Исследование влияния концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических материалов, спеченных из них

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

ФГБОУ ВПО «МГИУ»

Московский государственный индустриальный университет

Кафедра материаловедения и технологии конструкционных материалов

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА К ДИПЛОМНОМУ ПРОЕКТУ

По специальности 150501(120800) Материаловедение в машиностроении

Тема

Исследование влияния концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических материалов, спеченных из них

Студент-дипломник С.С. Сафронов

Руководитель: к.т.н А.Ю. Омаров

Москва - 2012

РЕФЕРАТ

Дипломный проект содержит 115 страниц машинописного текста формата А4, 29 рисунков, 17 таблиц, 21 литературных источников. Графическая часть дипломной работы содержит 13 слайдов.

Ключевые слова: оксидная керамика, химическое диспергирование, тонкая структура, фазовый состав, осадок - продукт химического диспергирования

Основная задача дипломного проекта заключалась в выявлении влияния концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических материалов, спеченных из них.

В дипломной работе приведены результаты исследования химического диспергирования алюминиевого сплава, разработана технологическая схема спекания и приведены свойства полученных керамик.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

РАЗДЕЛ 1. СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИК НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ АЛЮМИНИЯ

.1 Привлекательность наноструктурных керамических материалов для перспективных применений

.2 Особенности спекания керамики из наноразмерных порошков

.3 Способы получения тонкодисперсных порошков

.3.1 Метод осаждения в газовой фазе

.3.2 Гидролиз элементорганических соединений

.3.3 Гетерофазный синтез в жидкой фазе

.3.4 Гидротермальный метод

.3.5 Процессы в газовой фазе

.3.6 Топохимические реакция

.3.7 Методы с участием плазмы

.3.8 Электроэрозионный способ

.3.9 Криохимвческин метод

.3.10 Методы разложения и твердофазный синтез

.3.11 Золь-гель метод

.4 Полиморфизм Аl₂0₃ в наноструктурном состоянии и методы управления рекристаллизацией для получения керамики оксида алюминия

.5 Применение керамик

.5.1 Доокисление отработанных газов двигателей внутреннего сгорания (ДВС)

.5.2 Разработка керамических фильтрующих материалов с регулируемой поровой

.5.3 Применение в медицине

РАЗДЕЛ 2. ОПИСАНИЕ ОБОРУДОВАНИЯ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

.1 Сканирующий электронный микроскоп

.2 Изучение фазового состава частиц осадка

.5 Определение прочностных свойств спеченных керамик

.6 Рентгеновский фазовый анализ

РАЗДЕЛ 3. ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЧАСТЬ

.1 Особенности технологического процесса получения керамики из продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12% масс.)

.2 Технологическая схема спекания

.3 Изучение свойств керамических образцов (плотность, пористость, усадка)

.3.1 Свойства керамических образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования алюминиевого сплава Al-Si (12% масс.)

.4 Изучение механических свойств керамических образцов (прочность, трещиностойкость, ударный изгиб)

.4.1 Механические свойства керамических образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования алюминиевого сплава Al-Si (12% масс.)

РАЗДЕЛ 4. БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЧНОСТЬ ПРОЕКТА

.1 Введение

.2 Воздействие на человека электрического тока

.3 Электробезопасность производственных систем

.4 Защитное заземление

.5 Расчёт параметров защитного заземления лабораторной установки

.6 Расчёт

. ОРГАНИЗАЦИОННО-ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

.1 Меморандум конфиденциальности

.2 Резюме

.3 Задание на исследование

.4 План по организации научно-исследовательской работы

.4.1 Используемое оборудование и приборы

.4.2 Численность работников, занятых исследованием

.5 Планирование научно-исследовательской работы

.5.1 Сетевое планирование и управление НИР

.5.3 Расчёт параметров сетевого графика

.5.3 Расчет параметров сетевого графика

.6 План по определению затрат на исследование

.6.1 Определение капитальных затрат и амортизационных отчислений

.6.2 Определение затрат на материалы и комплектующие изделия

.6.3 Определение затрат на заработную плату

.6.4 Определение затрат на энергоносители

.6.5 Определение расходов по содержанию и эксплуатации оборудования

.6.6 Определение расходов на научные и производственные командировки

.6.7 Определение затрат на оплату работ, выполненных сторонними организациями и предприятиями

.6.8 Определение накладных расходов

.6.9 Составление сметы затрат на выполнение НИР

.7 Маркетинговые исследования

.8 Технико-экономическое обоснование НИР

ВЫВОДЫ ПО ДИПЛОМНОЙ РАБОТЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ВВЕДЕНИЕ

Современное состояние и развитие технологии керамики и прежде всего технологии высококачественных порошков, как сырьевых материалов, так и добавок, а также теории спекания показывают, что далеко не исчерпаны возможности создания на основе оксидов и их соединений новых видов керамики, в том числе на основе оксида алюминия. Разработка новых технологических решений, принципов подбора необходимых порошков способствуют созданию новых по качеству материалов и расширению областей их применения.

Керамические материалы на основе оксида алюминия широко используются в различных областях промышленности, что обусловлено особым комплексом свойств - высокие температура эксплуатации, прочность, термостойкость и износостойкость, химическая стойкость.

При создании керамик различного функционального назначения основным требованием является получение материала с заданной структурой с оптимальными физико-механическими свойствами. Можно выделить несколько перспективных проблем материаловедения, возникающих при разработке таких материалов. Например, существует проблема при получении катализаторов для доокисления выхлопных газов в двигателях внутреннего сгорания, которая заключается в создании активного поверхностного слоя из метастабильных модификаций оксида алюминия, способного работать при температурах до 900°С. Использование нанокристаллических керамических порошков открывает принципиально новые возможности при создании катализаторов за счет запасенной избыточной поверхностной энергии, по сравнению с крупнокристаллическими порошками, которая может привести к изменению температурных интервалов фазовых переходов.

Другой проблемой является создание мембран и фильтрующих керамических элементов с многослойной структурой с высокими прочностными свойствами. Одним из решений этой проблемы может стать использование нанокристаллических порошков, в процессе спекания которых, происходит формирование особых многозеренных нанокристаллических структур с высокой прочностью связи на границах зерен, составляющих керамический каркас, в результате чего увеличивается прочность всего материала. Создание керамик на основе наноструктурных порошков и их смесей с крупнокристаллическими порошками, позволит направленно формировать структуру керамических материалов без использования таких вспомогательных технологических приемов, как введение пено- и порообразователей, которые, как правило, отрицательно сказываются на прочностных свойствах керамики.

Таким образом, разработка единого подхода, который позволял бы создавать керамические материалы с заданной структурой и свойствами при различном соотношении крупно- и нанокристаллических порошков в исходной смеси является актуальной задачей. В этом случае будет обеспечено эффективное практическое применение керамик на их основе.

Установлено, что в плазмохимическом порошке Аl₂О₃ наблюдается сохранение большого содержания метастабильных модификаций до высоких температур, а затем в узком интервале (-1150- 1200°С) происходит резкий переход в ромбоэдрическую решетку, который носит «взрывной» характер и в процессе спекания приводит к активации диффузии.

Показано, что в керамических материалах на основе оксида алюминия с различным соотношением крупно- и нанокристаллических порошков основная часть дефектов расположена по границам зерен. При увеличении содержания плазмохимического порошка в исходной смеси порошков, после спекания в керамике с пористостью около 50%, происходит смена характера поровой структуры от изолированных пор и поровых кластеров к структуре, состоящей из двух взаимопроникающих компонент вещество-пора. Это сопровождается резким ростом микроискажений кристаллической решетки.

Установлено, что в процессе спекания исследуемых керамик преобладает диффузия по границам зерен, независимо от соотношения крупно- и нанокристаллических порошков в исходной смеси. Увеличение содержания нанокристаллического порошка оксида алюминия в исходной смеси порошков приводит к смене механизмов уплотнения в процессе спекания, и, как следствие, становится возможным получение контролируемой усадки спекаемого материала, вплоть до безусадочного синтеза керамики.

РАЗДЕЛ 1. СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИК НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ АЛЮМИНИЯ

 

.1 Привлекательность наноструктурных керамических материалов для перспективных применений

Непрерывно нарастающий во всем мире интерес к наноматериалам, безусловно, связан с уникальными свойствами этого класса веществ, и с открывающимися перспективами резко расширить границы возможностей технологий материалов. Например, тенденция к постоянному уменьшению характерного размера в микроэлектронике, сопровождается повышением быстродействия и уменьшением энергопотребления устройств. Более 20 лет назад на примере многих наноматериалов на основе металлов и интерметаллидов (Ni, Fe, Си и т.д.) было показано, что при характерном структурном размере менее 100 нм наблюдается существенное, часто немонотонное, изменение фундаментальных, обычно структурно- нечувствительных характеристик, таких как модули упругости, температуры Кюри и Дебая, намагниченность насыщения и др. Это открывает перспективы улучшения существующих и создания принципиально новых конструкционных и функциональных материалов.

К наноструктурным материалам, согласно терминологии, введенной международным журналом «Наноструктурные материалы» («Nanostructured materials»), относят кристаллические материалы со средним размером зерна или других структурных единиц, приблизительно в диапазоне 1-100 нм. По геометрическим признакам наноструктурные материалы (наноматериалы) можно разделить на ноль-мерные атомные кластеры и частицы, одно- и двумерные мультислои, покрытия и ламинарные структуры, трехмерные объемные нанокристаллические и нанофазные материалы (рис. 1.1.1).

Выбор приблизительной пороговой величины 100 нм обусловлен характерным корреляционным масштабом некоего физического явления, например, диффузии или дислокационной ползучести. При уменьшении зерна в материале до величин, сравнимых с характерным размером определенного свойства, происходит скачкообразное его изменение. Для керамических материалов конструкционного назначения таким явлением может быть образование дислокаций, которое невозможно в кристаллах нанометрового масштаба. При этом появляется эффект сверхпластичности и снижается вероятность хрупкого разрушения. Таким образом, свойства наноструктурных материалов прямо связаны с их необычной структурой, особенностями которой является большое количество сильно разориентированных границ. На примере ZnO впервые была отмечена зависимость свойств наноструктурных керамик от размера зерна. Например, очень сильно изменяются спекаемость и ползучесть при уменьшении размера зерна в нанометровом диапазоне, так как скорость уплотнения dp/dt и деформации de/dt содержат степенную зависимость от размера зерна в виде {1/г}^q, где 2q4. Применение этих соотношений к нанометровому диапазону показывает, что dp/dt и de/dt возрастут более чем в 10⁹ раз при уменьшении размера зерна на три порядка от 10 мкм до 10 нм. Таким образом, становится возможным управлять механическими свойствами веществ посредством контролируемого роста зерна. Одним из наиболее впечатляющих свойств нанокерамик является их сверхпластичность при температурах намного ниже температур спекания и рекристаллизации.

В частности, для оксида циркония в тетрагональной модификации наблюдалась пластическая деформация до 300% при температурах порядка 800°С, Это дает возможность ковать керамику, подобно металлам, в формы с точными размерами.

Особенно интересны в наноструктурном состоянии такие перспективные керамические материалы, как карбиды, нитриды, оксиды и подобные им, характеризуемые высокой температурой плавления. Замечательные свойства этих соединений (высокие значения твердости, модуля упругости и прочности; химическая инертность и низкая скорость испарения; широкий спектр электрических свойств и др.) уже давно привлекли к себе внимание широкого круга специалистов в области физической химии и технологии материалов.

Рис. 1.1.1. Схематическое представление четырех типов наноструктурных материалов, различающихся размерностью структурных единиц: 0-атомные кластеры и частицы I - мультислои; 2 - ультрадисперсные покрытия; 3 - объемные нанокристаллические материалы

1.2 Особенности спекания керамики из наноразмерных порошков

Отличительной чертой объемных нанокристаллических материалов является значительная доля атомов, находящихся на границах зерен, а также большое количество межзеренных границ. Это обеспечивает короткие диффузионные пути, а значит, повышенные, по сравнению с обычными материалами, скорости взаимодействия. Соответственно, температуры спекания наноразмерных порошков оказываются существенно ниже. Эти черты, на первый взгляд являющиеся преимуществами наноматериалов, порождают серьезные проблемы. Развитые границы зерен обуславливают высокое межчастичное трение, что значительно затрудняет компактирование наноразмерных порошков. Их высокая реакционная способность и пониженные температуры спекания приводят к быстрому росту зерна при спекании. Поэтому получение объемных нанокристаллических керамических материалов при сохранении масштаба структуры в нанометровом диапазоне является серьезной проблемой.

Состояние спрессованного порошка является сильно неравновесным ввиду наличия большой свободной поверхности, разного рода дефектов и микроискажений кристаллической решетки частиц. Особенно сильной неравновесностью характеризуются прессовки из наноразмерных порошков, удельная поверхность которых имеет величину от 50 м² и более на грамм.

Подобные высокодисперсные системы стремятся к уменьшению свободной поверхностной энергии, что является движущей силой спекания, термодинамически необратимого процесса. Уплотнение при спекании порошков выражается в ползучести материала под действием сил поверхностного натяжения. Механизм и кинетика уплотнения зависят от исходного состояния прессовки (плотности, структуры, фазового состава) и могут управляться выбором режима нагрева. Условно процесс усадки при спекании порошков удобно представить в виде трех стадий. Ранняя стадия характеризуется соединением частиц в местах контактов с образованием "шеек", далее следует промежуточная стадия, для которой типично образование неизомерных пор и уменьшение их объема. Поздняя стадия сопровождается коалесценцией - слиянием пор и их залечиванием.

Для снижения роста кристаллитов в керамике важна минимизация воздействия высоких температур при ее спекании. Экспериментальные данные подтверждают, что повышение температуры спекания керамики приводит к большему размеру зерна и к ухудшению механических свойств. В частности, при спекании α-Al₂O₃ со средним размером зерна 0,22 мкм наилучшие показатели имела керамика, спеченная при температуре 1300°С (прочность на изгиб 654 МПа и эрозионная стойкость 0,13-10^-3 м³•м^-3). При повышении температуры спекания до 1400°С было отмечено заметное укрупнение размера зерна, снижение прочности (на 30%) и эрозионной стойкости (в 4 раза) керамики.

Одним из необходимых условий для снижения температуры спекания является стартовая плотность прессовки. Повышение плотности укладки частиц увеличивает количество межчастичных контактов, и спекание при этом будет протекать и интенсивней, и равномерней. Кроме этого, высокая плотность укладки подразумевает не только малую пористость, но и малый размер пор и их равномерное распределение, что в конечном итоге ведет к ускоренному достижению полной плотности керамики. Было показано, что процессы спекания наноразмерного порошка, скомпакгированного до плотности, близкой к порогу упругой упаковки, обычно превышающей 70%, протекают при пониженных температурах и значительно быстрее, чем в прессовках низкой плотности. Поэтому для сохранения наноструктуры керамики при спекании важно обеспечить высокую стартовую плотность материала. Например, при спекании керамики ZrO₂, стабилизированного Y₂O₃, из нанопорошков с размером частиц 15 нм, была обнаружена сильная зависимость размера зерна в получаемой керамике от стартовой плотности прессовок. В частности, спекание прессовок с относительной плотностью 0.47, 0.50 и 0.58 приводило к получению керамики с зерном 165, 115 и 85 нм, соответственно. Причем, в первых двух случаях, конечная плотность не превышала 97%, и только увеличение начальной плотности до 58% позволило получить керамику с плотностью 99%.

По мере уменьшения размера частиц относительное количество атомов в поверхностном слое увеличивается. Растет поверхностная энергия частиц нанопорошка. Высокое межчастичное взаимодействие, возрастающее с уменьшением размера частиц, обуславливает плохую прессуемость нанопорошков. Многочисленные экспериментальные данные свидетельствуют об ухудшения уплотняемости порошков статическими давлениями с уменьшением размера частиц (Si₃N₄, ZrO₂, SiC). Доминирующая адгезионная природа сил сопротивления, препятствующих сжатию порошка, присуща именно наноразмерным порошкам, обладающим большой удельной поверхностью, и нехарактерна для порошков микронных размеров.

Высокие поверхностная энергия и энергия межчастичных связей определяют и большое содержание адсорбированных веществ на поверхности частиц и склонность нанопорошков к агрегированию. Поэтому, как правило, все керамические порошки состоят не из отдельных монокристаллических частиц, а из их объединений - агломератов или агрегатов. Качественное различие между указанными объединениями частиц связывается с природой и величиной межчастичных сил. Агрегированные порошки характеризуются слабыми межчастичными взаимодействиями типа Ван-дер-Ваальса и агрегаты в этом случае легко могут быть разрушены при диспергации или компактировании. Если частицы связаны между собой сильными взаимодействиями химической природы, между ними могут быть образованы шейки, характерные для начальной стадии спекания. В этом случае можно говорить об агломерировании порошка. Агломераты, как правило, не поддаются диспергации и не разрушаются при компактировании. Вследствие этого прессовка наследует пространственное расположение частиц в агломератах.

При этом порошки, состоящие из агрегатов с сильными связями между частицами, неперспективны для создания нанокерамики, поскольку не устраненные прессованием внутриагрегатные полости при последующем спекании превращаются в поры, которые стягиваются только при очень высоких температурах. Причем агломераты с рыхлой упаковкой частиц при спекании дадут большие поры, стягивание которых потребует высоких температур и длительностей теплового воздействия. С другой стороны, агрегаты с плотной упаковкой могут претерпевать быстрое внутриагломератное спекание, образуя специфические пустоты.

Преобладание тех или иных связей между частицами порошка определяется химической природой порошка и его предысторией. В частности, во влажной среде поверхность частиц оксидов циркония и алюминия гидратируется, частицы связываются между собой водородными связями между гидроксо-группами. При сушке таких порошков могут быть образованы прочные химические связи:

Ме-0 + Н-О-Н →Ме-О-Н•••О-Ме^t◦C →Ме-О-Ме + Н20

В результате, при неправильно выбранном методе синтеза порошка, все частицы порошка могут быть собраны в прочные агрегаты. Сравнение свойств керамик YSZ, полученных из порошков, в синтезе которых применялась вода, с теми, которые получены из порошков, синтезированных по безводной технологии, показывает значительное преимущество последних. Так, плотность керамики, полученной при одинаковых условиях спекания из "безводного" порошка, была 98%, тогда как "водного" - всего 86%.

Совокупность экспериментальных наблюдений позволяет сделать вывод, что поведение поликристаллического тела при спекании определяется не столько свойствами отдельных частиц, сколько свойствами агрегатов, и прочность связей между частицами порошка оказывает значительное влияние на процесс спекания и на конечные свойства керамики.

Проблемы прессуемости и рекристаллизации наноразмерных порошков значительно сузили возможности традиционных методов прессования и спекания в получении наноструктурных материалов и побудили к поиску новых подходов. Применение высокоинтенсивных методов прессования в комплексе с использованием слабо агрегированных порошков повышает однородность укладки и разрушает агрегаты частиц. В частности, магнитно-импульсный метод прессования нанопорошков позволяет эффективно преодолевать силы адгезионного сцепления и достигать более высоких плотностей прессовок. Импульсные методы прессования выгодно сочетают возможности генерирования новых состояний вещества и получения высокоплотных прессовок. Как показано в работах по магнитно-импульсному прессованию (МИП) керамических порошков, динамическое сжатие нанопорошков Al₂O₃, TiO₂, TiN давлением 1-3 ГПа приводит к плотностям прессовок на уровне 0,7-0,8% от теоретической, что на 10-15% выше плотностей, достигаемых одноосным статическим сжатием при том же уровне давлений. Применение МИП позволяет заменить относительно дорогой метод горячего прессования на экономически привлекательную традиционную схему порошковой технологии: холодное прессование и последующее свободное спекание без давления.

Таким образом, спекание нанодисперсных порошков и получение керамики с размером зерна в субмикронной области предъявляет особые требования к исходным нанопорошкам, методам их компактирования и спекания. Слабая агрегированность нанопорошка, высокая плотность компактов, пониженные температура и длительность термообработки при спекании должны обеспечить высокую плотность керамики при минимизации укрупнения масштаба исходной наноструктуры.

 

.3 Способы получения тонкодисперсных порошков

Применение новейших методов позволяет решать ряд сложнейших вопросов, связанных с порошками, а, следовательно, и с готовыми изделиями.

Приготовление керамического порошка является первой и наиболее ответственной стадией изготовления керамики, в которой в значительной мере закладываются ее свойства. Многочисленные исследования влияния строения порошков на спекание, микроструктуру и свойства керамики позволили сформулировать требования к так называемым "идеальным" порошкам: размер агрегатов должен составлять десятые доли микрона, агрегаты не должны слипаться и увеличиваться в размерах с течением времени, распределение компонентов по объему частиц должно быть равномерным.

Традиционные механические методы получения порошков (помол в шаровых и вибромельницах) в большинстве своем не обеспечивают тех требований, которые предъявляются к исходным порошкам для высококачественной керамики. Поэтому для получения высококачественных порошков требуются химические методы.

.3.1 Метод осаждения в газовой фазе

Этим методом обычно получают вещество предшественника, которое после термической обработки в соответствующей газовой среде, образует порошок необходимого соединения. На осаждение оказывает влияние вид и концентрация исходных веществ, температура, давление, гидродинамика, наличие ПАВ и т.д. чаще всего осаждаемое вещество приливают или распыляют в избыток осадителя. В качестве осадителя предпочтительнее использовать вещества, образующие с большинством компонентов нерастворимые осадки (раствор аммиака, углекислый аммоний, щавелевая кислота, оксалат аммония). Контакт осадка с окружающей средой приводит к «старению» осадка, при котором мелкие частицы объединяются в агрегаты. Особенно интенсивно процесс «старения» происходит в водных растворах. Агрегация, намечаемая в маточном растворе, приводит к образованию прочных агрегатов. Наибольшее число агрегатов возникает при сушке, поэтому ее следует проводить при воздействии ультразвуковых колебании. Для значительного замедления процессов «старения» водные маточные растворы заменяют органическими.

.3.2 Гидролиз элементорганических соединений

Этот метод достаточно хорошо управляем, и позволяет в зависимости от условий проведения процесса получать как кристаллы, так и аморфные осадки, а также гели. При гидролизе получают гидроксиды, которые при термообработке переходят в оксиды. Если термообработку вести в соответствующей среде, то можно поучать порошки карбидов, нитридов и сплавы. Недостатком этого способа является высокая стойкость элементорганических соединений и сложность работы с ними. В последние годы этим методом получены высокодисперсные порошки оксидов. Принципиально гидролиз элементорганических соединений можно отнести как к методу осаждения, так и к методу золь-гель.

