Циклогексанон. Основы теории и расчета перегонки и ректификации

Циклогексанон. Основы теории и расчета перегонки и ректификации

ВВЕДЕНИЕ

Капролактам (лактам - аминокапроновой кислоты) - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 69,2 оС - был синтезирован О. Валлахом в 1899 г. из пимелиновой кислоты. На протяжении последующих десятилетии это соединение представляло интерес исключительно для лабораторных исследований и не имело никакого практического значения. Отношение к капролактаму изменилось после того, как в 1938 г. немецкий химик П.Шлак провел его полимеризацию и установил, что из расплава полимера ( поликапроамида) можно получать застывающие при охлаждении гибкие нити, которые вытягиваются до толщины, составляющей доли миллиметра. Тем самым было найдено новое исходное вещество для получения полиамидных волокон, впервые синтезированных У. Карозерсом в 1935 г. на основе АГ- соли- производного адипиновой кислоты и гексаметилендиамина.

Получение полиамидного волокна из капролактама дало толчок к поиску промышленных способов его производства. Основные узлы первой технологической схемы синтеза капролактама разработаны в Германии, где в 1943 г. было организовано промышленное производство мощностью3,5 тыс. т. в год с использованием фенола в качестве исходного сырья.

Первые партии полиамида из капролактама применяли для получения искусственной щетины. Позднее на основе капролактама стали производить парашютный шелк, корд для авиационных шин и буксировочные тросы для планеров.

Первое производство капролактама из фенола освоено в СССР в 1948 г. С начала 50-х годов аналогичные производства были освоены в ряде других стран (Японии, ФРГ, Италии).

Важнейшей областью применения полиамидного волокна является шинная промышленность. Из капрона и найлона изготавливается корд - основной структурный элемент автомобильных и авиационных шин.

Капроновое волокно нашло также применение при производстве разного рода кручёных изделий (канаты, тросы, верёвки), для изготовления рыболовных сетей.

Основное направление при использовании капроновых волокон в производстве товаров народного потребления это - ткани, чулочно-носочные и трикотажные изделия. В промышленности пластических масс полиамиды служат главным образом для изготовления изделий, работающих под нагрузкой, а также в условиях трения. Сочетание высокой механической прочности и лёгкости с хорошими антифрикционными и электроизоляционными свойствами, а также с коррозионной и химической стойкостью, способность поглощать и гасить вибрацию-всё это сделало полиамидные пластические массы важнейшим материалом для машино и приборостроения. Из них изготавливаются некоторые ответственные детали автомобилей и самолётов. Несмотря на широкий ассортимент современных пластических масс, полиамиды остаются лучшим материалом для изготовления бесшумных шестерён, вкладышей подшипников, лопастей гребных судовых винтов, вентиляторов, рабочих колёс центробежных и вихревых насосов.

Из полиамидов изготавливаются также плёнки, применяемые в качестве упаковочного электроизоляционного материала. Капроновые плёнки удаётся наносить и на различные металлические поверхности, создавая тем самым износоустойчивое и антифрикационное покрытие.

В поисках методов переработки бензола в капролактам наибольшее внимание было уделено процессу получения циклогесанона жидкофазным окислением циклогексана. Именно эти исследования легли в основу промышленного способа получения капролактама из бензола в ФРГ, США, Нидерландах и Швейцарии. В СССР работы по окислению циклогексана и выделению циклогесанона необходимой степени чистоты проводились М.С. Фурманом с сотрудниками, начиная с 1955 г.

1. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

циклогексанон раствор сульфат аммоний

1.1 СУЩЕСТВУЮЩИЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТА. ВЫБОР МЕТОДА

В химической технике широко применяют массообменные процессы: абсорбцию, экстракцию, ректификацию, адсорбцию и сушку.

Абсорбция - избирательное поглощение газов или паров жидким поглотителем (абсорбентом). Этот процесс представляет собой переход вещества из газовой или паровой фазы в жидкую.

Экстракция - извлечение растворённого в одной жидкости вещества другой жидкостью. Этот процесс представляет собой переход вещества из одной жидкой фазы в другую.

Ректификация - разделение жидкой смеси на компоненты путём противоточного взаимодействия потоков пара и жидкости. Этот процесс включает переходы вещества из жидкой фазы в паровую и из паровой в жидкую.

Абсорбция - избирательное поглощение газов, паров или растворённых в жидкости веществ поверхностью пористого твёрдого поглотителя (абсорбента), способного поглощать одно или несколько веществ из их смеси. Этот процесс представляет собой переход вещества из газовой, паровой или жидкой фаз в пористый твёрдый материал.

