТ - толщина стенки, разделяющей два теплоносителя, м; λСТ - коэффициент теплопроводности материала стенки, Вт/(м·К); r2, r1 - термические сопротивления загрязнений со стороны раствора и греющего агента, м2·К/Вт.

Коэффициент теплоодачи от стенки к реакционной массе определяется следующим образом

Вт/(м2 К).             (3,42)

Коэффициент теплоотдачи от потока ВОТ к стенке можно определить по уравнению:

 Вт/(м2 К);                 (3.43)

где: λ1, μ2 - коэффициенты теплопроводности и вязкость ВОТ, определяемые при средней температуре теплоносителя, Вт/(м·К); Па·с.

 Вт/(м2 К).   (3.44)

Поверхность теплообмена определяют из уравнения теплопередачи:

 = K ·∆tСР·F                                   (3.45)

F = Q /( K ·∆tСР) = 52,5 · 103/(189 · 72,8) = 3,8 м2.

Поверхность наружной стенки аппарата, участвующая в теплообмене:

АП = 0,7 · FЦИЛ + 1/2 FСФ = πDАПНАП + 1/2 · 3/4 · π ·RАП = 0,7 · 3,14 · 1 · ·1,14 + 1/2 · 3/4 · 3,14 · 0,5 = 4,0 м2.                                            (3.46)

Т.к. FАП › F можно сделать вывод, что поверхности аппарата достаточно для передачи необходимого количества теплоты.

Время заполнения аппарата:

                  (3.47)

Время истечения раствора:

 = 876 с = 14,6 мин =0,24 ч.                    (3.48)

Характеристика штуцеров

Таблица 3.4.

Обозначение	Наименование	Условный проход, мм
	Технологический	100
	Резервный	70
	Для наполнения	70
	Для гильзы термопары	70
	Окно смотровое	70
	Люк	300/400
	Для трубы передавливания	70
	Вход/выход теплоносителя	50/40
	Слив раствора	70

Расчет выпарного аппарата

1.  Материальный баланс

 = GH-GK,                                                (3.49)

W = GHкг/с.                                (3.50)

2.  Тепловой баланс

1 = Q2 + QПОТ,                                                (3.51)

Q1 = DП · rП·1,05 = G2·с2·(tКИП-tН) + W·rСМ.ПОЛ.,              (3.52)

DП ,

П = кг/с,

где: rП = 2171(кДж/кг); rСМ.ПОЛ.. = 2011,4(кДж/кг); сСМ.ПОЛ = 3,98(кДж/кг);

1 = DП·rП = 0,854·2171 = 1854,08(кДж/кг);

3.  Температурные потери и полезная разность температур

∆tПОЛ = tК-tКИП,                                                     (3.53)

где tКИП - температура кипения раствора, 0С.

Температурные потери:

,                               (3.54)

где: ∆tТД, ∆tГД, ∆tГС - температурная, гидростатическая и гидравлическая депрессии.

Давление в среднем слое:

РСР = РВ.П. + 0,5·ρР·g·HУР,                                    (3.55)

РСР = 0,3·105 + 0,5·995,25·9,81·4 = 34885,79(Па),

где: НУР = 4м - высота уровня раствора;

РВ.П. = 0,3·105 - давление вторичного пара в аппарате.

Относительная геометрическая характеристика :

,                              (3.56)

где ρР, ρВ - плотности раствора и воды при температуре кипения, кг/м3.

Температура кипения воды при РСР = 34885,7(Па) составляет t = 72,050С , плотность воды при t = 72,05 0С составляет ρВ = 977,5кг/м3.

.

Высота уровня раствора

НУР = .                                (3.57)

4.  Коэффициент от греющего пара к раствору

.                                          (3.58)

Коэффициент теплоотдачи

,                                                        (3.59)

где: q-удельный тепловой поток, А1 - коэффициент, учитывающий физико - химические свойства конденсата.

А1=2,6,                                          (3.60)

где: величины коэффициентов теплопроводности, плотности, удельной теплоты испарения конденсата и вязкости конденсата.

При t = 132,9 0С

А1 = 26·0,686·9350,66·2171·(0,212·10-3)-0,33 = 335305;

А2 = 780,                             (3.61)

где:  - теплопроводность, плотность, поверхностное натяжение, теплоемкость, динамическая вязкость (Па·с) при температуре кипения для раствора; ρВ.П. и ρо- плотности вторичного пара при давлении в паровом пространстве и при атмосферном давлении; rВ.П.-теплота парообразования вторичного пара.

 2,41·10-2 Н/м, rСМ.ПОЛ. = 2011,4·103 Дж/кг, сСМ.ПОЛ. = 3980 Дж/кг;

А2 = .

Результаты расчета практического коэффициента КПР

Таблица 3.5.

Величины	А1=335305		А2=2,8
q, Вт/м2	10000	25000	50000	60000
α1=А1/(q·HТР)0,33	8884,9	6566,4	5223,8	4918,8
α2=4,7·q0,6	703	1218,7	1847,3	2060,9
КО=(α1·α2)/(α1+α2)	651,5	1027,9	1364,7	1452,4
КПР=0,75·КО	488,6	770,9	1023,5	1089,3
∆tПОЛ=q/КПР	20,5	32,4	48,9	55,1

Используя табличные данные строим зависимость q = f(∆tПОЛ), из которой, по определенному ранее значению полезной разности температур ∆tПОЛ = 22,9 0С, находим величину рабочей тепловой нагрузки.

∆tПОЛ = 22,9 0С.

Из графика определи, что q= 12000.

КПР = q /∆tПОЛ =12000/22,9=524 Вт/м2·К,                      (3.62)

,                                               (3.63)

.

Выбираем выпарную установку тип 1 исполнение 3:

ℓ = 4000мм ,       D = 1200мм,       F = 160м2.

Конструктивный расчет:

Приняли DКОЖ = 2400мм,  =38 × 2,    = 4000мм.

1.  Число труб в трубной решетке:

,                                                (3.64)

 шт,

dСР = (0,038+0,034) · 0,5 = 0,036м,

принимаем n = 331 шт.

2.  Шаг между трубами

 = β·dH=1,25· 0,038 = 0,0475м.                       (3.65)

Число труб на диаметре решетки:

,                                          (3.66)

 шт.

3.  Диаметр корпуса обечайки греющей камеры

,                          (3.67)

ψ = 0,7- 0,9 коэффициент использования трубной решетки, принимаем ψ = 0,7, А = 0;

,

принимаем диаметр корпуса DK = 1200мм.

4.  Расчет толщины стенки обечайки и днища

Принимаем материал аппарата сталь 15 × 5М с допускаемым напряжением равным

,

,                                      (3.68)

,

где: ,                                   (3.69)

 -коэффициент сварного шва, для автоматической двухсторонней сварки ,

СКОР = П ,                                     (3.70)

где: СКОР- прибавка на коррозию для материала за  = 10 лет, П = 0,1 мм/год.

Толщина стенок днищ (крышек) принимаем равной толщине стенки обечайки =8мм.

5.  Расчет трубной решетки

.                            (3.71)

Принимаем тип решетки 3 ; тогда К = 0,47 , D = DB = 1,2м, Р = РГП = 0,3МПа

Коэффициент ослабления решетки отверстиями:

,                                            (3.72)

,

,                                                 (3.73)

.

Допускаемое напряжение на изгиб:

.                 (3.74)

Тогда,

.