.3.3 Гетерофазный синтез в жидкой фазе

Гетерофазный синтез в жидкой фазе основан на топохимической реакции между твердой фазой и окружающей ее жидкостью. Тонкодисперсный порошок помещают в жидкую фазу, где происходит внедрение ионов из жидкой фазы в твердую или обмен ионами между фазами. Например, твердые водорастворимые соли помещают в раствор аммиака, причем раствор - концентрированный, что приводит к замене аниона соли на гидроксильную группу. В отличие от обычных методов осаждения таким способом получают легко фильтруемые малогигроскопичные осадки. Отличительной особенностью этого метода является наследование размеров, формы и даже иногда элементов кристаллографической структуры. Гетерофазный синтез открывает широкие возможности для синтеза метастабильных соединений.

.3.4 Гидротермальный метод

Гидротермальным методом керамические порошки получают в среде воды или водных растворов при высоких температурах (часто выше 1000 °С) и давлениях (до 100 МПа). При таких условиях начинается растворение и химическая реакция, которые при обычных условиях не происходят. Для получения порошков используют реакции гидротермального осаждения, гидротермального разложения, гидротермальной кристаллизации и т. д.. В работе предлагается высокодисперсные порошки (9-35 нм) при 373-975° К и давлении 100 МПа гидротермальным окислением металлов и сплавов, при этом в случае использования сплавов получают более высокодисперсные порошки. Гидротермальный метод достаточно экономичен по потребляемой энергии, процесс происходит в замкнутой среде с использованием водных растворов, что делает его достаточно экологичным. Но периодичность процесса, его высокая стоимость и сложность эксплуатации оборудования пока сдерживает его широкое применение.

.3.5 Процессы в газовой фазе

Процессы в газовой фазе нашли применение в области приготовления керамических порошков. Основу процессов в газовой фазе составляют: осаждение из газовой среды и гетерофазные процессы. Таким способом получают порошки оксидов, нитридов, карбидов и т.д. процессы можно проводить при повышенном, пониженном и атмосферном давлениях. В Японии изобретен аппарат для получения тонкодисперсных бескислородных порошков при осаждении из газовой фазы. Реакционные газы, в нем, свободно проходят через несколько, расположенных горизонтально, сетчатых или линейных нагревателей, имеющих большую контактную поверхность, и, взаимодействуя между собой, образуют порошок. Осаждением из газовой фазы удалось получить очень чистые неагрегративные порошки с узким распределением частиц по размерам. Размер образующихся частиц 0,1-0,4 мкм.

.3.6 Топохимические реакция

Получение тонкодисперсных порошков при взаимодействии твердых частиц с газовой фазой относится к топохимическим реакциям. В этом методе получения порошков тоже возможно наследование формы и размеров исходных частиц. Основным недостатком метода является необходимость использования больших объемов исходных веществ для получения небольшого объема порошка.

.3.7 Методы с участием плазмы

Эти методы широко используют для получения порошков, особенно бескислородных. Плазму получают с помощью электрической дуги, токов высокой частоты, лучистой энергии (лазер), теплоты химической реакции и т.д. Есть данные, что в плазме, полученной с помощью луча лазера в газовой фазе, синтезируются сублимированные, близкие к монофракционным порошки Si₃N₄, Si, SiC. Высокая температура процесса позволяетодновременно очищать материалы от примесей, которые испаряются из синтезирующихся частиц. Порошок, полученный плазмохимическим методом, имеет высокую удельную поверхность. Однако плазмохимический метод имеет ряд недостатков. Синтез частиц происходит в разном температурном режиме, поскольку по сечению режима температура изменяется от 1000°С до комнатной. Время нахождения в зоне реакции тоже различно. Вследствие этого частицы порошка обладают разной активностью к спеканию. Процесс трудно регулировать, оборудование очень дорогое.

.3.8 Электроэрозионный способ

Электроэрозионный способ получения порошков осуществляется за счет электроискрового разряда в соответствующей среде и приводит к электроэрозионному диспергированию электродов. Действие плазмы шарового разряда способствует химическому взаимодействию диспергированного металла с окружающей средой. Электроэрозионным методом при использовании электродов из высокочистых металлов можно получать высокочистые порошки. Недостатком этого метода является невозможность управлять параметрами шаровых разрядов.

.3.9 Криохимвческин метод

Криохимический метод позволяет получать высокодисперсные порошки. Метод заключается в быстром замораживании распыленных растворов солей. Хорошие результаты дали опыты распыления в жидкий азот. Быстрое замораживание приводит к равномерному распределению частиц, т.е. компонентов, приближающемуся к их распределению в исходном растворе. Процесс усложняет удаление из гранул льда и делает его многостадийным, что является экономически не очень выгодным.

1.3.10 Методы разложения и твердофазный синтез

Методы разложения и твердофазный синтез в небрикетированном состоянии относятся к методам получения керамических порошков, где определяющими являются процессы в твердой фазе. Реакция разложения часто является одной из стадий процесса, например, разложения солей и гидрокси- дов, получаемых методом осаждения, электроэрозионным, криохимическим и другими методами. При использовании метода разложения процесс проводят настолько быстро, чтобы не допустить роста кристаллов и агрегации разлагаемого вещества и получаемых продуктов. Особенно важен быстрый нагрев при синтезе сложных соединений. В противном случае исходные вещества или получаемые после разложения продукты могут выделиться в виде отдельных фаз, что нарушит равномерность их распределения в смеси и затруднит их химическое взаимодействие друг с другом. Для ускорения процесса растворы распыляют в горячую печь.

Хорошие результаты дает метод твердофазного синтеза, когда его осуществляют не в брикете и при использовании смесей из высокодисперсных монофракционных порошков.

.3.11 Золь-гель метод

Одним из важных разделов ультраструктурной технологии является использование золь - гель процесса. Золь - гель метод получения керамики и стекла в последнее время стал областью интенсивного исследовательского интереса. Вероятно, это объясняется осознанными технологическими возможностями:

¾      возможность получения полностью плотных аморфных твердых тел при температурах на сотни градусов ниже, чем температуры, требуемые по традиционным технологиям;

¾      возможность получения материалов с новыми распределениями составляющих фаз;

¾      возможность получения материалов с регулируемым распределением частиц по размерам, а также тел с контролируемыми степенями пористости в широком диапазоне;

¾      возможность получения порошков высокой дисперсности (0,1-0,05 мкм) и чистоты благодаря тому, что можно избежать стадии измельчения;

¾      большая однородность материала, которая достигается за счет перехода от кристаллических материалов к растворам.

¾      большая степень химической чистоты, т.к. исключаются операции загрязняющие материал.

К недостаткам метода можно отнести: непригодность для получения крупномасштабных изделий, высокую стоимость сырьевых материалов, большую длительность процесса, значительную объемную усадку при получении монолитных изделий, наличие остаточного углерода, вредность органических компонентов для здоровья.

Название метода золь-гель используют сравнительно недавно. Поэтому это определение до сих пор еще не стало ясным и в достаточной степени определенным. Однако в основном под этим термином понимают следующее: золь-гель служит выражением дисперсного состояния, используемого в коллоидной химии.

Золи - это коллоидные системы, микрочастицы твердой фазы равномерно распределены в жидкой среде. Свойства золей определяются особенностями твердой фазы, размерами и формой диспергированных частиц, характером взаимодействия твердого вещества и жидкости. Роль диспергированных частиц могут играть и гигантские молекулы некоторых высокомолекулярных соединений. В случае низкомолекулярных соединений, отличающихся поверхностной активностью, частицы твердой фазы образуют в золе мицеллы.

Гелями называют системы, промежуточные между твердыми телами и жидкостями, состоящие из больших молекул (дисперсная фаза) и растворителя (дисперсионная среда). Частицы дисперсной фазы соединены между собой в пространственную сетку, которая содержит в своих ячейках дисперсионную среду.

Гели классифицируют по форме и по типу. По форме различают студни (лиогели), осажденные гели (коагели) и высушенные гели (ксерогели). По типу гели бывают неорганические (А1₂О₃, Fe₂O₃, Cr₂O₃, BaSO₄, СаСО₃, силикагель), органические, природные ВМС (крахмал, желатин, агар, каучук, пластмассы) и синтетические ВМС (поливинилацетат, полиакриловая кислота).

В соответствии с макроскопическими изменениями системы обычен процесс, протекающий в последовательности: жидкофазные реакци-> золь -> гель (микроскопический), сопровождающийся постепенным увеличением упорядоченности.

Необходимо отметить, что золь-гель процесс, в своем классическом варианте, включает в отдельную стадию синтез золя. Но в области керамики и стекла термин золь-гель приобрел более широкое значение. Он также включает использование металлорганических соединений, например, алкоксиды, которые могут быть частично гидролизованы и затем полимеризованы в обыкновенный гель, где классический золь никогда не существовал.

В том случае, когда не ясно, могут ли коллоидные частицы существовать на той или иной стадии процесса, когда нет доказательства наличия коллоидного золя, то использование термина золь-гель следует лучше понимать в значении - «застывание раствора».

Согласно принятой классификации существует два варианта золь-гель процесса: полимеризационный и коллоидный. В соответствии с этим различают полимерные и коллоидные гели.

Полимерные гели

Полимерные оксидные гели преимущественно получают из алкоксидов металлов. Эти составляющие имеют общую формулу М(ОR)n, где М - ион металла, а R - алкильная (спиртовая) группа Большое разнообразие алкоксидов металлов сейчас выпускается промышленностью. Некоторые алкоксиды все еще синтезируются для использования исследователями в области золь-гель.

При добавлении воды алкоксиды металлов хорошо гидролизуются и, при соответствующем контроле за реакциями гидролиза - конденсации, могут быть образованы полимеризованные оксидные структуры. Для получения полимерного геля алкоксиды металлов часто растворяют в безводных органических растворителях и частично гидролизуют при добавлении менее сте- хиомегричеосого количества воды.

Реакция гидролиза может быть представлена следующим образом:

M(OR)n+xH₂0 -» M(OH)x(OR)n-x+xROH

За гидролизом следует поликонденсация с целью образования М-О-М связей по одной из двух следующих реакций:

а) дегидратации:

М-OH+HO-M- -»-M-O-M-+H₂O

б) деалкоголяции:

М-OH+RO-M- → -M-O-M-+ROH)

Реакции этого типа делятся на 2 категории. Первая, когда все катион- ные составляющие представлены алкоксидом, и вторая, когда по причине стоимости, доступности или удобства некоторые легко диффундирующие компоненты добавлены как растворимые соли металла

Коллоидные золи

Золь - гель, полученный из коллоидных золей, наилучшим образом подходит к общему определению золя как стабильной дисперсии коллоидных частиц в жидкости. Золи металлического золота или гидроксида железа известны многие годы, но имеют очень низкие концентрации металлов.

Для превращения в гели коллоидные золи, возможно, имеют концентрацию металла в 10⁴ раз выше, чем у классических золей. Именно эта высокая концентрация позволяет межчастичным силам превращать золь в полу застывший гель. Эти процессы формируют основу раннего использования термина «золь-гель керамика», относящегося к материалам ядерного топлива.

Коллоидные гели образуются из растворов солей металлов (хлориды, нитраты, сульфаты и др.) и оксидных и щдроксидных золей. Необходимо отметить, что не все оксиды и гидроксиды - даже с одним и тем же катионом - образуют золи. Например, бемит и аморфный осадок, полученный холодным гидролизом нитратов или алкоксидов алюминия, могут быть пептизиро- ваны в золь, а байериг не образует золя. Кроме того, различные кислоты пептизируют золи с различными степенями эффективности.

Эта категория золь-гель процесса может быть, в свою очередь, подразделена на процессы, где коллоидные золи образованы по механизму осадительной пептизации и те, где коллоидные золи образованы расшиванием очень тонких частиц.

Диспергированные коллоидные частицы.

При этом варианте золь-гель процесса формируемые ультрадисперсные частицы диспергированы в жидкости для образования стабильных золей. Для керамики метод часто включает диспергирование высушенных частиц.

1.4 Полиморфизм Аl₂0₃ в наноструктурном состоянии и методы управления рекристаллизацией для получения керамики оксида алюминия

Процесс получения наноструктурной керамики Аl₂О₃ имеет особенность, связанную с тем, что исходные порошки состоят в основном из метастабильных γ- и δ-форм Аl₂О₃. Из-за этого спекание керамики сопровождается рядом полиморфных превращений исходных форм в стабильный α - Аl₂О₃ (корунд). При этом процессы рекристаллизации с трудом поддаются управлению, и α - Аl₂О₃ образуется в виде зерен, размер которых во много раз превышает размер исходных частиц. Например, при микроволновом спекании Аl₂О₃, средний размер зерна при полиморфном превращении увеличивался с 30 до 200 нм. Кроме этого, именно в процессе полиморфного перехода образуется сеть вермикулярных (червеобразных) пор, не позволяющих приблизиться к теоретической плотности. Таким образом, задача получения высокоплотной керамики с наноразмерной структурой, в первую очередь, связана с управлением полиморфным переходом метастабильных форм в корунд.

Известно несколько путей управления переходом. Во-первых, это создание в исходном материале достаточной концентрации центров кристаллизации α-фазы. Например, добавлением определенного ее количества в исходный порошок.

Преимуществом этого пути является возможность прямого управления концентрацией зародышей α-фазы, и, следовательно, скоростью полиморфного перехода. Кроме этого, интенсивное образование центров кристаллизации α-фазы может быть обеспечено механической активацией материала в процессе компактирования. При этом происходит увеличение числа механических контактов между частицами исходных метастабильных фаз, а именно эти контакты являются местами вероятного зародышеобразования α- Аl₂О₃. Так, увеличение давления прессования порошка γ- Аl₂О₃ с 0,1 до 1,6 ГПа понижает температуру образования α-Al₂О₃ на 20 - 50° С. Это происходит как за счет формирования большого количества центров кристаллизации α- Аl₂О₃, так и за счет превращения исходных форм Аl₂О₃ в ϴ-форму, образование которой как раз и является лимитирующей стадией в многоступенчатом процессе превращения γ→δ →ϴ→α. Последняя стадия процесса, превращение ϴ в α происходит быстро и не требует для инициации повышенных температур.

Повышение плотности прессовки Аl₂О₃ не только облегчает полиморфный переход, но и может инициировать процессы перегруппировки частиц в ходе рекристаллизации, которые будут способствовать образованию более плотной упаковки зерен и получения беспористой керамики. Многочисленные наблюдения зафиксировали повышенную, по сравнению с расчетной, величину усадки при полиморфном переходе. Так, например, была зафиксирована усадка при полиморфном переходе в оксиде алюминия, в 10 раз превышающая расчетную. Зафиксирован подобный эффект при спекании TiO₂, сопровождающийся, аналогично Аl₂О₃, переходом анатаза в более плотный рутил. При этом изменение плотности материала, связанное с уменьшение молярного объема, можно выразить как:

Δρ_R = (ρ_е-ρ_o)/ ρ_о

где ρ_е и ρ_o - плотности конечной и начальной полиморфных форм, соответственно.

Схема процесса, приводящего к «гиперусадке», изображена на рис. 1.4.1. Данная схема перестановки зерен показывает, что при средней плотности упаковки зерен, или при их несимметричном расположении, уменьшение молярного объема может вызвать несимметричные межчастичные силы, заставляющие частицы скользить и поворачиваться. В результате, намного больше. Сверхплотная или рыхлая упаковка материала не дают такого эффекта, в стадии полиморфного перехода материал уплотняется.

Рис. 1.4.1 Схема эволюции структуры поликристаллического Al₂O₃

а) полиморфный переход и рост зерна в прессовке при плотной упаковке Δρ_R = 8,9%(расчетное значение)

б) фазообразование, фазовый переход и рост зерна при низкой плотности материала

Δρ_R = 8,9% (расчетное значение)

в) фазообразование, фазовый переход, перестановка и рост зерна при средней плотности материала Δρ_R > 8,9%

Эффективным инструментом зародышеобразования α-фазы в исходном Al₂O₃ порошке оказалось импульсное компактирование с применением волн сжатия амплитудой до 22 ГПа.

Также широко известен прием введения в порошок определенных добавок для оптимизации спекания. В частности, при спекании керамики из стандартных микронных порошков, введение небольших количеств магния (1 масс %) в α- Al₂O₃ ускоряет усадку и замедляет рост зерна. Введение TiO₂ в α- Al₂O₃ понижает температуру спекания и ускоряет рост зерна. Таким образом, допированием γ- Al₂O₃ нанопорошка можно оказывать существенное влияние на полиморфные превращения, и дальнейшее спекание образующегося α- Al₂O₃. Распространенная добавка TiO₂ не влияет на полиморфный переход, но облегчает достижение полной плотности при спекании, тем самым минимизируя термическую обработку. При этом наблюдается существенный рост зерна. Это связано с тем, что присутствие титана модифицирует процесс рекристаллизации γ -» α- Al₂O₃ вызывая анизотропный рост образующихся кристаллитов α- Al₂O₃ вдоль преимущественного направления. В колониях кристаллитов, одинаково ориентированных, поры быстро залечиваются и образуются очень большие кристаллиты.

Существует большой ряд добавок, образующих на границах зерен Al₂O₃ фазы, увеличивающие подвижность границ, например Zn, Cu, Mn, V и т.п. Все они позволяют понизить температуру спекания, но при этом образуют крупнокристаллическую структуру с низкими механическими свойствами.

Для минимизации укрупнения масштаба структуры спекаемой керамики наиболее интересны добавки магния и циркония: эти допанты сдерживают полиморфное превращение γ- Al₂O₃ в α-форму, увеличивают скорость усадки и замедляют рост зерна α- Al₂O₃. Роль этих допантов состоит в ограничении зернограничной диффузии за счет распределения примесной фазы, в случае магния - шпинели MgAl₂O_3, в случае циркония - ZrO₂, по границам зерен α- Al₂O₃. При этом подавляется рост зерна и обеспечивается более однородная микроструктура.

Широко известны эффекты повышения эксплуатационных характеристик керамики α- Al₂O₃, допированной магнием или цирконием по мере уменьшения среднего размера кристаллов до сотен нанометров. Повышение стойкости к абразивному износу на три порядка величины для оксида алюминия, усиленного 11 об.% ZrO₂, за счет создания однородной субмикронной структуры плотной керамики в сравнении с микрокристаллической керамикой аналогичного фазового состава. Повышение износостойкости керамик с субмикронным масштабом структуры на основе Al₂O₃ с уменьшением размера кристаллитов было показано и при других способах испытаний: индентировании, прочности на изгиб.

Таким образом, задача получения наноструктурной корундовой керамики из нанопорошков метастабильных γ и δ- форм Al₂O₃ при сохранении наноструктуры может решаться, во-первых, путем интенсивной механической активации порошка в процессе высокоэнергетичного компактирования до высокой плотности, во-вторых - введением добавок, сдерживающих полиморфный переход и рост зерна при спекании. При этом температура и длительность спекания должны быть минимизированы.

 

.5 Применение керамик

Полученный комплекс результатов позволяет направленно регулировать структуру и свойства керамических материалов на основе порошков оксида алюминия различной дисперсности и получать широкий спектр керамических изделий.

Рассмотрим ряд конкретных примеров практического применения.

.5.1 Доокисление отработанных газов двигателей внутреннего сгорания (ДВС)

Доокисление отработанных газов двигателей внутреннего сгорания (ДВС) является одной из наиболее сложных и актуальных проблем защиты окружающей среды от загрязнения токсичными веществами.

К каталитическим конверторам выдвигаются жесткие требования, поэтому катализатор доокисления отработанных газов ДВС (катализатор трехкомпонентной очистки - CO/NO_x/C_nH_m, TWC- катализатор) - это комплексная система, включающая блочный керамический носитель с нанесенным активным слоем, который обладает достаточно высокой удельной поверхностью (как правило, это метастабильные модификации оксида алюминия).

При доокислении отработанных газов ДВС одной из проблем является хрупкость керамического носителя. Обычно, носитель производят в виде блочной матрицы сотовой структуры из синтетического кордиерита (размер ячеек 1.0 х 1.0 мм, толщина стенки 0.2 мм) пористость матрицы ~ 40%. Их механическая прочность на сжатие вдоль каналов составляет 50 МПа, поперек каналов - 20 МПа.

На рис. 1.5.1.1 приведены микрофотографии излома образца керамической блочной матрицы. Образец характеризуется бимодальным распределением пористости двух видов. Изолированные поры размерами 0.5-1.0 мкм, которые расположены в крупных сочленениях зерен (рис. 1.5.1.1.a) или на прерывистой границе сопряжения зерен (рис. 1.5.1.1.б); крупные канальные поры выполняют роль транспортных пор (рис. 1.5.1.1.а).

Рис. 1.5.1.1 - Электронные микрофотографии керамических блочных матриц: а - х1000; б - х4000

Исследования поровой структуры керамик на основе порошков оксида алюминия различной дисперсности, полученные, в рамках данной диссертационной работы показали, что разработанная нами керамика имеет схожую структуру с бимодальным распределением пор (рис. 5.2-13). Варьируя содержание плазмохимического порошка в исходной смеси порошков, можно либо увеличивать, либо уменьшать размеры каналообразующих пор (рис. 5.14), регулируя тем самым пропускную способность таких носителей катализаторов. При этом использование наноструктурного порошка оксида алюминия придает керамическому каркасу повышенную прочность (рис 6.5).

Другая проблема, возникающая при эксплуатации катализаторов, - это работа при температурах 600-900°С. Под воздействием таких температур в нанесенном на блочную керамическую матрицу активном слое происходит переход активного γ-Al₂O₃ в другие кристаллические модификации с меньшей удельной поверхностью.

На сегодняшний день, с целью повышения термической устойчивости, γ-Al₂O₃ стабилизируют легирующими добавками, такими, как: СеO₂, La₂O₃. Однако эффективность легирующих добавок различной природы трудно предсказуема и определяется как их концентрацией, так и условиями синтеза Al₂O₃.