Сушка - удаление влаги из твёрдых влажных материалов путём её испарения. Этот процесс представляет собой переход влаги из твёрдого влажного материала в паровую или газовую фазу.

Скорость перечисленных процессов определяется скоростью перехода вещества из одной фазы в другую (скоростью массопередачи).

В большинстве поцессов массопередачи участвуют три вещества:

). распределяющее вещество, составляющее первую фазу;

). распределяющее вещество, составляющее вторую фазу;

). распределяемое вещество, переходящее из одной фазы в другую.

Распределяющие вещества не участвуют в процессе массопередачи, а являются носителями распределяемого вещества.

Массообменные процессы обратимы, т. е. распределяемое вещество может переходить из одной фазы в другую в зависимости от концентрации этого вещества в обеих фазах и условий равновесия.

Абсорбция.

Абсорбцией называется процесс поглощения газа или пара жидким поглотителем (абсорбентом). Обратный процесс - выделение поглощённого газа из поглотителя - называется десорбцией.

В промышленности абсорбция с последующей десорбцией широко применяется для выделения из газовых смесей ценных компонентов (например, для извлечения из коксового газа аммиака, бензола и др.), для очистки технологических и горючих газов от вредных примесей (например, при очистке их от сероводорода), для санитарной очистки газов (например, отходящих газов от сернистого ангидрида) и т. д.

В некоторых случаях десорбцию не проводят, если извлекаемый компонент и поглотитель являются дешевыми или отбросными продуктами или если в результате абсорбции получается готовый продукт (например, соляная кислота при абсорбции хлористого водорода водой).

Экстракция.

Экстракцией называют процессы разделения жидких смесей и извлечения компонентов из твёрдых веществ при помощи жидкого растворителя (экстрагента), избирательно растворяющего только извлекаемые компоненты.

Экстракция из твёрдого вещества применяется для извлечения масла из семян, канифоли, скипидара и других продуктов из древесины и т. д. В химической технологии процессы экстракции в системе твёрдое вещество - жидкость мало распространены.

Исходная жидкая смесь обрабатывается экстрагентом, который не растворим или мало растворим в исходной смеси. В результате взаимодействия экстрагента с исходным раствором образуются: экстракт - раствор извлечённых из исходной смеси компонентов в экстрагенте и рафинат - жидкая смесь, обеднённая извлекаемыми компонентами и обычно содержащая некоторое количество экстрагента.

Разделение жидкой смеси методом экстракции складывается из следующих процессов:

). смешение исходной смеси с экстрагентом для создания между ними тесного контакта;

). разделение двух несмешивающихся жидких фаз (экстакта и рафината);

). регенерация экстрагента, т. е. удаление его из экстракта и рафината.

Выбор метода;

Ректификация.

Для разделения смеси жидкостей обычно прибегают к перегонке. Разделения смеси жидкостей обычно прибегают к перегонке. Разделение путём перегонки основано на различной температуре кипения отдельных веществ, входящих в состав смеси. Так, если смесь состоит из двух компонентов, то при испарении компонент с более низкой температурой кипения (низкокипящий компонент, сокращенно НК) переходит в пары, а компонент с более (высококипящий компонент, сокращенно ВК) остаётся в жидком состоянии. Полученные пары конденсируются, образуя так называемый дистиллят; неиспаренная жидкость называется остатком. Таким образом, в результате перегонки НК переходит в дистиллят, а ВК - в остаток.

Для достижения наиболее полного разделения компонентов применяют более сложный вид перегонки - ректификацию. Ректификация заключается в противоточном взаимодействии паров, образующихся при перегонке, с жидкостью, получающейся при конденсации паров.

Представим себе аппарат, в котором снизу вверх движутся пары, а сверху (навстречу парам) подаётся жидкость, представляющая собой почти чистый НК. При соприкосновении поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходит частичная конденсация паров и частичное испарение жидкости. При этом из паров конденсируется преимущественно ВК, а из жидкости испаряется преимущественно НК. Таким образом, стекающая жидкость обогощается ВК, а поднимающиеся пары обогощаются НК, в результате чего выходящие из аппарата пары представляют собой почти чистый НК. Эти пары поступают в кондесатор (дефлегматор), где и конденсируются. Часть конденсата, возвращаемая на орошение аппарата, называется флегмой, другая часть - отводится в качестве дистиллята.

Простая перегонка.

По мере испарения смеси содержание НК в дистилляте непрерывно уменьшается, максимальное содержание НК в дистилляте - в начальный момент перегонки. При этом в случае надобности можно получать несколько дистиллятов (фракций) различного состава, раздельно отводя их в соответствующие сборники. Способ перегонки с разделением смеси на несколько фракций, в различной степени обогащённых НК, называется фракционной перегонкой.