6.  Выбор днищ и крышек

Выбираем эллиптическое отбортованное стальное днище ГОСТ 6533 - 78.

7.  Выбор фланцев

При D = 1200 мм, Р = 0,3 МПа

DФ = 1335мм, DБ = 1295мм, SMIN = 8мм, h = 32мм, dБ = М20

8.  Определение основных размеров штуцеров

Задаемся скоростью

WЖИД = 1,0 ÷ 2 м/с - скорость раствора , WПАРА = 15 ÷ 25м/с - скорость пара

Диаметр штуцера для ввода греющего пара

,                                        (3.75)

 принимаем d1 = 150 мм.

Диаметр штуцера для выхода конденсата

,                                  (3.76)

 принимаем d2 = 32 мм.

Диаметр штуцера для выхода вторичного пара

,                                   (3.77)

 принимаем d3 = 300 мм.

Диаметр штуцеров для входа и выхода раствора

,                                       (3.78)

 принимаем d4 = 32 мм,

 принимаем d4'= 32 мм.

9.  Расчет сепарационного пространства.

)    Скорость пара в паровом пространстве:

,                                    (3.79)

.

При поверхности 160 м2 принимаем диаметр сепарационной части выпарного аппарата DC = 2400 мм = 2,4м.

2)  Критерий Рейнольдса:

,                                               (3.80)

,

где: dКАП = 0,2 ÷ 0,3 мм - диаметр капли, принимаем dКАП = 0,2·10-3м

при Р = 0,3·10-3 Па определили tВ.П. = 68,7 0С.

3)  Коэффициент гидравлического сопротивления:

При 2 < Re < 500

,                                                          (3.81)

.

4)  Скорость витания в паровом пространстве:

,                                 (3.82)

.

При условии WВИТ > WПП (1,18 > 0,9) установка дополнительного сепаратора не требуется.

5)  Допустимая скорость пара:

В зависимости от абсолютного давления PВ.П. = 0,03 МПа

WG = 3,7 м/с WПП=0,9 WG >WПП

6)  Объем парового пространства:

.                                                (3.83)

Коэффициенты:

f1= 0,845 при Р= 0,3 МПа , f2= 1 HW = 0

RV= 1600 - 1700          принимаем RV = 1600

1= f1· f2· RV = 0,845· 1· 1600=1352 м3/м3· час

.

7)  Диаметр сепаратора:

DC = 2,4м.

8)  Высота сепаратора:

,                                                        (3.84)

.

Расчет теплообменного аппарата

Исходные данные:

GПОЛ = 0,77кг/с - расход полихлоридов бензола,

tH =110 0С - начальная температура полихлоридов бензола,

tK =20 0C - конечная температура полихлоридов бензола,

tH =18 0C - начальная температура охлаждающей воды,

tK = 500C - конечная температура охлаждающей воды,

∆tБ = 60 0С, ∆tМ = 2 0С

1.  Средняя разность температур:

,                                             (3.85)

.

Средняя температура полихлоридов бензола и воды:

,

.

Параметры воды при tСР = 34 0С:

,                 ,

,               

2.  Материальный баланс:

ПОЛ·[rСМ.ПОЛ.+ ССМ.ПОЛ. ( tКИП - tКОН )] = GН2О·СН2О·(tК - tН),           (3.86)

,77· [2011,4+ 3,98 (110 - 20)] = GН2О·4,19·( 50 - 18 ),

= GН2О·134,1,Н2О= 24,1 кг/с,= 1825 кВт.

3.  Скорость полихлоридов бензола:

при DКОЖ = 800 мм, dН = 25 мм, n = 465;

,                                           (3.87)

,

SМЕЖТР = 0,785 ( D2 - n·d2Н),                                (3.88)

МЕЖТР = 0,785·( 0,82 - 465· 0,0252 )= 0,275 м2,

,                                      (3.89)

,

,                                          (3.90)

    -        переходный режим.

4.  Сопротивление слоя загрязнения со стороны паров полихлоридов:

 ПОЛ = ( 5,8 gПОЛ + 2,9·gН2О ),                             (3.91)

ПОЛ = 5,8·0,0082+ 2,9·0,992= 2,92·10-4 м2·К/Вт.

Сопротивление стенки:

,                                                 (3.92)

.

Сопротивление слоя загрязнения со стороны воды:

r Н2О= 5,8· 10-4 м2·К/Вт.

Сумма термических сопротивлений теплопередачи:

,                                     (3.93)

.

Разбиваем ∆tСР пропорционально термическим сопротивлениям на частные температурные напоры:

,                                          (3.94)

,

,                                               (3.95)

,

,                                            (3.96)

,

,                                (3.97)

,

,                                  (3.98)

,

,                                     (3.99)

.

5.  Коэффициент теплоотдачи от пара к стенке:

,                     (3.100)

.

6.  Критерий Прандтля для воды:

,              .

7.  Критерий Нуссельта:

,                          (3.101)

.

8.  Коэффициент теплоотдачи:

,                                                (3.102)

.

9.  Коэффициент теплопередачи для потерь тепла в окружающую среду:

,                                             (3.103)

.

10.    Необходимая поверхность теплообмена:

м2.                  (3.104)

Принимаем кожухотрубный теплообменный аппарат с поверхностью F=109 м2, длинной труб ℓ = 3м, диаметром кожуха Dкож = 800 мм, общим числом труб n = 465 шт, диаметром труб dТРУБ = 25 мм.

Расчет тепловой изоляции

В качестве изоляционного материала выбран совелит. Коэффициент теплопроводности совелита λИЗ = 0,098 Вт/(м К).

Тепловая изоляция сульфуратора:

,                                            (3.105)

αВ = 8,4 + 0,06·∆tВ = 8,4 + 0,06·(40-20) = 9,72 Вт/(м2 К),                  (3.106)

δИЗ = 0,086м = 86 мм.

Тепловая изоляция выпарного аппарата:

δИЗ = 0,05м = 50 мм.

Тепловая изоляция теплообменного аппарата:

δИЗ = 0,035м = 35 мм.

Тепловая изоляция используется для уменьшения теплового излучения нагретых поверхностей. Температура наружной стенки аппарата не должна превышать 40 0С.

Глава 4. Автоматизация и АСУП

Производство сульфанилита натрия полностью автоматизировано.

Производится контроль качества и расхода сырья, контролируется стадия образования бисульфата натрия, отгонка полихлоридов бензола, нейтрализация сульфомассы, обработка сульфанилата натрия углем, а также вспомогательных стадий таких, как обслуживание котельной ВОТ, отделения подготовки сырья, также производится санитарный контроль воздуха в помещениях, контроль за содержанием токсичных веществ в сточных водах.

Качество и концентрация сырья контролируется по плотности, внешнему виду, по содержанию основного вещества.

Расходные емкости сырья и полупродуктов снабжены уровнемерами, датчиками температуры и давления.

Контроль технологического процесса образования сульфанилата натрия осуществляют постадийно, измеряя уровень суспензии в аппаратах, температуру, концентрации продуктов реакции определяют по плотности суспензии или раствора измерением РН, а также аналитическим путем (отбором проб на анализ). Величина вакуума контролируется вакуумметром.

На вспомогательных стадиях ведут контроль уровня, давления, расходов реагентов и масла, идущего на обогрев сульфуратора. Маточные растворы, пройдя переработку, сливаются в канализацию, предварительно аналитическим путем определяется содержание анилина в сточных водах, концентрация которого не должна превышать ПДК.