Исследования фазового состава наноструктурного плазмохимического порошка Al₂O₃ при различных температурах отжига, описанные в четвертом разделе диссертационной работы, показали, что при термическом воздействии переход γ→α-Al₂O₃ происходит в области температур 1150-1200°С и носит «взрывной» характер. Это говорит, о том, что данный порошок, возможно, использовать в качестве активного слоя⁴ блочной матрицы носителя катализатора, способного эффективно работать при доокислении выхлопных газов в условиях повышенных температур, без применения легирующих добавок.

.5.2 Разработка керамических фильтрующих материалов с регулируемой поровой

Керамические фильтрующие элементы, применяемые в промышленности, как правило, имеют многослойную структуру. Тонкий селективный! слой (мембрану) и промежуточные слои наносят на пористую подложку, придающую требуемую прочность всему фильтрующему элементу. При эксплуатации фильтры часто подвергаются действию повышенных давлений и механических нагрузок, что обусловливает необходимость использования в этих установках высокопрочного материала. При этом подложка должна иметь высокую пористость для снижения сопротивления входящему потоку.

На рис. 1.5.2.1. представлена структура многослойной трубки, приготовленной в Гермсдорфском институте технической химии (ГИТХ). Материалом в качестве подложки в этой трубке, которая имеет диаметр 10 мм при толщине стенок 1,5 мм, являются подвергнутые спеканию частицы оксида алюминия с порами размером 3 мкм и пористостью 30% [22]. Промежуточные слои могут иметь поры размером от 60 до 200 нм, а третий cлой - непосредственно сама мембрана - имеет размер пор до ~ 2 нм.

Керамические многослойные фильтры и мембраны практически лишены недостатков полимерных мембран (низкая механическая прочность, химическая деградация за счет гидролиза, ограничение по температуре, микробное воздействие, радиационное разрушение), но имеют очень крупный собственный недостаток - хрупкость.

Рис. 1.5.2.1 Структура многослойного керамического фильтра

.5.3 Применение в медицине

Еще одним из наиболее перспективных направлений применения керамики, интенсивно развивающихся в настоящее время, является медицина. Использование керамических материалов существенно расширяет возможности лечения большинства заболеваний, в частности ортопедических, стоматологических и челюстно-лицевых. Одна из глобальных проблем современного медицинского материаловедения -создание искусственной кости. Последнее открывает принципиально новые возможности использования керамики для заместительной и восстановительной хирургии, нейрохирургии, стоматологии.

Основной проблемой при создании искусственной кости является воссоздание структуры костной ткани. Это связано с тем, что биомеханическая совместимость искусственного эндопротеза с костной тканью достигается в случае максимального приближения его структуры и свойств к структуре и свойствам кости. Скелет человека состоит из двух типов костной ткани: кортикальной (компактной) кости, на долю которой приходится 80% от общей массы скелета взрослого человека, и губчатой (трабекулярной), представляющей 20% скелета, но являющейся наиболее метаболически активной. В качестве примера на рис. 1.5.3.1 приведена структура берцовой кости с отдельно выделенным фрагментом структуры компактной костной ткани.Видно, что структура кортикальной костной ткани весьма неоднородна, размер пор, в зависимости от участка костной ткани, колеблется от 2 до 100 мкм при общем объеме порового пространства до 50%. При создании искусственных эндопротезов для замены утраченных фрагментов костной ткани возможно более точно воссоздать необходимую структуру и свойства утраченной костной ткани, улучшив, тем самым, их биосовместимость.

Рис. 1.5.3.1 Структура компактной берцовой кости

РАЗДЕЛ 2. ОПИСАНИЕ ОБОРУДОВАНИЯ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1 Сканирующий электронный микроскоп

Полученные порошки изучали на электронном сканирующем микроскопе Karl Zeiss EVO 50 (Рис. 2.1.1). (Увеличение от 30 до 100000 крат при разрешающей способности до 1 нм).

Рис. 2.1.1 Сканирующий электронный микроскоп Karl Zeiss EVO 50

 

.2 Изучение фазового состава частиц осадка

Рентгеновский фазовый анализ порошков проводили на установке ДРОН-3 по стандартной методике. Съемку дифрактограмм вели на CuKα отфильтрованном излучении (фильтр - никелевый) при напряжении на трубке 30 кВ и силе тока 20 мА. Для идентификации фаз использовали данные картотеки ASTM.

Петрографическое исследование порошковых проб с помощью иммерсионных препаратов проводили в проходящем свете на поляризационном микроскопе Полам Р-211. Данным методом идентифицируют фазовый состав, устанавливают размеры частиц порошка и их морфологию. Петрографический метод позволяет также определять состав аморфных фаз, которые не идентифицируются путем РФА (так называемых рентгеноаморфных фаз). Кроме того, он делает возможным определение малых количеств примесей, которые также не определяются рентгенофазовым анализом.

В основе петрографического метода лежит определение показателя преломления исследуемых частиц, который является оптической константой данного вещества. По показателю преломления устанавливается конкретная фаза и тип ее кристаллической решетки.

 

.5 Определение прочностных свойств спеченных керамик

Предел прочности: при изгибе, при осевом сжатии и при растяжении (по методике диаметрального сжатия), определяли при комнатной температуре с использованием установки TIRATEST-2300

Прочность при ударном изгибе определяли с использованием маятникового копра.

Критический коэффициент интенсивности напряжений - К_1с- параметр, характеризующий сопротивление инициированию разрушения, определяли при комнатной температуре в условиях трехточечного изгиба призматических образцов с боковым надрезом. Испытание проводили на установке TIRATEST-2300

 

.6 Рентгеновский фазовый анализ

Анализ фазового состава спеченных образцов осуществлялся с помощью дифрактометра ARL X’TRA-145. Рентгенограммы были получены при U = 45 kV и I = 35 mA с использованием рентгеновской трубки с медным анодом (lКa = 1, 541 А). Сканирование дифракционной картины проводилось в диапазоне 2q = 30÷140° с шагом Dq = 0,02° и временем экспозиции 10 с. Качественный фазовый анализ был выполнен с помощью пакета компьютерных программ Match и базы данных PDF-2.

РАЗДЕЛ 3. ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЧАСТЬ

 

.1 Особенности технологического процесса получения керамики из продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12% масс.)

В основе процесса химического диспергирования данного сплава лежит химическое взаимодействие, описываемое следующей реакцией:

2Al + Si + 3NaOH + 5H₂O = Al (OH)₃↓ + Na₂SiO₃↓ + NaAlO₂ + 5H₂↑(3.1)

Продуктами этой реакции являются: смесь гидроксида алюминия с метасиликатом натрия, выделяющаяся в виде осадка, раствор алюмината натрия и водород. Состав осадка был установлен методом рентгенофазового (РФА) и петрографического анализа.

Осадок промывали (6-18 декантаций, табл.3.1.1), высушивали при 60°С (рис. 3.1.6), термообрабатывали на воздухе (1350°С) (рис.3.2.2) до образования доминирующей алюмооксидной фазы:

Al(OH)₃ → Al₂O₃ + H₂O _(пар) (3.2)

При этом метасиликат натрия расплавлялся (Т_пл=1089°С), равномерно покрывая зерна оксида алюминия, и насыщался ионами алюминия с образованием расплава нефелина (Т_пл=1275°С):

Na₂SiO_{3 (расплав)} + Al⁺³ → NaAlSiO_{4 (расплав)} (3.3)

После охлаждения полученный продукт представлял собой спек. Из измельченного спека получали шихту для прессования изделий.

В процессе спекания прессовок (1500°С) также имело место образование расплава нефелина, температура плавления которого ниже температуры спекания (нефелин зафиксирован в спеченном материале методом РФА - 25% об). Таким образом, имело место спекание с участием жидкой фазы. При охлаждении спекаемых изделий расплав нефелина кристаллизуется в гексагональной сингонии, соответствующей кристаллической структуре α - Al₂O₃.

Следует отметить, что исходный неотмытый осадок (n=0, табл.3.1.1) приходилось высушивать при повышенной температуре - 200°С, при этом образовывался прочный корж, трудно разрушаемый на отдельные куски (рис. 3.1.6). Это связано, по-видимому, с протекающим процессом полимеризации гидроксида алюминия при избыточном содержании щелочных ионов ОН^- с образованием полимерной цепи (НО)₂-Al-О-Al-(ОН)₂.

Этот процесс требует термической активации (200°С), в то время как испарение адсорбированной, химически несвязанной воды (в случае сушки отмытых осадков, n=6 и n=18) наблюдается при значительно меньшей температуре - 60°С.

Отметим также, что после термообработки на воздухе (1350°С) исходный осадок (n=0) представлял собой твердые агрегаты, которые чрезвычайно трудно измельчались до состояния дисперсного порошка, используемого для приготовления шихты. Измельчение указанных агрегатов проводили вручную с использованием фарфоровой ступки и пестика, интенсивно воздействуя ударом и истиранием.

Тогда как оба отмытых осадка (n=6 и n=18) легко растирались в ступке пестиком до состояния дисперсного порошка.

Фазовый состав исходного осадка (n=0), а также его фазовый состав после термообработки на воздухе и в составе спеченных образцов следует изучить в ходе дальнейшего исследования. Это позволит установить специфику спекания данного материала.

Особенностью процесса отмывки осадка (табл.3.1.1) является неизменность показателя рН - среды после 12-ой декантации, что связано с невозможностью удаления ионного слоя (рис. 3.2.4), состоящего из гидроксильных групп ОН^-, с поверхности частиц осадка, обладающих повышенной адсорбционной способностью. Количество гидроксильных групп (их концентрация) в составе ионного слоя связано со степенью дисперсности частиц осадка: чем выше дисперсность частиц, тем больше концентрация гидроксильных групп. По-видимому, удаление рассматриваемого ионного слоя возможно только химическим методом, например, путем кислотной отмывки. Однако, при этом, следует ожидать изменения фазового состава спеченного материала: может не произойти синтез нефелина.

Методом мокрого ситового анализа показано (рис. 3.1.4 и 3.1.5), что основную массовую долю частиц осадка составляют дисперсные частицы, прошедшие через сито с размером ячеек - 50 мкм. По-видимому, это частицы микронного, субмикронного и наноразмерного диапазона соединений: Al(OH)₃ и Na₂SiO₃. Распределение частиц по размерам внутри этой фракции (<50 мкм) в дальнейшем следует установить с использованием других методик (РЭМ, лазерная дифракция, электроакустический метод).

Рис. 3.1.1 Тонкая структура порошка

Следует учесть, что повышенная адсорбционная способность частиц данного осадка по отношению к гидроксильным ионам напрямую связана с их весьма высокой дисперсностью.

Рис. 3.1.2 Тонкая структура порошка

В тоже время, в результате химического диспергирования наблюдается образование зернистых фракций (от 63/50 мкм до > 1000 мкм) (рис.3.1.5). Образование дисперсной (<50 мкм) и зернистых фракций объясняется механизмом химического диспергирования, рассмотренном ранее.

В этом случае зернистые фракции образуются вследствие протекания зернограничной коррозии диспергируемого алюминиевого сплава, а дисперсная фракция является продуктом взаимодействия раствора щелочи с поверхностью зерен сплава. Доминирование того или иного процесса определяет соотношение этих фракций в осадке.

При этом зернистые фракции представлены, как правило, металлическими частицами с тонкой металлогидроксидной оболочкой.

Рис.3.1.3 Фазовый состав порошка

Таблица 3.1.1

Значения показателя pH среды для осадка - продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.)

Показатель pH среды после n-кратной отмывки осадка путем декантации; n = 0…18
n	0*	1	2	3	4	5	6**	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17	18***
pH	12,9	12,7	12,6	12,4	12,1	11,9	11,8	11,1	10,8	10,7	10,5	10,4	10,3	10,3	10,3	10,3	10,3	10,3	10,3

* - значение pH при n = 0 относится к исходному осадку до его отмывки;

** - после шестикратной декантации при значении pH = 11,8, принятом как среднее значение, производили отбор части осадка для изготовления образцов (при n=6 наблюдалась коагуляция осадка);

*** - значение pH = 10,3 соответствует максимальной степени отмывки осадка.

Рис. 3.1.4 Распределение массовой доли частиц осадка - продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.), по фракциям в результате мокрого ситового анализа; (числитель - размер ячеек верхнего сита, через которое прошли частицы осадка, знаменатель - размер ячеек нижнего сита, задержавшего частицы осадка).

Рис. 3.1.5 Вид частиц осадка - продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.), распределенного по фракциям методом мокрого ситового анализа (подложка - миллиметровая бумага)

Рис. 3.1.6 Вид высушенного осадка - продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.)

- неотмытый осадок (pH = 12,9);

- осадок со средним значением pH = 11,8 и при значении pH = 10,3, соответствующим максимальной степени отмывки.

3.2 Технологическая схема спекания

Режим термообработки исходного гидроксида алюминия для образования γ и α - модификаций Al₂O₃

Термообработка исходного порошка Al(OH)₃ на воздухе (операция 1) является обязательной технологической операцией в данном процессе. Ее цель - проведение дегидратации гидроксида алюминия и его перевод в γ и α - модификации Al₂O₃ (это две основные модификации корунда).

Из экспериментальной практики известно, что переход гидроксида алюминия в γ - Al₂O₃ происходит в температурном интервале 290-550°С, а γ - Al₂O₃ в высокотемпературную α - модификацию Al₂O₃ - при температуре выше 1200°С. Как правило, после нагрева Al(OH)₃ в температурной области 1200 - 1350°С при определенной изотермической выдержке образуется смесь γ и α - модификаций Al₂O₃. Превалирование той или иной модификации корунда в смеси определяется выбранными температурно-временными параметрами термообработки.

Важность такой термообработки обусловлена необходимостью частичного или полного завершения усадочных процессов в объеме порошка (объемная усадка γ → α перехода для Al₂O₃ составляет 14,3%). Если усадка в объеме порошка произошла недостаточно, то это может стать причиной разрушения или деформации спеченного изделия, полученного методом прессования. В данном случае, вследствие даже незначительной неравномерности усадки в объеме прессовки, может происходить отрыв локальных областей спекаемого материала с нарушением его сплошности.

В тоже время, использование такого режима термообработки, при котором в исходном порошке полностью завершается γ → α переход, является нецелесообразным. Это связано с тем, что тогда активность порошка к спеканию резко снижается, вследствие чего прочность спеченного изделия будет невысока. По-видимому, для получения удовлетворительных показателей механических свойств материала следует стремиться к сохранению оптимальной активности порошка к спеканию и завершению γ → α перехода в изделии в процессе окончательного обжига.

Таким образом, в данной части работы необходимо было выбрать режим термообработки порошка Al(OH)₃, обеспечивающий достаточное протекание усадки в его объеме и сохранение его оптимальной активности к спеканию. Нахождение такого компромисса возможно только экспериментальным путем. На данном этапе исследования был выбран режим (рис. 4.2.2) 1350°С и время изотермической выдержки 1 час.

Рис 3.2.1 Режим термообработки порошка гидроксида алюминия: T - температура, τ - время,  - выключение печи

Технологический процесс изготовления керамических образцов из осадков - продуктов химического диспергирования данных алюминиевых сплавов, описывается последовательностью технологических операций, приведенных на рис.3.2.2.

Рис. 3.2.2 Вид и последовательность технологических операций для получения керамики из продуктов химического диспергирования сплава Al-Si (1,5%масс.)

В этой технологии используются известные и общепринятые, как в керамической технологии, так и в порошковой металлургии, процессы и оборудование.

Исключение составляет только первая технологическая операция: для ее реализации потребовалось разработать конструкцию и изготовить реактор для химического диспергирования алюминиевых сплавов, взятых в виде стружки, опилок, кусков как отходов металлообработки.

Такой реактор оснащен системой теплоотвода из реакционного объема. Необходимость этого связана с тем, что реакция химического диспергирования (алюминиевый сплав + водный раствор щелочи) является экзотермической и отсутствие указанной системы будет приводить к закипанию продуктов реакции и их выбросу из емкости. Кроме того, он оборудован системой газоотвода, поскольку реакция химического диспергирования сопровождается интенсивным выделением водорода.

Полученный осадок (в виде суспензии) - продукт вышеуказанной реакции, находится в щелочной среде, поэтому необходима процедура его отмывки от щелочи путем декантации (технологическая операция №2).

Для этого используется емкость из щелочестойкого пластика (рис. 3.2.3), в которую выливают осадок. Затем в эту емкость наливают значительный объем воды (в расчете: 12-15 литров воды на 300-500 г высушенного осадка), далее производят перемешивание и отстаивание осадка в течение 40-60 минут. И наконец, образовавшийся слой жидкости над осадком аккуратно сливают в канализацию, оставляя осадок в емкости. Декантацию проводят многократно до заданного значения рН - среды, которую контролируют при помощи рН - метра, помещая его электроды в суспензию после слива слоя жидкости.

Следует отметить, что начиная с определенного числа декантаций (в условиях эксперимента - после 6-ой декантации) наблюдается коагуляция суспензии и ее быстрое осаждение на дно емкости.

Рис. 3.2.3 Иллюстрация к процессу отмывки осадка методом декантации: 1 - емкость из щелочестойкого пластика; 2 - отмываемый осадок (суспензия) после отстаивания; 3 - сливаемый слой жидкости над осадком

Это может быть объяснено с позиций теории электролитов. Согласно представлениям этой теории вокруг каждой частицы осадка (суспензии) образуется двойной электрический слой (7), который обеспечивает электростатическое отталкивание мицелл (8). Благодаря этому эффекту наблюдается агрегативная устойчивость суспензии: оседания частиц на дно емкости не наблюдается в течение длительного времени.

Рис. 3.2.4 Схематическое изображение структуры отмываемого осадка (суспензии):

- частицы осадка; 2 - ионный слой, состоящий из гидроксильных групп OH^-; 3 - противоионный слой, состоящий из ионов Na⁺; 4 - адсорбционный слой; 5 - диффузный слой; 6 - мицелла (ионогенный комплекс); 7 - двойной электрический слой; 8 - электростатическое отталкивание мицелл (область между пунктирной и сплошной линией иллюстрирует смещение мицелл в результате электростатического отталкивания).

В результате последовательных декантаций происходит уменьшение концентрации ионов Na⁺ в диффузном слое (5) вследствие их удаления из суспензии, сила электростатического отталкивания мицелл значительно понижается и, в конечном итоге, диффузный слой перестает выполнять функцию экранирующей прослойки между соседними мицеллами в суспензии. Начиная с этого момента, силы межмолекулярного взаимодействия между дисперсными частицами осадка превалируют над силами электростатического отталкивания, и поэтому наблюдается коагуляция частиц. При этом достигается снижение поверхностной энергии системы.

После завершения отмывки осадка его отделяют от жидкости путем вакуумной фильтрации (технологическая операция №3).

После сушки отмытого осадка на воздухе (технологическая операция №4) получают порошковый продукт, который термообрабатывают на воздухе (технологическая операция №5) с целью синтеза оксидной фазы.

Для приготовления шихты (технологическая операция №6) в порошок вводят временную органическую связку, в качестве которой выбран поливиниловый спирт (ПВС). Использовали 10% водный раствор ПВС. Его количество (% масс, в пересчете на сухой остаток вещества), по отношению к навеске порошка, подбирали экспериментально, добиваясь получения качественных, бездефектных прессовок. В данном эксперименте количество ПВС варьировалось от 9 до 10% масс в зависимости от дисперсности используемого оксидного порошка (для порошка с большей дисперсностью требуется большее количество органической связки для его пластификации).

Прессование образцов (технологическая операция №7) проводили в стальной пресс-форме, применяемое давление прессования - 200 МПа позволяло получать прочный сырец, который не разрушался (например, путем выкрашивания или растрескивания) при последующих технологических действиях.

Выжиг органической связки из отпрессованных образцов проводили на воздухе в сушильном шкафу СНОЛ - 3,5. Для этого образцы устанавливали на огнеупорную керамическую подставку и помещали в сушильный шкаф. Режим удаления связки подобран экспериментально (рис. 3.2.5.). Изотермическая выдержка (1 час) при температуре 200°С обусловлена началом интенсивного газовыделения продуктов сгорания ПВС из объема образцов. Выделяющиеся газы создают давление внутри образцов, поэтому во избежание их разрушения следует прекратить подъем температуры с целью медленного отвода газов. Далее температуру увеличивали до 350°С (изотермическая выдержка 1 час). По завершении изотермической выдержки временная органическая связка считается удаленной из прессовок (так как% потери массы образцов соответствовал исходному процентному содержанию в них ПВС).

Процесс сгорания органической связки рассматривается как взаимодействие кислорода воздуха с углеводородной цепочкой полимера с образованием СО, СО₂ и Н₂О (пар) (химическая реакция в системе «газ - твердое»). В случае неполного удаления связки в сырых образцах может сохраняться углеродный остаток, который приведет к образованию карбидных фаз в спеченном материале. Вследствие этого контроль полноты удаления связки весовым методом является весьма важным. Разумеется, температурно-временные параметры процесса выжига связки потребуют корректировки при изменении давления прессования, конфигурации и объема изделий: при усложнении конфигурации, возрастании объема и давления прессования время изотермической выдержки при температуре 200°С и 350°С следует увеличивать.

Спекание образцов проводили на воздухе в электропечи с хромитлантановыми нагревателями (тип ВТП 06 М 10000). Для этого образцы на огнеупорной подставке переносили в печь, их экранировали от нагревателей корундовыми пластинками во избежание конденсации паров хромитлантана на спекаемых образцах. Режим термообработки (обжига) показан на рис. 3.2.6. Скорость нагрева до максимальной температуры (температура спекания - 1500°С) составляла 300°С/час. Время изотермической выдержки при температуре спекания - 1 час, после ее завершения печь отключали, охлаждение образцов вместе с печью до комнатной температуры происходило в течение суток (24 часа).

Рис. 3.2.5 Режим выжига органической связки (ПВС) из прессовок: T - температура, τ - время,  - выключение сушильного шкафа.

Рис. 3.2.6 Режим спекания алюмооксидного материала: T - температура, τ - время,  - выключение печи.

Вид полученных образцов из Al-Si порошков

Рис. 3.2.7 Садка образцов на огнеупорных подставках из ZrO₂ для спекания.

-3 - образцы изготовлены из осадка - продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.): 1 - показатель pH осадка - 12,9 (исходный неотмытый осадок); 2 - показатель - pH осадка - 11,8 (после 6-и кратной декантации); 3 - показатель - pH осадка - 10,3 (после 18-и кратной декантации).

3.3 Изучение свойств керамических образцов (плотность, пористость, усадка).