Простая перегонка может проводиться при атмосферном давлении или при разрежении. В последнем случае неконденсирующиеся газы отсасываются из приемников дистиллята вакуум - насосом. Степень разделения компонентов может быть повышена применением простой перегонки с дефлегмацией.

К специальным видам перегонки относятся перегонка с введением дополнительного компонента и так называемая молекулярная перегонка. При введении дополнительного компонента повышается давление пара НК и тем самым облегчается его выделение из смеси. В качестве дополнительного компонента применяют водяной пар (перегонка с водяным паром) или специальные растворители (экстрактивная и азеотропная перегонка).

Перегонка с водяным паром.

Перегонку с водяным паром применяют для выделения из смесей высококипящих веществ, нерастворимых в воде (анилин, скипидар и др.). При этом выделяемое вещество отгоняется в виде азеотропной смеси с водой, температура кипения которой ниже температуры кипения каждого из компонентов. Таким образом, температура кипения смеси всегда будет ниже 100°С и может быть ещё более понижена при ведении перегонки в вакууме.

Перегонку с водяным паром ведут в кубах, снабжённых паровой рубашкой или змеевиком для обогрева и барботёром для ввода острого пара. Выходящие из куба пары конденсируются в конденсаторе.

Путём отстаивания или центрифугирования конденсат разделяется на воду и отогнанный продукт.

Перегонку с водяным паром применяют также для выделения веществ с низкой температурой кипения, например для выделения бензола из каменноугольного масла.

Экстрактивная и азеотропная перегонка.

Эти виды перегонки применяют для разделения компонентов с близкими температурами кипения, а также для разделения азеотропных смесей. Для повышения давления пара НК применяют растворители избирательного действия, повышающие пара НК в большей степени,чем давление пара ВК. Применяемый при экстрактивной перегонке растворитель менее летуч, чем разделяемые компоненты, и удаляется с остатком.

Молекулярная перегонка.

Молекулярную перегонку ведут в глубоком вакууме, соответствующем остаточному давлению 0,01 - 0,0001 мм. При таком вакууме молекулы легко преодолевают силы взаимного притяжения, число ударов молекул друг о друга значительно уменьшается, а длина свободного пробега молекул между соударениями резко возрастает.

Если расстояние между поверхностями испарения и конденсации меньше длины свободного пробега молекул, то отрывающиеся от поверхности испарения молекул НК непосредственно попадают на поверхность конденсации и улавливаются на ней. Расстояние между поверхностями испарения и конденсации составляет 20-30 мм; разность температур между ними должна быть порядка 100°С.

.2 ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРИНЯТОГО МЕТОДА ПРОИЗВОДСТВА

При непрерывной ректификации смесь подаётся в среднюю часть колонны через теплообменник 1, обогреваемый остатком или паром. В верхней части колонны 2, расположенной выше точки ввода смеси, происходит укрепление паром. В нижней части колонны 3, расположенной ниже точки ввода смеси, происходит исчерпывание жидкости. Из исчерпывающей колонны жидкость стекает в кипятильник (куб) 4, обогреваемый паром. В кипятильнике образуются пары, поднимающиеся вверх по колонне; остаток непрерывно отводится из куба. Пары, выходящие из укрепляющей части колонны, поступают в дефлегматор 5, откуда флегма возвращается в колонну, а дистиллят направляется в холодильник 7.

Преимущества непрерывной ректификации по сравнению с периодической:

). условия работы установки не изменяются в ходе процесса, что позволяет установить точный режим, упрощает обслуживание и облегчает автоматизацию процесса;

). отсутствуют простои между операциями, что приводит к повышению производительности установки;

). расход тепла меньше, причём возможно использование тепла остатка на подогрев исходной смеси в теплообменнике.

Благодаря перечисленным преимуществам в производствах крупного масштаба применяют главным образом непрерывную ректификацию, периодические процессы ректификации находят применение лишь в небольших, неравномерно работающих производствах.

В зависимости от температуры кипения разделяемых жидкостей ректификацию проводят под различным давлением. При температурах кипения от 30 до 150 0С обычно применяют ректификацию под атмосферным давлением.

Барботажные ректификационные колонны применяются с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками. Значительное сопротивление барботажных колонн при ректификации обычно несущественно (кроме процесса ректификации в вакууме), так как вызывает лишь некоторое повышение давления и, следовательно, температуры кипения в нижней части колонны и не связано с дополнительным расходом энергии.

