Определение влаги в углях

Определение влаги в углях

Введение

В настоящее время в Украине одной из ведущих отраслей промышленности является угольная и углеперерабатывающая отрасли.

За переработку, сортировку и физико-химическое обогащение угля отвечают обогатительные фабрики. Обогатительные фабрики работают по следующим направлениям:

эффективное прохождение горных выработок и разработка угольных пластов;

обогащение горной массы и отходов углеобогащения (рядовые угли, шламы, породные отвалы);

экспресс анализ качественных характеристик угольной продукции;

понижение содержания массовой серы в угле и др.

Предприятие ООО «Обогатительная фабрика № 105» п. Цукурино осуществляет анализ угля и определяет, согласно ГОСТ, такие его показатели, как общая и аналитическая влага, зольность угля, выход летучих веществ, массовая доля серы в угле и другие.

Целью моей учебно-ознакомительной практики является ознакомиться с характером научно-исследовательской деятельности на предприятии ООО «ОФ № 105» и освоить основные приёмы практического проведения научных исследований.

1. Литературный обзор

.1 Классификация углей

Уголь - это горючая осадочная порода растительного происхождения, состоящая в основном из углерода и ряда других химических элементов.

Согласно ДСТУ 3472-96 в зависимости от значений среднего показателя отражения витринита R_o, выхода летучих веществ V^daf, теплоты сгорания на сухое беззольное Q_s^daf или влажное беззольное Q_s^df состояние и спекаемости, выраженной толщиной пластического слоя «Y» и индексом Рога RI, угли в Украине классифицируют в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1.

При выявлении углей, имеющих сочетание значений классификационных показателей, не предусмотренных в таблице 1, определяют марку угля только в соответствии с показателем отражения витринита и толщиной пластического слоя.

Марку угля определяют для каждого пласта. Пластовые пробы угля отбирают методами и в сроки, которые предусмотрены ГОСТ 9815, и определяют по каждой пробе значения показателей, указанных в таблице 1. По результатам анализа проб углей по таблице 1 определяют марку угля пласта. Марку угля вносят в нормативную документацию шахты.

.2 Основные методы исследования угля

.2.1 Ускоренный метод определения влаги

Метод основан на высушивании топлива в сушильном шкафу при (160±5)°С и вычислении потери массы.

Для определения влаги применяют:

шкаф сушильный с электрическим обогревом и терморегулятором, обеспечивающим устойчивую температуру нагрева (160±5)°С;

шкаф сушильный с электрическим обогревом для предварительного подсушивания проб, с регулированием температуры в пределах от (40±5) до (50±5)°С;

термометр ртутный до 200°С с ценой деления шкалы 1-2°С;

весы аналитические с разновесами;

весы лабораторные с пределом взвешивания до 2 кг;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с осушающим веществом;

бюксы стеклянные или алюминиевые с крышками для определения содержания влаги в лабораторной или аналитической пробе. Размеры бюкс должны быть такими, чтобы масса слоя угля не превышала 0,15 г/см² для аналитической пробы массой около 1 г или 0,30 г/см² для 10 г лабораторной пробы крупностью менее 3 мм;

противни из неокисляющегося металла для подсушивания топлива.

Определение внешней влаги

Внешнюю влагу определяют сушкой при комнатной температуре или в сушильных шкафах с температурой не более (40±5)°С для бурых углей и не более (50±5)°С для каменных углей, антрацитов и горючих сланцев.

Максимальная величина зерна для определения внешней влаги не должна превышать 20 мм.

Масса в килограммах (т) должна быть не менее массы, вычисленной по формуле: т=0,1d,

где d - размер максимального куска, мм.

Но в любом случае масса не должна быть менее 0,5 кг.

Навеску разравнивают на взвешенных противнях так, чтобы на 1 дм² поверхности приходилось не более 100 г топлива. Противень с навеской взвешивают и ставят для свободной сушки в помещение с хорошей вентиляцией или в сушильный шкаф, время от времени перемешивая топливо до тех пор, пока расхождение между двумя взвешиваниями в течение последних 2 ч будет не более 0,3% от первичной навески для бурых углей и 0,1%-для каменных углей, антрацитов и горючих сланцев.

