|
Номер образца
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Tmax, °C
|
20
|
150
|
125
|
115
|
110
|
|
Tср, °C
|
20
|
132
|
121
|
104
|
106
|
|
 , мм. рт. Ст.107607600,20,2
|
|
|
|
|
|
|
t, мин
|
0
|
17
|
60
|
120
|
40
|
Были получены спектры разностного диффузного отражения представленные на
рисунке 2.12.
Рисунок 2.12 - Спектры диффузного отражения образцов №1-5.
Разностные спектры диффузного отражения образцов № 1-№ 5, облученных
электронами, показаны на рисунке 2.12. Качественно спектры незначительно
отличаются между собой и близки к известным спектрам наведенного поглощения
рутила. В них регистрируется полоса поглощения в области 460-560 нм, состоящая
из нескольких полос, которые обусловлены дефектами катионной подрешетки. В
ближней ИК-области регистрируется более интенсивное поглощение с отдельными
максимумами, которое, судя по литературным данным, могут быть связаны с
полосами F-центров в области 800-1200 нм, F+-центров около 1760 нм, а также с поглощением
поляронами малого радиуса в области 1400-1500 нм.
В работе [10] исследуются способы увеличения радиационной стойкости
порошков TiO2 при УФ-облучении. Были получены
спектры диффузного отражения представленные на рисунке 2.13.
Рисунок 2.13 - Спектры диффузного отражения {1-4) и
разностные спектры диффузного отражения (5-7) пигмента TiO2, измеренные на воздухе в исходном состоянии (1) и
после обработки УФ-излучением в течение 24 (2, 5), 48 (3, 6) и 72 (4, 7) часов.
На рисунке 2.13 приведены спектры диффузного отражения
образца №3 порошка диоксида титана, измеренные на воздухе до и после каждых 24
часов УФ-обработки. Там же приведены разностные спектры диффузного отражения.
Аналогичные спектры были получены для образцов № 1 и № 2. Из этих спектров
можно заключить, что порошок обладает высоким отражением в видимой и ближней
ИК-областях. Обработка УФ-излучением не дает однозначного изменения
коэффициента диффузного отражения: для различных областей он изменяется
по-разному. После 24 ч обработки в видимой области он увеличивается, в ближней
ИК-области уменьшается. Обработка в течение 48 ч приводит к его уменьшению по
всему спектру за исключением области л > 1550 нм. После 72 ч обработки он
увеличивается почти во всей ближней ИК-области. Такое неоднозначное изменение,
вероятно, связано с сорбционными процессами и перераспределением концентрации
хемосорбированных газов, происходящими под действием квантов света с энергией,
достаточной для десорбции газов и органических примесей, находящихся на
поверхности порошка.
В работе [11] в рамках исследования фотокаталитической
активности были получены спектры диффузного отражения рутила и анатаза,
прогретых при различных температурах. Они представлены на рисунке 2.14.
Рисунок 2.14 - Спектры диффузного отражения образцов
рутила и анатаза (a) непрогретого
образца и прогретого до (b)
400°C и (c) 550°C. (d)коммерческий образец.
Также спектры рутила и анатаза были исследованы в
работе [12] но уже для УФ диапазона. Полученные спектры представлены на рисунке
2.15.
Рисунок 2.15 - Спектры диффузного отражения образцов
рутила и анатаза.
Диоксид титана широко применяется для защиты от ИК-излучения. В 2010 году
компанией Tayca был представлен порошок TiO2 JR-1000[13]. Его ИК-спектр
представлен на рисуноке 2.16.
Рисунок 2.16. ИК спектры отражения порошка JR-1000.
Видимая часть и ближняя ИК часть спектра диффузного
отражения порошка TiO2, были исследованы в работе [14] для
различных температур. Температура варьировалась от 320 до 500°C.
Результаты измерений представлены на рисунке 2.17.
Рисунок 2.17 - ИК спектры диффузного отражения TiO2.
Фотокаталитические свойства образцов диоксида титана исследовались в
работе [14]. Были получены диффузные спектры отражения для видимой и ближней
УФ-области образцов анатаза, рутила и их смеси. Полученые результаты
представлены на рисунке 2.18-20.
Рисунок 2.18 - Спектры диффузного отражения различных образцов анатаза.
Рисунок 2.19 - Спектры диффузного отражения различных образцов рутила.
Рисунок 2.20 - Спектры диффузного отражения различных образцов смешанной
фазы рутил/анатаз.
В работе [15] в качестве фотокатализаторов исследовались коммерческие
образцы диоксида титана ST-01 и P-25. Спектры диффузного отражения образцов
приведены на рисунке 2.21.
Рисунок 2.21 - Спектры диффузного отражения образцов ST-01 (a) и полученного лабораторно порошка (b).
Зависимость спектров отражения от температуры прокаливания порошка была
получена в работе [17]. Спектры изображены на рисунке 2.22.
Рисунок 2.22 - Спектры диффузного отражения диоксида титана при различной
температуре прокаливания.
3. Эксперимент
.1 Методика эксперимента
.1.1 Приготовление образцов
Модифицирование порошка - пигмента TiO2 (рутил) производства Соликамского
завода осуществляли диспергированием смесей с наночастицами TiO2 в магнитной мешалке, их выпариванием в сушильном шкафу
при 150°C, перемешиванием в фарфоровой ступке,
прогревом в течение 2 ч. в высокотемпературной печи СНОЛ при температуре 400,
600, 800, 1000 и 1100 °C с
последующим перетиранием. Концентрация нанопорошка составляла 0.5, 1, 3, 5, 7 и
10 масс.%. Концентрацию выбирали на основании ранее выполненных исследований по
модифицированию порошков TiO2
наночастицами Al2O3 и ZrО2.
Образцы для исследований приготавливали ручным прессованием полученных
порошков в металлические чашечки диаметром 28 мм и глубиной 2мм. Затем
одновременного закрепляли их на предметном столике оптической установки -
имитаторе условий космического пространства «Спектр», получали вакуум и
измеряли спектры диффузного отражения (сл0) в диапазоне 350-2100 нм
по точкам с шагом 10-200 нм, зависящем от информативности различных областей
спектра. Облучение электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2, Р=10-6тор) осуществляли последовательно, каждый
образец. Спектры сл после каждого периода облучения измеряли в
вакууме на месте облучения. Погрешность определения коэффициента отражения
составляла 0,2-0,3 абс.% в области 350-1000 нм и 2 абс.% в длинноволновой
области. Анализировали разностные спектры диффузного отражения (Дсл),
получаемые вычитанием спектров после облучения (слф), из спектров до
облучения (Дсл= сл0 - слф).
3.1.2 Измерение спектров диффузного отражения
Исследование оптических свойств и облучение образцов ускоренными
электронами проводили в экспериментальной установке - имитаторе условий
космического пространства «Спектр-1». Данная установка позволяет изменять
температуру образцов в широких пределах, имитировать высокий вакуум,
электромагнитное излучение Солнца, потоки электронов с энергией 5 - 150 кэВ и
протонов с энергией до 120 кэВ. На Рисунок 3.2.1 изображена схема установки.
Рисунок 3.1 - Схема установки «Спектр-1»: 1 - магнитный привод; 2 -
азотный экран; 3 - поворотный столик; 4 - загрузочный люк; 5 - датчик ПМИ-27; 6
- люминесцирующие флажки; 7 - отклоняющие катушки; 8 - фокусирующая катушка; 9
- образец; 10 - защитный экран; 11 - сфера; 12 - клиновая линза; 13 -
электронная пушка; 14 - сублимационный титановый насос; 15 - осветитель на
лампе ДКСР-3000; 16 - магнитный масс-сепаратор; 17 - источник ионного тока; 18
- смотровое кварцевое окно; 19 - блок осветителя для измерения отражения; 20 -
резервуар системы “охранного вакуума”; 21 - нижний столик- термостат; 22 -
датчик РОМС-1; 23 - поворотная диафрагма; 24 - насос НМДО-025-1; 25 - кран
ДУ-10; 26 - форвакуумный насос; 27 - сорбционная ловушка; 28 - цеолитовый
насос.
Выражение для расчета коэффициента отражения образца имеет вид:
, (3.1)
Где rсф - коэффициент отражения сферы;
Iобр и Iсф - токи фотоприемника при попадании на него светового потока,
отраженного от образца и сферы соответственно;
Iт - темновой ток фотоприемника.
Для построения спектров диффузного отражения образцов, исследуемых в
данной работе, производили измерение значений Iобр и Iсф в 35 точках спектра, находящихся в
диапазоне от 360 до 2100 нм.