Барботажные колонны являются наиболее распространенными ректификационными аппаратами благодаря возможности разделения в них компонентов с любой степенью четкости. Чаще всего применяются колонны с колпачковыми тарелками. Колонны с ситчатыми и провальными тарелками применяются при разделении незагрязненных жидкостей в установках, работающих с постоянной нагрузкой.

.3 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СЫРЬЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ

Циклогексанон (анон) - С6Н10О-бесцветная маслянистая, легколетучая, легковоспламеняющаяся жидкость с ацетоново-мятным запахом.

Удельный вес при температуре 20°С - 948,8 кг/ м3

Температура кипения - плюс 155,6 °С

Температура плавления - минус 40,2°С

Температура самовоспламенения - плюс 495°С

Оптическая плотность не более 0,11.

Содержание циклогексанона не менее 99,9% масс.

Сульфат аммония-(NH4)2SO4

Бесцветная, прозрачная жидкость, не горючая, не взрывоопасная.

Содержание сульфата аммония:

В растворе со стадии экстракции- 38-42%

В растворе со стадии оксимирования-25-32%,содержание циклогексанона не более 0,1 г/л.

Азот- N2

Бесцветный газ без запаха и вкуса.

При обычных условиях инертен.

Не горюч и не поддерживает горение.

При повышении концентрации в воздухе вызывает кислородное голодание и удушье из-за снижения парциального давления кислорода.

При содержании кислорода менее 18 % об., наступает кислородное голодание и мгновенная потеря сознания.

Чистый конденсат

Общая жёсткость - не более 5 мк моль*экв/л

Содержание железа - не более 100 мкг/кг.

1.4 Описании технологической схемы отгонки циклогексанона из сульфата аммония

Из разделителя поз. 2/1 раствор сульфата аммония через регулирующий клапан по уровню LIRCA-6 поступает в сборник поз.3. Уровень сульфата аммония LIRCA-7 регулируется клапаном, установленном на линии нагнетания насосов поз. 4/1,2,3. Затем насосом поз. 4/1,2,3 сульфат аммония подается на отгонку циклогексанона в колонну поз. 6. Отгонка циклогексанона осуществляется в колонне поз. 6 с 30-ю клапанными тарелками. Раствор сульфата аммония предварительно подогревается до 900С в теплообменнике поз. 5/1,2 за счет тепла охлаждаемого сульфата аммония, выводимого из куба колонны и подается на питание в колонну поз. 6. Температура в кубе колонны поз. 6 (не более 1150С) регулируется клапаном TIRC-7, установленном на линии пара 0,50 МПа (5,0 кгс/см2) в испаритель поз. 7. Температура верха колонны поз. 6 контролируется прибором TIR-14-3 и поддерживается не более 1050С. Давление в кубе колонны не более 0,03 МПа (0,3 кгс/см2) контролируется прибором PIR-5.

Раствор сульфата аммония из куба колонны поз. 6 проходит через теплообменник поз. 5/1,2 и насосом поз. 4/2,3 охлаждаемый оборотной водой, с температурой 50-600С подается в хранилище сульфата аммония. Расход раствора сульфата аммония контролируется прибором FIR-112.

Уровень в кубе колонны поз. 6 LIRCA-4 регулируется клапаном, установленном на линии нагнетания насосов поз. 4/2,3 на выдаче сульфата аммония.

Пары циклогексанона и воды с верха колонны поз. 6 конденсируются в теплообменнике поз. 8/1 за счет охлаждения оборотной водой. Дистиллат самотеком поступает в экстрактор поз. 1 , где смешивается со свежим циклогексаноном и раствором сульфата аммония из разделительной емкости и далее в разделитель поз. 2/1.

Верхний слой из разделителя поз. 2/1 - органический - отводится в сборник поз. 2/2 и насосом поз. 9/1,2 через узел автоматического регулирования FIRC-116.2 подаётся в смесительное сопло.

Не сконденсировавшийся циклогексанон из теплообменника поз. 8/1 подаётся в теплообменник поз. 8/2 охлаждаемый оборотной водой. Дистиллат самотеком поступает в емкость 2/2, а несконденсировавшиеся пары проходят через гидрозатвор поз. 10 , в котором абсорбируется раствором сульфата аммония, подаваемого насосом поз.4/1, 3.

Схемой предусмотрен вывод верхнего слоя, состоящего из органических примесей, из сборника поз. 3 периодически в сборник поз. 11 , откуда насосом поз. 9/1,2 подается в смесительное сопло на стадию оксимирования.