В данной работе изучали свойства спеченных керамических образцов: плотность, пористость (общую, открытую и закрытую), относительную линейную и объемную усадку.

 

.3.1 Свойства керамических образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования алюминиевого сплава Al-Si (12%масс.)

Минимальные значения плотности и усадки, при максимальной пористости (открытой, закрытой, общей) характерны материалу типа 1 (табл.3.3.1.1).

По-видимому, это связано с синтезом алюминатов натрия (вследствие избытка ионов Na⁺ в исходном осадке), образование которых происходит с увеличением объема. В результате может наблюдаться разрыхление структуры спекаемых образцов.

Примечательно, что увеличение степени отмывки осадка (материал типа 3, по сравнению с материалом типа 2) приводит к повышению плотности при некотором снижении пористости (открытой, закрытой и общей) и относительной усадки.

Можно предположить, что в этом случае происходит уменьшение толщины прослойки нефелина между зернами α-Al₂O₃ и образование межзеренных контактов - 4 (рис.3.4.1.1.). Тогда реализуется наиболее плотная укладка зерен α-Al₂O₃ и снижение пути зернограничного проскальзывания при появлении жидкой фазы в спекаемом материале.

Таблица 3.3.1.1

Свойства керамических образцов, изготовленных из продуктов химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.)

Тип материала образцов*	Плотность ρ, г/см3	Открытая пористостьПотк.,%	Закрытая пористостьПз.,%	Общая пористость Поб.,%	Относительная линейная усадка, %	Относительная объемная усадка, %
1	1,67	22,9	35,1	58,0	2,2	6,2
2	2,76	1,8	29,2	31,0	18,6	45,0
3	2,92	0,7	26,3	27,0	16,4	40,0

* - тип 1 - материал получен из исходного осадка при максимальном значении pH = 12,9;

тип 2 - материал получен из осадка при среднем значении pH = 11,8;

тип 3 - материал получен из осадка при минимальном значении pH = 10,3

3.4 Изучение механических свойств керамических образцов (прочность, трещиностойкость, ударный изгиб).

Механические свойства керамических образцов изучали путем испытания призматических образцов (8х8х50 мм). Испытания проводили на машине Tiratest 2300 (рис. 3.4.1, 3.4.2) и на маятниковом копре (рис. 3.4.3).

За показатель свойства принимали среднее арифметическое значение результатов испытаний 6 - и образцов.

Для изучения трещиностойкости по параметру К_1с (критический коэффициент интенсивности напряжений) в испытуемом образце создавали надрез при помощи алмазного круга толщиной 100 мкм (радиус кривизны вершины надреза составлял 50 мкм) на половину высоты образца.

Предел прочности при изгибе и трещиностойкость определяли путем приложения к середине образца сосредоточенной нагрузки (3-х точечный изгиб) при скорости перемещения траверсы нагружающего устройства - 1 мм/мин.

Прочность при ударном изгибе характеризуется работой, совершаемой ножом маятникового копра, для разрушения призматического образца.

 

.4.1 Механические свойства керамических образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования алюминиевого сплава Al-Si (12%масс.)

Из полученных результатов (табл.3.4.1.1.) видно, что материал типа 1 имеет крайне низкие показатели механических свойств, что связано, вероятно, как обсуждалось ранее (см. раздел 3.3), с разрыхлением его структуры вследствие синтеза значительного количества алюминатов натрия.

Рис. 3.4.1 Испытание призматического образца на изгиб сосредоточенной нагрузкой на машине Tiratest 2300

Рис. 3.4.2 Испытание призматического образца с надрезом на изгиб сосредоточенной нагрузкой на машине Tiratest 2300

Рис. 3.4.3 Испытание призматического образца на ударный изгиб с использованием маятникового копра

Следует отметить, что образцы из материала типа 1 легко разрушались руками.

Для материалов типа 2 и 3 характерен достаточно высокий уровень прочности (95 МПа и 125 МПа) с учетом их значительной общей пористости - 27-31% (для сравнения: σ_изг высокоплотной алюмооксидной керамики промышленного производства составляет 200-300 МПа).

В тоже время, для них отмечается большое значение параметра трещиностойкости - К_1с (2,0 МПа м^1/2 и 3,0 МПа м^1/2). Эти показатели сопоставимы с трещиностойкостью высокоплотной, мелкокристаллической алюмооксидной керамики, спеченной из порошков промышленного производства.

Достаточно высокие значения σ_изг и К_1с материалов типа 2 и 3 можно объяснить частичной релаксацией напряжений на нефелиновых прослойках (рис. 19 а, б) между зернами α-Al₂O₃ в процессе нагружения.

Видно также, что увеличение степени отмывки исходного осадка приводит к повышению показателей механических свойств (материал типа 3 превосходит материал типа 2).

Это, вероятно, достигается за счет некоторого уменьшения количества нефелиновой фазы, которая располагается в областях тройных стыков зерен α-Al₂O₃, образуя дискретные прослойки между ними (рис. 3.4.1.1.). При этом между зернами α-Al₂O₃ формируются контакты (4), через которые реализуется прочное диффузионное сращивание в процессе спекания.

Таблица 3.4.1.1

Механические свойства керамических образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12% масс.)

Тип материала образцов*	Предел прочности при изгибе, σизг., МПа	Трещиностойкость,KIc, МПа м½	Ударный изгиб, aн, Дж/м2
1	5	0,2	1·103
2	95	2,0	1,6·103
3	125	3,0	2,5·103

* - тип 1 - материал получен из исходного осадка при максимальном значении pH = 12,9; тип 2 - материал получен из осадка при среднем значении pH = 11,8; тип 3 - материал получен из осадка при минимальном значении pH = 10,3

Рис. 3.4.1.1 Схематическое представление структуры спеченного материала, изготовленного из продукта химического диспергирования алюминиевого сплава Al-Si (12%масс.)

А - структура материала типа 2; Б - структура материала типа 3. 1 - зерна α-Al₂O₃; 2 - прослойки нефелина между зернами α-Al₂O₃(А - непрерывные, Б - дискретные); 3 - внутризеренные закрытые поры; 4 - межзеренные контакты.

диспергированный алюминиевый щелочь керамический

РАЗДЕЛ 4. БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЧНОСТЬ ПРОЕКТА

 

.1 Введение

Современное производство является исключительно высокоэлектровооруженным. Практически во всех видах оборудования и технических системах применяются электротехнические машины и устройства. Собственно электроустановки, источники электричества, преобразователи и проводящие системы (электросети, освещение) имеются во всех производственных, а также бытовых и иных системах.

Поэтому обеспечение безопасных условий труда при использовании электрического тока, статического электричества, а значит, электротехнического оборудования и инструмента имеет исключительно большое значение.

 

.2 Воздействие на человека электрического тока

Действие электрического тока на живую ткань носит разносторонний и своеобразный характер. Проходя через тело человека, электроток производит термическое, электролитическое, механическое и биологическое действие. Термическое действие тока проявляется ожогами отдельных участков тела, нагревом для высокой температуры органов, расположенных на пути тока, вызывая в них значительные функциональные расстройства.

Электролитическое действие тока выражается в разложении различных жидкостей организма (крови, лимфы и др.) на ионы и нарушении их физико-химического состава и свойств.

Механическое действие тока приводит к расслоению, разрыву тканей организма в результате электродинамического эффекта, а также мгновенного взрывоподобного образования пара из тканевой жидкости и крови.

Биологическое действие тока проявляется раздражением и возбуждением живых тканей организма, судорожным сокращении мышц, а также нарушением внутренних биологических процессов.

Электротравмы условно делятся на местные и общие. К общим относят электрический удар, при котором происходит возбуждение живых тканей проходящим через человека электрическим током, сопровождающееся судорожными сокращениями мышц. В зависимости от исхода воздействия тока различают четыре степени электрических ударов:

¾      судорожное сокращение мышц без потери сознания;

¾      судорожное сокращение мышц с потерей сознания, но с сохранившимися дыханием и работой сердца;

¾      потеря сознания и нарушение сердечной деятельности или дыхания (или того и другого вместе);

¾      клиническая смерть, т.е. отсутствие дыхания и кровообращения.

Кроме остановки сердца и прекращения дыхания, причиной смерти может быть электрический шок - тяжелая нервно-рефлекторная реакция организма на сильное раздражение электрическим током. Шоковое состояние длится от нескольких десятков минут до суток, после чего может наступить гибель или выздоровление в результате интенсивных лечебных мероприятий.

Остановка сердца связана с фибрилляцией: хаотическим сокращением отдельных волокон сердечной мышцы (фибрилл). К местным травмам относят ожоги, металлизацию кожи, механические повреждения, электрические знаки, электроофтальмию. Металлизация кожи связана с проникновением в нее мельчайших частиц металла при его расплавлении под влиянием, чаще всего, электрической дуга. Электрические знаки возникают на коже. Это уплотненные участки серого или бледно-желтого цвета, они безболезненны и быстро проходят. Электроофтальмия - воспаление наружных слизистых оболочек глаз вследствие мощного ультрафиолетового излучения электрической дуги. Возможно повреждение роговой оболочки, что особенно опасно.

Исход поражения человека электротоком зависит от многих факторов: силы тока, времени прохождения его через организм, характеристики тока (переменный или постоянный), схема включения: однофазная или двухфазная, электрическое сопротивление тела человека, пути тока в теле человека, при переменном токе от частоты колебаний, от наличия в помещении токопроводящих пола и пыли, повышенной влажности и температуры и др.

Сила тока, проходящего через тело человека, зависит от напряжения прикосновения, под которым оказался пострадавший, и суммарного электрического сопротивления, в которое входит сопротивление тела человека. Величина последнего определяется, в основном, сопротивлением рогового слоя кожи и составляет (при сухой коже и отсутствии повреждений), сотни тысяч Ом. Если эти условия состояния кожи не выполняются, то ее сопротивление падает до 1 кОм. При высоком напряжении и значительном времени протекания тока через тело сопротивление кожи падает еще быстрее и способствует более тяжелым последствиям поражения током. Внутреннее сопротивление тела человека не превышает нескольких сот Ом и существенной роли не играет.

На сопротивление организма воздействию электрического тока оказывает влияние физическое и психическое состояние человека. Нездоровье, утомление, голод, опьянение, эмоциональное возбуждение приводят к снижению сопротивления.

Характер воздействия тока на человека зависит от силы и рода тока. Для переменного тока частотой 50 Гц, напряжением 220 В и пути тока «рука - нога» сила тока 0,6-1,5 мА является ощутимой, появляется легкое дрожание пальцев. При силе тока 2,0-2,5 мА возникают болевые ощущения, а при 5,0-7,0 мА судороги в руках. 20,0-25,0 мА - это неотпускающий ток, человек не может самостоятельно оторвать руки от электродов, наблюдаются сильные боли и судороги, затрудненное дыхание, а при 50,0-80,0 мА происходит паралич дыхания; при 90,0-100,0 мА наступает фибрилляция сердца при действии тока в течение 2-3 с и паралич дыхания.

Допустимым следует считать ток, при котором человек может самостоятельно освободиться от электрической цепи. Его величина зависит от скорости прохождения тока через тело человека: при длительности действия более 10 с 2 мА, а при 10 с и менее 6 мА.

Переменный ток более опасен, чем постоянный, однако при высоком напряжении (более 500 В) опаснее становится постоянный ток. Из всех возможных путей протекания тока через тело человека (голова - рука, голова - нога, рука - рука, нога - рука, нога - нога и т.д.) наиболее опасен тот, при котором поражается головной мозг, сердце и легкие. Неблагоприятный микроклимат (повышенная температура и влажность, недостаточная подвижность воздуха) увеличивает опасность поражения током, так как влага (пот) понижает сопротивление кожных покровов.

ГОСТ 12.1.038-82* устанавливает предельно допустимые напряжения прикосновения и токи, протекающие через тело человека (рука - рука, рука - нога) при нормальном (неаварийном) режиме работы электроустановок производственного и бытового назначения постоянного и переменного тока частотой 50 и 400 Гц. Для переменного тока 50 Гц допустимое значение напряжения прикосновения составляет 2 В, а силы тока 0,3 мА, для тока частотой 400 Гц соответственно 2 В и 0,4 мА; для постоянного тока 8 В и 1,0 мА (эти данные приведены для продолжительности воздействия не более 10 мин в сутки).

 

.3 Электробезопасность производственных систем

Под электробезопасностью следует понимать комплекс организационных, технических, медицинских и правовых (нормативных) мероприятий.

В их числе:

¾      вытекающие из современного представления об электрическом токе, статическом электричестве и электрической дуге;

¾      основанные на анализе механизма воздействия электрического тока на человека, электротравматизма и аварий электрооборудования;

¾      направленные на повышение надежности конкретных единиц электрооборудования, электроинструмента и электрических сетей;

¾      исключающие возможности несчастного случая в результате поражения электротоком или статическим электричеством.

Эксплуатация действующих электроустановок на предприятиях производится согласно Правилам эксплуатации электроустановок потребителей (ПЭЭП), Межотраслевыми Правилам охраны труда (ПОТ-М) при эксплуатации электроустановок, соответствующих ГОСТов ССБТ (ГОСТ 12.3.003-86*, ГОСТ 12.3.019-80*, 12.3.032-84*), инструкциям по технике безопасности, должностным и производственным инструкциям для персонала, обслуживающего электротехническое оборудование и установки.

Основными мерами обеспечения электробезопасности являются:

¾      недоступность токоведующих частей;

¾      ограждения доступных токоведующих частей;

¾      электрическое разделение сети с помощью разделительных трансформаторов;

¾      применение усиленной и двойной (рабочей и дополнительной) изоляции в сетях и потребителях тока;

¾      защитное заземление;

¾      зануление;

¾      устройство защитного отключения;

¾      выравнивание потенциалов;

¾      устройство блокировок;

¾      применение малого напряжения 42-12В;

¾      применение специальных электрозащитных средств, включая средства индивидуальной защиты, инструментов с изолированными рукоятками и др.;

¾      регулярное проведение проверок и испытаний, технических осмотров и ремонтов персонала;

¾      установка знаков безопасности, предупредительных плакатов и надписей.

¾      Согласно «Правилам устройства электроустановок» определены следующие определения и меры электробезопасности.

¾      Безопасность обслуживающего персонала и посторонних лиц должна обеспечиваться путем:

¾      применения надлежащей изоляции, а в отдельных случаях повышенной;

¾      применения двойной изоляции;

¾      соблюдения соответствующих расстояний до токоведущих частей или путем закрытия, ограждения токоведущих частей;

¾      применения блокировки аппаратов и ограждающих устройств для предотвращения ошибочных операций и доступа к токоведущим частям;

¾      надежного и быстродействующего автоматического отключения частей электрооборудования, случайно оказавшихся под напряжением, и поврежденных участков сети, в том числе защитного отключения;

¾      заземления или зануления корпусов электрооборудования и элементов электроустановок, которые могут оказаться под напряжением вследствие повреждения изоляции;

¾      выравнивания потенциалов;

¾      применения разделительных трансформаторов;

¾      применения напряжений 42 В и ниже переменного тока частотой 50 Гц и 110 В и ниже постоянного тока;

¾      применения предупреждающей сигнализации, надписей и плакатов;

¾      применения устройств, снижающих напряженность электрических полей;

¾      использования средств защиты и приспособлений, в том числе для защиты от воздействия электрического поля в электроустановках, в которых его напряженность превышает допустимые нормы.

Электроустановка - это совокупность машин, аппаратов, линий и вспомогательного оборудования (вместе с сооружениями и помещениями, в которых они установлены), предназначенных для производства, преобразования, трансформации, передачи, распределения электрической энергии и преобразования ее в другой вид энергии.

Электроустановки по условиям электробезопасности разделяются Правилами на электроустановки до 1 кВ и электроустановки выше 1 кВ (по действующему значению напряжения).

Открытыми или наружными электроустановками называются электроустановки, не защищенные зданием от атмосферных воздействий.

Электроустановки, защищенные только навесами, сетчатыми ограждениями и т.п., рассматриваются как наружные.

Закрытыми и внутренними электроустановками называются электроустановки, размещенные внутри здания, защищающего их от атмосферных воздействий.

 

.4 Защитное заземление

Назначение защитного заземления - предупреждение поражения электрическим током в случае прикосновения к токопроводящим нетоковедущим частям установок и машин при замыкании на них токоведущих частей или другой аварийной ситуации. Электробезопасность обеспечивается использованием природного явления оттекания электротока в землю, что достигается приложением системы заземляющего устройства, состоящего из заземлителей и заземляющих проводников. Заземлители могут быть естественными и искусственными. В качестве естественных заземлителей принимаются любые, имеющие металлическую (токопроводящую) достаточную поверхность постоянного соединения с землей, при этом использование данного элемента не должно вызывать нарушения его обычных функций и работы. К ним относятся различные металлические трубопроводы (но не содержащие взрыво- и пожароопасных газов и жидкостей), строительные конструкции зданий и сооружений, в первую очередь железобетонные фундаменты, емкости, в некоторых случаях даже металлические оболочки кабелей и т.д.

Искусственные заземлители подготавливаются специально и закладываются в землю исключительно с целью обеспечения заземления. Это могут быть стальные трубы, пластины, уголки, стержни и т.д. Заземлитель устанавливается так, чтобы 100-200 мм его выступало над поверхностью земли, эта часть соединяется заземляющим проводником с оборудованием.

Защитное заземление применяют в сетях напряжением до 1 ООО В с изолированной нейтралью и в сетях напряжением свыше 1000 В как с изолированной, так и с заземленной нейтралью.

Таблица 4.4.1

Рекомендуемые значения сопротивления заземлителя (R3) защитного заземления до и выше 1 кВ, установленные ПУЭ

Значения R3, Ом	Характеристика электроустановок
R3 ≤0,5 Ом	Электроустановки U > 1 кВ в сетях с эффективно заземленной нейтралью
R3 ≤ 250 /I3, но не более 10 Ом	Электроустановки U > 1 кВ в сетях с изолированной нейтралью
R3 ≤ Uпр/I3. Как правило, 4 Ом ≤ R3≤10 Ом	Электроустановки U < 1 кВ в сетях с изолированной нейтралью (мощность генератора или трансформатора < 100 кВ А)

Примечание: R₃ - сопротивление заземляющего устройства;₃ - ток замыкания на землю;_пр - напряжение прикосновения, принимается равным 50 В.

Рис. 4.4.1 Схема защитного заземления в однофазной двухпроводной сети

На рисунке 4.4.1 показана схема защитного заземления в однофазной двухпроводной сети, схема однофазного замыкания на заземленный корпус двигателя в сети с изолированной нейтралью трансформатора дана на рис. 4.4.1. Заземлитель является основным элементом всего заземляющего устройства, качество которого определяется значением сопротивления заземления и изменением напряжения относительно земли. Сопротивление заземления заземлителя есть сопротивление между заземлителем у места соприкосновения с фунтом и собственно землей, под которой надо понимать поверхность грунта вблизи заземлителя, потенциал которой равен нулю. Полным напряжением относительно земли понимают напряжения, возникающие в цепи тока размыкания на землю между заземлителем и землей (зона нулевого потенциала).

Рис. 4.4.2 Схема однофазного замыкания на заземленный корпус в сети с изолированной нейтралью трансформатора

При токе замыкания I₃ и сопротивлении заземления R₃(см. рис. 4.4.1.) напряжение на корпусе относительно земли равно= I₃•R₃.(4.4.1)

Так как сопротивление заземления небольшое, то величина напряжения будет намного меньше, чем при отсутствии заземления. Ток замыкания в случае исправности изоляции фаз А и В (см. рис. 4.4.2.) будет небольшим, и напряжение прикосновения не превысит допустимых пределов:

пр=αI_зR_з(4.4.2)

где а < 1 - коэффициент напряжения прикосновения, показывающий, какая часть потенциала заземлителя приходится на тело человека.

В случае повреждения изоляции токоведущая часть электрически соединяется с незаземленным токопроводящим элементом оборудования. При прикосновении человека к такому элементу он оказывается под напряжением прикосновения, величина которого равна фазному или близка к нему. Сущность защиты с помощью устройства защитного заземления заключается в создании такого сопротивления, которое было бы достаточно малым для того, чтобы падение напряжения на заземлении (а оно и является поражающим) не достигало значения, опасного для человека. В поврежденной цепи необходимо обеспечить такое значение тока, которое было бы достаточным для надежного срабатывания защитных устройств, установленных на источнике питания. Применяются два основных типа заземления: выносное (рис. 4.4.3) и контурное (рис. 4.4.4).

Выносное заземление характеризуется размещением заземлителей за пределами площадки, на которой размещено заземляемое оборудование, что позволяет выбрать место- размещение электродов, в том числе с наименьшим сопротивлением (влажные, глинистые почвы, низины и т.д.).

Рис. 4.4.3 Схема выносного заземления

Рис.4.4.4 Схемаконтурного заземления

Однако отдаленность заземлителей от оборудования может привести к тому, что на всей площадке коэффициент прикосновения будет равен единице, т.е. возможно возникновение опасного напряжения прикосновения и напряжение шага. Выносное заземление применяют при малых значениях тока замыкания на земле, например в установках с напряжением до 1000 В.

При размещении заземлителей по контуру площадки внутри нее заземление называется контурным. В этом случае напряжения прикосновения и напряжения шага имеют в пределах площадки небольшие величины по сравнению с потенциалом заземления и не представляют реальной опасности.

Для снижения напряжения шага за пределами контура заземления в землю закладываются горизонтальные электроды, как правило в виде стальных полос, соединенных с вертикальными электродами. Этим достигается более равномерное распределение потенциалов, что особенно важно при использовании электроустановок с большими токами замыкания на землю. Сопротивление заземляющего устройства включает эквивалентное сопротивление вертикальных и горизонтальных электродов относительно земли и сопротивления заземляющих проводников, а также сопротивление грунта.

Расчет защитного заземления проводится из условия допустимых напряжения прикосновения и напряжения шага в аварийных режимах электроустановок. Определяются основные параметры заземляющего устройства: размеры, число и схема размещения заземлителей, сечение и длина заземляющих проводников. Исходными данным для этих расчетов являются:

¾      тип электроустановки;

¾      рабочее напряжение;

¾      режим нейтрали;

¾      схема размещения электрооборудования;

¾      электропроводность грунта;

¾      климат (в первую очередь влажность, осадки и температуры);

¾      материал и его свойства;

¾      размеры естественных и искусственных заземлителей и выбранная глубина их закладки;

¾      расчетный ток замыкания на землю.