Интегральный коэффициент поглощения солнечного излучения определяли по
формуле:
, (3.2)
где Rs - интегральный коэффициент диффузного отражения
солнечного излучения, рассчитанный по методике Джонсона как
среднеарифметическое значение коэффициента диффузного отражения по 23 точкам,
расположенным на равноэнергетических участках спектра излучения Солнца. В
области спектра от 360 до 2100 нм Солнце излучает 97% всей энергии.
3.2 Экспериментальные результаты
3.2.1 Влияние концентрации наночастиц на спектры
отражения порошков (мк)TiO2/(н)ТiO2 и образование дефектов
В ходе эксперимента были получены спектры диффузного отражения,
изображенные на рисунках 3.2-9, а также спектры разностного диффузного
отражения (рисунок 3.10-17)
Рисунок 3.2 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана.
Рисунок 3.3 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана прогретых при Т = 800°C.
Рисунок 3.4 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 0,5 масс% и прогретых при Т =
800°C.
Рисунок 3.5 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 1
масс% и прогретых при Т = 800°C.
Рисунок 3.6 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3
масс% и прогретых при Т = 800°C.
Рисунок
3.7 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2) электронами
(Е=30 кэВ, Ф = 0.5·1016 см-2) образцов диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 5 масс% и
прогретых при Т = 800°C.
Рисунок
3.8 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2) электронами
(Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 7 масс% и
прогретых при Т = 800°C.
Рисунок
3.9 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2) электронами
(Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 10 масс% и
прогретых при Т = 800°C.
Рисунок 3.10 - Разностный спектр диффузного отражения диоксида титана,
после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2).
Рисунок 3.11 - Разностный спектр диффузного отражения диоксида титана,
прогретого при температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.12 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 0,5 масс% прогретых при
температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.13 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 1 масс%
прогретых при температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.14 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс%
прогретых при температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.15 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс%
прогретых при температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2)
Рисунок 3.16 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 7 масс%
прогретых при температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.17 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 10 масс%
прогретых при температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.18 - Спектры диффузного отражения образцов диоксида титана,
модифицированного нанопорошком TiO2
прогретых при температуре 800 °C.
Рисунок 3.19 - Спектры диффузного отражения образцов диоксида титана,
модифицированного нанопорошком TiO2
прогретых при температуре 800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф
= 2·1016 см-2).
Облучение электронами приводит к уменьшению коэффициента отражения по
всему спектру в результате образования радиационных дефектов и появления
обусловленных ими полос поглощения. Эти полосы определяют изменение
интегрального коэффициента поглощения аs.
Рисунок 3.20 - Зависимость интегрального коэффициента от концентрации для
исходного (1) и облученного (2) образцов диоксида титана, модифицированного
нанопорошком TiO2.
Для определения оптимальной концентрации модифицирования построим график
разности зависимостей значений интегрального коэффициента от концентрации, изображенных
на рисунке 3.20.
Результирующий график Дas представляет собой разность исходной зависимости изменения интегрального
коэффициента as0 и зависимости после облучения
электронами asф.
Рисунок 3.21 - Графики разностного интегрального коэффициента.
Как видно из графиков, изображенных на рисунке 3.19, увеличение
концентрации нанопорошка не дает явной закономерности изменения коэффициента
диффузного отражения, но можно отметить что он уменьшается в ближней ИК области
спектра и не значительно увеличивается в УФ области спектра. Очевидно, что
характер кривых диффузного отражения можно объяснить присутствием TiO2. Наночастицы TiO2 могут выполнять двоякую роль в задаче
повышения фото - и радиационной стойкости частиц пигмента, на поверхность
которых она нанесена: поглощать часть падающих частиц излучений и, обладая
высокой стойкостью к облучению, повышать её для системы наночастица-зерно
пигмента; выступать в роли оболочки, или капсулы для частиц порошка,
препятствующей разделению в пространстве первичных продуктов облучения -
электронов и дырок.
Из разностных спектров следует, что в спектре регистрируются полосы
поглощения при 420-440, 540-560 и 900-1000 нм. Эти полосы обусловлены
междоузельными ионами титана Ti3+(540-560нм) и F-центрами (900-1000нм). Полоса при
420-440 нм может определяться катионными вакансиями.
Полученные по спектрам Дсл значения изменений интегрального
коэффициента поглощения Даs,
определяющего суммарное поглощение, наведенное радиационными дефектами и
являющееся рабочей характеристикой ТРП, показывают, что при модифицирования
нанопорошком видны два минимума (0,5% и 3%) деградации пигмента, данные
модифицированные порошоки диоксида титана обладают на 62,5% большей
радиационной стойкостью по сравнению с немодифицированым микропорошком. Видно,
что при дальнейшем увеличение концентрации нанопорошка приводит к увеличению
значений Даs.
Поскольку модифицирование сопряжено с прогревом порошков при высокой
температуре, то при диффузии в объем микрокристаллов будут создаваться дефекты
внедрения и замещения вплоть до образования твердых растворов. Поэтому прогрев
при модифицировании может иметь как положительное, так и отрицательное влияние.
Далее было проведено исследование влияния прогрева образца диоксида титана,
модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс% на спектры
диффузного отражения и интегральный коэффициент поглощения Даs.
3.2.2 Влияние температуры
прогрева на спектры отражения порошка TiO2
и образование дефектов
В ходе эксперимента были получены спектры диффузного отражения,
изображенные на рисунках 3.22-26, а также спектры разностного диффузного
отражения (рисунок 3.27-31)
Рисунок 3.22 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс% и прогретых при Т =
800°C.
Рисунок 3.23 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс% и прогретых при Т =
600°C.
Рисунок 3.24 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс% и прогретых при Т =
800°C.
Рисунок 3.25 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3
масс% и прогретых при Т = 1000°C.
Рисунок 3.26 - Спектры диффузного отражения исходного(1) и облученного(2)
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2) образцов
диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3
масс% и прогретых при Т = 1100°C.
Рисунок 3.27 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс% прогретых при температуре
400 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2).
Рисунок 3.28 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс% прогретых при температуре
600 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2).
Рисунок 3.29 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс% прогретых при температуре
800 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2).
Рисунок 3.30 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс%
прогретых при температуре 1000 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.31 - Разностный спектр диффузного отражения образца диоксида
титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в количестве 3 масс%
прогретых при температуре 1200 °C после облучения электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016
см-2).
Рисунок 3.32 - Спектры диффузного отражения образцов диоксида титана,
модифицированного нанопорошком TiO2
в количестве 3 масс% и прогретых при температуре 800 °C.
Рисунок 3.33 - Спектры диффузного отражения образцов диоксида титана,
модифицированного нанопорошком TiO2
в количестве 3 масс% и прогретых при температуре 800 °C после облучения
электронами (Е=30 кэВ, Ф = 2·1016 см-2).
Облучение электронами приводит к уменьшению коэффициента отражения по
всему спектру в результате образования радиационных дефектов и появления
обусловленных ими полос поглощения. Эти полосы определяют изменение
интегрального коэффициента поглощения аs.
Рисунок 3.34 - Зависимость интегрального коэффициента от температуры для
исходного (1) и облученного (2) образцов диоксида титана, модифицированного
нанопорошком TiO2.
Для определения оптимальной температуры модифицирования построим график
разности зависимостей значений интегрального коэффициента от температуры,
изображенных на рисунке 3.34.
Результирующий график Дas представляет собой разность исходной зависимости изменения интегрального
коэффициента as0 и зависимости после облучения
электронами asф.
Рисунок 3.35 - График разностного интегрального коэффициента.
Как видно из графиков, изображенных на рисунке 3.33, увеличение
температуры прогрева не дает явной закономерности изменения коэффициента диффузного
отражения, что не согласуется с литературой, где изменение спектров четко
прослеживается с ростом температуры и происходит уменьшение коэффициента
интегральной чувствительности и рост отражающей способности диоксида титана. Но
такие результаты были получены для чистого диоксида титана, поэтому, очевидно,
что характер кривых диффузного отражения можно объяснить присутствием TiO2.
Полученные по спектрам Дсл значения изменений интегрального
коэффициента поглощения Даs,
определяющего суммарное поглощение, наведенное радиационными дефектами и
являющееся рабочей характеристикой ТРП, показывают, что в диапазоне температур
модифицирования от 400 до 1100оС существует минимум (800оС)
деградации пигмента. Повышение температуры до 1100оС приводит к
значительному увеличению значений Даs. Судя по виду зависимости Даs = f(Т) оптимальным для модифицирования следует принять значение
температуры 800оС при которой значение Даs на 62,5% больше по сравнению с
немодифицированым микропорошком.