1.5 АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ, КИП и А НА УСТАНОВКЕ

Циклогексанон             Концентрация              99,98 %

Массовая                      Анол                             0,01 %

Доля                             Гептанон                       0,005 %

Легкокипящие              0,005 %

Тяжёлокипящие           0,01 %

Оптич. Плотность        0,1

П.И.                              20

С.А.                              ХПК мг О/дм3              1000

Рн                                 4,5 - 5,8

посл 4/1                        концентр. %                 22 - 32

Из разделителя поз. 2/1 раствор сульфата аммония через регулирующий клапан по уровню LIRCA-6 поступает в сборник поз.3 . Уровень сульфата аммония LIRCA-7 регулируется клапаном, установленном на линии нагнетания насосов поз. 4/1,2,3.

Температура в кубе колонны поз. 6 (не более 1150С) регулируется клапаном TIRC-7, установленном на линии пара 0,50 МПа (5,0 кгс/см2) в испаритель поз. 7 . Температура верха колонны поз. 6 контролируется прибором TIR-14-3 и поддерживается не более 1050С. Давление в кубе колонны не более 0,03 МПа (0,3 кгс/см2) контролируется прибором PIR-5.

Расход раствора сульфата аммония контролируется прибором FIR-112.

Уровень в кубе колонны поз. 6 LIRCA-4 регулируется клапаном, установленном на линии нагнетания насосов поз. 4/2,3 на выдаче сульфата аммония.

Верхний слой из разделителя поз. 2/1 - органический - отводится в сборник поз. 2/2 и насосом поз. 9/1,2 через узел автоматического регулирования FIRC-116.2 подаётся в смесительное сопло.

2. РАСЧЕТНАЯ ЧАСТЬ

.1 МАТЕРИАЛЬНЫЙ РАСЧЕТ И МАТЕРИАЛЬНЫЙ БАЛАНС

.1.1 СХЕМА МАТЕРИАЛЬНЫХ ПОТОКОВ НА КОЛОННУ

G1 - нагрузка на колонну (F);

G2 - дистиллят (Р);

G3 - кубовый остаток (W).

Материальный баланс:

= P + W

2.1.2. ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ :

Производительность установки 70000 т/год питания.

Рассчитаем производительность установки в кг/ч, если принять, что установка работает 8000ч в год:

 т/ч =8750 кг/ч

Состав питания на колонну, %масс.:

Сульфат аммония - 28,4

Вода ----------------- 70,8

Циклогексанон ---- 0,8

Итого: 100,0

Состав дистиллята, %масс.:

Сульфат аммония - 0,8

Вода - 99,03

Циклогексанон - 0,17

Итого: 100,0

Состав кубового продукта, %масс.:

Сульфат аммония - 38,9

Вода - 61,08

Циклогексанон - 0,02

Итого: 100,0

Таблица 1. Состав и количество раствора сульфата аммония на осушку от циклогексанона и воды

Пример расчета сульфата аммония

кг/ч - 100%

Х кг/ч - 28,4%

 кг/ч

Уравнение материального баланса:

F = P + W

где ХF, ХP, ХW - массовые доли компонента.

Расчет ведем по сульфату аммония:

ХF =0,284, ХP =0,008, ХW =0,389

Рассчитаем общее количество в кг/ч дистиллята и кубового продукта:

Таблица 2. Состав и количество дистиллята из колонны

Пример расчета сульфата аммония

2411,4 кг/ч - 100%

Х кг/ч - 0,8%

Таблица 3. Состав и количество кубового продукта

Пример расчета сульфата аммония

6338,6 кг/ч - 100%

Х кг/ч - 38,9%

Таблица 4. Сводная таблица материального баланса

2.2 ТЕПЛОВОЙ РАСЧЕТ И ТЕПЛОВОЙ БАЛАНС КОЛОННЫ

ТЕПЛОВОЙ БАЛАНС.

Q1 + Q2 = Q3 + Q4 + Q5

Q1 - тепло с питанием;

Q2 - тепло из кипятильника;

Q3 - тепло с дистиллятом;

Q4 - тепло с кубовым продуктом;

Q5 - теплопотери.

Подачи флегмы нет.

.2.2. ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ :

Данные материального баланса.

Температура раствора сульфата аммония на входе в колонну - 90°C

Температура дистиллята - 100°C

Температура куба колонны - 115°C

Теплопотери - 3% от расхода.

Давление пара в кипятильник 6,0 кгс/см2.

РАСЧЕТ.

. ТЕПЛО С ПИТАНИЕМ

где

m1 - масса исходного раствора, кг/с

С1 - теплоемкость раствора сульфата аммония, Дж/кг∙град

t1 - температура на входе в колонну.

Рассчитаем теплоемкость для всех компонентов входящих в раствор сульфата аммония.