В качестве расчетного тока принимается:

в сетях без компенсации емкостных токов - полный ток замыкания на землю;

в сетях с компенсацией емкостных токов:

а) ток, равный 1,25 номинального тока компенсирующих аппаратов, подсоединенных к заземляющим устройствам;

б) остаточный ток замыкания на землю, проходящий в данной сети при отключении наиболее мощного из компенсирующих аппаратов или наиболее разветвленного участка сети.

Кроме того, в качестве расчетного тока может быть принят ток плавного предохранителя или ток срабатывания релейной защиты от однофазных замыканий и междуфазных замыканий, если защита обеспечивает отключение замыканий на землю. При этом ток замыкания на землю должен быть равен 1,5-кратной величине тока срабатывания релейной защиты или 3-кратной величине номинального тока плавного предохранителя.

Если применяется заземление для установки, имеющей естественные заземлители, то сопротивление искусственного заземлителя Ru равно

где Re - сопротивление естественных заземлителей; R3 - сопротивление заземляющего устройства.

 

.5 Расчёт параметров защитного заземления лабораторной установки

Защитное заземление - преднамеренное электрическое соединение с землей или ее эквивалентом металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться под напряжением вследствие замыкания на корпус и по другим причинам (индуктивное влияние соседних токоведущих частей, вынос потенциала, разряд молнии и т. п.). Защитное заземление представляет собой преднамеренное электрическое соединение с землей или ее эквивалентом токопроводящих нетоковедущих частей, которые могут оказаться пол напряжением. Назначение защитного заземления - устранение опасности поражения током в случае прикосновения к корпусу электроустановки и другим нетоковедущим металлическим частям, оказавшимся под напряжением вследствие замыкания на корпус и по другим причинам.

Электробезoпасность oбеспечивается испoльзованием прирoдного явления отeкания электрoтока в землю, что дoстигается полoжением системы зазeмляющего устрoйства, состoящего из заземлителей и зaземляющих провoдников (рис. 4.5.1).

Зaщитное зaземление элeктроустановок дoлжно выпoлняться во всeх случaях при нaпряжении 500 В и вышe, при нaпряжении вышe 36 В перeменного и 110 В пoстоянного в пoмещениях с пoвышенной опaсностью.

Зaземление дoлжно имeть мaлое сoпротивление, нe превышaющее дoпустимых вeличин. Нoрмативы на сoпротивление зaземления опредeляются ПУЭ в зaвисимости от нaпряжения и мoщности электрoустановки.

В элeктроустановках нaпряжением до 1000 В сoпротивление зазeмления (RЗ) дoлжно быть не мeнее 4 Ом. Eсли суммaрная мoщность истoчников, подключeнных к сети, не прeвышает 100 КВт, тo дoпускается увeличение RЗ до 10 Ом.

Рис. 4.5.1 Схема защитного заземления

В случае пoвреждения изoляции токoведущая чaсть элeктрически сoединяется с незaземленным токoпроводящим элементoм оборудoвания. При прикoсновении челoвека к такoму элементу он oказывается под нaпряжением прикoсновения, величинa которoго рaвна фазнoму или близкa к нему.

Принцип действия защитного заземления - снижение до безопасных значений напряжений прикосновения и шага, обусловленных замыканием на корпус и другими причинами. Это достигается путем уменьшения потенциала заземленного оборудования (уменьшением сопротивления заземлителя), а также путем выравнивания потенциалов основания, на котором стоит человек, и заземленного оборудования (подъемом потенциала основания, на котором стоит человек, до значения, близкого к значению потенциала заземленного оборудования).

 

.6 Расчёт

. Определим ток замыкания на землю:

, (4.6.1.)

где I_з - ток замыкания на землю;

U - напряжение сети;

Z - полное сопротивление фаз относительно земли.

Определим ток замыкания на землю в сети с напряжением 380В - наибольшей возможной в данной электроустановке ток замыкания на землю. В сетях напряжения до 1000В ток однофазного замыкания на землю не превышает 10А, так как даже при самом плохом состоянии изоляции и значительной ёмкости сопротивление фазы относительно земли не бывает менее 100Ом (Z>100Oм). Отсюда ток замыкания на землю:

 А

. Сопротивление замыкания рассчитывается по формуле:

 (4.6.2.)

где R_з - сопротивление заземления;

U_пр.д.д - длительное допустимое напряжение прикосновения (20 Ом);

α₁ -коэффициент напряжения прикосновения при контурном заземлении.

Принимая  =0,5; получаем:

Oм

. Определим расчётное удельное сопротивление грунта по формуле:

 (4.6.3.)

где  - удельное сопротивление грунта, полученное из справочника;

 - климатический коэффициент;

- расчётное удельное сопротивление грунта с учётом климатического коэффициента.

При сухом грунте, типа суглинок, при влажности 10 - 12% к массе грунта  =1,4; =100 Ом.

Таблица 4.5.1

Приближенные значения удельных электрических сопротивлений различных грунтов и воды, Ом м

Грунт, вода	Возможные пределы колебаний	При влажности 10 - 20% к массе грунта
1	2	3
Глина	8 - 70	40
Суглинок	40 - 150	100
Песок	400 - 700	700
Супесок	150 - 400	300
Торф	10 - 30	20
Чернозем	9 - 53	20
Садовая земля	30 - 60	40
Каменистый	500 - 800	-
Скалистый	104 - 107	-
Вода:
Морская	0,2 - 1	-
Речная	10 - 100	-
Прудовая	40 - 50	-
Грунтовая	20 - 70	-
В ручьях	10 - 60	-