Из разностных спектров следует, что в спектре регистрируются полосы при
480, 520-560 и 850-900 нм, а также монотонное без выраженных полос поглощение в
области л >1200нм. Эти полосы обусловлены междоузельными ионами титана Ti3+(520-560нм), атомами титана Ti0 (650нм) и F-центрами (900нм). Поглощение в области 1300 - 1600 нм
вызвано поляронами малого радиуса [10]. Полоса при 480 нм может быть
обусловлена поглощением вакансиями титана и ионами титана Ti+ и Ti2+.
Учитывая тот факт, что в видимой области поглощение определяется, в основном,
дефектами катионной подрешетки (ионы Тi+, Тi2+, Тi3+),
а в ближней ИК - области - дефектами анионной подрешетки (F и F+-
центрами и поляронами малого радиуса), можно сделать вывод что с увеличением
температуры модифицирования количество дефектов анионной подрешетки заметно
снижается. Эти данные указывают на то, что во время облучения происходит
восстановление стехиометрии решётки пигмента за счёт кислорода.
3.2.2 Влияние флюенса
электронов деградацию порошков (мк)TiO2/(н)TiO2
Приведем полученные графики изменения интегрального коэффициента для
образцов диоксида титана, модифицированного нанопорошком TiO2 в
количестве 3 масс% и прогретого при температуре 800 °C и облученных электронами
(Е=30 кэВ, Ф = 0.5…4·1016 см-2).
Рисунок 3.36 - Зависимость интегрального коэффициента от дозы облучения
для порошков TiO2(1), TiO2 + (н)TiO2 в количестве 3 масс%
(2) прогретого при температуре 800 °C.
Для оценки эффективности модифицирования проведем прогнозирование
деградации образцов диоксида титана, модифицированных нанопорошком TiO2 прогретого
при температуре 800 °C. Также проведем прогнозирование немодифицированного
порошка и сравним результаты.
Для прогнозирования на большое время эксплуатации терморегулирующих
покрытий применяется статистическая модель вида:
, (3.3)
где
∆аs1 и ∆аs2 - предельные изменения
коэффициента поглощения аs на первой и второй стадиях, ф1 и ф2
- постоянные времени процессов образования центров поглощения, t
-время облучения, в часах.
Данная
модель включает две составляющие, описывающие быструю и медленную стадии
деградации. Эти составляющие обусловлены радиационными процессами на
поверхности и в объеме. Поверхностные процессы определяют кинетику быстрой
составляющей, объемные основной вклад вносят в медленную составляющую.
Двухстадийная кинетика деградации характерна для лакокрасочных и эмалевых ТРП,
в которых вклад поверхностных фото- и радиационных процессов в общую величину Das
существенен за счет большой удельной поверхности пигмента.
Получены
следующие математические зависимости изменений коэффициента поглощения от
времени облучения ЭМИ для четырех типов покрытий:
Рисунок 3.37 - Зависимость изменения интегрального коэффициента от
времени нахождения аппарата на орбите для порошков TiO2(1), TiO2 + (н)TiO2
в количестве 3 масс% (2) прогретого при температуре 800 °C.
Таким образом, мы можем видеть, как модифицирование и условия прогрева
влияют на скорость и величину деградации. Так после двух лет пребывания на
геостационарной орбите интегральный коэффициент порошка, модифицированного при
температуре 800°C в 1,7 раза ниже чем у порошка рутила, а после 15 лет в 1,8
раза ниже.
4. Техника
безопасности и охрана труда
.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов
Согласно ГОСТ 12.0.003-74 «ССБТ. Опасные и вредные производственные
факторы. Классификация» все опасные и вредные производственные факторы
подразделяются на следующие группы:
- физические;
- химические;
- психофизиологические;
- биологические.
Выпускная квалификационная работа выполнялась на вакуумной
электронно-лучевой установке „СПЕКТР“. Согласно приведённой выше классификации
были выделены опасные и вредные производственные факторы при работе на
вакуумной установке.
К физическим опасным и вредным производственным факторам относятся:
подвижные части производственного оборудования, повышенный уровень шума на
рабочем месте (трансформаторы высоковольтного блока, блок питания разряда,
источники тока); опасный уровень переменного напряжения в электрической цепи
(значения напряжений 220 В и 380 В, а также высокое постоянного напряжение до
20 кВ), замыкание которой может произойти через тело человека; острые кромки,
заусеницы и шероховатость на поверхности заготовок, инструментов и
оборудования.
К химическим опасным и вредным производственным факторам относятся
химические вещества, токсично воздействующие на организм человека через органы
дыхания и кожные покровы (ацетон и этиловый спирт применяются для обезжиривания
поверхностей, в вакуумных насосах используется техническое масло).
К психофизиологическим опасным и вредным производственным факторам
относятся физические и эмоциональные перегрузки, связанные с ремонтом и
модернизацией оборудования и изготовлением различных оснасток.
4.2 Требования безопасности, эргономики и технической
эстетики
.2.1 Общие требования
Рабочее место должно соответствовать ГОСТ 12.2.032-78 «ССБТ. Рабочее
место при выполнении работ сидя. Общие эргономические требования» и ГОСТ
12.2.033-78 «ССБТ. Рабочее место при выполнении работ стоя. Общие
эргономические требования».
.2.2 Общие требования к персоналу при работе на установке
„СПЕКТР“
1. К работе на электронно-лучевой установки „СПЕКТР“ допускаются
лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинский осмотр по пр. № 90 М3 РФ,
обученные безопасным методам ведения работ, прошедшие аттестацию на знание
правил ОТ, ознакомленные с настоящей инструкцией.
2. Персонал, занятый работой на установке с напряжением выше 1000 В,
должен иметь 3 или 4 группу допуска по электробезопасности. Работа должна
проводиться только в присутствии двух человек в лаборатории.
. Персонал должен знать возможные причины возникновения пожара и
уметь действовать в случае его появления, строго выполнять правила пожарной
безопасности.
. На рабочем месте должен каждый день заполняться эксплуатационный
журнал, в котором фиксируется режим работы установки, время включения и
отключения, фамилии сотрудников, участвующих в работе.
. Периодичность медосмотра и аттестации по ТБ - 1 раз в год,
инструктажа на рабочем месте - 1 раз в квартал.
4.2.3 Требование по обеспечению пожарной безопасности
Пожары представляют собой особую опасность, так как
сопряжены с большими материальными потерями. Поэтому для предотвращения пожаров
необходимо выполнять следующие меры предосторожности:
) Все сотрудники должны знать местонахождения средств
пожаротушения и уметь пользоваться ими;
) Не допускать перегрева электропроводов, плохих
контактов в местах соединения;
) Запрещается использование открытого огня для
обогрева помещения;
) Не допускается загромождать проходы к средствам
пожаротушения и пожарной сигнализации;
) Запрещается хранение вблизи источников тепла
легковоспламеняющихся материалов и жидкостей;
) При возникновении пожара необходимо немедленно
вызвать пожарную охрану и начать эвакуацию людей и оборудования;
7) До прибытия пожарной охраны необходимо обеспечить тушение пожара при
помощи первичных средств пожаротушения.
.2.3 Требования по обеспечению электробезопасности
Электробезопасность должна обеспечиваться:
· Конструкцией электроустановок;
· Техническими способами и средствами защиты;
· Организационными и техническими мероприятиями.
) Требования по обеспечению электробезопасности техническими способами и
средствами защиты.
Для обеспечения защиты от случайного прикосновения к токоведущим частям
необходимо применять следующие способы:
· Защитные ограждения (временные или стационарные) в
соответствии ГОСТ 12.4.154-85 «ССБТ. Устройства, экранирующие для защиты от
электрических полей промышленной частоты. Общие технические требования,
основные параметры и размеры»;
· Безопасное расположение токоведущих частей;
· Изоляция токоведущих частей (рабочая, дополнительная,
усиленная, двойная);
· Защитное отключение в соответствии ГОСТ 12.4.155-85 «ССБТ.
Устройства защитного отключения. Классификация. Общие технические требования»;
· Знаки безопасности (надписи к выключателям, рубильникам,
розеткам, указывающие о величине напряжения, знаки «ОПАСНО» в местах повышенной
опасности поражения электрическим током и т. д.).
Для обеспечения защиты от поражения электрическим током при прикосновении
к металлическим нетоковедущим частям, которые могут оказаться под напряжением в
результате повреждения изоляции, применяются следующие способы:
· Защитное заземление в соответствии ГОСТ 12.1.030-81 «ССБТ.
Электробезопасность. Защитное заземление, зануление»;
· Изоляция нетоковедущих частей;
· Средства индивидуальной защиты.
· Помещение должно быть сухими, иметь влажность не выше 70%.
Температура воздуха должна быть в пределах + (17 ÷ 35)оС.
· Пол в месте расположения электронно-лучевой установки
„СПЕКТР“ (высоковольтного оборудования) должен быть выполнен из не проводящего
электрический ток материала.