Одним из наиболее важных аппаратов производств является сульфуратор, снабженный приборами контроля давления и температуры. Давление контролируется с помощью пружинного маноиетра, который установлен по месту, тип прибора МП-2. Температура контролируется следующим образом: датчик температуры - термометр сопротивления медный (ТСММетран 204) передает сигнал нормирующему преобразователю (Щ 72), затем сигнал поступает на электропневмопреобразователь (ЭП1324), позже на вторичный пневматический прибор со станцией контроля и управления (ПВ10.31), после на ПИ - регулятор (ПР3.31) и затем на пневматический регулирующий клапан с мембранным исполнительным механизмом (25ч32нж).

Таблица 4.2.

Спецификация на приборы и средства автоматизации

№ п/п	Наименование и краткая характеристика	Тип прибора	Количество
1а,2а,3а,12а,13а,23а	Уровнемер буйковый с пневматическим выходным сигналом	УБ - П	5
1б,2б,3б,12б,13б,23б	Вторичный пневматический прибор с сигнализацией крайних значений	ПВ2.2	5
4а,6а,10а,14а	Датчик температуры - термометр сопротивления медный	ТСМ Метран 204	4
4б,6б,10б,14б	Нормирующий преобразователь	Щ 72	4
4в,6в,10в,14в	Электропневмопреобразователь	ЭП1324	4
4г,5в,6г,7в,10г,11в,14г	Прибор вторичный пневматический со станцией контроля и управления	ПВ10.1Э	7
4д,5г,6д,7г,10д,11г,14д	ПИ - регулятор	ПР3.31	7
4е,5д,6е,7е,10е,11д,14е	Клапан пневматический регулирующий с мембранным исполнительным механизмом	25ч32нж	7
5а,7а,11а	Диафрагма камерная	3
5б,7б,11б	Дифманометр с пневматическим выходным сигналом	13ДД11	3
8а,9а,15а	Пружинный манометр	МП - 2	3

Глава 5. Охрана труда и окружающей среды

.1 Производственное освещение

где: τ1-τ5 - коэффициенты учитывающие особенности

В производстве сульфанилата натрия выполняются зрительные работы IV и V разрядов ( средней и малой точности ). Характеристика зрительных работ представлена в таблице.

Характеристика выполняемых зрительных работ

Таблица 5.1.

Наименование цеха	Разряд зрительных работ	Рабочая поверхность	Норматив освещенности, лк	Тип ламп	Тип светильников	Коэффициент естественной освещенности, %
1	2	3	4	5	6	7
Производство сульфанилата натрия	5	Гориз.	150	ЛБ-80	ПВЛМ	1,0
	4	Гориз.	200	ЛБ-80	ПВЛМ	1,5

Наиболее напряженными в зрительном отношении являются работы, относящиеся к IV зрительному разряду (наименьший размер объекта различения 0,5÷1,0 мм). Проведем расчет естественного и искусственного освещения для работ указанного разряда в помещении, где производится сульфанилат натрия.

5.2 Освещение

Естественное освещение

Определим суммарную площадь световых проемов Sо, которая обеспечивала бы нормативное значение коэффициента естественного освещения ен в проектируемом помещении. Для зрительных работ IV разряда величина ен состовляет 1,5% [21]. Значение Sо определяется по формуле [21]:

о= ен· Кз· ηо· Кзд· Sп /( 100·τо·r1 ),                                   (5.1)

где: Sп - площадь помещения ( Sп= 30·15=450 м2 ),

Кз - коэффициент запаса ( согласно [21] Кз= 1,3 ),

ηо - световая характеристика окна ( принимаем ηо= 11 для отношения длины помещения к его глубине, равного 1,0 ),

Кзд - коэффициент, учитывающий затенение окон противостоящими зданиями ( Кзд принимаем равным 1, т.к. вблизи проектируемого здания нет высоких близлежащих зданий [21] ),- коэффициент, учитывающий отражение света от внутренних поверхностей помещения ( принимаем r1= 1,1 [21] ),

τо - общий коэффициент светопропускания:

τо= τ1·τ2·τ3·τ4·τ5,                                             (5.2)

(согласно [1] принимаем τ1=0,9; τ2=0,6; τ3=1; τ4=1; τ5=1).

τо= 0,9·0,6·1·1·1=0,54.

Суммарная площадь световых проемов:о= 1,5·1,3·11·1,0·450/( 100·1,10,54 )= 178 м2

Искусственное освещение

Найдем количество световых приборов n типа ПВЛМ 2×80 ( с лампами белого света ЛБ-80 ), обеспечивающих нормативное значение освещенности Ен ( 200 лк [21] ).

По методу коэффициента использования светового потока минимальное требуемое число светильников [22]:

= Е·Sп·Кз·z/( F·η·m ),                               (5.3)

где: Sп = 450 м2

Кз = 1,3- поправочный коэффициент светильника ( z = 1,1÷1,3 ), учитывающий уменьшение светового потока лампы при старении (принимаем z =1,2);- световой поток от одного светового прибора ( для пыльных помещений согласно [23] выбираем светильники типа ПВЛМ 2×80, для которых F = 4070 лм );- количество ламп в светильнике ( m = 2 );

η - коэффициент использования светового потока. Он зависит от эффективности отражения света от стен ρс и потолка ρп, типа и высоты подвеса светильника, а также размеров и конфигурации помещения.

Для определения величины помещения η рассчитаем индекс помещения ( i ):

= a·b/[ h·( a+b )],                                                (5.4)

где: a и b - длина и ширина помещения ( a=30 м, b=15 м );- высота подвеса светильника над рабочей поверхностью (принимаем равной высоте помещения h=6 м).= 30·15/[6·( 30+15)] = 1,05

При i = 1,05 и средних значениях ρс = 30 % и ρп = 50 % согласно [22] для светильников типа ПВЛМ η = 27 %= 0,27. Тогда= 200·450·1,3·1,2/( 4070·0,27·2 ) = 63,88 = 64 светильника ( 128 ламп )

Наиболее удобное размещение светильников по 8 в 8 рядов.

5.3 Электробезопасность

Согласно ПУЭ-86 проектируемые помещения относятся к классу « Помещения с повышенной опасностью», так как в нем имеется значительные тепло- и влаговыделения, присутствие в воздухе паров агрессивных химических веществ ( анилин, сероводород, серная кислота ), а также железобетонные полы.

В соответствии с [24] все электрооборудование относится к классу 1- изделия имеют рабочую изоляцию и элементы для заземления. Питающий провод имеет заземляющую жилу и вилку с заземляющим контактом.

Так как в некоторых помещениях расположены зоны класса В-1а, все электрические машины ( электродвигатели, контрольно - измерительные приборы ) имеют исполнение «повышенной надежности против взрыва» и «повышенной надежности для аппаратов и приборов, искрящих или подверженных нагреву свыше 80 0С».

Все электрооборудование имеет маркировку: 1ЕхiIIАТ3,

где: 1 - уровень взрывозащиты - «Взрывобезопасное» ( взрывозащита обеспечивается как при нормальной работе, так и при вероятных повреждениях ); Ех - знак соответствия стандарту; i - вид взрывозащиты - «Искрбезопаснаяцепь»; IIА - категория обращающихся взровоопасных смесей; Т3 - температурный класс электрооборудования ( с предельной температурой 200 0С ).