Таблица 4.5.2

Коэффициенты сезонности ψ для однородной земли

Климатическая зона по таблице 4	Состояние земли во время измерений ее сопротивления при влажности
	Повышенной	Нормальной			Малой
1	2	3			4
	Вертикальный электрод длиной 3 м
I	1,9		1,7			1,5
II	1,7		1,5			1,3
III	1,5		1,3			1,2
IV	1,3		1,1			1,0
1	2			3			4
	Вертикальный электрод длиной 5 м
I	1,5		1,4					1,3
II	1,4		1,3					1,2
III	1,3		1,2					1,1
IV	1,2		1,1					1,0
	Горизонтальный электрод длиной 10 м
I	9,3		5,5					4,1
II	5,9		3,5					2,6
III	4,2		2,5					2,0
IV	2,5		1,5					1,1
	Горизонтальный электрод длиной 50 м
I	7,2		4,5						3,6
II	4,8		3,0						2,4
III	3,2		2,0						1,6
IV	2,2		1,4						1,12 Ом×м . Примем сопротивление естественных заземлителей равным: Re= 12 Ом. . Рассчитаем сопротивление искусственного заземления, считая, что искусственные и естественные заземления соединены параллельно, и общее их сопротивление не должно превышать норму Rз, по формуле:  (4.6.4.) где Ru- сопротивление искусственного заземлителя; Сопротивление искусственного заземлителя будет равняться:  Ом . Выберем заземлитель типа трубчатый или стержневой у поверхности грунта. Длина заземлителя L=2,0м, а диаметр d=0,1м. Тогда сопротивление одиночного стержневого заземлителя у поверхности грунта будет вычисляться по формуле:  (4.6.5.) где Rcт.од.- сопротивление одиночного заземлителя: Ом Примем длину соединительной шины Lш=8х4=32(м); расстояние между стержнями 2м; необходимое число стержней определяется как: n= 32/2=16. Найдём коэффициент использования заземлителя. Он будет равен: . Примем: =0,63. Определим сопротивление соединительной шины на поверхности грунта по формуле:  (4.6.6.) где Rш -сопротивление соединительной шины. Сопротивление соединительной шины на поверхности грунта: Ом Сопротивление шины с учётом коэффициента использования определяется по формуле:  (4.6.7.) шф - сопротивление с учетом коэффициента использования; ηш - коэффициент использования. Коэффициент использования заземлителя ( = 0,32), определим сопротивление соединительной шины с учётом коэффициента использования: Ом Определим сопротивление стержней (вертикальных заземлителей) с учётом шин по формуле:  (4.6.8.) где Rст -сопротивление стержней с учётом шин. Сопротивление стержней:  Ом Учитывая коэффициент использования вертикальных заземлителей, определим их число по формуле:  (4.6.9.) где n - число вертикальных заземлителей. Число заземлителей:  шт. Примем число стержней n = 20 шт. Схема защитного контурного заземления представлена на рис. 4.6.1. Рис. 4.6.1 Схема защитного контурного заземления высокотемпературной печи 5. ОРГАНИЗАЦИОННО-ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ. РАЗРАБОТКА БИЗНЕС-ПЛАНА 5.1 Меморандум конфиденциальности Данный бизнес-план находится в ограниченном доступе к ознакомлению. Разработчики проекта: Старший научный сотрудник, кандидат технических наук А.Ю. Омаров; студент МГИУ С.С. Сафронов. Консультанты дипломного проекта: Организационно-экономическая часть - доцент кафедры "Экономика и управление производством" МГИУ Н.А. Поцелуева. Безопасность и экологичность проекта - заведующий кафедрой "Безопасность жизнедеятельности и промышленная экология" МГИУ Е.А. Резчиков.   .2 Резюме В данной работе изложены результаты исследования влияния концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических материалов, спеченных из них. Полученные научные результаты явились основой для создания технологической схемы производства высококачественной керамики. Методы получения различных конструкционных керамик достаточно хорошо отработаны и применяются на производстве. Для изготовления высококачественной керамики необходимо измельчать исходное сырье и получать мелкодисперсную структуру. Это является трудоемким и энергоемким процессом. Эта задача была разрешена путем перевода отходов этих сплавов в наноструктурированную гидроокись алюминия, что позволило получать керамику с высокими свойствами и тем самым решать задачу утилизации стружки с получением полезного продукта.   .3 Задание на исследование Необходимо разработать технологию получения высококачественной конструкционной керамики из отходов (стружки) силумина. Перечень подлежащих разработке вопросов: решение проблемы утилизации отходов алюминиевых сплавов; выбор оборудования и методики исследования; изучение свойств порошков оксида алюминия, полученного путем химического диспергирования, и зависимость свойств от степени отмывки; описание и обоснование выбранной технологической схемы; подбор и описание методики изучения физико-механических свойств нового керамического материала; 5.4 План по организации научно-исследовательской работы .4.1 Используемое оборудование и приборы При выполнении НИР используется оборудование и приборы, перечень которых приведён в таблице 5.4.1.1. Действительный годовой фонд работы оборудования определяется по формуле: д = (365-Дв - Дп ) ۰ Ñм ۰ Òс ۰ Êв,(1) где Дв и Дп - количество выходных и праздничных дней в году; См - число смен работы оборудования; Тс - продолжительность одной смены, часы; Кв - коэффициент использования номинального фонда времени работы оборудования, учитывающий потери времени на ремонт, разогрев и т.п. (равен 0,85-0,95); Таблица 5.4.1.1 Перечень оборудования и приборов Îáîðóäîâàíèå, ïðèáîðû Êîë-âî, åä. Ìîùíîñòü, êÂò Âèä ýíåðãèè Ñìåí-íîñòü ðàáîòû Äåéñòâ. ãîäîâîé ôîíä âðåìåíè, ÷àñ Ôîíä âðåìåíè íà ðàáîòó ïî ÍÈÐ, ÷àñ Êîýô. çàãðóçêè îáîðóä. Íàèìåíîâàíèå Ìîäåëü 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ýëåêòðîííûé ñêàíèðóþùèé ìèêðîñêîï Karl Zeiss EVO 50 1 18 Ýëåêòð. 1 1790 60 0,0335 Ðåíòãåíîâñêèé ôàçîâûé àíàëèçàòîð ÄÐÎÍ-3 1 5,5 Ýëåêòð 1 1790 32 0,0178 Ëàçåðíûé äèôðàêòîìåòð Fritsch Partical Sizer analyset-te 22 1 3,5 Ýëåêòð 1 1790 24 0,0134 Ñïåêòðîìåòð Spectro-meter DT 1200 1 2,5 Ýëåêòð 1 1790 8 0,0045 Óñòàíîâêà òåðìî-ìåõàíè÷. óäàðà TIRATEST-2300 1 3,5 Ýëåêòð 1 1790 8 0,0045 Äèôðàêòîìåòð ARL X’TRA-145 1 3 Ýëåêòð 1 1790 56 0,0313 Ïå÷ü êàìåðíàÿ ÑÍÎ-4.8.2,5/ 13-È2 1 50 Ýëåêòð 1 1790 16 0,0089 ä = (365-104-12) ۰ 1 ۰ 8 ۰ 0,9 = 1790 ÷àñîâ. Ôîíä âðåìåíè ðàáîòû ïî ÍÈÐ âêëþ÷àåò âðåìÿ ôàêòè÷åñêîé ðàáîòû îáîðóäîâàíèÿ è ïðèáîðîâ äëÿ âûïîëíåíèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíîé ÷àñòè ïðîåêòà. Êîýôôèöèåíò çàãðóçêè îáîðóäîâàíèÿ, ïðèáîðîâ îïðåäåëÿåòñÿ îòíîøåíèåì ôîíäà âðåìåíè ðàáîòû ïî ÍÈÐ ê ãîäîâîìó ôîíäó âðåìåíè. .4.2 ×èñëåííîñòü ðàáîòíèêîâ, çàíÿòûõ èññëåäîâàíèåì Ñoñòaâ è ÷èñëeííoñòü paáoòíèêoâ, èõ çàíÿòoñòü ïo òeìe íaó÷íoão èññëåeäoâaíèÿ ïpeäñòaâëeíû â òaáëèöe 5.4.2.1. Ãðaôû 1 è 3 çaïoëíeíû ía oñíoâaíèè øòaòíoão ðañïèñaíèÿ äëÿ èíæeíepíûõ paáoòíèêoâ è ìëaäøåão oáñëóæèâaþùeão ïepñoíaëa óíèâepñèòeòa. Äaííûe ãðaôû 2 ïoëó÷eíû ïo ôaêòè÷eñêèì äaííûì âûïoëíeíèÿ íaó÷ío-èññëeäoâaòeëüñêoé ðaáoòû. Äaííûe â ãðaôe 4 oïðeäeëeíû ïo ïëaíoâûì äaííûì âûïoëíeíèÿ ÍÈÐ. Äaííûe ãðaôû 5 oïðeäeëÿþòñÿ êaê oòíoøeíèe ãðaôû 4 ê oáùeé çaïëaíèðoâaííoé ïðoäoëæèòeëüíoñòè íaó÷ío-èññëeäoâaòeëüñêoé ðaáoòû. Ïpîäoëæèòåëüíîñòü ÍÈÐ ñîñòaâëÿåò 85 äíåé. Äaííûå â ãðàôe 6 ïoëó÷åíû ïðîèçâeäåíèåì ãðaôû 3 è 5 ïðîäoëæèòåëüíîñòè ðàáoòû ïo ÍÈÐ. Òàáëèöà 5.4.2.1 ×èñëåííîñòü ðàáîòíèêîâ ïî ÍÈÐ Äîëæíîñòü èñïîëíèòåëÿ ×èñëåííîñòü, ÷åë. Ìåñÿ÷íûé äîëæíîñòí. îêëàä (òàðèôí. ñòàâêà), ðóá. Ôîíä âðåìåíè ïî ÍÈÐ, äíè Êîýôôèöèåíò çàíÿòîñòè ïî ÍÈÐ Ôîíä çàðïëàòû, ðóá. 1 2 3 4 5 6 Òåõíîëîã (ñòóäåíò - èñïîëíèòåëü) 1 4 500 85 1,0 19125 Ðóêîâîäèòåëü äèïëîìíîãî ïðîåêòà (ê.ò.í., ñòàðøèé íàó÷íûé ñîòðóäíèê) 1 15 000 27 0,32 20250 Ëàáîðàíò 1 8000 22 0,26 8000 Èòîãî - - - - 39375 5.5 Ïëàíèðîâàíèå íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé ðàáîòû .5.1 Ñåòåâîå ïëàíèðîâàíèå è óïðàâëåíèå ÍÈÐ Ïðè ïëàíèðîâàíèè ÍÈÐ âåñüìà öåëåñîîáðàçíî èñïîëüçîâàòü ñèñòåìó ñåòåâîãî ïëàíèðîâàíèÿ è óïðàâëåíèè (ÑÏÓ). Ñèñòåìà ñåòåâîãî ïëàíèðîâàíèÿ ïî ñâîåé ïðèðîäå ÿâëÿåòñÿ öåëåâîé ñèñòåìîé ïëàíèðîâàíèÿ, ò.å. ïëàíèðîâàíèåì ïðîöåññà îòíîñèòåëüíî íåêîòîðîé çàäàííîé öåëè. Âûïîëíåíèå ÍÈÐ ïðåäïîëàãàåò óâÿçêó ìåæäó ñîáîé ðàáîò, íåîáõîäèìûõ äëÿ òîãî, ÷òîáû ïîëó÷èòü íåêîòîðûé åäèíñòâåííûé êîíå÷íûé ðåçóëüòàò (äîñòèæåíèå çàäàííîé öåëè). Îñíîâîé ÑÏÓ ÿâëÿåòñÿ ñåòåâîé ãðàôèê, êîòîðûé èçîáðàæàåò ëîãè÷åñêóþ ïîñëåäîâàòåëüíîñòü, âçàèìîñâÿçü è ïðîäîëæèòåëüíîñòü ïëàíèðóåìûõ ðàáîò. Ñåòåâîé ãðàôèê ïîçâîëÿåò îöåíèâàòü çíà÷èìîñòü êàæäîé ðàáîòû, è óñòàíàâëèâàòü êàêèå ðàáîòû íåîáõîäèìî âûïîëíèòü â ïåðâóþ î÷åðåäü, êàêèå ðàáîòû ìîæíî âûïîëíÿòü ïàðàëëåëüíî. Ñåòåâîé ãðàôèê èñïîëüçóåòñÿ äëÿ òåêóùåãî ðóêîâîäñòâà ðàáîòíèêàìè è ïîçâîëÿåò ñðàâíèòåëüíî ëåãêî êîððåêòèðîâàòü ïëàí ðàçðàáîòêè â ñëó÷àå ñðûâà ñðîêîâ âûïîëíåíèÿ îòäåëüíûõ ðàáîò. Ñåòåâîé ãðàôèê ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé èíôîðìàöèîííî-äèíàìè÷åñêóþ ìîäåëü, â êîòîðîé èçîáðàæàþòñÿ âçàèìîñâÿçè è ðåçóëüòàòû âñåõ ðàáîò, íåîáõîäèìûõ äëÿ äîñòèæåíèÿ êîíå÷íîé öåëè ðàçðàáîòêè. Ñåòåâîé ãðàôèê ñîñòîèò èç ìíîæåñòâà ñîáûòèé, îáîçíà÷åííûõ êðóæî÷êàìè, è ìíîæåñòâà ðàáîò, èçîáðàæåííûõ ñòðåëêàìè. Îí íàãëÿäíî ïîêàçûâàåò ëîãè÷åñêóþ ïîñëåäîâàòåëüíîñòü è âçàèìîñâÿçü âñåõ äåéñòâèé è ïðîöåññîâ, êîòîðûå äîëæíû áûòü îñóùåñòâëåíû äëÿ äîñòèæåíèÿ îïðåäåëåííîãî ðåçóëüòàòà. Êàæäàÿ ðàáîòà èìååò íàçâàíèå, õàðàêòåðèçóåòñÿ ïðîäîëæèòåëüíîñòüþ è ñâÿçàíà ñ ðàñõîäîì ðåñóðñîâ. Ðàáîòîé íàçûâàåòñÿ äåéñòâèå èëè âûïîëíåíèå òðóäîâîãî ïðîöåññà, ïðèâîäÿùåå ê äîñòèæåíèþ îïðåäåëåííîãî ðåçóëüòàòà. Ñîáûòèå - ýòî ðåçóëüòàò ðàáîòû, ôàêò å¸ íà÷àëà èëè çàâåðøåíèÿ. Îíî íå ÿâëÿåòñÿ ïðîöåññîì è íå èìååò ïðîäîëæèòåëüíîñòè âî âðåìåíè. Êàæäîå ñîáûòèå èìååò íîìåð, êîòîðûé óêàçûâàåòñÿ â êðóæî÷êå ñåòåâîãî ãðàôèêà. Ñîáûòèå, ñ êîòîðîãî íà÷èíàåòñÿ ðàññìàòðèâàåìàÿ ðàáîòà, íàçûâàåòñÿ ïðåäøåñòâóþùèì ñîáûòèåì, åãî íîìåð îáîçíà÷àåòñÿ ñèìâîëîì ''i''. Ñîáûòèå, ñëåäóþùåå íåïîñðåäñòâåííî çà äàííîé ðàáîòîé íàçûâàåòñÿ ïîñëåäóþùèì ñîáûòèåì ïî îòíîøåíèþ ê äàííîé ðàáîòå, åãî íîìåð îáîçíà÷àåòñÿ ñèìâîëîì ''j''. Ñîáûòèå íà÷àëà ïëàíèðóåìîãî ïðîöåññà, ó êîòîðîãî íåò ïðåäøåñòâóþùèõ ñîáûòèé, íàçûâàåòñÿ èñõîäíûì, åìó ïðèñâàèâàåòñÿ ïåðâûé íîìåð è îíî îáîçíà÷àåòñÿ ñèìâîëîì ''I''. Ñîáûòèå, êîòîðîå íå èìååò ïîñëåäóþùèõ ñîáûòèé è çàêàí÷èâàåò ïðîöåññ, íàçûâàåòñÿ çàâåðøàþùèì, åìó ïðèñâàèâàåòñÿ ïîñëåäíèé íîìåð è îíî îáîçíà÷àåòñÿ ñèìâîëîì ''Ñ''. Ðàáîòà êîäèðóåòñÿ íîìåðàìè ñîáûòèé, ìåæäó êîòîðûìè îíà çàêëþ÷åíà, ò.å. ïàðîé ÷èñåë.  îáùåì âèäå êîä ðàáîòû îáîçíà÷àåòñÿ äâóìÿ áóêâàìè i,j, ãäå i-íîìåð ïðåäøåñòâóþùåãî ñîáûòèÿ, j- íîìåð ïîñëåäóþùåãî ñîáûòèÿ. Ïðîäîëæèòåëüíîñòü ðàáîòû îáîçíà÷àåòñÿ êàê tij. Íà ñåòåâîì ãðàôèêå îíà âûðàæàåòñÿ ÷èñëîì ïîä ñòðåëêîé, êîòîðîå óêàçûâàåò îæèäàåìîå âðåìÿ âûïîëíåíèÿ ðàáîòû â ïðèíÿòûõ åäèíèöàõ èçìåðåíèÿ (äíÿõ). Êðîìå ðàáîò äåéñòâèòåëüíûõ, ò.å. òðåáóþùèõ çàòðàò âðåìåíè, ñóùåñòâóþò ôèêòèâíûå ðàáîòû. Ôèêòèâíîé ðàáîòîé íàçûâàåòñÿ ñâÿçü ìåæäó êàêèìè-òî ðåçóëüòàòàìè ðàáîò (ñîáûòèÿìè), íå òðåáóþùàÿ çàòðàò âðåìåíè. Ëþáàÿ ïîñëåäîâàòåëüíîñòü ðàáîò â ñåòåâîì ãðàôèêå, â êîòîðîé êîíå÷íîå ñîáûòèå îäíîé ðàáîòû ñîâïàäàåò ñ íà÷àëüíûì ñîáûòèåì ñëåäóþùåé çà íåé ðàáîòû, íàçûâàåòñÿ ïóòåì. Ïóòü îò èñõîäíîãî äî çàâåðøàþùåãî ñîáûòèÿ íàçûâàåòñÿ ïîëíûì ïóòåì. Ïîëíûé ïóòü, èìåþùèé ìàêñèìàëüíóþ ïðîäîëæèòåëüíîñòü, íàçûâàåòñÿ êðèòè÷åñêèì ïóòåì. .5.2 Ïîñòðîåíèå ñåòåâîãî ãðàôèêà Ñïèñîê âñåõ ðàáîò è ñîáûòèé, íåîáõîäèìûõ äëÿ ïðîâåäåíèÿ ðàáîòû ïî ÍÈÐ, ïðåäñòàâëåí â òàáë. 5.5.2.1. Èñõîäÿ èç äàííîãî ñïèñêà ðàáîò, ñîáûòèé è ëîãèêè ñâÿçåé ìåæäó íèìè ñòðîèòñÿ ñåòåâîé ãðàôèê (ðèñ. 5.1). Òàáëèöà 5.5.2.1 Ïåðå÷åíü ðàáîò è ñîáûòèé Ðàáîòà Ñîáûòèå Êîä Ñîäåðæàíèå Òðóäî-åìêîñòü ÷åë/äí. ×èñëî èñïîëíèòå-ëåé, ÷åë. Ïðîäîëæ., äí. Êîä Ôîðìóëèðîâêà 1 2 3 4 5 6 7 1 Çàäàíèå íà èññëåäîâàíèå âëèÿíèÿ èìïëàíòàöèè íà êîððîçèîííóþ ñòîéêîñòü äåòàëåé ïîëó÷åíî 1-2 Îçíàêîìëåíèå è ïðîðàáîòêà çàäàíèÿ 2 1 2 2 Çàäàíèå ïðîðàáîòàíî 2-3 Ïîäáîð ëèòåðàòóðû 9 3 3 3 Ëèòåðàòóðà ïîäîáðàíà 3-4 Íàïèñàíèå ëèòåðàòóðíîãî îáçîðà 6 1 6 4 Ëèòåðàòóðíûé îáçîð íàïèñàí 4-5 Ðàçðàáîòêà ìåòîäèêè èññëåäîâàíèÿ 4 2 2 5 Ìåòîäèêà èññëåäîâàíèÿ ðàçðàáîòàíà 5-6 Âûáîð ôîðìû è ðàçìåðîâ îïûòíûõ îáðàçöîâ 4 2 2 6 Ôîðìà è ðàçìåðû îáðàçöîâ âûáðàíû 6-7 Ïîñòðîåíèå ñåòåâîãî ãðàôèêà 1 1 1 7 Ñåòåâîé ãðàôèê ïîñòðîåí 6-8 Ïåðåâîä ìàòåðèàëà â óäîáíóþ äëÿ ðàñòâîðåíèÿ ôîðìó 2 2 1 8 Ñïëàâ ïåðåâåä¸í â ñòðóæêó 7-21 Ðàñ÷åò ïàðàìåòðîâ ñåòåâîãî ãðàôèêà 2 1 2 9 Ñïëàâ ðàñòâîð¸í â ù¸ëî÷è 8-9 Ðàñòâîðåíèå ìàòåðèàëà 5 1 3 10 Îñàäîê ïðîìûò è ïðîñóøåí 9-10 Ïðîìûâêà è ïðîñóøêà îñàäêà 2 1 2 11 Îáðàçöû äëÿ ÑÝÌ ïîäãîòîâëåíû 10-11 Ïîäãîòîâêà îïûòíûõ îáðàçöîâ äëÿ ÑÝÌ 8 2 4 12 Îáðàçöû ÐÔÀ ïîäãîòîâëåíû 10-12 Ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ äëÿ ÐÔÀ 1 1 1 13 Îáðàçöû äëÿ ïåòðîãðàôè÷åñêîãî àíàëèçà ïîäãîòîâëåíû 10-13 Ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ äëÿ ïåòðîãðàôè÷åñêîãî àíàëèçà 4 2 2 14 Îáðàçöû äëÿ èññëåäîâàíèÿ ýëåêòðî-àêóñòè÷åñêèì ìåòîäîì è ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè ïîäãîòîâëåíû 10-14 Ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ äëÿ ýëåêòðî-àêóñòè÷åñêîãî ìåòîäà è ëàçåðíîé äåôðàêöèè 4 2 2 15 Îáðàçöû äëÿ èññëåäîâàíèÿ ðåîëîãè÷åñêèõ ñâîéñòâ ïîäãîòîâëåíû 10-15 Ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ äëÿ èññëåäîâàíèÿ ðåîëîãè÷åñêèõ ñâîéñòâ 6 2 3 16 Èññëåäîâàíèå ÑÝÌ ïðîâåäåíî 11-16 Ïðîâåäåíèå ÑÝÌ 6 3 2 17 ÐÔÀ ïðîâåäåí 12-17 Ïðîâåäåíèå ÐÔÀ 3 1 3 18 Ïåòðîãðàôè÷åñêèé àíàëèç ïðîâåäåí 13-18 Ïðîâåäåíèå ïåòðîãðàôè÷åñêîãî àíàëèçà 3 3 1 Èññëåäîâàíèÿ ìåòîäîì ýëåêòðîàêóñòèêè è ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè ïðîâåäåíû 14-19 Ïðîâåäåíèå èññëåäîâàíèÿ ìåòîäîì ýëåêòðîàêóñòèêè è ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè 3 3 1 20 Èññëåäîâàíèå ðåîëîãè÷åñêèõ ñâîéñòâ ïðîâåäåíî 15-20 Èññëåäîâàíèå ðåîëîãè÷åñêèõ ñâîéñòâ 3 3 1 21 Ïàðàìåòðû ñåòåâîãî ãðàôèêà ðàñ÷èòàíû 16-22 Îáðàáîòêà äàííûõ ïî ÑÝÌ 3 3 1 22 Äàííûå ïî ÑÝÌ, ÐÔÀ,ïåòðîãðàôè÷åñêîìó àíàëèçó, èññëåäîâàíèÿì ýëåêòðîàêóñòè÷åñêèì ìåòîäîì, ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè, ðåîëîãè÷åñêèõ ñâîéñòâ îáðàáîòàíû 17-22 Îáðàáîòêà äàííûõ ïî ÐÔÀ 4 2 2 18-22 Îáðàáîòêà äàííûõ ïî ïåòðîãðàôè÷åñêîìó àíàëèçó 3 3 1 19-22 Îáðàáîòêà äàííûõ èññëåäîâàíèÿ ýëåêòðîàêóñòè÷åñêèì ìåòîäîì è ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè 3 3 1 Äàííûå ïî ÑÝÌ, ÐÔÀ, ïåòðîãðàôè÷åñêîìó àíàëèçó, èññëåäîâàíèÿì ýëåêòðîàêóñòè÷åñêèì ìåòîäîì, ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè, ðåîëîãè÷åñêèõ ñâîéñòâ îáðàáîòàíû 20-22 