Технические способы и средства защиты применяют раздельно или в сочетании
друг с другом, так, чтобы обеспечивалась оптимальная защита.
) Требования по обеспечению электробезопасности работ организационными и
техническими мероприятиями.
Для обеспечения безопасности работ в действующих электроустановках должны
выполняться следующие организационные мероприятия:
· Назначение лиц, ответственных за организацию и безопасность
производства работ;
· Осуществление допуска к проведению работ;
· Организация надзора за проведением работ;
· Установление рациональных режимов труда и отдыха.
Монтаж электрооборудования должен проводиться при снятии напряжения
(отключенном автомате АП50-3М1) и заземленных токоведущих частях.
На рабочем месте должны находиться следующие защитные средства:
) Диэлектрические перчатки - 1 пара
) Диэлектрический коврик - 1 шт.
) Набор слесарного инструмента с изолированными ручками - 1 комплект
) Защитные очки - 1 шт.
) Переносные плакаты и знаки - 1 комплект.
) Огнетушитель ОУ-5 - 1 шт.
Запрещается:
) Работать при не заземленном оборудовании;
) Использовать диэлектрические защитные средства, срок проверки которых
истек;
) Проводить наладочные работы без снятия напряжения;
) Работать на неисправной установке или открытом блоке электропитания во
время работы.
4.2.4 Требование по обеспечению необходимого состояния
микроклимата
Микроклимат обеспечивает поддержание теплового
равновесия между организмом человека и окружающей средой.
Основными факторами, характеризующими
метеорологические условия, являются температура воздуха, влажность воздуха и
подвижность воздуха. Длительное воздействие на человека неблагоприятных
метеорологических условий резко уменьшает его самочувствие, снижает
производительность труда и часто приводит к заболеваниям.
Влажность воздуха оказывает значительное влияние на
терморегуляцию организма человека. Высокая относительная влажность воздуха при
его высокой температуре способствует перегреванию организма. Низкая влажность
вызывает пересыхание слизистых оболочек дыхательных путей. Подвижность воздуха
весьма эффективно способствует теплоотдаче, что является положительным явлением
при высокой температуре окружающей среды и отрицательным - при низкой.
Оптимальные показатели микроклимата распространяются
на всю рабочую зону, допустимые показатели устанавливаются дифференцированно
для постоянных и непостоянных рабочих мест. Оптимальные и допустимые показатели
температуры, относительной влажности и скорости движения воздуха в рабочей зоне
производственных помещений должны соответствовать значениям, указанным в
таблице 4.1, согласно ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны». Интенсивность теплового облучения
работающих от электронного оборудования, электронагревательных и осветительных
приборов на постоянных рабочих местах не должна превышать 35 Вт/м2
при облучении 50 % поверхности тела и более, 70 Вт/м2 при облучаемой
поверхности от 25 до 50 % и 100 Вт/м2 при облучении не более 50 %
поверхности тела.
Таблица 4.1 - Оптимальные и допустимые нормы микроклимата
|
Период
года
|
Температура, °С
|
Относительная влажность, %
|
Скорость движения воздуха, м/с
|
|
Оптимальная
|
Допустимая на рабочих местах
|
Оптимальная
|
Допустимая
|
Оптимальная, не более
|
Допустимая, не более
|
|
|
Верхняя
|
Нижняя
|
|
|
|
|
|
|
Пост.
|
Не пос.
|
Пост.
|
Не пос.
|
|
|
|
|
|
хол
|
22-24
|
25
|
26
|
21
|
18
|
40-60
|
75
|
0,1
|
0,1
|
|
теп
|
23-25
|
28
|
30
|
22
|
20
|
40-60
|
70
|
0,1
|
0,1
|
Согласно санитарным нормам и правилам в производственных помещениях, с
объемом до 20 м3 и площадью 4,5 м2 на одного работающего,
при отсутствии загрязнения воздуха, вентиляция должна обеспечивать подачу
наружного воздуха в количестве не менее 30 м3/час на каждого
работающего. Такой обмен воздуха обеспечивается естественной вентиляцией
посредством форточек.
.2.5 Требования по обеспечению необходимой освещенности
Значение освещения в процессе жизнедеятельности и, особенно в
производственной деятельности, велико. При неудовлетворительном освещении
зрительная способность глаз снижается, и могут появиться такие заболевания, как
близорукость, резь в глазах, катаракта, профессиональное заболевание. Правильно
выполненная система освещения имеет большое значение в снижении
производственного травматизма, уменьшая потенциальную опасность многих
производственных факторов; создает нормальное условие для работы органам зрения
и повышает общую работоспособность организма.
В зависимости от выполняемых работ освещенность помещения должна быть 200
- 400 Лк (ГОСТ 21.829-76, ГОСТ 12.3.013-77 “Работы машинописные. Общие
требования безопасности”, ГОСТ 12.0.003-74 “Опасные и вредные производственные
факторы. Классификация”). Предпочтительнее использовать рассеянный свет.
Согласно ГОСТ 22269-76 “Общие требования к размещению средств отображения
информации”, ГОСТ 12.1.006-84 “Электромагнитные поля. Допустимые уровни на
рабочих местах” рекомендуемая степень отражения света от потолка должна быть
0,7...0,9, от стен 0,5...0,6, от панелей 0,15...0,2, от пола 0,15...0,3.
Рекомендуемые цвета окраски помещения:
) Потолок белый;
) Стены желтые, салатные, светло-голубые или серые;
) Полы темно-серые, темно-красные, коричневые.
.2.6 Требования по обеспечению защиты от шума
При работе механических и электромеханических устройств нередко возникают
шумы, которые могут негативно повлиять на состояние здоровья человека. Нормы
уровня шумов, а также средства защиты необходимые при работе в условиях их
наличия должны удовлетворять ГОСТ 12.1.003-83 и ГОСТ 12.1.029-80.
В соответствии с ГОСТ 12.1.029-80 «ССБТ. Средства и методы защиты от
шума. Классификация» допустимый уровень шума при работе составляет 75 дБА.
Следовательно, средства и методы защиты от шума должны обеспечивать уровень
шума на рабочем месте не выше 75 дБА.
Для защиты от шума или снижения его уровня проводятся следующие
мероприятия:
) Использование индивидуальных средств защиты от шума: специальные
наушники, вкладыши в ушную раковину, защитное действие которых основано на
изоляции и поглощении звука;
) Использование звукоизолирующих материалов;
) Вынесение источников звука за пределы рабочего помещения.
4.2.7 Требования по обеспечению защиты от паров химических веществ
В соответствии с санитарными нормами СН 245-71 предельно допустимые концентрации
(ПДК) выявленных вредных веществ составляют:
. пары этилового спирта - 200 мг\м3;
. пары ацетона - 200 мг\м3;
. пары технического масла - 300 мг\м3.
Мероприятия по защите человека от воздействия вредных веществ,
содержащихся в воздухе, должны обеспечивать концентрацию выявленных вредных
веществ не выше указанных значений.
Для защиты от воздействий паров химических веществ необходимо:
) Хранить химические вещества в специальных закрытых контейнерах, имеющих
вытяжку на улицу;
3) При опасности попадания химических веществ на кожу
использовать специальную одежду и перчатки;
4) Тщательно проветривать помещение после окончания работы.
Защиты от озона и окислов азота не требуется, т.к. они образуются внутри
вакуумной камеры и откачиваются из неё форвакуумным насосом, поэтому они не
накапливаются в помещении. Накопление лёгких и тяжёлых ионов в воздухе рабочей
зоны незначительно, поэтому не требует дополнительной местной вытяжной
вентиляции.
При поражении кожи органическими растворителями (ацетон, бензин), обмыть
тёплой водой с мылом, наложить повязку из 2% раствора двууглекислой соды или
смочить слабым раствором марганцовокислого калия.
4.3 Меры защиты в области БЖД
.3.1 Комплекс защитных мероприятий в области БЖД
1) Защитные оболочки, защитные ограждения (временные или стационарные). В
этом случае достигается недоступность токоведущих частей для случайного
прикосновения. Ограждения в виде корпусов выполняются сплошными или сетчатыми.
Для доступа непосредственно к электрооборудованию или токоведущим частям в
ограждениях предусматриваются открывающиеся части: крышки, дверцы и т.д. Эти
части закрываются специальными запорами или снабжаются блокировками.
) Защитное заземление - это преднамеренное электрическое соединение с
землей или ее эквивалентом металлических нетоковедущих частей, которые могут
оказаться под напряжением. Защитное действие заземления основано на снижении
напряжения прикосновения при переходе напряжения на нетоковедущие части, что
достигается уменьшением потенциала корпуса относительно «земли» как за счет
малого сопротивления заземления, так и за счет повышения потенциала примыкающей
к оборудованию поверхности земли.