В проектируемом производстве используются напряжения, опасные в случае поражения человека - 380 и 220 В ( безопасное напряжение переменного тока состовляет 42 В ). Наиболее приемлемой в данном случае является четырех проводная сеть с глухоизолированной нейтралью. Все питающие провода имеют двойную изоляцию сопротивлением ( согласно ПУЭ ) не мене 0,5 МОм ( для сетей с напряжением до 1000 В ).

Средства индивидуальной защиты при этом не используются, так как ремонт электроустановок производится при полном отключении электрического тока.

Для защиты зданий и сооружений от разрядов атмосферного электричества выбираем категорию молниезащиты II (для зданий и сооружений с производствами, помещения в которых относятся к классу П-1).

В качестве заземляющего устройства выбираем трубчатый или стержневой заземлитель в грунте диаметром d = 0,04 м, длинной l = 2 м, расположенный на глубине t = 0,8 м ( согласно [24] ). Тогда при среднем удельном сопротивлении грунта ρгр = 50 Ом·м сопротивление заземляющего устройства:

r = ρгр/( 2·Π)·ln[(2·1)/d] + 0,5·ln[(4·t+1)/( 4·t-1)],(5.5)

r = 50/(2·Π)·ln[( 2·2)/0,04] + 0,5·ln[( 4·0,8+1 )/( 4·0,8-1)] = 3,67 Ом.

В соответствии с [25] величина r не должна превышать 4 Ом.

5.4 Охрана окружающей среды

Выбросы в атмосферу

Таблица 5.2.

Наименование источника выброса, инвентаризационный номер,отделение, диаметр и высота выброса	Наименование источников выделения, количество аппаратов	Суммарный объем отходящих газов в час, м3	Периодичность ч/сут	Характеристика выброса			Примечание, ПДК или ОБУВ воздуха населенных мест, мг/м3
				Т ,0С	С, мг/м3	Допустимый массовый расход нормируемых компонентов вредных веществ, сбрасываемых в атмосферу
1	2	3	4	5	6	7	8
1.Источник 001 вентилятор D=0,15м, Н=33м Сернистый газ Полихлориды бензола Анилин	Аппарат холодильник	700	24	Окр. ср.	161,47 15,798 2,39	0,0314 0,00307 0,00465	ПДК м.р. 0,5 ОБУВ по одихлорбензолу 0,03 ПДК м.р. 0,05
2.Источник 0,038 атмосферная труба D=0,1м,Н=33м Анилин	Емкость, сульфуратор	14,13	0,5	Окр. ср.	2820,5	0,011
3.Источник 0,038 атмосферная труба D=0,1 м, Н=33м полихлориды бензола	Емкость, расходная, сульфуратор	14,13	0,5	Окр. ср.	1153,8	0,0045
4.Источник 0044 атмосферная труба D=0,05 м, Н=33 м Серная кислота	Емкость расходная	18,0	0,5	Окр. ср.	0,2	0,000001	ПДК м.р. 0,1
5.Источник 0019 ( ВМ2 ) D=0,63м, Н=33 м Анилин	емкость	2700	24	Окр. ср.	0,052	0,000039
6.Источник 0046 ( ВМ10 ), D=0,63м, Н=33м Анилин	емкость	5400	24	Окр. ср.	0,0029	0,0000044
7.Источник 0004 ( ВМ 14 ) D=0,4, Н=33м Серная кислота	Сульфуратор	750	24	Окр. ср.	0,0057	0,0000012
8.Источник 0045 ( ВМ6 ) D=0,355 м, Н=33м Серная кислота	емкость	700	24	Окр. ср.	0,0067	0,0000013

Сточные воды

Таблица 5.3.

Наименование стока, отделение, аппарат	Место сброса	Объемный расход стоков, м3/т	Периодичность	Характеристика сброса		ПДК вредных веществ в водоемах хозпитьевого назначения мг/дм3
				Массовая концентрация, мг/дм3	Допускаемая масса сбрасываемых вредных веществ в сутки
1	2	3	4	5	6	7
1.Стоки со стадий: сульфирования, отгонки с паром, упаривания и вода от промывки оборудования из сборника 1а.Объединенные стоки со стадий: сульфирования, отгонки с паром, упаривания и воды от промывки оборудования из сбрника	Нм территорию обезвреживания На гипохлоритную обработку	5,639 5,341	Один раз в сутки Один раз в сутки	а)полихлориды бензола 102,8 б) анилин 1170,4 в) сульфат натрия 3,5 г) хлористый натрий 90,4 д) гидроксид натрия 2418,3 е) сульфанилат натрия двухводный 461,0 ж) углекислый натрий 23,0 а)полихлориды бензола 99,198 б) анилин 646,29 в) сульфанилат натрия двухводный 490,87 г) сульфат натрия 4,008 д) углекислый натрий 5,01 е) хлористый натрий 4,008 ж) гидроксид натрия 0,200	0,58  6,60  0,02  0,51  5,68   2,60   0,13     0,5298  3,4518   2,6217  0,0214  0,0268  0,0214 0,0011	0,002  0,1   100   300   120
2. Вторичный маточный раствор со стадии переработок и маточных растворов из сборника	На территорию обезвреживания	0,231	Один раз в сутки	а) сульфанилат натрия 163511 б) сульфат натрия 18645 в) углекислый натрий 8927 г) хлористый натрий 67574 д) гидроксид натрия 36275	37,97  4,33   2,22  16,42  8,54
3. Сточные воды от мытья полов	В канализацию органических стоков	0,9	ежемесячно	а) сульфат натрия 10 б) углекислый натрий 1 в) хлорид натрия 1 г) гидроксид натрия 1	0,009   0,0009  0,0009  0,0009
4. Скрубберная жидкость от улавливания обгазов из коробки	В канализацию органических стоков	0,083	Периодически	а) гидроксид натрия 20531,4 б) сульфит натрия 251207,7	1,7  20,8
5. Сточные воды от вакуум - насоса	В канализацию органических стоков	1,0	Периодически	а) полихлориды бензола, следы б) анилин, следы	- -
6.Сточные воды от контейнерной площадки	В канализацию органических стоков	0,04	Периодически	а) полихлориды бензола, следы б) анилин, следы	- -

Твердые отходы

Таблица 5.4.

Наименование отхода, отделение, аппарат	Куда сбрасывается, транспорт, тара	Масса отхода за сутки, кг	Периодичность образования	Массовая доля, %	Примечание
1	2	3	4	5	6
1. Шлам с фильтр - пресса со стадии очистного фильтрования	В контейнер для промывки промышленных отходов, затем автотранспортом вывозится на полигон	32,20	Один раз в неделю	Уголь - 28,95 Сульфанилат натрия - 8,54 Смола - 29,03 Сульфат натрия - 0,31 Гидроксид натрия - 0,12 Нераств. Примеси - 1,13 Вода - 34,07	4 класс опасности
2. Шлам с фильтр - пресса со стадии переработок и маточных растворов	В контейнер для промышленных отходов, затем автотранспортом вывозится на полигон захоронения промышленных отходов	4,2	Один раз в неделю	Уголь - 23,81 Сульфанилат натрия - 4,5 Сульфат натрия -9,76 Углекислый натрий - 7,86 Нераств. Примеси - 9,52 Хлористый натрий - 4,76 Вода - 39,77	4 класс опасности
3. Ткань (бельтинг ) со стадии очистного фильтрования с фильтр - пресса	В контейнер для промышленных отходов, затем автотранспортом вывозится на полигон на захоронения промышленных отходов	9,4	Ежесуточно	Ткань - 99,0 Уголь - 0,1	4 класс опасности
4. Мешки бумажные из под угля	В контейнер для промышленных отходов, затем автотранспортом вывозится на полигон захоронения промышленных отходов	2,0	Ежесуточно	Бумага - 99,9 Уголь - 0,1	4 класс опасности
5. Бочки металлические из под трихлорбензола	Металл во втормет	0,48	1 раз в квартал	Металл - 99,0 Вода - 1,0	4 класс опасности

5.5 Безопасность обслуживания технологического оборудования

Характеристика пожароопасных и токсических свойств сырья, полупродуктов, готовой продукции и отходов производства

Таблица 5.5.