Îáðàáîòêà äàííûõ èññëåäîâàíèÿ ðåîëîãè÷åñêèõ ñâîéñòâ 3 3 1 21-23 Ñîñòàâëåíèå ñìåòû çàòðàò íà ÍÈÐ 2 1 2 23 Ñìåòû çàòðàò íà ÍÈÐ ñîñòàâëåíû 22-24 Ñðàâíåíèå ïîëó÷åííûõ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ñ ëèòåðàòóðîé 1 1 1 24 Ñðàâíåíèå ïîëó÷åííûõ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ äàííûõ ñ ëèòåðàòóðîé ïðîâåäåíî 23-24 Ôèêòèâíàÿ ðàáîòà 0 0 0 24-25 Ñïåêàíèå ïîðîøêîâ è ïîëó÷åíèå êåðàìèêè 2 2 1 25 Êåðàìèêà ïîëó÷åíà 25-26 Ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ äëÿ ÐÝÌ 2 2 1 26 Îáðàçöû äëÿ ÐÝÌ ïîäãîòîâëåíû 25-27 Ïîäãîòîâêà îáðàçöîâ ìåõàíè÷åñêèõ è ôèçè÷åñêèõ ñâîéñòâ 2 2 1 27 Îáðàçöû äëÿ èçó÷åíèÿ ìåõàíè÷åñêèõ è ôèçè÷åñêèõ ñâîéñòâ ïîäãîòîâëåíû 26-28 Àíàëèç äàííûõ ïî ÐÝÌ 1 1 1 28 Äàííûå ïî ÐÝÌ, ìåõàíè÷åñêèõ ñâîéñòâ è ñâîéñòâ òåðìîñòîéêîñòè îáðàáîòàíû 27-28 Àíàëèç äàííûõ ïîñëå èçó÷åíèÿ ìåõàíè÷åñêèõ ñâîéñòâ è òåðìîñòîéêîñòè 1 1 1 28-29 Ñðàâíåíèå ïîëó÷åííûõ ñâîéñòâ ñ äîñòóïíûìè àíàëîãàìè 3 3 1 30 Ïîëó÷åííûå ýêñïåðèìåíòàëüíûå äàííûå ñðàâíåíû ñ ëèòåðàòóðîé 29-30 Ïðîðàáîòêà ÁÆÄ 2 1 2 31 ÁÆÄ ïðîðàáîòàíî 30-31 Ïðîâåäåíèå ìàðêåòèíãîâûõ èññëåäîâàíèé 7 1 7 32 Ìàðêåòèíãîâûå èññëåäîâàíèÿ ïðîâåäåíû 31-32 Ðàçðàáîòêà òåõíèêî-ýêîíîìè÷åñêîãî îáîñíîâàíèÿ 5 1 5 32 Òåõíèêî-ýêîíîìè÷åñêîå îáîñíîâàíèå ðàçðàáîòàíî 32-33 Íàïèñàíèå ïîÿñíèòåëüíîé çàïèñêè 12 1 12 33 Ïîÿñíèòåëüíàÿ çàïèñêà íàïèñàíà Èòîãî: 134 85 .5.3 Ðàñ÷¸ò ïàðàìåòðîâ ñåòåâîãî ãðàôèêà Ïðè ðàñ÷¸òå ñåòåâîé ìîäåëè ãðàôè÷åñêèì ìåòîäîì îïðåäåëÿþòñÿ ñëåäóþùèå ïàðàìåòðû: âîçìîæíûé ðàííèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ - tpi; äîïóñòèìûé ïîçäíèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ - tni; ðåçåðâ âðåìåíè ñîáûòèÿ - Ri; - ðåçåðâû âðåìåíè ðàáîòû: - ïîëíûé - Rnij; ñâîáîäíûé - Rcij; ïðîäîëæèòåëüíîñòü êðèòè÷åñêîãî ïóòè - têð. Îïðåäåëåíèå ðàííèõ ñðîêîâ ñâåðøåíèÿ ñîáûòèé Ðàííèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ - ýòî âðåìÿ, íåîáõîäèìîå äëÿ âûïîëíåíèÿ âñåõ ðàáîò, ïðåäøåñòâóþùèõ äàííîìó ñîáûòèþ. Ðàííèé ñðîê ñâåðøåíèÿ èñõîäíîãî ñîáûòèÿ ðàâåí íóëþ (tpi = 0). Ðàííèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ñëåäóþùåãî ñîáûòèÿ ðàâåí ðàííåìó ñðîêó ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ “i” ïëþñ ïðîäîëæèòåëüíîñòü ðàáîòû i- j, ò.å.: tpj= tpi + tij. Ðàííèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ëþáîãî ñîáûòèÿ tpj îïðåäåëÿåòñÿ ìàêñèìàëüíîé ñóììîé ðàííåãî ñðîêà ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ íà÷àëüíîãî tpi ðàáîòû i- j ïëþñ ïðîäîëæèòåëüíîñòü ýòîé ðàáîòû tij ò.å.: tpj= (tpi + tij) max. Îïðåäåëåíèå ïîçäíèõ ñðîêîâ ñâåðøåíèÿ ñîáûòèé Ïîçäíèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ - ýòî âðåìÿ, ïðåâûøåíèå êîòîðîãî âûçûâàåò àíàëîãè÷íóþ çàäåðæêó íàñòóïëåíèÿ çàâåðøàþùåãî ñîáûòèÿ ñåòè. Ïîçäíèé ñðîê ñâåðøåíèÿ çàâåðøàþùåãî ñîáûòèÿ ïðèíèìàåòñÿ ðàâíûì åãî ðàííåìó ñðîêó, ò.å. tnc= tpc. Ïîçäíèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ïðåäûäóùåãî ñîáûòèÿ tni îïðåäåëÿåòñÿ êàê ðàçíîñòü ìåæäó ïîçäíèì ñðîêîì ñâåðøåíèÿ çàâåðøàþùåãî ñîáûòèÿ tnc è ïðîäîëæèòåëüíîñòüþ ðàáîòû tij ò.å.tni= tnc - tij. Ïîçäíèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ëþáîãî ñîáûòèÿ tnj îïðåäåëÿåòñÿ ìèíèìàëüíîé ðàçíîñòüþ ìåæäó ïîçäíèì ñðîêîì ñâåðøåíèÿ ïîñëåäóþùåãî ñîáûòèÿ tpj è ïðîäîëæèòåëüíîñòüþ ðàáîòû tij ò.å. tnj= (tpj - tij)min. Îïðåäåëåíèå ðåçåðâîâ âðåìåíè Ðåçåðâ âðåìåíè ñîáûòèÿ îïðåäåëÿåòñÿ êàê ðàçíîñòü ìåæäó åãî ïîçäíèì è ðàííèì ñðîêàìè, ò.å. Ri= tni - tpi. Ýòîò ðåçåðâ âðåìåíè ïîêàçûâàåò ïðåäåëüíûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè, íà êîòîðûé ìîæåò áûòü çàäåðæàíî ñâåðøåíèå äàííîãî ñîáûòèÿ áåç óâåëè÷åíèÿ ñðîêà çàâåðøåíèÿ ðàçðàáîòêè â öåëîì. Âñå ðàññìîòðåííûå õàðàêòåðèñòèêè ñîáûòèÿ: ðàííèé è ïîçäíèé ñðîêè ñâåðøåíèÿ, ðåçåðâ âðåìåíè ñîáûòèÿ, íîìåð ñîáûòèÿ óêàçûâàþòñÿ íà ñåòåâîì ãðàôèêå â ñåêòîðàõ êðóæêà, èçîáðàæàþùåãî ñîáûòèå. Ïàðàìåòðû ñîáûòèé ñåòè ïðåäñòàâëåíû â òàáë. 5.5.3.1. .5.3 Ðàñ÷åò ïàðàìåòðîâ ñåòåâîãî ãðàôèêà Òàáëèöà 5.5.3.1 Ïàðàìåòðû ñîáûòèé ñåòè ¹ ñîáûòèÿ Ðàííèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ tpi Ïîçäíèé ñðîê ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ tni Ðåçåðâ âðåìåíè ñîáûòèÿ Ri 1 2 3 4 1 0 0 0 2 2 2 0 3 5 5 0 4 11 11 0 5 13 13 0 6 15 15 0 7 16 25 9 8 16 16 0 9 19 19 0 10 21 21 0 11 25 25 0 12 22 23 1 13 23 26 3 14 23 26 3 15 24 26 2 16 27 27 0 17 25 26 1 18 24 27 3 19 24 27 3 20 25 27 2 21 18 27 9 22 28 28 0 23 20 29 9 24 29 29 0 25 30 30 0 26 31 31 0 27 31 31 0 28 32 32 0 29 33 33 0 30 35 35 0 31 42 42 0 32 47 47 0 33 59 59 0 Îïðåäåëåíèå êðèòè÷åñêîãî ïóòè Íà ýòîì ýòàïå îïðåäåëÿþòñÿ ðàáîòû è ñîáûòèÿ, ëåæàùèå íà êðèòè÷åñêîì ïóòè. Íåîáõîäèìûì óñëîâèåì òîãî, ÷òî ðàáîòà íàõîäèòñÿ íà êðèòè÷åñêîì ïóòè, ÿâëÿåòñÿ íóëåâîé ðåçåðâ âðåìåíè íà÷àëüíîãî è êîíå÷íîãî ñîáûòèé ýòîé ðàáîòû, ò.å. Ri = tni - tpi = 0 Êðîìå òîãî, äîëæíî ñîáëþäàòüñÿ è âòîðîå óñëîâèå: tj - tij - ti = 0. Lêð=1-2-3-4-5-6-8-9-10-11-16-22-24-25-26-28-29-30-31-32-33=59 äíåé Îïðåäåëåíèå ðåçåðâîâ âðåìåíè ðàáîò Ðåçåðâ âðåìåíè îïðåäåëÿåòñÿ òîëüêî ó ðàáîò, íå ëåæàùèõ íà êðèòè÷åñêîì ïóòè. Ïîëíûé ðåçåðâ âðåìåíè Rnij -ýòî ðåçåðâ, êîòîðûì îáëàäàåò ðàáîòà ïðè óñëîâèè âîçìîæíî ðàííåãî íà÷àëà è äîïóñòèìî ðàííåãî å¸ îêîí÷àíèÿ. Ïîëíûé ðåçåðâ âðåìåíè ðàáîòû îïðåäåëÿåòñÿ ïî ôîðìóëå: nij = tnij - tpi - tij. Ñâîáîäíûé ðåçåðâ âðåìåíè Rcij - ýòî ðåçåðâ âðåìåíè, ðàáîòû, ïîçâîëÿþùèé óâåëè÷èòü ïðîäîëæèòåëüíîñòü âûïîëíåíèÿ ðàáîòû íà âåëè÷èíó ñâîáîäíîãî ðåçåðâà, íå âûçâàâ èçìåíåíèé ðàííèõ è ïîçäíèõ ñðîêîâ ñâåðøåíèÿ íà÷àëüíîãî è êîíå÷íîãî ñîáûòèé îñòàëüíûõ ðàáîò. Îí îïðåäåëÿåòñÿ ïî ôîðìóëå: cij = {tpj - tpi - tij; 0} max;cij = {Rnij - Ri - Rj; 0} max. Ïðè îòðèöàòåëüíîì çíà÷åíèè ïðèâåäåííîé ðàçíèöû ñâîáîäíûé ðåçåðâ âðåìåíè ïðèíèìàåòñÿ ðàâíûì íóëþ. Ïàðàìåòðû ðàáîò ñåòè ïðåäñòàâëåíû â òàáë. 5.5.3.2. Òàáëèöà 5.5.3.2 Ïàðàìåòðû ðàáîò ñåòè ¹ Ðàáîòà êîä Ïðîäîëæ. tij Íà÷àëî ðàííåå tpj Îêîí÷àíèå ðàííåå tpi+tij Îêîí÷àíèå ïîçäíåå tnj Íà÷àëî ïîçäíåå tpi-tij Ðåçåðâ âðåìåíè ïîëíûé tnj-tpi-tij Ðåçåðâ âðåìåíè ñâîáîäíûé tnj--tpi-tij 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1-2 2 0 2 2 0 0 0 2 2-3 3 2 5 5 2 0 0 3 3-4 5 11 11 5 0 0 4 4-5 2 11 13 13 11 0 0 5 5-6 2 13 15 15 13 0 0 6 6-7 1 15 16 25 24 9 0 7 6-8 1 15 16 16 15 0 0 8 7-21 2 16 18 27 25 9 0 9 8-9 3 16 19 19 16 0 0 10 9-10 2 19 21 21 19 0 0 11 10-11 4 21 25 25 21 0 0 12 10-12 1 21 22 23 22 1 1 13 10-13 2 21 23 26 24 3 3 14 10-14 2 21 23 26 24 3 3 15 10-15 3 21 24 26 23 2 2 16 11-16 2 25 27 27 25 0 0 17 12-17 3 22 25 26 23 1 1 18 13-18 1 23 24 27 26 3 3 19 14-19 1 23 24 27 26 3 3 20 15-20 1 24 25 27 26 2 2 21 16-22 1 27 28 28 27 0 0 22 17-22 2 25 27 28 26 1 0 23 18-22 1 24 25 28 27 3 0 24 19-22 1 24 25 28 27 3 0 25 20-22 1 25 26 28 27 2 0 26 21-23 2 18 20 29 27 9 9 27 22-23 1 28 29 29 28 0 0 28 23-24 0 20 20 29 29 9 0 29 24-25 1 29 30 30 29 0 0 30 25-26 1 30 31 31 30 0 0 31 25-27 1 30 31 31 30 0 0 32 26-28 1 31 32 32 31 0 0 33 27-28 1 31 32 32 31 0 0 34 28-29 1 32 33 33 32 0 0 35 29-30 2 33 35 35 33 0 0 36 30-31 7 35 42 42 35 0 0 37 31-32 5 42 47 47 42 0 0 38 32-33 12 47 59 59 42 0 0   .6 Ïëàí ïî îïðåäåëåíèþ çàòðàò íà èññëåäîâàíèå  ïëàíå ïî îïðåäåëåíèþ çàòðàò íà èññëåäîâàíèå âûïîëíÿþòñÿ ðàñ÷¸òû ïî îïðåäåëåíèþ êàïèòàëüíûõ çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé, çàòðàò íà ìàòåðèàëû, çàðàáîòíóþ ïëàòó, ýíåðãîíîñèòåëè, ðàñõîäîâ íà ñîäåðæàíèå è ýêñïëóàòàöèþ îáîðóäîâàíèÿ, äðóãèõ êîñâåííûõ ðàñõîäîâ. Íà îñíîâàíèè âûïîëíåííûõ ðàñ÷¸òîâ ñîñòàâëÿåòñÿ ñìåòà çàòðàò íà ïðîâåäåíèå ÍÈÐ.  çàòðàòû íà íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêóþ ðàáîòó âêëþ÷àþòñÿ âñå ïðÿìûå è êîñâåííûå ðàñõîäû, íåçàâèñèìî îò èñòî÷íèêîâ èõ ôèíàíñèðîâàíèÿ. Ïðÿìûå çàòðàòû - ýòî ðàñõîäû, ñâÿçàííûå ñ âûïîëíåíèåì èññëåäîâàíèÿ, âêëþ÷àåìûå íåïîñðåäñòâåííî â åãî ñåáåñòîèìîñòü. Ñþäà îòíîñÿòñÿ êàïèòàëüíûå çàòðàòû íà îáîðóäîâàíèå è ïðèáîðû äëÿ íàó÷íûõ ðàáîò; çàòðàòû íà òîïëèâî è ýíåðãîíîñèòåëè; çàòðàòû íà îñíîâíóþ è äîïîëíèòåëüíóþ çàðàáîòíóþ ïëàòó ïðîèçâîäñòâåííûõ ðàáî÷èõ, íàó÷íûõ, èíæåíåðíî-òåõíè÷åñêèõ è äðóãèõ ðàáîòíèêîâ, çàíÿòûõ âûïîëíåíèåì íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé ðàáîòû; çàòðàòû íà íàó÷íûå è ïðîèçâîäñòâåííûå êîìàíäèðîâêè, ñâÿçàííûå ñ âûïîëíåíèåì ÍÈÐ; çàòðàòû íà îïëàòó ðàáîò, âûïîëíåííûõ äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè. Êîñâåííûå çàòðàòû - ýòî ðàñõîäû, íå îòíîñÿùèåñÿ ê êîíêðåòíûì òåìàì èññëåäîâàëè. Îíè ñâÿçàíû ñ âûïîëíåíèåì âñåõ íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèõ ðàáîò. Ñþäà îòíîñÿòñÿ ðàñõîäû íà ñîäåðæàíèå àïïàðàòà óïðàâëåíèÿ, õîçÿéñòâåííûå è äðóãèå ðàñõîäû. 5.6.1 Îïðåäåëåíèå êàïèòàëüíûõ çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé Ïðè ðàñ÷åòå êàïèòàëüíûõ çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé ïðåäóñìàòðèâàþòñÿ ðàñõîäû íà ïðèîáðåòåíèå îáîðóäîâàíèÿ, íåîáõîäèìîãî äëÿ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ ðàáîò ïî òåìå. Ïîëíàÿ ïåðâîíà÷àëüíàÿ ñòîèìîñòü îáîðóäîâàíèÿ è ïðèáîðîâ ñ ó÷åòîì êîýôôèöèåíòà åãî çàãðóçêè ïî ÍÈÐ îïðåäåëÿåòñÿ ïî ôîðìóëå: Êîá.ç = Êîá٠Ç, ãäå Êîá - ïîëíàÿ ïåðâîíà÷àëüíàÿ ñòîèìîñòü îáîðóäîâàíèÿ è ïðèáîðîâ, ðóá.; Ç - êîýôôèöèåíò çàãðóçêè îáîðóäîâàíèÿ. Ñóììà àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé ïî îáîðóäîâàíèþ è ïðèáîðàì ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ôîðìóëå: Àr = Kîá.ç۰Na/100, ãäå Kîá.ç - ïîëíàÿ ïåðâîíà÷àëüíàÿ ñòîèìîñòü îáîðóäîâàíèÿ è ïðèáîðîâ ñ ó÷åòîì êîýôôèöèåíòà åãî çàãðóçêè ïî ÍÈÐ, ðóá.;a - íîðìà àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé,%. Ðàñ÷åò êàïèòàëüíûõ çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé ïðèâåäåí â òàáë. 5.6.1.1. Òàáëèöà 5.6.1.1 Îïðåäåëåíèå êàïèòàëüíûõ çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé Îáîðóäîâàíèå Êîëè÷åñâòâî, øò Öåíà, òûñ. ðóá. Îáùàÿ ñòîèìîñòü, òûñ. ðóá. Çàòðàòû íà ìîíòàæ, òûñ. ðóá. Áàëàíñîâàÿ ñòîèìîñòü, ðóá. Êîýôôèöèåíò çàãðóçêè ïî ÍÈÐ Ïåðâî-íà÷àëüíàÿ ñòîèìîñòü ñ ó÷åòîì ÍÈÐ, òûñ. ðóá. Àìîðòèçàö. îò÷èñëåíèÿ Íàèìåíîâàíèå Ìîäåëü Íîðìà, % Ñóììà, òûñ. ðóá. 1 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Ýëåêòðîííûé ñêàíèðóþùèé ìèêðîñêîï Karl Zeiss EVO 50 1 11500 11500 1700 13200 0,0335 442,2 25,0 110,55 Ðåíòãå-íîâñêèé ôàçîâûé àíàëèçàòîð ÄÐÎÍ-3 1 1400 1400 200 1600 0,0178 28,48 25,0 6,37 Ëàçåðíûé äèôðàêòîìåòð Fritsch Partical Sizer analys-ette 22 1 9000 9000 1300 10300 0,0134 138,02 25,0 34,5 Ñïåêòðîìåòð Spectro-meter DT 1200 1 800 800 100 900 0,0045 4,05 25,0 1,01 Óñòàíîâêà òåðìîìåõàíè÷åñêîãî óäàðà TIRATEST-2300 1 2000 2000 300 2300 0,0045 10,35 25,0 2,59 Äèôðàêòîìåòð ARL X’TRA-145 1 600 600 80 680 0,0313 21,28 25,0 5,32 Ïå÷ü êàìåðíàÿ ÑÍÎ-4.8.2,5/ 13-È2 1 150 150 20 170 0,0089 1,5 25,0 0,37 Èòîãî: 25450 645,86 160,71 .6.2 Îïðåäåëåíèå çàòðàò íà ìàòåðèàëû è êîìïëåêòóþùèå èçäåëèÿ Çàòðàòû íà ìaòåðèàëû äîëæíû âêëþ÷àòü: ñòîèìîñòü îñíîâíûõ è âñïîìîãàòåëüíûõ ìàòåðèàëîâ, ïîêóïíûõ ïîëóôàáðèêàòîâ, êîìïëåêòóþùèõ èçäåëèé è äðóãèõ ìàòåðèàëüíûõ öåííîñòåé, íåîáõîäèìûõ äëÿ íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé ðàáîòû. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ çàòðàò èñïîëüçîâàíà òàáëèöà 5.6.2.1. ñîäåðæàíèå ãðàô 1, 2, 3 è 4 îïðåäåëåíî ñ ó÷¸òîì ýêñïåðèìåíòàëüíîé ÷àñòè ïðîåêòà. Ñîäeðæàíèå ãðàôû 5 îïðåäåëåíî ïî êàòàëîãàì ïðîèçâîäèòåëåé ìàòåðèàëîâ è êoìïëåêòóþùèõ èçäåëèé. Ñîäåðæàíèå ãðàôû 6 îïðåäåëÿåòñÿ êàê ïðîèçâåäåíèå îáùåãî ðàñõîäà íà ïëàíoâóþ öåíó è êîýôôèöèåíò 1,05, ó÷èòûâàþùèé òðàíñïîðòíûå ðàñõoäû. Òàáëèöà 5.6.2.1 Ñìåòà çàòðàò íà ìàòåðèàëû è êîìïëåêòóþùèå Íàèìåíî-âàíèå Íàçíà÷åíèå Åäèíèöà èçìåðåíèÿ Îáùèé ðàñõîä Ïëàíîâàÿ öåíà çà åäèíèöó èçäåëèÿ, ðóá. Îáùàÿ ñòîèìîñòü, ðóá. 1 2 3 4 5 6 Ñïëàâ ÀÊ12 Èññëåäóåìûé ìàòåðèàë êã 4 900 3600 Àëþìèíèé Èññëåäóåìûé ìàòåðèàë êã 2 1 100 2 200 Ùåëî÷ü NaOH Äèñïåðãèðîâàíèå ÀÊ12 â âîäíîì ðàñòâîðå êã 3 40 120 Ïîëèâèíèëîâûé ñïèðò Ñâÿçóþùåå äëÿ ïîðîøêà ë 3 182 546 Èòîãî: 6466 5.6.3 Îïðåäåëåíèå çàòðàò íà çàðàáîòíóþ ïëàòó Ôîíä çàðàáîòíîé ïëàòû èíæåíåðíî-òåõíè÷åñêèõ ðàáîòíèêîâ ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ôîðìóëå (25): Çí=ÄnÊç, (25) ãäå Ä - äîëæíîñòíîé îêëàä, ðóá.;- êîëè÷åñòâî ìåñÿöåâ ðàáîòû ïî ÍÈÐ; Êç - êîýôôèöèåíò çàíÿòîñòè (ãðàôà 6 òàáëèöû). Äëÿ ðàñ÷¸òà îáùèõ çàòðàò íà çàðàáîòíóþ ïëàòó èñïîëüçóþò òàáëèöó 5.6.3.1. ñîäåðæàíèå ãðàôû 2 ñîîòâåòñòâóåò ñóììå çíà÷åíèé ãðàôû 6 òàáëèöû 5.4.2.1. Ôîíä äîïîëíèòåëüíîé çàðàáîòíîé ïëàòû îïðåäåëÿåòñÿ â ðàçìåðå 20% îò îñíîâíîé çàðàáîòíîé ïëàòû. Ãðàôà 4 îïðåäåëÿåòñÿ êàê ñóììà çíà÷åíèé ãðàô 2 è 3. Îò÷èñëåíèÿ â ñîöèàëüíûå ôîíäû (ãðàôà 5) ñîñòàâëÿåò 30% îò îñíîâíîé è äîïîëíèòåëüíîé çàðàáîòíîé ïëàòû. Òàáëèöà 5.6.3.1 Âåäîìîñòü ôîíäîâ çàðàáîòíîé ïëàòû Êàòåãîðèÿ ðàáîòíèêîâ Ãîäîâîé ôîíä çàðàáîòíîé ïëàòû Îò÷èñëåíèÿ â ñîöèàëüíûå ôîíäû, ðóá. Ôîíä îñíîâíîé çàðïëàòû, ðóá. Ôîíä äîïîëíèòåëüíîé çàðàáîòíîé ïëàòû, ðóá. Âñåãî ðóá. 1 2 3 4 5 Ðàáîòíèêè âûïîëíÿþùèå ÍÈÐ 39 375 7 900 42 275 14 182 5.6.4 Îïðåäåëåíèå çàòðàò íà ýíåðãîíîñèòåëè Äëÿ ðàñ÷¸òà çàòðàò èñïîëüçîâàíà òàáëèöà 9. Çàòðàòû íà ýíåðãîíîñèòåëè îïðåäåëÿþòñÿ ïî ôîðìóëå (26): Sý = Qr Fn Km Kï Öý, (26) ãäå: Qr - íîðìà ðàñõîäà ýëåêòðîýíåðãèè çà ÷àñ ðàáîòû, îïðåäåëÿåìàÿ ïî ïàñïîðòíûì äàííûì îáîðóäîâàíèÿ;n - ôîíä âðåìåíè ðàáîòû îáîðóäîâàíèÿ ïî ÍÈÐ, ÷àñ (ãðàôà 3); Km - êîýôôèöèåíò èñïîëüçîâàíèÿ ìîùíîñòè (ãðàôà 5); Kï - êîýôôèöèåíò ïîòåðè ýëåêòðîýíåðãèè â ñåòè (ãðàôà 4); Öý - ñòîèìîñòü 1 êÂò÷àñ ýëåêòðîýíåðãèè, ïðèíÿòàÿ ïî äàííûì Öý - 4,02 ðóá. (ãðàôà 8). Çíà÷åíèå ãðàôû 8 îïðåäåëÿåòñÿ ïðîèçâåäåíèåì ãðàôû 3 è ñooòâåòñòâóþùåé íoðìoé ðàñõîäà ýëåêòðîýíåðãèè çà ÷àñ ðàáîòû îáîðóäîâàíèÿ äàííoão âèäà. Ðàññ÷èòàííîå çíà÷åíèå çàòðàò íà ýëåêòðîýíåðãèþ ïðèâåäåío â ãðàôe 9. Òàáëèöà 5.6.4.1 Ðàñ÷¸ò çàòðàò íà òîïëèâî è ýíåðãîíîñèòåëè Âèä òîïëèâà Îáîðóäîâàíèå, åãî õàðàêòåðèñòèêà Îáùèé ðàñõîä ýíåðãèè Öåíà, ðóá Çàòðàòû, ðóá. Íàèìåíîâàíèå Ôîíä âðåìåíè ðàáîòû ïî ÍÈÐ, ÷àñ Êîýô. ïîòåðü ýíåðãî-íîñèòåëÿ Êîýô. èñï. ìîùíîñòè Åä. èçì. Âåëè÷èíà 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ýëåêòðè÷åñêàÿ Ýëåêòðîííûé ñêàíèðóþùèé ìèêðîñêîï 60 1,01 0,75 ÊÂò/÷àñ 24 4,02 4 385 Ýëåêòðè÷åñêàÿ Ðåíòãåíîâñêèé ôàçîâûé àíàëèçàòîð 32 1,01 0,75 ÊÂò/÷àñ 7,0 4,02 682 Ýëåêòðè÷åñêàÿ Ëàçåðíûé äèôðàêòîìåòð 24 1,01 0,75 ÊÂò/÷àñ 4 292 Ýëåêòðè÷åñêàÿ Ñïåêòðîìåòð 8 1,01 0,75 ÊÂò/÷àñ 2,5 61 Ýëåêòðè÷åñêàÿ Óñòàíîâêà òåðìîìåõàíè÷åñ-êîãî óäàðà 8 1,01 0,75 ÊÂò/÷àñ 3,0 13 Ýëåêòðè÷åñêàÿ Äèôðàêòîìåòð 56 1,01 0,75 ÊÂò/÷àñ 9,0 1 527 Ýëåêòðè÷åñêàÿ Ïå÷ü êàìåðíàÿ 16 1,01 0,75 ÊÂò/÷àñ 60,0 3 168 Èòîãî: 8 601 .6.5 Îïðåäåëåíèå ðàñõîäîâ ïî ñîäåðæàíèþ è ýêñïëóàòàöèè îáîðóäîâàíèÿ Çàòðàòû íà ñîäåðæàíèå è ýêñïëóàòàöèþ îáîðóäîâàíèÿ ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé ñóììó çàòðàò, ñâåä¸ííûõ â òàáëèöó 5.6.5.1. Çàòðàòû íà âñïîìîãàòåëüíûå ìàòåðèàëû è ïî óõîäó çà îáîðóäîâàíèåì îïðåäåëåíû â ðàçìåðå 0,5% îò ñòîèìîñòè îáîðóäîâàíèÿ. Çàòðàòû íà ñèëîâóþ ýëåêòðîýíåðãèþ îïðåäåëÿþòñÿ êàê èòîã ãðàôû 9 òàáëèöû 5.6.4.1. Çàòðàòû íà òeêóùèé ðeìîíò îáîðóäîâàíèÿ îïðeäeëÿþòñÿ â ðàçìepå 6% îò èõ ñòîèìîñòè, ïðèâeä¸ííîé â èòîãå ãðàôû 9 òàáëèöû 5.6.1.1. Âåëè÷èíà àìîðòèçàöèîííûõ îò÷èñëåíèé îïðåäåëåíà â òàáëèöå 6 èòîã ãðàôû 11. Âîçìeùeíèå èçíîñà èíñòðóìåíòà è ïðèñïîñîáëåíèé îïðåäåëÿåòñÿ â ðàçìåðå 1% îò ñòîèìîñòè îáîðóäîâàíèÿ èòîã ãðàôû 9 òàáëèöû 5.6.1.1, Ïðî÷èe ðañõîäû, ñâÿçàííûå ñ ñîäåðæàíèåì îáîðóäîâàíèÿ ñîñòàâëÿþò 3% îò ñóììû ðañõoäoâ ïî âûøeïeðe÷èñëåííûì ñòàòüÿì. Òàáëèöà 5.6.5.1 Çàòðàòû íà ñîäåðæàíèå è ýêñïëóàòàöèþ îáîðóäîâàíèÿ ¹ ï/ï Ñòàòüè çàòðàò Ñóììà, ðóá. 1 2 1 Çàòðàòû íà âñïîìîãàòåëüíûå ìàòåðèàëû è ïî óõîäó çà îáîðóäîâàíèåì 3 299 2 Çàòðàòû íà ýëåêòðîýíåðãèþ 8 601 3 Çàòðàòû íà òåêóùèé ðåìîíò îáîðóäîâàíèÿ 38 751 4 Àìîðòèçàöèÿ îáîðóäîâàíèÿ 160 701 5 Âîçìåùåíèå èçíîñà èíñòðóìåíòà è ïðèñïîñîáëåíèé 6 458 6 Ïðî÷èå ðàñõîäû 3 317 Èòîãî: 222 803 5.6.6 Îïðåäåëåíèå ðàñõîäîâ íà íàó÷íûå è ïðîèçâîäñòâåííûå êîìàíäèðîâêè Ïî ýòîé ñòàòüå ïðåäóñìàòðèâàþòñÿ ðàñõîäû íà ñëóæåáíûå êîìàíäèðîâêè, ñâÿçàííûå ñ âûïîëíåíèåì èññëåäîâàíèÿ, èñïûòàíèåì îïûòíûõ îáðàçöîâ ìàøèí, îáîðóäîâàíèÿ, ïðèáîðîâ.  