Мольная теплоемкость (Ср) представлена коэффициентами ее зависимости от температуры (из справочника нефтехимика):

Коэффициенты уравнения для циклогексанона, Дж/моль∙град.

А0 = -106,3 А1 = 794,1 А2 = -492,7 А3 = 108,6 А-2 = 1,79

Значение  так мало, что в дальнейших расчетах им можно пренебречь.

Коэффициенты уравнения для сульфата аммония, Дж/моль∙град.

А0 = 83,3 А1 = 345,3 А2 = -492,7 А3 = 263,2

Коэффициенты уравнения для воды, Дж/моль∙град.

А0 = 30,2 А1 = 6,7 А2 = 6,5 А3 = -2,3

. ТЕПЛО С КУБОВЫМ ПРОДУКТОМ

Где m4 - масса кубового продукта, кг/с

С4 - теплоемкость кубового продукта, Дж/кг∙град

t4 - температура в кубе.

Рассчитаем теплоемкость для всех компонентов.

. ТЕПЛО С ДИСТИЛЛЯТОМ

3 - масса кубового продукта, кг/с

С3 - теплоемкость кубового продукта, Дж/кг∙град

t3 - температура дистиллята.

Рассчитаем теплоемкость для всех компонентов.

где Ч - теплота фазового перехода (испарения)

Теплоты испарения из справочника нефтехимика:

Ч (сульфата аммония)=70,3 кДж/моль = 549,2 кДж/кг

Ч (циклогексанона) = 42,3 кДж/моль = 431,6 кДж/кг

Ч (вода) = 44,0 кДж/моль = 2444,4 кДж/кг

. ТЕПЛОПОТЕРИ

5. ОБЩАЯ ТЕПЛОТА РАСХОДА

6. ТЕПЛО ИЗ КИПЯТИЛЬНИКА

. КОЛИЧЕСТВО ПОДАВАЕМОГО ПАРА В КИПЯТИЛЬНИК

Где i" - удельная энтальпия пара, (кДж/кг)" = 2754 кДж/кг при Р=5 кг/см2 (К.Ф Павлов, П.Г Романков. Примеры и задачи. Табл. LVII)

или 2278,8 кг/ч.

.3 ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ И КОНСТРУКТИВНЫЙ РАСЧЁТ КОЛОННЫ РЕКТИФИКАЦИИ

. РАСЧЕТ ЧИСЛА ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ТАРЕЛОК ВЕДЕМ АНАЛИТИЧЕСКИМ ПУТЕМ

.1 Определяем мольную долю низкокипящего компонента (н.к.) в дистилляте.

Н.к - вода, температура кипения воды 100°C;

В.к (высококипящий компонент) - сульфат аммония (Ткип=105°C).

Где N - содержание воды в дистилляте, Кмоль/ч,

ΣN - содержание всех компонентов в смеси.

.2 Мольная доля н.к. в питании:

.3 Мольная доля н.к. в кубе:

.4 Мольные доли высококипящего компонента:

.5 Константы фазового равновесия (Оборудование производств, В.О. Рейхсвельд):

в дистилляте (при температуре 100°C):

Кн.к = 0,983

Кв.к = 0,112

в кубе (при температуре 115°C):

Кн.к = 0,923

Кв.к = 0,105

.6 Находим минимальное число тарелок по формуле Фенске (Основы теории и расчета перегонки и ректификации. С.А. Багатуров, с.357)

~2= 2,0 - 1 = 1,0 тарелка

.7 Находим теоретическое число тарелок по графику Джиллиленда (Основы теории и расчета перегонки и ректификации. С.А. Богатуров с.412)

.7.1 По цеховым данным флегмовое число:

R = 0,3 - 0,5, тогда

1.7.2 По графику: у = 0,51

.7.3 Число теоретических тарелок будет:

 тарелки

.8 Действительное число тарелок в исчерпывающей части колонны будет при КПД тарелки 0,2 будет:

Принимаем столько же тарелок в укрепляющей части колонны. Тогда общее число тарелок в колонне N=15х2=30.

. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СКОРОСТИ ПАРА И ДИАМЕТРА КОЛОННЫ

.1

Где Wn - скорость пара, м/с;сек - объемная скорость пара, м3/с.

.2

Где Gр - масса дистиллята (уравнение материального баланса), кг/ч

Мр - мольная масса дистиллята.

.3 Оптимальная скорость пара в колонне, м/с:

Где С - коэффициент, зависящий от конструкции тарелок, расстояния между ними (С=0,05 для колпачковых тарелок)

ρж - средняя плотность жидкости, кг/м3

.3.1  

Где ρрж - плотность жидкости в верхней части колонны,

ρwж - плотность жидкости в нижней части колонны.