) Изоляция токоведущих частей. Использование двойной изоляции - изоляции,
состоящей из рабочей и дополнительной изоляции. Дополнительная изоляция
предусмотрена дополнительно к рабочей для защиты от поражения электрическим
током в случае повреждения рабочей изоляции. Дополнительная изоляция может выполняться
покрытием металлических конструктивных частей (корпусов, рукояток и т.д.) слоем
изоляционного материала. Для этого целесообразно использовать лаки, смолы,
изолирующие пленки. Наиболее совершенным, обеспечивающим практически полную
безопасность, является изготовление корпусов электрооборудования из
изоляционного материала.
) Защитное отключение - быстродействующая защита, которая обеспечивает
автоматическое отключение электроустановки при возникновении в ней опасности
поражения током. Устройства защитного отключения должны осуществлять защиту при
глухих и неполных замыканиях на землю, автоматически контроль изоляции, цепей
защитного заземления или зануления. К устройствам защитного отключения
предъявляются следующие требования: чувствительность, быстродействие (не более
0,2 с), стабильность, надежность, помехоустойчивость.
) Средства индивидуальной защиты - переносимые и перевозимые изделия,
служащие для защиты людей, работающих в электроустановках, от поражения
электрическим током, от воздействия электромагнитного поля. К ним относятся
изолирующие штанги и клещи; электроизмерительные клещи и указатели напряжения;
диэлектрические резиновые изделия и изолирующие подставки; переносные
заземления и ограждения; монтерский инструмент с изолирующими рукоятками;
предупредительные плакаты; изолирующие средства для ремонтных работ напряжением
свыше 1 кВ, а также индивидуальные экранирующие комплекты [41].
) Защита от воздействия шума - для ориентировочной оценки шумовой
обстановки допускается использовать одночисловую характеристику - так
называемый «уровень звука», измеряемый без частотного анализа по шкале «А»
шумометра, которая приблизительно соответствует частотной характеристике слуха
человека.
Снижение шума, воздействующего на человека до значений, не превышающих
допустимые, достигается применением средств и методов коллективной защиты,
применением средств индивидуальной защиты:
- специальные наушники;
использование звукоизолирующих материалов;
вынесение источников звука за пределы лаборатории
4.3.2 Меры оказания первой помощи при поражении
электрическим током
Пострадавшего нужно немедленно освободить от действия тока. Самым лучшим
является быстрое его выключение. Однако в условиях больших промышленных
предприятий это не всегда возможно. Тогда необходимо перерезать или перерубить
провод или кабель топором с сухой деревянной ручкой, либо оттащить
пострадавшего от источника тока.
Необходимо осмотреть полость рта; если стиснуты зубы, не следует
прибегать к физической силе - раскрывать его рот роторасширителем, а надо
сначала несколько раз кряду дать ему понюхать на ватке нашатырный спирт,
растереть им виски, обрызгать лицо и грудь водой с ладони. При открытии полости
рта необходимо удалить из неё слизь, инородные предметы, если есть - зубные
протезы, вытянуть язык и повернуть голову на бок, чтобы он не западал. Затем
пострадавшему дают вдыхать кислород. Если пострадавший пришёл в сознание, ему
нужно обеспечить полный покой.
Но бывает и так, что состояние больного ухудшается - появляются сердечная
недостаточность, частое прерывистое дыхание, бледность кожных покровов, цианоз
видимых слизистых оболочек, а затем терминальное состояние и клиническая
смерть. В таких случаях, если помощь оказывает один человек, он должен тут же
приступить к производству искусственного дыхания «изо рта в рот» и одновременно
осуществлять непрямой массаж сердца.
Следует отметить, что при поражении электрическим током может развиться
фибрилляция сердца (частые неэффективные сокращения сердечной мышцы, не
обеспечивающие передвижения крови по кровеносным сосудам), завершающаяся
остановкой сердца. В этом случае применяют раздражение сердечной мышцы с
помощью специального аппарата - дефибриллятора.
Следует также проводить кожное раздражение - растирание тела и
конечностей полотенцем, смоченным винным спиртом или 6% раствором уксуса.
4.4 Ответственность за невыполнение инструкции
За нарушение настоящей инструкции исполнитель, руководитель работ и
администрация несет административную, дисциплинарную или уголовную
ответственность в соответствии с действующим законодательством.
4.5 Расчет защитного заземления
Требования к защитному заземлению указаны в ГОСТ
12.1.030-81.При использовании железобетонных фундаментов промышленных зданий в
качестве заземления сопротивление растеканию заземляющего устройства R Ом должно оцениваться по формуле
(4.1):
(4.1)
где
S - площадь, ограниченная периметром здания, м2;
pэ- удельное
эквивалентное электрическое сопротивление земли, Ом∙м;
Для
расчета pэ в Ом∙м следует использовать формулу (4.2):
(4.2)
где
-
удельное электрическое сопротивление верхнего слоя земли, Ом∙м;
-
удельное электрическое сопротивление нижнего слоя, Ом∙м;
-
мощность (толщина) верхнего слоя земли, м;
-
безразмерные коэффициенты, зависящие от соотношения удельных электрических
сопротивлений слоев земли;
При
При
Под
верхним слоем следует понимать слой земли, удельное сопротивление которого больше чем в два раза отличается от удельного
сопротивления нижнего слоя .
В
рассматриваемом случае
,
,
,
следовательно 
.
В
соответствии с формулой (4.2) найдем удельное эквивалентное электрическое
сопротивление земли формула (4.3):
(4.3)
По
формуле (4.1) найдем сопротивление заземлителя:
(4.4)
Полученное значение сопротивления заземлителя не превышает 4 Ом,
следовательно, использование железобетонного фундамента здания в качестве
заземлителя соответствует ГОСТу.
Заземляющий проводник должен быть надежно присоединен к заземлителю и
иметь с ним электрический контакт удовлетворяющий требованиям ГОСТ 10434.
Корпуса электрооборудования, подлежащие заземлению, должны быть непосредственно
подключены с помощью защитного проводника к клемме заземлителя. Наименьшая
площадь поперечного сечения защитного проводника в соответствии с пунктом 543.1.1
ГОСТ Р 50571.10-96 находится по формуле (4.5):
(6.5)
где I - действующее значение тока короткого замыкания, протекающего через
устройство защиты при пренебрежимо малом переходном сопротивлении, А;- выдержка
времени отключающего устройства, с (не более 0,2 с, ГОСТ 12.4.155-85);-
коэффициент, значение которого зависит от материала защитного проводника, его
изоляции и начальной и конечной температур.
(4.6)
где Qс - объемная теплоемкость материала проводника, Дж/(°С∙мм3);
В - величина, обратная температурному коэффициенту сопротивления при 0°С
для проводника, °С;
с20 - удельное электрическое сопротивление материала
проводника при 20°С, Oм∙мм;
Qt - начальная температура проводника, °С (30 °С ГОСТ Р 50571.10-96);
Qi - конечная температура проводника, °С.
В качестве заземляющего проводника используется медный провод в ПВХ
изоляции.
Медь обладает следующими параметрами:с = 3,45∙10-3,
Дж/(°С∙мм3);
В = 234,5, °С;
с20 = 17,241∙10-6, Oм∙мм;
Для медного проводника максимальная температура эксплуатации в нормальных
условиях составляет 200 °С, максимально допустимая температура эксплуатации ПВХ
изоляции в нормальных условиях составляет 160 °С, следовательно выбираем
конечную температуру проводника равной 160 °С.
(4.7)
Действующее
значение тока короткого замыкания, протекающего через устройство защиты равно
20 А.
Рассчитаем
площадь поперечного сечения защитных проводников.
(4.8)
Учитывая
требования пункта 543.1.3 ГОСТ Р 59571.10-96: во всех случаях сечение защитных
проводников в изоляции, не входящих в состав кабеля, должно быть не менее 2,5
мм2.Следовательно выбираем сечение защитных проводников равным 2,5
мм2.
4.6 Инструкция по охране труда
4.6.1 Требования безопасности перед началом работы
В лаборатории для питания электроустановки используются переменные
напряжения 220 В, 380 В, частотой 50 Гц. Выпрямленное напряжение свыше 1000 В.
Все указанные напряжения являются опасными для жизни. Поэтому, перед началом
работы необходимо строго соблюдать следующие требования:
) Убедиться, что все переключатели установлены в положение «выключено»;
) Внимательно осмотреть электроустановку. В случае обнаружения кажущейся
или действительной неисправности принять меры по ее ликвидации;
) Знакомство с электроустановкой, осмотр и разработку электрических цепей
производить при полностью отключенном электропитании электроустановки;
) Для монтажа электрических цепей электроустановки использовать провода с
качественной электроизоляцией;
5) Осмотреть своё рабочее место, убрать все легковоспламеняющиеся
материалы и лишние предметы;
6) Каждый раз, перед включением напряжения питания необходимо
предупреждать товарищей работающих на электроустановке.