äàííîé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé ðàáîòå íå áûëè ïðåäóñìîòðåíû ðàñõîäû íà êîìàíäèðîâêè. 5.6.7 Îïðåäåëåíèå çàòðàò íà îïëàòó ðàáîò, âûïîëíåííûõ ñòîðîííèìè îðãàíèçàöèÿìè è ïðåäïðèÿòèÿìè Çàòðàòû íà îïëàòó ðàáîò, âûïîëíåííûõ äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè è ïðåäïðèÿòèÿìè, âêëþ÷àþò ðàñõîäû íà îïëàòó íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèõ ðàáîò, âûïîëíÿåìûõ ñòîðîííèìè íàó÷íûìè îðãàíèçàöèÿìè, ìàêåòîâ è îïûòíûõ îáðàçöîâ, ïîëó÷åííûõ ñî ñòîðîíû, åñëè çàòðàòû ïî èõ èçãîòîâëåíèþ âêëþ÷àþòñÿ â ñòîèìîñòü òåìû, à òàêæå ðàáîò è óñëóã, âûïîëíåííûõ ïðåäïðèÿòèÿìè.  äàííîé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé ðàáîòå íå áûëè ïðåäóñìîòðåíû ðàñõîäû íà îïëàòó ðàáîò, âûïîëíåííûõ äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè è ïðåäïðèÿòèÿìè. 5.6.8 Îïðåäåëåíèå íàêëàäíûõ ðàñõîäîâ Ïî ñòàòüå "Íàêëàäíûå ðàñõîäû" ïðåäóñìàòðèâàþòñÿ ðàñõîäû, ñâÿçàííûå ñ ïðèîáðåòåíèåì è ïîäãîòîâêîé ìàòåðèàëîâ ñïåöèàëüíîé íàó÷íî-òåõíè÷åñêîé, â òîì ÷èñëå ïàòåíòíîé èíôîðìàöèè, ïðåäíàçíà÷åííîé äëÿ ïðîâåðêè ïàòåíòíîé ÷èñòîòû è ñîîòâåòñòâèÿ óðîâíþ ìèðîâûõ ñòàíäàðòîâ; ðàñõîäû ïî îïëàòå íàó÷íûõ êîíñóëüòàöèé, àíàëèçîâ è ýêñïåðòèç; ïðåìèè çà ðàáîòû ïî òåìå, âûïëà÷èâàåìûå â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàñïîðÿæåíèÿìè ïðàâèòåëüñòâà; ðàñõîäû íà ñîäåðæàíèå àïïàðàòà óïðàâëåíèÿ, õîçÿéñòâåííûå ðàñõîäû. Èç ïðàêòèêè ðàáîòû ïðåäïðèÿòèé àâòîìîáèëåñòðîåíèÿ íàêëàäíûå ðàñõîäû ìîãóò áûòü îïðåäåëåíû â ðàçìåðå 100% îò ñóììû çàòðàò íà èññëåäîâàíèå. 5.6.9 Ñîñòàâëåíèå ñìåòû çàòðàò íà âûïîëíåíèå ÍÈÐ Ñìåòà çàòðàò íà âûïîëíåíèå ÍÈÐ ïðèâåäåíà â òàáëèöå 5.6.9.1. Çàòðàòû íà ìàòåðèàëû ïðèâåäåíû â èòîãå ãðàôû 6 òàáëèöû 5.6.2.1. Çàòðàòû íà çàðàáîòíóþ ïëàòó îïðåäåëåíû â òàáëèöå 5.6.3.1. Çàòðàòû íà ýíåðãîíîñèòåëè ïðèâåäåíû â èòîãå ãðàôû 9 òàáëèöû 5.6.4.1. Ðàñõîäû íà ñîäåðæàíèå è ýêñïëóàòàöèþ îáîðóäîâàíèÿ îïðåäåëåíû â èòîãå ãðàôû 3 òàáëèöû 5.6.5.1. Òàáëèöà 5.6.9.1 Ñìåòà çàòðàò íà ÍÈÐ Íàèìåíîâàíèå ñòàòåé çàòðàò Ñóììà, ðóá. Ñòðóêòóðà çàòðàò,% 1 2 3 Çàòðàòû íà ìàòåðèàëû 6 466 1,08 Çàòðàòû íà ýíåðãîíîñèòåëè 8 601 1,44 Çàòðàòû íà îñíîâíóþ çàðàáîòíóþ ïëàòó 39 375 6,58 Äîïîëíèòåëüíàÿ çàðàáîòíàÿ ïëàòà 7 900 1,31 Îò÷èñëåíèÿ â ñîöèàëüíûå ôîíäû 14 182 2,37 Ðàñõîäû íà êîìàíäèðîâêè 0 0 Ðàñõîäû íà ñîäåðæàíèå è ýêñïëóàòàöèþ îáîðóäîâàíèÿ 222 803 37,22 Îïëàòà ðàáîò, âûïîëíåííûõ äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè è ïðåäïðèÿòèÿìè 0 0 Íàêëàäíûå ðàñõîäû 299 327 50 Èòîãî: 598 654 100,00 5.7 Ìàðêåòèíãîâûå èññëåäîâàíèÿ . Îáðàòèòüñÿ ê ïîñðåäíè÷åñêîé ôèðìå, êîòîðàÿ çàíèìàåòñÿ ñêóïêîé è ïðîäàæåé íàó÷íûõ ðàçðàáîòîê. Ïðåèìóùåñòâîì ýòîãî âàðèàíòà ÿâëÿåòñÿ ïðîñòîòà, íåäîñòàòêîì - îòñóòñòâèå ìàêñèìàëüíîé âûãîäû. . Ñàìîñòîÿòåëüíûé âûõîä íà ðûíîê. .1 Èçó÷åíèå ðûíêà (îáðàòèòüñÿ ê ñðåäñòâàì ìàññîâîé èíôîðìàöèè: ãàçåòàì, íàó÷íûì æóðíàëàì, ñáîðíèêàì òåõíè÷åñêîé ëèòåðàòóðû). .2 Âûáîð ñåãìåíòà ðûíêà (òîò ñåêòîð ðûíêà, ãäå âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå ýòîé ðàçðàáîòêè; ïðîâåðèòü, åñòü ëè àíàëîãè÷íûå ðàçðàáîòêè, çàïàòåíòîâàíû ëè îíè). .3 Îáðàùåíèå ê öåëåâîé àóäèòîðèè. .3.1 Íåïîñðåäñòâåííîå îáðàùåíèå (ðûíîê ïîêóïàòåëÿ). Äåðæàòåëü ðàçðàáîòêè îáðàùàåòñÿ ê âîçìîæíûì ïîêóïàòåëÿì íàïðÿìóþ. Ïðåèìóùåñòâîì òàêîãî âàðèàíòà ÿâëÿåòñÿ âûñîêàÿ ñêîðîñòü ðåàëèçàöèè, îòñóòñòâèå äîïîëíèòåëüíûõ çàòðàò, íåäîñòàòîê çàêëþ÷àåòñÿ â îòñóòñòâèè ìàêñèìàëüíîé âûãîäû (ïîêóïàòåëþ ïðåäëàãàåòñÿ òîâàð, ïîýòîìó îí ñòàðàåòñÿ ñíèçèòü öåíó). . Êîñâåííîå îáðàùåíèå (ðûíîê ïðîäàâöà). Äåðæàòåëü ðàçðàáîòêè ïîäãîòàâëèâàåò öåëåâóþ àóäèòîðèþ (âûñòóïëåíèå â ñðåäñòâàõ ìàññîâîé èíôîðìàöèè - ñòàòüè â íàó÷íûõ æóðíàëàõ, îïèñûâàþùèå ðàçðàáîòêó è å¸ ïðåèìóùåñòâà ïåðåä ñóùåñòâóþùèìè àíàëîãàìè, íàïðèìåð: æóðíàë «Ìèð ìåòàëëà», æóðíàë «Íàóêà è æèçíü», æóðíàë «Èíæåíåð»). Ïî ñðàâíåíèþ ñ ïðÿìûì îáðàùåíèåì ýòîò ñïîñîá ïðèíîñèò áîëüøóþ ïðèáûëü, íî òðåáóåò ìíîãî âðåìåíè è äîïîëíèòåëüíûõ çàòðàò. 4. Êðîìå âûøåïåðå÷èñëåííûõ ñïîñîáîâ ìîæíî ïðåäëîæèòü ñâîè èäåè êàêîìó-ëèáî ïðåäïðèÿòèþ, çàíèìàþùåìóñÿ ïðîèçâîäñòâîì òåõíè÷åñêîé ïðîäóêöèè (ìàøèíîñòðîåíèå, ïðåäïðèÿòèÿ îáîðîííî-ïðîìûøëåííîãî êîìïëåêñà, àâèàñòðîåíèÿ). Ïðåèìóùåñòâîì ýòîãî âàðèàíòà ÿâëÿåòñÿ òî, ÷òî ìàëûå ïðåäïðèÿòèÿ îáëàäàþò íåáîëüøèì îáú¸ìîì âûïóñêà è îíè áóäóò ðàäû âûéòè íà ðûíîê ñ íîâîé èäååé. 5.8 Òåõíèêî-ýêîíîìè÷åñêîå îáîñíîâàíèå ÍÈÐ Â ðåçóëüòàòå ïðîâåä¸ííûõ ÍÈÐ ñîçäàíà ïðîåêòíàÿ è ðàáî÷àÿ äîêóìåíòàöèÿ, à òàêæå äàííûå äëÿ ñîçäàíèÿ îïûòíûõ îáðàçöîâ âûñîêîêà÷åñòâåííîé êåðàìèêè. Êîìïëåêñ ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ ïîçâîëÿåò ñäåëàòü âûâîä î öåëåñîîáðàçíîñòè ðàçðàáîòàííîé òåõíîëîãèè óòèëèçàöèè ñòðóæêè ñèëóìèíà ñ äàëüíåéøèì ïîëó÷åíèåì âîñîêîêà÷åñòâåííîé êåðàìèêè. . Èñïîëüçîâàíèå ìåòîäîâ ñåòåâîãî ïëàíèðîâàíèÿ è óïðàâëåíèÿ ïîçâîëèëî ñîêðàòèòü ñðîêè ïðîâåäåíèÿ ÍÈÐ ñ 85 äíåé äî 59 è âûÿâèòü ðåçåðâû âðåìåíè íà îòäåëüíûõ ó÷àñòêàõ. . Ñîñòàâëåíà ñìåòà çàòðàò íà ïðîâåäåíèå ÍÈÐ, ñóììà êîòîðîé 598 654 ðóáëåé. 3. Òàê êàê ðàáîòà ïðîâîäèëàñü â ëàáîðàòîðíûõ óñëîâèÿõ, ïîäñ÷èòàòü ýêîíîìè÷åñêèé ýôôåêò íå ïðåäñòàâëÿåòñÿ âîçìîæíûì. Îäíàêî ðåçóëüòàòû èññëåäîâàíèé ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ïðè ðàçðàáîòêå è ñîçäàíèè òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ èçäåëèé èç âûñîêîêà÷åñòâåííîé êåðàìèêè íà îñíîâå ñèëóìèíà. 6. ÂÛÂÎÄÛ ÏÎ ÄÈÏËÎÌÍÎÉ ÐÀÁÎÒÅ . Íà îñíîâàíèè àíàëèçà áèíàðíûõ äèàãðàìì ñîñòîÿíèÿ - Al2O3 - SiO2 ïîêàçàíî, ÷òî â ñïå÷åííîì íà âîçäóõå ìàòåðèàëå, èçãîòîâëåííîì èç îñàäêà - ïðîäóêòà õèìè÷åñêîãî äèñïåðãèðîâàíèÿ (î-ïõä) ñïëàâà Al-Si (12% ìàññ) ïðè èçáûòî÷íîì ñîäåðæàíèè â íåì ùåëî÷íûõ èîíîâ (Na+ è OH-), ìîãóò îáðàçîâûâàòüñÿ àëþìèíàòû íàòðèÿ (Na2O·6Al2O3 è Na2O·11Al2O3) è ñèëèêàòû íàòðèÿ (Na2SiO3 è Na2Si2O5). . Ïðåäëîæåíà è îòðàáîòàíà ïîñëåäîâàòåëüíîñòü òåõíîëîãè÷åñêèõ îïåðàöèé, ïîçâîëÿþùèõ ïîëó÷àòü ñïå÷åííóþ êåðàìèêó èç î-ïõä ñïëàâîâ Al-Si (12% ìàññ) Ðàçðàáîòàííàÿ òåõíîëîãèÿ îñíîâàíà íà ïðèìåíåíèè èçâåñòíûõ è îáùåïðèíÿòûõ, êàê â êåðàìè÷åñêîé òåõíîëîãèè, òàê è â ïîðîøêîâîé ìåòàëëóðãèè, ïðîöåññîâ è îáîðóäîâàíèÿ. . Îñîáåííîñòüþ ïðîöåññà îòìûâêè î-ïõä ñïëàâîâ Al-Si (12% ìàññ) ïóòåì äåêàíòàöèè ÿâëÿåòñÿ ïîñòåïåííîå ïîíèæåíèå ïîêàçàòåëÿ ðÍ - ñðåäû ñ óâåëè÷åíèåì êðàòíîñòè öèêëîâ îòìûâêè (ñ 12,9 äî 10,3 - äëÿ î-ïõä ñïëàâà Al-Si12% ìàññ) Ìàêñèìàëüíàÿ ñòåïåíü îòìûâêè îñàäêà îïðåäåëÿåòñÿ ìèíèìàëüíûì çíà÷åíèåì åãî ðÍ - ñðåäû, êîòîðîå ñâÿçàíî ñî ñïîñîáíîñòüþ åãî ÷àñòèö àäñîðáèðîâàòü è óäåðæèâàòü ùåëî÷íûå èîíû - Na+ è OH-. Óñòàíîâëåíî, ÷òî óâåëè÷åíèå äèñïåðñíîñòè ÷àñòèö îñàäêà ïîâûøàåò åãî àäñîðáèðóþùóþ ñïîñîáíîñòü ïî îòíîøåíèþ ê ùåëî÷íûì èîíàì. Ýêñïåðèìåíòàëüíî óñòàíîâëåíî ïðîÿâëåíèå êîàãóëÿöèè ÷àñòèö îñàäêîâ â ïðîöåññå äåêàíòàöèè, ñâÿçàííîé ñ óìåíüøåíèåì êîíöåíòðàöèè èîíîâ Na+ â äèôôóçíîì ñëîå ìèöåëë, ïðèâîäÿùåé ê íèâåëèðîâàíèþ ýôôåêòà èõ ýëåêòðîñòàòè÷åñêîãî îòòàëêèâàíèÿ. . Ìåòîäîì ìîêðîãî ñèòîâîãî àíàëèçà óñòàíîâëåíî, ÷òî î-ïõä ñïëàâà Al-Si (12% ìàññ) ñîñòîèò, â îñíîâíîì (70% ìàññ), èç äèñïåðñíûõ ÷àñòèö ìèêðîííîãî è íàíîðàçìåðíîãî äèàïàçîíà, ïðîõîäÿùèõ ÷åðåç ñèòî ñ ðàçìåðîì ÿ÷ååê 50 ìêì - (äèñïåðñíàÿ ôðàêöèÿ - <50 ìêì). Çàôèêñèðîâàíî òàêæå îáðàçîâàíèå çåðíèñòûõ ôðàêöèé (îò 63/50 ìêì äî > 1000 ìêì). Êîëè÷åñòâåííîå ñîîòíîøåíèå îáðàçóþùèõñÿ äèñïåðñíîé è çåðíèñòîé ôðàêöèé â îñàäêå îïðåäåëÿåòñÿ äîìèíèðîâàíèåì îïðåäåëåííîãî ïðîöåññà, ïðîòåêàþùåãî ïðè õèìè÷åñêîì äèñïåðãèðîâàíèè: çåðíîãðàíè÷íîé ùåëî÷íîé êîððîçèè ñïëàâà, ëèáî âçàèìîäåéñòâèÿ ðàñòâîðà ùåëî÷è ñ ïîâåðõíîñòüþ çåðåí ñïëàâà (ïåðâûé îïðåäåëÿåò îáðàçîâàíèå çåðíèñòûõ ôðàêöèé, âòîðîé - äèñïåðñíîé ôðàêöèè). . Óñòàíîâëåíî, ÷òî óâåëè÷åíèå ñòåïåíè îòìûâêè îñàäêà (ïðè ñíèæåíèè ðÍ ñðåäû îò 12,9 äî 10,3) - ïõä ñïëàâà Al-Si (12% ìàññ), ïðèâîäèò ê ïîâûøåíèþ ïëîòíîñòè (îò 1,67 äî 2,92 ã/ñì3) è ìåõàíè÷åñêèõ ñâîéñòâ ñïå÷åííîãî ìàòåðèàëà (ïðî÷íîñòè ïðè èçãèáå - îò 5 äî 125 ÌÏà, ïàðàìåòðà òðåùèíîñòîéêîñòè - îò 0,2 äî 3,0 ÌÏà· ì1/2, ïðî÷íîñòè ïðè óäàðíîì èçãèáå - îò 1·103 äî 2,5·103 Äæ/ì2). Ýòî ñâÿçàíî ñ áîëåå ïëîòíîé óêëàäêîé çåðåí α-Al2O3 âñëåäñòâèå îáðàçîâàíèÿ äèñêðåòíûõ ïðîñëîåê íåôåëèíà ìåæäó íèìè è èõ äèôôóçèîííîãî ñðàùèâàíèÿ ïî ìåæçåðåííûì êîíòàêòàì ïðè ñïåêàíèè. Îñîáåííîñòüþ åãî ñòðóêòóðû ÿâëÿåòñÿ íàëè÷èå çíà÷èòåëüíîãî ïîðîâîãî ïðîñòðàíñòâà, îáðàçîâàííîãî ñèñòåìîé ñîîáùàþùèõñÿ ïîð è êàíàëîâ ìèêðîííîãî ñå÷åíèÿ, îáðàçîâàííûõ â ðåçóëüòàòå ãàçîâûäåëåíèÿ ïðè ñïåêàíèè îáðàçöîâ âñëåäñòâèå èñïàðåíèÿ îêñèäíûõ êîìïîíåíòîâ øèõòû. . Ïðîâîäèìûå èññëåäîâàíèÿ íå íåñóò îïàñíîñòè ïîðàæåíèÿ ýëåêòðè÷åñêèì òîêîì, äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ýëåêòðîáåçîïàñíîñòè ïðèìåíÿåòñÿ çàùèòíîå çàçåìëåíèå. ÑÏÈÑÎÊ ËÈÒÅÐÀÒÓÐÛ 1.   Àíöèôåðîâà È.Â., Êóëüìåòüåâà Â.Á., Ïîðîçîâà Ñ.Å., Ðÿïîñîâ È.Â. Ìåõàíè÷åñêàÿ àêòèâàöèÿ óëüòðàäèñïåðñíûõ ïîðîøêîâ îêñèäà àëþìèíèÿ è ñâîéñòâà êîðóíäîâîé êåðàìèêè. // Îãíåóïîðû è òåõíè÷åñêàÿ êåðàìèêà. - 2008. ¹1.-Ñ. 29-32. 2.      Áóÿêîâà Ñ.Ï., Êóëüêîâ Ñ.Í. Ôîðìèðîâàíèå ñòðóêòóðû ïîðèñòîé êåðàìèêè, ñïå÷åííîé èç íàíîêðèñòàëëè÷åñêèõ ïîðîøêîâ // Îãíåóïîðû è òåõíè÷åñêàÿ êåðàìèêà. - 2005. ¹11. - Ñ. 6-11. .        Ëóêèí Å.Ñ., Ìàêàðîâ H.A., Êîçëîâ À.È. è äð. Îêñèäíàÿ êåðàìèêà íîâîãî ïîêîëåíèÿ è îáëàñòè åå ïðèìåíåíèÿ // Ñòåêëî è êåðàìèêà. - 2008. - ¹10.- Ñ. 27-31. .        Áàêóíîâ B.C., Ëóêèí Å.Ñ. Îñîáåííîñòè òåõíîëîãèè âûñîêîïëîòíîé òåõíè÷åñêîé êåðàìèêè. Õèìè÷åñêèå ìåòîäû ïîëó÷åíèÿ èñõîäíûõ ïîðîøêîâ // Ñòåêëî è êåðàìèêà. - 2008. ¹2. - Ñ. 3-7. .        Áàêóíîâ B.C. Îêñèäíàÿ êåðàìèêà: Ñïåêàíèå è ïîëçó÷åñòü // Ìèíèñòåðñòâî îáðàçîâàíèÿ è íàóêè ÐÔ, - Ì.: ÐÕÒÓ èì. Ä.È. Ìåíäåëååâà, 2007.- 584 ñ. .        Âàëèåâ P.3., Àëåêñàíäðîâ È.Â. Íàíîñòðóêòóðíûå ìàòåðèàëû, ïîëó÷åííûå èíòåíñèâíîé ïëàñòè÷åñêîé äåôîðìàöèåé. - Ì: Ëîãîñ, 2000. - 272ñ. .        Ãåãóçèí ß.Å., Ìàêàðîâñêèé H.A., Áîãäàíîâ Â. Â. Îá îñîáåííîñòÿõ ìåõàíèçìà ñïåêàíèÿ ïðåññîâîê èç óëüòðàäèñïåðñíûõ ïîðîøêîâ // Ïîðîøêîâàÿ ìåòàëëóðãèÿ. - 1984. ¹ 6. - Ñ. 39-44. .        Ãðèãîðüåâ M.B., Êóëüêîâ C.H. Îñîáåííîñòè ñèíòåçà êåðàìèêè íà îñíîâå ïîðîøêîâ À1203 ðàçëè÷íîé äèñïåðñíîñòè // Ïåðñïåêòèâíûå ìàòåðèàëû - 2010. ¹6. 9.      Gleiter Í. Materials with ultrafine microstructures: retrospectives and perspectives // Nanostruct. mater.. - 1992. - V.l. - P.l - 19. 10.    Àíäðèåâñêèé Ð.À. Ïîëó÷åíèå è ñâîéñòâà íàíîêðèñòàëëè÷åñêèõ è òóãîïëàâêèõ ñîåäèíåíèé // Óñïåõè õèìèè. - 1994. - ¹ 5. - Ñ.431 - 448. .        Ãåãóçèí ß.Å. Ôèçèêà ñïåêàíèÿ // M: Íàóêà, 1984. - 312 ñ. .        Èâàíîâ Â.Â., Ïàðàíèí Ñ.Í., Âèõðåâ À.Í., À.À.Íîçäðèí À.À. Ýôôåêòèâíîñòü äèíàìè÷åñêîãî ìåòîäà óïëîòíåíèÿ íàíîðàçìåðíûõ ïîðîøêîâ // Ìàòåðèàëîâåäåíèå. - 1997. - ¹ 5. - Ñ. 49 - 55. .        Èâàíîâ Â.Â., Õðóñòîâ Â.Ð. Ñèíòåç êåðàìèêè èç íàíîðàçìåðíîãî ïîðîøêà AI2O3, ñïðåññîâàííîãî ìàãíèòíî-èìïóëüñíûì ñïîñîáîì // Íåîðãàíè÷åñêèå ìàòåðèàëû. - 1998.- Ò. 34. - ¹ 4. - Ð. 495-499. .        Èâàíîâ Â.Â., Õðóñòîâ Â.Ð. Èññëåäîâàíèå êèíåòèêè ñïåêàíèÿ íàíîêåðàìèêè à- À1203 // Ôèçèêà è õèìèÿ îáðàáîòêè ìàòåðèàëîâ. - 1996. - ¹ 4. - Ñ. 96 - 99. .        Ñïèâàê È.È., Ðûñöîâ B.H. Èññëåäîâàíèå êèíåòèêè ïîëèìîðôíîãî ïðåâðàùåíèÿ è åãî âëèÿíèÿ íà ìåõàíèçì ñïåêàíèÿ îêñèäà àëþìèíèÿ // Èçâåñòèÿ ÀÍ ÑÑÑÐ: Íåîðãàí. Ìàòåðèàëû. - 1982.-Ò. 18.-¹7.-Ñ. 1166-1171. .        Ëóêèí Å.Ñ. ñîâðåìåííàÿ âûñîêîïëîòíàÿ îêñèäíàÿ êåðàìèêà ñ ðåãóëèðóåìîé ìèêðîñòðóêòóðîé. ×àñòü 1. Âëèÿíèå àãðåãàöèè ïîðîøêîâ íà ñïåêàíèå è ìèêðîñòðóêòóðó êåðàìèêè.// Îãíåóïîðû è òåõíè÷åñêàÿ êåðàìèêà. 1996¹1.Ñ.5-13. .        Íîâàÿ êåðàìèêà / Ïîä. ðåä. Ï.Ï. Áóäíèêîâà. - Ì.: Èçä. ëèò. ïî ñãð.-âó, 1969.-310 ñ. .        Îäçàêè E. Òåõíîëîãèè ïîëó÷åíèÿ ïîðîøêîâ, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ èçãîòîâëåíèÿ êåðàìè÷åñêèõ ìàòåðèàëîâ // Êîãå äçàéðå 1983. Ò.31, ¹.12. ñ.21-28. .        Ðåç÷èêîâ Å.À, Þ.Ë. Òêà÷åíêî, À.Â. Ðÿçàíöåâà Áåçîïàñíîñòü æèçíåäåÿòåëüíîñòè - Ì.: ÌÃÈÓ, 2012. -401 ñ. .        Óìàíñêèé ß.Î., Þ.À. Ñêàêîâ, À.Í. Èâàíîâ è äð. Êðèñòàëëîãðàôèÿ, ðåíòãåíîãðàôèÿ è ýëåêòðîííàÿ ìèêðîñêîïèÿ // Ì.: Ìåòàëëóðãèÿ. - 1982. - Ñ. 632. .        Óøàêîâ Â.À., Ìîðîç Ý.Ì. Ðåíòãåíîãðàôè÷åñêîå èññëåäîâàíèå îêñèäîâ àëþìèíèÿ // Êèíåòèêà è êàòàëèç. - 1985. Ò. 26. ¹4. - Ñ. 963-967. Ðàçìåùåíî íà Allbest.ru Похожие работы на - Исследование влияния концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических материалов, спеченных из них   Нужна качественная работа без плагиата? Другие дипломные работы по другим направлениям Не нашли материал для своей работы? Поможем написать уникальную работу Без плагиата! Узнайте © 2003 - 2022 «Библиофонд» Обратная связь Пользовательское соглашение Политика конфиденциальности Полная версия Помощь по учебным работам Консультация по курсовой работе Консультация по дипломной работе ВКР Консультация по реферату Консультация по отчетам о практике