Наименование сырья, полупродуктов, готовой продукции (вещества, % масс.)	Класс опасности (ГОСТ 12.1 007 - 76 )	Агрегатное состояние при нормальных условиях	Плотность паров ( газа ) по воздуху	Удельный вес для твердых и жидких веществ	Растворимость в воде, % масс.
1	2	3	4	5	6
1. Анилин 99,8%	2	жидкость		1,022	3,6 г в 100 мл при 20 0С
2. Серная кислота (моногидрата не менее 92,5 % и не мене 72,0 % )	2	Жидкость		1,826	Не ограничено
3. Едкий натр (гидроксида натрия не мене 44,0 % )	2	Жидкость		1,635	Не ограничено
4. Полихлориды бензола ( 1,4 дихлорбензола не более 50 % )	4	Жидкость		1,320	Растворяется 0,0145 % масс.
5. Трихлорбензол ( 99 % )	2	Жидкость		1,446	Не растворяется
6. Олеум улучшенный ( массовая доля свободного SO3 не мене 24 % )	2	Тяжелая маслянистая жидкость		1,911	Не ограниченно
7. Уголь осветляющий древесный	4	Твердый		1,607	Не растворяется
8.Ароматизированное масло - теплоноситель АМТ - 300	4	Вязкость жидкая		0,960	-
9. Сульфанилат натрия ( массовая доля основного вещества не мене 96,5 % )	4	Твердый		1,418	Растворяется хорошо
10. Шлам ( массовая доля сульфанилата натрия не более 9 % )	3	Твердый		-	Не растворяется
11. Сернистый газ	3	Газ	2,264	2,927	Растворяется
12. Азот	-	Газ	-	-	-

Продолжение таблицы 5.5.

Наименование сырья, полупродуктов, готовой продукции	Возможно ли воспламенение или взрыв при воздействии на него		Температура, 0С
	Воды ( да, нет )	Кислорода ( да, нет )	Кипения	Плавления	Самовоспламенения	Воспламенения			Вспышки
1	7	8	9	11	12			13
1. Анилин	нет	нет	Минус 184,13	Минус 6,3	617	76			73
2. Серная кислота	нет	нет	283,2	10,5	Не пожароопасная
3. Едкий натр	нет	нет	134	8	Пожаровзрывобезопасный
4.Полихлориды бензола	нет	нет	180,5	Минус 17	648		-	66 (з. т.) 74 (от. т.)
5.Трихлорбензол	нет	нет	213 - 218	17	592		Отсутствует до 213	110
6. Олеум улучшенный	нет	нет	149,4	-	Пожаровзрывобезопасный
7. Уголь осветляющий древесный	нет	нет	4200	Возгонка 3600 -3700	340		-	-
8.Ароматизированное масло теплоноситель АМТ - 300	нет	нет	330 - 475	-	285		220	175 (з. т.) 194 (от. Т)
9. Сульфанилат натрия	нет	нет	Разлагается	Аэрогеля 527 при 300	Аэрозоля 576		-	-
10. Шлам	нет	нет	-	-	-		-	-
11.Сернистый газ	нет	нет	Минус 10,08	Минус 72,7	Пожаровзрывобезопасный
12.Азот	-	-	-	-	-

Продолжение таблицы 5.5.

Наименование сырья, полупродуктов, готовой продукции	Пределы воспламенения								ПДК в воздух рабочей зоны производственных помещений	Характеристика токсичности ( взаимодействия на организм человека)
	Концентрационные ( % об.)			Температурные, 0С				Аэросмеси г/см3 дисперсность
1	15	16		17		18		19	20	21
1. Анилин	1,3	7,5		70		106		-	0,1 мг/м3	Вещество высокоопасное. Токсичен. Отравления возможны как при дыхании, так и при попадании на кожу. ( Жара и влажность усиливают всасываемость). Пары также всасываются через кожу. При отравлении: в легких случаях - сиюха, небольшая слабость, головная боль, головокружение, плохой аппетит. При отравлениях средней тяжести - тошнота, рвота, шатающая походка, в более тяжелых случаях - учащение пульса, дыхания, подергивание, судороги
2. Серная кислота	Не горючая жидкость							-	1,0 мг/м3	Высокоопасное вещество. Раздражает и прижигает слизистые верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги
3. Едкий натр	-		-		-		-	-	0,5мг/м3	Высокоопасное вещество. На кожу действует прижигающим образом, растворяя белки, образуя труднозаживающие ожоги, а при длительном воздействии - экземы. Опасно попадание в глаза, исходом может быть слепота.
4.Полихлориды бензола	1,7		9,2		61		83	-	20 мг/м3 (по дихлорбензолу )	Малоопасное вещество. Обладает наркотическим свойством и в тоже время заметным местным раздражающим действием.
5.Трихлорбензол	2,5		5,0		102		115	-	10мг/м3	Высокоопасное вещество. Возбуждает, а затем угнетает нервную систему. Вызывает изменение крови, раздражает оболочки верхних дыхательных путей и глаз.
6.Олеум	Не горючая жидкость							-	1,0мг/м3 ( по Н2SO4 )	Высокоопасное вещество. Раздрожает и поражает слизистые верхних дыхательных путей, поражает легкие. При поапдании на кожу вызывает тяжелые ожоги, при попадании в глаза - тяжелые поражения.
7. Уголь активный	-		-		100		-	-	10 мг/дм3	Малоопасное вещество. При большой запыленности вызывает заболевание верхних дыхательных путей, органов дыхания, и пищеварения.
8.Ароматизированное масло	-		-		170		229	2,5·104 аэрозоля	5,0 мг/дм3 (туман)	Малоопасное вещество. Оказывает местное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз. Кожно -резорбтивное действие не выявлено Комулятивный эффект слабо выражен, сенсибилизирующими свойствами не обладает..
9.Сульфанилат натрия	-		-		-		-	-	-	Вещество малоопасное. Не обладает кожно - резорбтивным действием и раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Проявляет слабые комулятивные свойства.
10. Шлам	-		-		-		-	-	-	Вещество малоопасное. Не обладает кожно - резорбтивным действием и раздражающем действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Проявляет слабые комулятивные свойства.
11.Сернистый газ	-		-		-		-	-	10мг/дм3	Умеренно - опасное вещество. Раздражает дыхательные пути, кроветворные органы, способствует образованию метагемоглобина, вызывает спазм бронхов.
12. Азот	-		-		-		-	-	-	Токсические действия проявляются только при резком снижении давления кислорода. Оказывает наркотическое действие, расстройство координаций, снижение реактивности и развитие наркоза. Под давлением может раствориться в крови и тканях тела, вызывая кессонную болезнь.

5.6 Пожарная безопасность

Противопожарная и пожарная опасность, санитарная характеристика производственных зданий, помещений, зон и наружных установок

Таблица 5.6.