.3.2.

ρн.к (для воды) - 958 кг/м3,

ρн.к (для сульфата аммония) - 1160 кг/м3,

2.3.3. Плотность жидкости в нижней части колонны:

2.3.4.

2.3.5. ρn - скорость пара (кг/м3)

Мср - средняя мольная масса

Мр = 19,4

2.3.6

.3.7.

Выбираем по каталогу справочнику колонну с диаметром 1000мм.

. ВЫСОТА ТАРЕЛЬЧАТОЙ ЧАСТИ КОЛОННЫ

.1 Нт = h(n - 1)

Где h - высота между тарелками h=600мм (по данным цеха);- общее количество тарелок.

Нт = 600(30-1) = 17400мм

.2 Общая высота колонны:

Нобщ = Нт + Нсеп + Нкуб

Где Нсеп - высота сепарационной части колонны, выбирается по справочнику (Машины и аппараты. Соколов. Табл.8.2) в зависимости от диаметра колонны (Нсеп =800мм);

Нкуб - высота кубовой части (по справочнику Нкуб =2000мм)

Нобщ = 17400 + 800 + 2000=20200мм

4. ТОЛЩИНА СТЕНКИ ОБЕЧАЙКИ

 [ГОСТ 14240-86]≥ SR + C

Где Р - расчетное давление, МПа

ρ = 0,5 МПа (по цеховым данным)

[σ] - допускаемое напряжение [σ] =170,5МПа

φ - коэффициент прочности сварного шва, φ =1 (по справочнику)

Д - внутренний диаметр колонны, мм

≥1,47 + 1,0 + 0,62=3,1=4,0мм

С - прибавка на коррозию.

Т. К среда коррозионная принимаем S=17,0

. ТОЛЩИНУ ДНИЩА И КРЫШКИ ПРИНИМАЕМ РАВНЫМИ 17,0 ММ.

. РАСЧЕТ ШТУЦЕРОВ

Где V - подача сырья, м3/ч (V = G/ρ)

W - скорость потока, м/с (Павлов, Романков. Табл. 1.1)

.1 Штуцер для подачи сырья:

Принимаем dвход = 100мм

.2 Штуцер на выходе пара:

Принимаем dвход = 50мм

.3 Штуцер для кубового продукта:

Принимаем dвход = 80мм.

К исполнению принимается ректификационная колонна с колпачковыми тарелками. Нагрузка на колонну 70тыс.т/год.

Диаметр колонны - 1000мм

Высота - 20200мм

Рабочее давление - 0,5МПа

Количество тарелок - 30шт

Материал колонны - 08Х21Н6М2Т

Диаметр штуцеров:

входа - 100мм,

выхода - 50мм,

куба - 80мм.

Толщина обечайки - 17мм

Днища, крышки - 17мм

3. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНА ТРУДА НА УСТАНОВКЕ

.1 ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОДУКТОВ ПО ОГНЕВЗРЫВООПАСНОСТИ И ТОКСИЧНОСТИ

В цехе №24 в процессе производства продукции применяются и могут выделяться вредные для организма человека газы, пары, жидкости и пыль.

При значительных утечках эти вещества в смеси с воздухом могут образовывать взрывоопасные концентрации, приводит к загораниям. При воздействии на работающих могут вызвать отравления, термические и химические ожоги, обморожения.

. Циклогексанон

Химическая формула C6H10O. Используется для получения капролактама.

Циклогексанон-бесцветная, маслянистая жидкость с характерным запахом (запах ацетона и мяты).

Циклогексанон - легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки +40С, температура кипения +155,6°С. Горящий циклогексанон следует тушить тонкораспылённой водой, химической пеной. Циклогексанон взрывоопасен. Пределы взрываемости в смеси с воздухом 1,3-9,0% объёмных. Циклогексанон токсичен. Предельно допустимая концентрация циклогексанона в воздухе рабочей зоны производственных помещений 30 мг/м. Относится к третьему классу опасности по степени воздействия на организм.

Вдыхание паров аннона при концентрациях выше ПДК приводит к заболеваниям нервной системы, вызывает головные боли, раздражение слизистых оболочек, в более тяжелых случаях судороги.

При попадании на кожу вызывает раздражение, в тяжёлых случаях может вызвать отёчность.

Первая помощь: вынести пострадавшего на свежий воздух, промыть поражённые участки большим количеством воды, поить горячим, чаем с сахаром, молоком, обратиться в медпункт.

Средства индивидуальной защиты:

Фильтрующий противогаз с коробкой марки «БКФ», спецодежда, спецобувь, защитные очки, перчатки, рукавицы.