) Инструкция по управлению установкой должна находиться на видном месте
вблизи рабочего места.
) Процесс отладки технологических режимов, наладки и ремонта установки
проводятся двумя лицами: сотрудником и лицом ответственным проведение работ на
установке с соблюдениями правил ПТБ, ПТЭ и ПУЭ.
4.6.2 Требования безопасности во время работы
При выполнении работ необходимо соблюдать следующие правила:
) Запрещается работа на электроустановке при несоблюдении требований
техники безопасности перед началом работы;
) Запрещается прикасаться к токоведущим частям;
) Не допускать проведения работ, связанных с ремонтом, обслуживанием и
изменением электрических цепей при работающей электроустановке;
) Запрещается оставлять работающую электроустановку без просмотра;
) Ремонт и обслуживание электроустановки производится только специально
уполномоченными лицами.
4.6.3 Требования безопасности по окончанию работы
После окончания работы руководитель должен: отключить питание установки,
выключить приборы, вентиляцию, перекрыть водяной кран, внешним осмотром
проверит исправность всех систем, выключить свет, отключить общий рубильник,
закрыть дверь, сдать ключ на вахту и поставить помещение на сигнализацию.
.6.4 Действия персонала при аварийных ситуациях
В случае обнаружения превышения допустимых нормативных значений при
проведении контрольных замеров работы немедленно прекратить до выяснения и
устранения причин.
При аварии на установке „СПЕКТР“, создавшей возможность разрушения
биологической защиты, работы немедленно прекратить. Исполнитель работ ставит в
известность о случившемся происшествии руководителя работ, заведующий
лабораторией информируется в любых случаях аварийных ситуаций.
При неисправности электронной установки информируется заведующий
лабораторией, работы прекращаются до устранения неисправности.
При замыкании электрической цепи через тело человека все работы
прекращаются, пострадавшего необходимо освободить от действия электрического
тока посредством отключения электроэнергии рубильником, отключением или обрывом
проводов диэлектрическим предметом, или освободить пострадавшего захватом его
за одежду. Оказывать доврачебную помощь (во всех случаях вызов врача
обязателен), сообщить о случившемся заведующему лабораторией.
В случае аварии систем отопления и/или водоснабжения необходимо все
работы прекратить, перекрыть воду в узле управления, приступить к спасению
оборудования и удалению воды из помещения имеющимися средствами.
В случае аварийного состояния стен, потолка или пола руководитель работ
прекращает работы на установке и организует действия обслуживающего персонала
по ликвидации аварийной ситуации имеющимися средствами и силами. В случае
угрозы жизни людей организует их спасение, сообщает заведующему лабораторией,
зам. директора по АХЧ университета и продолжает работы по ликвидации аварии до
прибытия специализированных служб.
Действия на случай возникновения пожара:
) При возникновении пожара каждый обнаруживший пожар звонит по телефону
01.
) Отключить установку от электросети.
) Приступить к ликвидации очага пожара имеющимися средствами
пожаротушения (огнетушитель, песок).
) Сообщить о случившемся непосредственно руководителю лаборатории и
администрации института.
) При прибытии пожарных встретить их и кратко объяснить обстановку на
пожаре (наличие баллонов с газом, емкости с легковоспламеняющимися жидкостями,
взрывоопасных и пожароопасных материалов).
) При необходимости приступить к эвакуации дорогостоящего оборудования и
обслуживающего персонала. Прекратить все работы, не связанные с мероприятиями
по ликвидации пожара. Приступить к тушению пожара.
5. Экономическая часть
.1 Резюме проекта
Название проекта: Влияние концентрации наночастиц ТiО2 на
спектры диффузного отражения и радиационную стойкость модифицированных порошков
ТiО2 микронных размеров зерен.
Ключевые слова: диоксид титана, нанопорошок, модифицирование, спектры
диффузного отражения, радиационная стабильность.
Тематическое направление программы: исследование влияния концентрации
наночастиц ТiО2 на спектры диффузного отражения и радиационную стойкость
модифицированных порошков ТiО2 микронных размеров зерен.
Сроки выполнения проекта: март - июнь 2013 года.
Стоимость проекта: 111456,2 рублей.
.2 Актуальность проекта
Порошки диоксида титана очень активно используются в современной науке.
Диоксид титана является наиболее широко используемым в качестве пигмента в
лакокрасочной продукции и в качестве фотокатализатора. Также порошки диоксида
титана используются для создания терморегулирующих покрытий космических
аппаратов. Рынок красок, где диоксид титана используется как пигмент, очень
велик, и возможность создавать новые порошки очень простыми способами очень
привлекательна и несет в себе большой потенциал. Большинство методов
модификации порошка диоксида титана в настоящее время сложны и дорогостоящи, и
это влияет на конечную себестоимость продукта. В нашем случае используется
простой метод, который позволит конкурировать продукции за счет ее низкой
себестоимости. Также исследованный метод модификации позволит использовать
порошок для создания более долговечных защитных покрытий космических аппаратов,
это позволит ему выгодно конкурировать с уже имеющимися образцами защитных
покрытий.
.3 Оценка качества разрабатываемого проекта
Эксплуатационно-технический уровень (ЭТУ) разработки модели алгоритма
программы представляет собой обобщенную характеристику их эксплуатационных
свойств, возможностей, степени новизны. Для проведения оценки воспользуемся
обобщающим индексом эксплуатационно-технического уровня Jэту, который можно определить, как
произведение частных индексов:
5.1
где
Jэту -
комплексный показатель качества нового программного продукта по группе
показателей;
n - число
рассматриваемых показателей;
Вi -
коэффициент весомости i-ro показателя в долях единицы, устанавливаемый
экспертным путем;
Xi -
относительный показатель качества, устанавливаемый экспертным путем по
выбранной шкале оценивания.
Таблица
5.1 - Оценка Jэту
разрабатываемого продукта и аналога
|
Показатели качества научно-технического продукта
|
Коэффициент весомости Bi
|
Разрабатываемый продукт
|
Продукт аналог
|
|
|
Xi
|
Xi*Bi
|
Xi
|
Xi*Bi
|
|
1. Вес устройства
|
0,05
|
5
|
0,25
|
5
|
0,25
|
|
|
|
|
|
|
|
2.Коэффициент полезного действия
|
0,15
|
4
|
0,6
|
3
|
0,6
|
|
|
|
|
|
|
|
3. Уровень электромагнитных полей
|
0,05
|
2
|
0,1
|
3
|
0,15
|
|
|
|
|
|
|
|
4. Потребляемая мощность
|
0,2
|
5
|
1
|
3
|
0,6
|
|
|
|
|
|
|
|
5. Количество выполняемых функций
|
0,1
|
5
|
0,5
|
5
|
0,5
|
|
6. Надежность
|
0,2
|
5
|
1
|
4
|
0,8
|
|
7. Время непрерывной работы
|
0,15
|
5
|
0,75
|
3
|
0,45
|
|
8. Срок эксплуатации
|
0,1
|
54,06
|
0,5
|
4,19
|
0,4
|
|
ИТОГО:
|
1
|
 
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Вычислим коэффициент технического уровня Аk по формуле:
5.2
Коэффициент
технического уровня больше единицы. Таким образом, создание проекта с
технической точки зрения оправдано.
5.4 Организация и планирование работы
Планирование заключается в составлении перечня работ, необходимых для
достижения поставленных задач; определении исполнителей каждой работы;
установлении продолжительности работ в рабочих днях.
Для определения ожидаемой продолжительности работы Тож
используем выражение 5.3.
5.3
где tmin - кратчайшая продолжительность заданной работы
(оптимистическая оценка);
tmax - самая большая продолжительность работы (пессимистическая
оценка);
tн.в. - наиболее вероятная
продолжительность работы, определяемая по формуле:
5.4
Оценка продолжительности и трудоёмкости отдельных видов работ с составом
участников НИР приведена в таблице 5.2.