Наименование производственных зданий, наружных установок	Категория взрывопожарной и пожарной опасности помещений и зданий.(НПБ 105 - 95)	Классификация зон внутри и вне помещений для выбора установки электрооборудования (ПЭУ)			Группа производственных процессов по санитарной характеристике (СниП - 2.09.04-87)	Средства пожаротушения
		Класс взрывоопасной зоны	Категория и группа взрывоопасных смесей	Наименование веществ, определяющих категорию и группу взрывоопаснах смесей
1	2	3	4	5	6	7
Поризводственное помещение на отм. 0,00, 7,20, 13,20, 19,20 Ось 8 - 15 (кроме отм. 19,20 ось 8 - 9 ряд А-В)	В4	П-1	-	Полихлориды бензола	3б	Огнетушители химические пенные ОХП-10. Пожарные краны для тонко - распыленной воды.

Сведения об опасностях производства

Получение сульфанилата натрия связано с переработкой токсичных и пожароопасных продуктов. Безопасное ведение процесса достигается соблюдением всех параметров технологии, правил техники безопасности и промышленной санитарии при эксплуатации производства, должностных и рабочих инструкций по охране труда. При нарушении правил безопасности работающими в производстве сульфанилата натрия опасными моментами являются:

возможность отравления парами анилина, полихлоридов бензола при вдыхании в момент разгерметизации оборудования, фланцевых соединений трубопроводов, при отборе проб, разливе реакционных масс, сырья, при отключении вентиляции;

возможность получения химических ожогов при передавливании серной кислоты, едкого натра, отборе проб;

возможность получения термических ожогов при нарушении термоизоляции паропроводов, теплоносителя масла АМТ-300, при пользовании паром, горячей водой по шлангам, не закрепленных хомутами;

возможность получения механических травм при перемещении грузов, тележек, при открывании - закрывании люков аппаратов, при неисправности ограждения площадок обслуживания, движущихся частей механизмов;

возможность получения электротравм при нарушении изоляции электрических проводов, при неисправности заземления электрооборудования;

возможность загазованности помещения сернистым газом на стадии улавливания газов в случае выхода из строя вентилятора, погружного насоса, анилином, полихлоридами бензола в случае разгерметизации оборудования.

Возможные неполадки и аварийные ситуации, способы предупреждения и устранения

Таблица 5.7.

Возможные производственные неполадки, аварийные ситуации	Предельно допустимые значения параметров, превышение ( снижение ) которых может привести к аварии	Причины возникновения производственных неполадок, аварийных ситуации	Действия персонала по предупреждению, по устранению
1	2	3	4
1. Загазованность производственного помещения парами анилина, полихлоридов бензола, сернистым газом	ПДК более 0,1 мг/м3 ПДК более 20 мг/м3  ПДК более 1,0 мг/м3	Недостаточное уплотнение сальников у валов на люках, запарной арматуре.  Недостаточное поступление воды в холодильники. ( конденсат из холодильника идет горячим )	Надеть противогаз марки «БКФ», подтянуть болты или заменить набивку сальника и прокладку люка. Увеличить подачу воды на охлаждение холодильников. Проверить помещение.
2. Отключение электроэнергии			Немедленно прекратить прием и загрузку сырья в емкости и аппараты до ликвидации аварии.
3. Отключение пара, воды			Прекратить все загрузки сырья в аппараты, закрыть обогрев сульфуратора, паровые запорные устройства, прекратить ведение технологического процесса в аппаратах.
4. Отключение сжатого воздуха КИП	Менее 0,2мПа		Прекратить прием сырья в емкостное оборудование.
5. Пожар		Возникновение искры или открытого огня	Окриком оповестить о пожаре. Вызвать пожарную службу по тел. 01 или пожарному извещателю. Доложить начальнику цеха. Принять меры по ограничению распространения огня и эвакуации материальных ценностей.

5.7 Защита технологических процессов и оборудования от аварий и травмирования работающих

предусмотрен автоматический контроль всех основных параметров процесса на местных щитах КИП. В процессе производства взрывоопасных продуктов нет. Неуправляемых химических реакций в процессе нет.

Меры безопасности по эксплуатации производства

Требования безопасности при плановой остановке производства

подготовка и проведение ремонта оборудования и коммуникаций производится согласно инструкции МО-7 и на основании графика «системы технического обслуживания и ремонта оборудования» или при обнаружении неисправности оборудования и коммуникаций по письменному распоряжению начальника цеха.

При подготовке оборудования и коммуникаций к ремонту необходимо:

освободить аппарат от реакционной массы, удалить реакционную массу самотеком или выдавить сжатым воздухом в следущую, согласно технологического потока емкость. Промыть аппараты и коммуникации водой, паром, продуть азоотм, затем воздухом;

отглушить аппарат от всех подводящих линий ( материальных и воздушных ) стандартными заглушками с выступающими за пределами фланцев хвостиками с записью в журнале установки и снятие заглушек;

отглушить линии загружения аппарата;

вызвать дежурного электрика до отключения электродвигателя с видимым разрывом цепи.

сделать анализ воздушной среды в аппарате не менее чем в двух точках по уровню аппарата до определенной массовой доли вредных веществ, объемной доли кислорода и взрываемость среды.

Подготовка к ремонту производится эксплуатационным персоналом под руководством мастера смены или начальника отделения. Проведение ремонта осуществляется в соответствии с типовыми правилами, изложенными в инструкции МО-7 «По организации технического обслуживания и ремонта химического оборудования в объединении».

Ремонтные работы внутри аппаратов проводятся согласно инструкции ТБ-16 «По организации безопасного проведения газоопасных работ в действующих цехах и на территории предприятия».

Огневые работы проводятся в соответствии с инструкцией ТБ-26 «О мерах пожарной безопасности при производстве огневых работ». Перед сдачей в ремонт коммуникаций, последние должны быть очищены от грязи, промыты, пропарены и продуты сжатым воздухом. Ремонт оборудования проводит механическая служба цеха. Ответственный за соблюдение правил и норм по охране труда на весь период прохождения оборудования в ремонте является руководитель ремонта ( механик, мастер по ремонту ).

Основные правила пуска оборудования после ремонта

Отремонтированное оборудование сдается в эксплуатацию мастером по ремонту начальнику отделения или мастеру смены.

При этом необходимо:

произвести внешний и внутренний ( без спуска в аппарат ) осмотр оборудования с целью выявления видимых дефектов после ремонта;

проверить работу мешалки на холостом ходу. Вращение должно быть плавное, без стука;

проверить наличие и надежность работы запорных устройств (кранов, вентилей, задвижек);

снять установление заглушки с записью в журнале;

проверить аппарат на герметичность, руководствуясь инструкцией МО-24.

Классификация технологических блоков по взрывоопасности

Поскольку в технологической схеме производства сульфанилата натрия не имеется взрывоопасных продуктов, определение границы технологического блока, значение энергетических показателей и категорий взрывоопасности не проводилось.

Меры безопасности при ведении технологического процесса

Безопасность эксплуатации производства обеспечивается строгим соблюдением всех технических параметров и норм настоящего регламента, а также выполнением требований всех обязательных инструкций и «Общих правил взрывобезопасности для взрывопожароопасных химических, нефтехимических и нефтеперерабатывающих производств».