Длительность предварительной сушки в сушильном шкафу не должна превышать 8 ч. Для бурых углей с общей влагой более 35% время сушки может быть продлено. После окончания сушки при повышенной температуре противни вынимают из сушильного шкафа и оставляют для свободной сушки при комнатной температуре. Противни с топливом периодически взвешивают до тех пор, пока расхождение в массе за последний час между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,3% от первичной массы для бурых углей и 0,1% - для каменных углей антрацитов и горючих сланцев. В течение предварительной сушки, а также после каждого отдельного взвешивания пробу осторожно перемешивают, избегая потерь.

Определение влаги воздушно-сухого топлива

Влагу воздушно-сухого топлива определяют из топлива, доведенного до воздушно-сухого состояния при определении внешней влаги по п. 4.1 и раздробленной до крупности не более 3 мм. Дробление топлива необходимо проводить как можно быстрее во избежание потери влаги.

Из лабораторной пробы крупностью зерен менее 3 мм отбирают в бюксы навески топлива массой (10±1,0) г каждая, взвешивая их на аналитических весах. Бюксы помещают в сушильный шкаф и после достижения температуры (160±5)°С сушат при этой температуре:

бурые угли - 30 мин;

каменные угли, горючие сланцы и продукты их мокрого обогащения - 15 мин;

антрацит - 20 мин.

После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают на металлической подставке от 2 до 3 мин на воздухе, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

Определение общей влаги

Общую влагу определяют двуступенчатым или одноступенчатым методом в зависимости от степени увлажненности топлива и возможности его измельчения без предварительной подсушки. Общую влагу двуступенчатым методом устанавливают как сумму внешней влаги и влаги воздушно-сухого угля.

Определение влаги аналитической пробы

Влагу аналитической пробы определяют как потерю массы после высушивания в сушильном шкафу при соблюдении указанных ниже условий. Из аналитической пробы с размерами частиц менее 0,2 мм отбирают в бюксы навески топлива массой (1±0,1) г каждая, взвешивая их на аналитических весах. Бюксы помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и сушат при температуре (160±5)°С: каменные угли, антрацит и горючие сланцы - 5 мин; бурые угли - 10 мин.

После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают на металлической под- ставке от 2 до 3 мин на воздухе, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Определение внешней влаги производят в одной навеске, определение влаги воздушно-сухого топлива, общей влаги и влаги аналитической пробы производят параллельно в двух навесках.

Обработка результатов

Массовую долю общей влаги, определенной одноступенчатым методом, массовую долю внешней влаги, влаги в воздушно-сухом топливе и влаги аналитической пробы (W) в процентах вычисляют по формуле:

W = ,

где m₁ - потеря массы при сушке навески топлива, г;

m - масса навески топлива, г.

Вычисление результатов производят до второго десятичного знака и окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных опфтов не должно превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если расхождения не превышают допускаемые.

1.2.2 Метод определения зольности

Зола, оставшаяся после сжигания угля или кокса на воздухе, образуется из неорганических соединений, входящих в состав угольного вещества, и из присутствующих минеральных веществ. Количество оставшейся в золе серы частично зависит от условий озоления и для получения сопоставимых результатов определения зольности необходимо строго придерживаться этих условий.

Пробу топлива сжигают в муфельной печи, нагреваемой с определенной скоростью до температуры (815+10) °С, и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Свойства каменного угля и кокса в отличие от бурого угля и лигнитов допускают более высокие скорости нагрева.

Зольность в процентах рассчитывают по массе остатка после прокаливания.

Для определения зольности угля или кокса используют аналитическую пробу, измельченную до размера частиц, проходящих через сито с размером ячеек 200 мкм (0,2 мм). При необходимости породу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия массовой доли влаги с атмосферой лаборатории.

Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин, предпочтительно механическим способом.