Таблица 5.2 - Продолжительность и трудоёмкость отдельных видов работ
|
Этап проведения НИР
|
Участники НИР
|
Продолжительность работ, дни
|
|
|
tmin
|
tmax
|
tн.в
|
Tож
|
|
1. Составление и утверждение ТЗ на НИР
|
Руководитель Исполнитель
|
1
|
2
|
1.5
|
2
|
|
2. Подбор и изучение литературы по НИР
|
Исполнитель
|
10
|
12
|
11
|
12
|
|
3. Разработка методики проведения экспериментов
|
Руководитель Исполнитель
|
2
|
5
|
3.5
|
5
|
|
4. Подготовка экспериментов
|
Руководитель Исполнитель
|
7
|
9
|
8
|
9
|
|
5. Проведение экспериментов
|
Руководитель Исполнитель
|
10
|
14
|
12
|
14
|
|
6. Обработка результатов экспериментов
|
Исполнитель
|
4
|
6
|
5
|
6
|
|
7. Анализ результатов
|
Руководитель Исполнитель
|
2
|
4
|
3
|
4
|
|
8. Разработка модели
|
Руководитель Исполнитель
|
3
|
5
|
4
|
5
|
|
9. Утверждение результатов НИР
|
Руководитель
|
1
|
3
|
2
|
3
|
|
10. Оформление ПЗ и графического материала
|
Исполнитель
|
6
|
8
|
7
|
8
|
|
11. Подготовка к защите
|
Исполнитель
|
2
|
4
|
3
|
4
|
|
Итого:
|
48
|
72
|
60
|
72
|
На основе данных таблицы 5.2 разработан календарный график выполнения
работ (таблица 5.3) показывающий последовательность и взаимосвязь выполнения
комплекса работ.
Таблица 5.3 - Календарный график выполнения работ
|
Вид работы
|
Исполнитель
|
Длительность в днях
|
График работ
|
|
1
|
Руководитель, исполнитель
|
2
|
21.03.12 - 23.03.12
|
|
2
|
Исполнитель
|
12
|
24.03.12 - 6.04.12
|
|
3
|
Руководитель, исполнитель
|
5
|
7.04.12 - 12.04.12
|
|
4
|
Руководитель, исполнитель
|
9
|
13.04.12 - 23.04.12
|
|
5
|
Руководитель, исполнитель
|
14
|
24.04.12 - 9.05.12
|
|
6
|
Исполнитель
|
6
|
10.05.12 - 16.03.12
|
|
7
|
Руководитель, исполнитель
|
4
|
17.05.12 - 21.05.12
|
|
8
|
Руководитель, исполнитель
|
5
|
22.05.12 - 26.05.12
|
|
9
|
Руководитель
|
3
|
28.05.12 - 30.05.12
|
|
10
|
Исполнитель
|
8
|
31.05.12 - 8.06.12
|
|
11
|
Исполнитель
|
4
|
9.06.12 - 13.06.12
|
Построим на основе данных таблицы 5.3 столбиковую диаграмму,
представляющую этапы работ, на рисунке 5.1.
Рисунок 5.1 - Этапы выполнения работ
.5 Расчет сметы затрат на выполнение НИР
Данный расчет выполняется с целью определения экономически обоснованных
затрат на выполнение НИР. Себестоимость разработки данной темы определяется в
виде калькуляции по следующим статьям расходов:
--
сырьё и материалы;
-
спецоборудование;
-
основная и дополнительная заработная плата исполнителей;
-
отчисления по единому социальному налогу;
-
прочие прямые расходы;
-
накладные расходы.
Расчёт
затрат по статье "Сырьё и материалы" представлен в таблице 5.4. В ней
представлен перечень материалов, необходимых для проведения исследований с
указанием потребного количества, цены за единицу и общей суммы.
Таблица
5.4 - Расчёт затрат по статье "Сырьё и материалы"
|
Материалы
|
Единица измерения
|
Потребляемое количество
|
Цена за единицу, руб.
|
Сумма, руб.
|
|
1. Порошок (мк)TiO2
|
кг
|
0,03
|
1500
|
45
|
|
2. Порошок (н)TiO2
|
кг
|
0,005
|
10000
|
50
|
|
3. Ацетон
|
литр
|
1
|
100
|
100
|
|
4. Растворитель
|
литр
|
1
|
75
|
75
|
|
5. Дистиллированная вода
|
литр
|
1,5
|
15
|
22,5
|
|
6. Протирочная ткань
|
м²
|
1,5
|
50
|
|
Итого: 367,5 рублей
|
На статью "Спецоборудование" для научных и экспериментальных
работ относятся затраты на приобретение, изготовление, аренду или
амортизационные отчисления специальных приборов, устройств и т.д. При
выполнении данной работы всё используемое оборудование собственное.
Сумма амортизационных отчислений рассчитывается по следующей формуле:
, 5.5
где
Цбал - стоимость i-го вида оборудования, руб;
На
- норма годовых амортизационных отчислений; i - количество единиц
i-го вида оборудования; - время работы i-го вида оборудования;
Фэф
- эффективный фонд времени работы оборудования.
Эффективный
фонд рабочего времени Фэф рассчитывается по следующей формуле:
, 5.6
где
Фкал - количество календарных дней в году, дни;
Фпр,вых
- количество праздничных и выходных дней в году, дни; см -
коэффициент сменности (в данном случае kсм=1); н.п. -
коэффициент неучтённых потерь (kн.п=20ёё30 %).
Эффективный
фонд рабочего времени составляет 250 дней.
Таблица
5.5 - Расчёт затрат по статье "Спецоборудование"
|
Наименование оборудования
|
Стоимость оборудования, руб.
|
Норма Амортизации, %
|
Время использования, час
|
Сумма амортизационных отчислений, руб.
|
|
1. Установка „СПЕКТР“
|
400000
|
15
|
200
|
6000
|
|
2. Высокотемпературная печь „СНОЛ“
|
200000
|
15
|
150
|
2250
|
|
3. Весы
|
180000
|
15
|
150
|
2025
|
|
4. Компьютер
|
20000
|
20
|
300
|
600
|
|
5. Магнита-мешалка
|
8000
|
20
|
5
|
40
|
|
Итого: 10915 рублей.
|
На статью "Основная и дополнительная заработная плата"
относится заработная плата научного руководителя и исполнителя. Размер
заработной платы устанавливается, исходя из численности исполнителей,
трудоёмкости и средней заработной платы за один рабочий день. Дополнительная
заработная плата участников НИР за вредность составляет 10% от основной
заработной платы с учётом районного коэффициента. Для города Томска районный
коэффициент составляет 30%. На статью "Страховые взносы в ПФ, ФСС, ФФОМС,
ТФОМС" относятся отчисления в страховые взносы, составляющие 30.2% от
фонда основной и дополнительной заработной платы. В таблице 5.6 представлен
расчет затрат по статьям "Основная и дополнительная заработная плата
исполнителей" и "Страховые взносы в ПФ, ФСС, ФФОМС, ТФОМС".
Таблица 5.6 - Расчет затрат по статьям "Основная и дополнительная
заработная плата исполнителей" и "Страховые взносы в ПФ, ФСС, ФФОМС,
ТФОМС"
|
Исполнители
|
Должность
|
Трудоемкость, дней
|
Месячный оклад, руб.
|
Средне дневная з/плата, руб.
|
Сумма з/платы, руб.
|
|
1. Руководитель
|
ассистент
|
42
|
8500
|
326,92
|
13730,64
|
|
2. Исполнитель
|
студент
|
69
|
6210,10
|
238,85
|
16480,65
|
|
Итого:
|
30211,29
|
|
Доплата за вредность (10%)
|
3021,13
|
|
Районный коэффициент (30%)
|
9063,39
|
|
Итого:
|
42295,81
|
|
Страховые взносы в ПФ, ФСС, ФФОМС, ТФОМС (30.2%)
|
12773,33
|
|
Итого:
|
55069,14
|
На статью "Прочие прямые расходы" относятся затраты на
приобретение научно-технической, патентной, коммерческой и другой информации,
за использование различных средств связи, за аренду помещения, затраты на
электроэнергию и другие расходы.
Затраты на потребляемую электроэнергию рассчитываются по следующей
формуле:
, 5.7
где
Wy - установленная мощность, кВт; Tg - время работы
оборудования, час; эл - тариф на электроэнергию.
Тариф
на электроэнергию составляет - 2.16 руб //кВтЧ_час. Расчёт затрат на
потребляемую электроэнергию представлен в таблице 5.7.
Таблица
5.7 - Расчёт затрат на потребляемую электроэнергию
|
Наименование оборудования
|
Мощность прибора, кВт
|
Продолжительность Работы, час
|
Сумма, руб.
|
|
1. Насос вакуумный 2НВР-20Д
|
3
|
200
|
1296
|
|
2. Высокотемпературная печь „СНОЛ“
|
18
|
150
|
5832
|
|
4. Магнита-мешалка
|
0.011
|
50
|
1,19
|
|
5. Компьютер
|
0.25
|
300
|
162
|
|
6. Лампа дневного освещения (8 шт.)
|
0.4
|
600
|
518.4
|
|
Итого: 7809,59 рублей.
|
На статью "Накладные расходы" относятся затраты на управление и
хозяйственное обслуживание при разработке НИР. Размеры накладных расходов
составляют 20% от суммы всех прямых затрат.