.Технологическое оборудование (аппараты, коммуникации) должно быть герметичным, снабжено контрольно - измерительными приборами, предусмотренными регламентом. Уплотнения вала мешалок и насосов с применением веществ второго класса опасности ( анилин, натр едкий, трихлорбензол, серная кислота ) предусмотрено с торцевым отклонением. Отбор проб осуществляется герметичными проотборниками.

. Общеобменная приточно - вытяжная вентиляция должна обеспечивать при нормальном ведении технологического процесса концентрации вредных веществ в воздухе производственного помещения не более предельно - допустимых.

. Вся аппаратура, оборудование, трубопроводы, металлоконструкции должны иметь заземление.

. Загрузку сырья в аппараты производить при работающей местной вытяжной вентиляции.

. Все неплотности на оборудовании и трубопроводах, работающих под давлением, устранять после остановки оборудования или снятия давления.

. Подогрев реакционных масс в аппаратах масла АМТ-300 в электроподогревателе вести со скоростью, указанной в регламенте.

. Снижение вакуума в вакуум - приемнике производить только азотом.

. Фланцевые соединения на трубопроводах серной кислоты, едким натром должны быть обеспечены защитными кожухами.

. Не допускать работы движущихся частей оборудования без ограждения специальными защитными приспособлениями.

. Для исключения химических ожогов серной кислотой, едким натром, реакционной массой отбор проб производить в сухую, герметично закрывающуюся тару в СИЗ.

. На технологических аппаратах и другом оборудовании должны быть нанесены соответствующие знаки безопасности по ГОСТ 12.4.026.

. Во избежании термических ожогов на трубопроводах пара, горячей воды, масла АМТ-300 должна быть надежная термоизоляция.

. Профилактика отравлений обеспечивается:

герметичным уплотнением аппаратов и арматуры;

санитарным контролем за соблюдением производства и воздушной среды, производственных стоков и выбросов;

правильным применением спецодежды, использованием СИЗ;

соблюдением мер личной гигиены ( душ после смены, регулярная стирка спецодежды ) и профилактика ( лечебно - профилактическое питание, сокращенный рабочий день ).

Безопасные методы обращения с химически нестабильными соединениями, способными к разложению со взрывом

В производстве сульфанилата натрия продуктов с химически нестабильными соединениями, способными к разложению со взрывом не образуется.

Способы обезвреживания и нейтрализации продуктов производства при разливах и авариях

. Разлив серной кислоты нейтрализовать кальцированной содой, которая хранится в цехе на складе сырья, затем смыть водой в канализацию кислых органических стоков.

. В случае разлива едкого натра смыть его водой в канализацию кислых органических стоков.

. Разлив полихлоридов бензола, трихлрбензола, масла АМТ-300 засыпать песком, который затем собрать в тару и направить в контейнер с промотходами, место пролива промыть водой.

. При разливе анилина загрязненный участок залить раствором НСl с массовой долей 1 %, затем место пролива промыть водой. Все работы по обезвреживанию и нейтрализации проливов производить в СИЗ ( противогаз, огни и т.д. ).

. Россыпи сульфанилата натрия собрать в тару и направить на переработку в аппарат, произвести влажную уборку помещения.

Безопасный метод удаления продуктов производства из технологических систем и отдельных видов оборудования

в случае аварии или других ситуациях ( удаление продукта из оборудования ) технологическое оборудование освобождается самотеком или выдавливается сжатым воздухом в следующую, согласно технологического потока, емкость или аппарат.

Резервное оборудование в производстве проектом не предусмотрено.

Меры безопасности при проведении газоопасных работ 1 и 2 групп изложены в перечне газоопасных работ ПГР 1-2-637.

Основные потенциальные опасности применяемого оборудования и трубопроводов, их ответственных узлов и меры по предупреждению аварийной разгерметизации технологических систем

. Эксплуатируются аппараты с температурой среды 95 - 180 0С, для предотвращения термических ожогов оборудование и трубопроводы пара, горячей воды, масла АМТ-300 должны быть термоизолированны.

. Эксплуатируется оборудование, работающее под давлением. Для предупреждения аварий: контролировать состояние и исправность аппаратов ( отсутствие пропусков и течей во фланцевых соединениях и через сальники; отсутствие сколов и повреждений металлических стенок ).

. Исключение разгерметизации оборудования обеспечивается:

автоматизацией контроля уровня в емкостях и световой (звуковой) сигнализацией максимального уровня;

автоматическим контролем всех основных параметров процесса на местном и центральном щитах КИП;

постоянным контролем при наполнение емкостей, расходных емкостей;

контроль за состоянием трубопроводов, арматуры при передавливании сырья, реакционных масс, установкой крепежа на фланцевых соединениях в полном объеме;

коэффициент заполнения емкостей, аппаратов не должен превышать 0,8;

герметичными стационарными пробоотборниками.

Глава 6. Экономическая оценка проектных решений

.1      Расчет стоимости производственных зданий и амортизационных отчислений

Размер производственного здания: 2700 м3

Общая стоимость здания: 2700· 1,1 тыс. руб.

Амортизационные отчисления на полное восстановление: норма 2 %

Сумма составляет 59,4 тыс. руб.

Экономия за счет сокращения условно - постоянных расходов

;                                      (6.1)

РУ.П.= 615,6 + 383,04 + 401,9 + 59,4 + 154,584 = 1614,524

Срок окупаемости

6.2 Экономическая оценка проектных решений

Расчет стоимости оборудования, инструмента и инвентаря и амортизационных отчислений

Таблица 6.1.

№ п/п	Наименование оборудования, тип, марка	Количество	Стоимость, тыс. руб.		Амортизационные отчисления
			единицы	общая	норма, %	сумма, тыс. руб.
1	2	3	4	5	6	7
1	Сульфуратор	268,0	1072,0	17	182,3
2	Выпарной аппарат	1	28,0	28,0	17	4,8
3	Теплообменный аппарат	1	10,0	10,0	17	1,7
4	Сепаратор	1	27,0	27,0	17	4,6
5	Фильтр- пресс	1	68,0	68,0	17	11,6
ИТОГО:				1205,0		205,0
6	Неучтенное оборудование, (20 %)			241,0	17	41,0
7	Инструмент, инвентарь, КИПиА, (30 %)			361,5	20	72,3
ИТОГО				1807,0		318,3

Инвестиционные издержки

Таблица 6.2.

№ п/п	Вид капиталовложений	Сумма, тыс. руб.	Примечание
1	2	3	4
1	Стоимость производственных зданий	2970,0
2	Стоимость оборудования, инструмента, инвентаря	1807,0	Таблица 1
3	Монтаж оборудования, предпроизводственные затраты	445,50	15 % от п.1
4	Прочие инвестиционные издержки	1044,5	20 % от п.1, 2, 3
ИТОГО		6267,0

6.3 Расчет текущих производственных издержек

Расчет затрат на сырье и материалы

Таблица 6.3.

№ п/п	Наименование материала	Единица измерения	Годовая потребность, тонн	Цена за единицу, тыс. руб.	Затраты на годовой объем производства, тыс. руб.
1	2	3	4	5	6
1	Анилин	тонн	35,0	137,7	4819,5
2	Серная кислота	тонн	14,8	12,0	177,6
3	Полихлориды бензола	тонн	200,2	36,0	7208,3
4	Натр едкий	тонн	2,0	12,0	24,0
ИТОГО					12229,4

Расчет затрат на энергию

Таблица 6.4.