Сульфат аммония-(NH4)2SO4

Бесцветная, прозрачная жидкость, не горючая, не взрывоопасная.

Содержание сульфата аммония:

В растворе со стадии экстракции- 38-42%

В растворе со стадии оксимирования-25-32%,содержание циклогексанона не более 0,1 г/л.

.2 МЕРОПРИЯТИЯ ПО ТБ И ОХРАНЕ ТРУДА НА УСТАНОВКЕ

Опасный производственный фактор - при определённых условиях может привести к травматизму или внезапному ухудшению здоровья, то есть при нарушениях правил техники безопасности и правил технической эксплуатации оборудования.

Перечень особо опасных факторов:

1)   Движущиеся механизмы и узлы.

2)      Высокое давление в аппаратах.

)        Высокое напряжение для электрооборудования.

)        Ремонтные работы на высоте, внутри аппарата, газоопасные.

Движущиеся механизмы

К движущимся, вращающимся частям машин, насосов, вентиляторов относятся: валы и муфты насосов, колеса вентиляторов и т.д.

1. Все движущиеся части машин, насосов, вентиляторов должны быть надежно ограждены.

2. Запрещается ремонт, чистка, смазка движущихся частей при работающем оборудовании.

3. Снимать ограждения можно только при полной остановке механизма и разобранной электросхеме.

4. Запрещается передавать инструменты и другие предметы через движущиеся части.

5. Набивка сальников производится после остановки, сброса давления, освобождения от продукта и отключения эл. схемы.

6. Ремонт движущихся частей и механизмов разрешается только после снятия напряжения, разборки эл. схемы привода и вывешивания предупредительных плакатов.

7. Постоянно следить за наличием и сохранностью ограждений.

Сосуды работающие под давлением.

К сосудам, работающим под давлением относятся сосуды:

работающие под давлением воды с температурой выше 115 °С или другой жидкости превышающей температуру кипения при давлении 0,7 кгс/см2, без учета гидростатического давления;

работающие под давлением пара или газа свыше 0,7 кгс/см2;

и цистерны для перевозки или хранения сжатых, сжиженных газов, жидкостей и сыпучих тел, в которых давление свыше 0,7 кгс/см2 создается периодически для их опорожнения.

За сосудами, работающими под давлением, осуществляют постоянный контроль:

руководящий и технологический персонал, обеспечивая соблюдение режимов и параметров (нагрузка, температура, давление, уровни, концентрация среды), предусмотренных технологическим регламентом, инструкциями по рабочим местам, не допуская отклонений, ведущих к преждевременному выводу их из строя или к их повреждению.

руководящий ремонтный персонал, за техническое состояние и своевременную сдачу их в ремонт и техническое освидетельствование, не допуская их использования с дефектами.

Работы на высоте.

К работам на высоте относятся те работы, при выполнении которых работающий находится выше 1,5 м от поверхности грунта, перекрытий, рабочего настила. Работы на высоте более 5 м от любого перекрытия называются верхолазными.

К выполнению работ на высоте допускаются лица, достигшие 18 лет, прошедшие медицинский осмотр, обученные правилам техники безопасности, и сдавшие экзамены по инструкции ОТБ-11.

Особо опасные места в цехе.

Вредный производственный фактор - при определённых условиях может привести к заболеванию или снижению работоспособности.

Перечень вредных факторов:

). Вредные вещества.

). Шум и вибрация - при нарушении санитарных норм.

). Микроклимат - несоответствует в насосной, компрессорных установках, на наружних площадках. При нарушении санитарных норм. Несоответствие, по скорости движения воздуха от вентиляции, по влажности и температуре.

). Освещённость - при несоответствии нормы освещенности разряду зрительных работ.

Вредные производственные факторы в цехе и их предельно допустимые значения.

3.3 РЕКУПЕРАЦИЯ ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСОВ (ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ)

Выбросы в атмосферу.

ЛИТЕРАТУРА

1.   Богатуров С.А. Основы теории и расчёта перегонки и ректификации. Л. Химия, 1974

2.       Павлов К. Ф., Романков П. Г. Примеры и задачи по курсу химической технологии. Л. Химия, 1987

.        Рейхсвельд В. О. Еркова Л. И. Оборудование производств основного органического синтеза и синтетического каучука. Л. Химия, 1965

.        Справочник нефтехимика том 1. Под ред. Огородникова С. К. Л. Химия, 1978

.        Соколов С. А. Машины и аппараты химической технологии Л. Химия, 1975

.        Постоянный технологический регламент № 24 ОАО «КуйбышевАзот»