В таблице 5.8 приведена полная себестоимость проведения НИР с указанием
суммы затрат по отдельным видам статей расходов.
Таблица 5.8 - Смета затрат на проведение НИР
|
Статьи затрат
|
Сумма, руб.
|
|
1. Сырье и материалы
|
367,5
|
|
2. Спецоборудование
|
10915
|
|
3. Основная заработная плата
|
30211,29
|
|
4. Дополнительная заработная плата
|
12084,52
|
|
5. Отчисления по единому социальному налогу
|
12773,33
|
|
7. Затраты на электроэнергию
|
7809,59
|
|
8. Накладные расходы
|
15003,75
|
|
Итого:
|
89164,98
|
Себестоимость разработанного устройства без учета нормативной прибыли
составляет 89164,98 руб.
При условии рентабельности в 25%, цена нового устройства составит:
Цн =
89164,98.1,25=111456,2 руб.
5.6 Расчет эксплуатационных затрат
К эксплуатационным расходам относятся затраты, связанные с обеспечением
нормальной работы, использования разработанного устройства.
Упрощая расчет эксплуатационных расходов, учтем следующие наименования
составляющих издержек:
Заработная плата обслуживающего персонала;
Амортизационные отчисления;
Затраты на текущий ремонт.
Определим процент эксплуатационных отчислений На по формуле
(5.8), учитывая, что срок службы разрабатываемого устройства и аналога
одинаков, и равен 50 годам.
5.8
где
Тсп- срок службы (в нашем случае срок
службы в новом устройстве и в базовом 50 лет).
Рассчитаем
амортизационные отчисления по формуле (5.9).
5.9
где: Цб - балансовая стоимость устройства.
Амортизационные отчисления в новом устройстве Cа1 составляют:
Амортизационные
отчисления в для устройства налога Cа2 составляют:
Представим
годовые текущие издержки в таблице 5.9.
Таблица
5.9 - годовые текущие издержки
|
Наименование составляющих издержек
|
Сумма затрат по вариантам, руб./год.
|
|
Новое устройство
|
Устройство аналог
|
|
Заработная плата обслуживающего персонала
|
15000
|
25000
|
|
Амортизационные отчисления
|
2229,1
|
2800
|
|
Затраты на текущий ремонт
|
112,53
|
140
|
|
Итого
|
17341,6
|
27940
|
Затраты на текущий ремонт составляют 5% от суммы начисленной амортизации.
.7 Оценка эффективности разработки проекта
Для определения годового экономического эффекта от производства и
использования новых научно-технических продуктов с улучшенными
эксплуатационно-техническими характеристиками используется формула (5.10).
5.10
где З1 и З2 - стоимость базового и
разрабатываемого продукта соответственно;
-
коэффициент учета изменения технико-эксплуатационных параметров
разрабатываемого устройства по сравнению аналогом;
-
коэффициент учета изменение срока службы разрабатываемого устройства по
сравнению с аналогом;
-
годовые эксплуатационные издержки потребителя при использовании базового и
разрабатываемого устройства соответственно;
- доля
отчислений от стоимости на полное восстановление;
-
годовой объем выпуска разрабатываемого устройства;
- нормативный коэффициент экономической эффективности.
Определим
годовой экономический эффект при выпуске одной единицы продукции, принимая
нормативный коэффициент эффективности для наукоемкого производства равным 0,33.
Определим
срок окупаемости затрат на разработку нового устройства Ток по
формуле (5.11).
5.11
где К - единовременные капитальные затраты на разработку, состоящие из
сметной стоимости разработки.
Определим фактический коэффициент экономической эффективности разработки
Еф по формуле (5.12).
5.12
Внедрение
разрабатываемого устройства при объеме выпуска 1 единица в год считается
рентабельным, ввиду равенства
.
Заключение
В ходе выполнения работы был составлен литературный обзор по порошку
диоксида титана. Произведено модифицирование порошка TiO2 нанопорошком TiO2 с различным массовым содержанием нанопорошка. Были
проведены эксперименты по получению спектров диффузного отражения и разностных
спектров диффузного отражения при различных концентрациях модификатора и
различной температурой модификации. Построены зависимости изменения
коэффициента интегральной чувствительности в виде функции от концентрации и
температуры. Оптимальной концентрацией была выбрано 3% содержания нанопорошка TiO2 и выбрана оптимальная температура модифицирования
800°C, изменение коэффициента интегральной
чувствительности при ней минимальное. Сделано обоснование дефектов
модифицированного порошка. Произведено прогнозирование деградации материала на
орбите.
Полученные результаты позволяют сделать вывод, что цель, поставленная в
техническом задании на выпускную квалификационную работу, достигнута.
В экономической части дано технико-экономическое обоснование проведенного
исследования и рассчитана себестоимость проведенного исследования и
генераторного модуля. Приведен ленточный график выполнения работ.
В пункте безопасности жизнедеятельности описаны мероприятия по охране
труда людей. Проведен расчет условий труда и описаны меры предосторожности при
разработке генераторного модуля.
Список литературы
1. Кузьмичева Г.М. Основные кристаллохимические категории -
м.: митхт. 2001 г, 302 с.
2. Зайнуллина В.М. Влияние легирования атомами бора,
углерода и азота на магнитные и фотокаталитические свойства анатаза . Физика
твердого тела. - 2011. - том 53. - вып. 7 - с. 157-162
3. Radhika Bhave synthesis and photocatalysis
study of brookite phase titanium dioxide nanoparticles . Materials science and
engineering. - 2007. - р. 243-250.
. R.P. Nolan, A.M. Langer, I. Weisman, G.B.
Herson surface character and membranolytic activity of rutile and anatase: two
titanium dioxide polymorphs . British journal of industrial medicine. - 1987. -
№44. - р. 687-698.
5. Мурашкевич А.Н., Лавицкая А.С. Инфракрасные спектры
поглощения и структура композитов TiO2-SiO2. Журнал прикладной спектроскопии т. 75, № 5, с.
180-189.
. Пушкарев А.И., Ремнев Г.Е. Неравновесный
плазмохимический синтез нанодисперсных оксидов металлов. Научная сессия
МИФИ - 2005. Сборник научных трудов. - 2005. - Т.9, -с. 213-214.
. Radhika Bhave Synthesis and photocatalysis
study of brookite phase titanium dioxide nanoparticles . Materials science and engineering. - 2007. - р. 200-206.
. T. Lopez, E. Sanchez, P. Bosch FTIR and
UV-VIS (diffuse reflectance) spectroscopic characterization of TiO2
sol-gel . Materials chemistry and physics. - 1992. - №32. - .р 141-152.
9. Михайлов М.М. О возможности повышения радиационной
стойкости порошков TiO2 (рутил) прогревом в кислороде .
Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2007 г.
- №7. - с. 102-106.
. Михайлов М.М. О возможности повышения радиационной
стойкости порошков TiO2 при уф-облучении на воздухе .
Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2007 г.
- №10. - с. 68-72.
11. Shi-Jane Tsai, Soofin Cheng Effect of TiO2:
crystalline structure in photocatalytic degradation of phenolic contaminants .
Catalysis Today. - 1997. - №33. - Р. 227-237.
. Aditi R. Gandhe and Julio B. Fernandes A
simple method to synthesize visible light active N-doped anatase (TiO2)
photocatalyst . Catalysis Society of India. - 2005. - №4. - Р. 131-134.
13. “Titanium
dioxide for shielding from infrared rays JR-1000”
<http://www.tayca.co.jp/> Электронный ресурс. Заголовок с экрана. Дата обращения 20.02.12, режим доступа свободный
. A.V.
Vorontsov, A.A. Altynnikov, E.N. Savinov Correlation of TiO2
photocatalytic activity and diffuse reflectance spectra . Journal of Photochemistry
and Photobiology A: Chemistry. - 2001. - №144. - Р. 193-196.
. Singto
Sakulkhaemaruethai, Sorapong Pavasupree, Yoshikazu Suzuki Photocatalytic
activity of titania nanocrystals prepared by surfactant-assisted templating
method-Effect of calcination conditions. Materials Letters. - 2005. - №59. Р.
2965 - 2968.
. Ching-Song
Jwo, Der-Chi Tien, Tun-Ping Teng, Ho Chang preparation and uv characterization
of TiO2 nanoparticles synthesized by sanss. Rev. adv. Mater. Sci. -
2005. - №10. - P. 283 - 288.
. Zhong-chun
Wang , Jie-feng Chen, Xing-fang Hu Preparation of nanocrystalline TiO powders
at near room temperature from peroxo-polytitanic acid gel . Materials Letters.
- 2000. - №43. - Р. 87-90.