№ п/п	Наименование энергоносителя	Единица измерения	Годовой расход, кВт·ч	Стоимость единицы измерения, руб.	Затраты на годовой объем, тыс. руб.
1	2	3	4	5	6
1	Электрическая энергия	кВт·ч	1700000	0,93	1581,0
ИТОГО					1581,0

Баланс рабочего времени одного среднесписочного рабочего

Таблица 6.5.

Показатели	Производство с непрерывным режимом работы, 7 - часовой рабочий день с 8 - часовыми сменами
1	2
Календарный фонд рабочего времени, дни	365
Нерабочие дни, всего	91
в том числе:
а) праздничные	-
б) выходные	91
Номинальный фонд рабочего времени ТНОМ, дни	274
Целодневные невыходы на работу всего в днях	34
Всего в днях в том числе:
а) очередные и дополнительные отпуска	24
б) отпуск учащимся в связи с учебой	1
в) выполнение государственных и общественных обязанностей	1
г) прочие	8
Эффективный фонд рабочего времени ТЭФ, дни	240

Расчет численности работников

Таблица 6.6.

№ п/п	Наименование категории профессии	Явочная численность в смену, чел.	Количество смен в сутки	Явочная численность в сутки, чел.	Штатная численность в сутки, чел.	Списочная численность,чел
1	2	3	4	5	6	7
1	Производственные рабочие 1.1.Основные рабочие Сульфуратор Выпарной аппарат Теплообменный аппарат Фильтр - пресс Сепаратор	1   1	3   3	3   3	4   4
2	ИТОГО основных рабочих				8	9,12
	1.2.Вспомогательные рабочие Подсобные рабочие Рабочие по ремонту и обслуживанию оборудования ИТОГО вспомогательных рабочих	2  2	3  3	3  3	5 5 10	11,4
ИТОГО производственных рабочих					18	20,52
3	Руководители, специалисты, технические исполнители: 3.1. Начальник смены	1	3	3	4	4,56
Всего работников ( п. 1+ п. 4)					22	25,08

Расчет затрат на оплату труда работников

Таблица 6.7.

№ п/п	Наименование категории работников	Списочная численность, чел.	Среднемесячная заработная плата одного работника, тыс. руб.	Годовые затраты на оплату труда
1	2	3	4	5
1	Производственные рабочие 1.1. Основные рабочие 1.2. Вспомогательные рабочие	9,12 11,4	5,0 4,5	547,2 615,6
ИТОГО		20,52		1162,8
2	Руководители, специалисты, технические исполнители	4,56	7,0	383,04
Всего ( п.1 + п.2 )		25,08		1545,84

Расчет отчислений на социальные нужды

Таблица 6.8.

№ п/п	Наименование категории работников	Годовые затраты на оплату труда ФОТ, тыс. руб.	Норматив отчислений, %	Годовая сумма отчислений, тыс. руб.
1	2	3	4	5
1	Производственные рабочие	1162,8	26	302,3
2	Руководители, специалисты, технические исполнители	383,4	26	99,6
ИТОГО		1545,84		401,9

6.5 Технико-экономические показатели проектируемого производства

Таблица 6.10.

№ п/п	Наименование показателя	Единица измерения	Значение показателя
1	2	3	4
1	Годовая производственная программа	тонн	400
2	Инвестиционные издержки	тыс. руб.	6267,0
3	Стоимость сульфуратора	тыс. руб.	268,0
4	Производственные издержки	тыс. руб.	16592,3
5	Экономия за счет сокращения условно - постоянных издержек	тыс. руб.	538,2
6	Численность работников	человек	22
7	Срок окупаемости инвестиций	год	2

Литература

1.       Чекалин М.А., Пассет Б.В., Иоффе Б.А. Технология органических красителей и промежуточных продуктов. - Л.: Химия, 1980.- 471 с.

2.      Гордон П., Грегори П. Органическая химия красителей. - М.: Мир, 1987. - 344 с.

.        Мельников Б.Н., Морыганов П.В. Применение красителей. - М.: Химия, 1971. - 263 с.

.        Справочник по теплообменникам. - М.: Энергоатомиздат, 1987. - 352с.

.        Расчеты химических реакторов. Сборник по курсу «Общая химическая технология»: Ч. 2/ Б.Т. Кунин, Г.И. Репкин, С.В. Михеев, С.А. Исаева, В.А. Шарнин; Иван. Гос. Хим.-тех. ун-т. - Иваново, 2002. -72 с.

.        Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. - Л.: Химия, 1987. - 532 с.

.        Дытнерский Ю.И. Процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1992. - 415 с.

.        Лащинский А.А., Толчинский А.Р. Основы конструирования и расчета химической аппаратуры. Справочник. - Л.: Химия, 1970. - 753 с.

.        Лебедев В.Я., Барулин Е.П. Расчеты гидромеханических процессов и аппаратов химической технологии. Учебное пособие. - Иваново.: ИХТИ. 1991. - 115 с.

.        Плановский А.Н., Рамм В.М. Процессы и аппараты химической технологии.- М.: 1968.- 847 с.

.        Чернобыльский И.И. Машины и аппараты химических производств. - 3-е изд., перераб. и доп.-М.: 1975 .- 454 с.

.        Чернышев А.К., Коптелов В.Г., Листов В.В., Заичко Н.Д.- Кемерово

.        Справочник химика. - 2-е изд., перераб. и доп. - М-Л.: Химия, 1966. - т. II. 980 с.

.        Техническая энциклопедия. Справочник физических, химических и технологических величин. - Под. ред. С.И. Вавилова. - М.: ОГИЗ РСФСР, - 1932.- т. IХ. 480 с.

.        Лабутин А.Н., Головушкин А.А., Тимошенко Д.А. Автоматизация технологических процессов и производств в химической промышленности. Учебное пособие. - Иваново.: ИХТИ, 1991.- 104 с.

.        Разумов Н.А. Оценка экономической эффективности внедрения средств автоматизации. Методические указания.- Иваново.: ИГХТУ, 2001. - 20 с.

.        Промышленный регламент № 124456 на производство сульфанилата натрия / Новочебоксарский химзавод. - Новочебоксарск, 1999. - 256 с.

.        Романков П.Г., Носков А.А. Сборник расчетных диаграмм по курсу процессов и аппаратов химической технологии. - М-Л.: Химия, 1966. - 208 с.

.        Исаев В.Н., Волкова Г.В. Расчет биохимического реактора с механическим перемешиванием среды. Учебное пособие. - Иваново.: ИГХТУ, 2002. - 92 с.

.        Теплофизические свойства газов, растворителей и растворов солей: Справочник/ Сост.: Е.М. Шадрина; В.Я. Лебедев; Е.В. Гусев; Н.А. Маркичев; Иван. Гос. Хим.-технол. ун-т. - Иваново, 2004. - 196с.

.        СНиП ll-4-79. Естественное и искусственное освещение. Нормы проектирования.

.        Справочник по проектированию электропривода, силовых и осветительных установок / Под ред. Я.М.Большама.-М.:Энергия, 1975.-728 с.

.        Кузнецов Ю.М. Охрана труда на предприятиях автомобильного транспорта.-М.: Транспорт, 1986.-181с.

.        ГОСТ 12.2.070-75 ССБТ. Изделия электрохимические. Общие требования безопасности.

.        ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ.Электробезопасность. Защитное заземление, зануление.

.        Варгафтик В.Д. Справочник по теплофизическим свойствам жидкостей и газов. - М.: Наука, 1972. - 720с.