Тигель или лодочку взвешивают, равномерно распределяют 1-2 г пробы и снова взвешивают. Тигель или лодочку с навеской помещают в муфельную печь (3.2.2) при комнатной температуре. В течение 60 мин повышают температуру печи до 500 °С и поддерживают эту температуру в течение 60 мин.

После прокаливания тигель или лодочку вынимают из печи и охлаждают на толстой металлической плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя.

После охлаждения тигель или лодочку с зольным остатком взвешивают. Проводят контрольные прокаливания при (815+10) °С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока последующее изменение массы станет не более 1 мг.

Зольность аналитической пробы 5, %, по массе вычисляют по формуле:

А = ,

где m₁ - масса лодочки, г;

m₂ - масса лодочки с пробой, г;

m₃ - масса тигля с золой, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3.

Средние результаты двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угля после последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице 3.

.2.3 Метод определения выхода летучих веществ

Выход летучих веществ определяют как разность потери массы и влаги при нагревании топлива в стандартных условиях без доступа воздуха. Метод является эмпирическим и для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно контролировать скорость нагревания, конечную температуру и общую продолжительность определения. Определение влаги и выхода летучих веществ проводят одновременно, чтобы можно было ввести соответствующую поправку.

Минеральные вещества пробы угля могут также терять массу при проведении испытания. Потеря массы зависит от природы и количества присутствующих минералов. При высоком содержании карбонатов в угле и если определение выхода летучих веществ проведено с целью классификации угля в результат определения необходимо ввести поправку на потерю диоксида углерода карбонатов.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода летучих веществ в каменных углях, антрацитах, горючих сланцах и коксах. Его нельзя применять к бурым углям и лигнитам.

Пробу нагревают при температуре 900 °С без доступа воздуха в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах вычисляют по разности общей потери массы пробы и потери за счет испарения влаги.

Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито 200 мкм. При необходимости пробу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для установления приблизительного равновесия между содержанием влаги в пробе и в атмосфере лаборатории.

Перед началом определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин (предпочтительно механическим способом).

. В муфельной печи (п. 1.5.1) при температуре (900 ± 10) °С в течение 7 мин нагревают один тигель с крышкой (п. 1.5.3) либо несколько тиглей с крышками, полностью заполняющими подставку (п. 1.5.4). Температуру зоны постоянного нагрева муфельной печи, в которую помещена подставка с пустыми тиглями, контролируют по показаниям правильно расположенной незачехленной термопары или по показаниям зачехленной термопары. Затем тигли вынимают из печи, охлаждают не снимая крышек до комнатной температуры вначале на металлической или асбестовой пластине в течение 5 мин, а затем в эксикаторе, расположенном около весов. Дверцу печи закрывают, чтобы сохранить устойчивые температурные условия. После охлаждения каждый пустой тигель с крышкой взвешивают и затем берут навеску пробы массой 1,00 - 1,01 г с погрешностью 0,1 мг. Тигель закрывают крышкой, помещают на чистую, твердую поверхность и равномерно распределяют пробу по дну тигля, слегка постукивая.

После испытания открытые тигли с крышками прокаливают и хранят в эксикаторе с осушающим веществом, что является достаточным для получения результатов в пределах допускаемых расхождений при последующем использовании их без повторного прокаливания перед испытанием.

Нелетучий остаток, полученный в тигле после определения выхода летучих веществ (кроме кокса), характеризуют в зависимости от его внешнего вида:

порошкообразный;

спекшийся, не сплавленный - для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие;

сплавленный не вспученный - плоская лепешка с серебристым металлическим блеском поверхности;

сплавленный вспученный - остаток с серебристым металлическим блеском поверхности, высотой менее 15 мм.

сплавленный, сильно вспученный - остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.

Выход летучих веществ из аналитической пробы топлива V^a, % по массе, вычисляют по формуле:

V^a = ;

V^daf = ;

где m₁ - масса пустой лодочки, г;

m₂ - масса лодочки с пробой до нагревания, г;

m₃ - масса лодочки и пробы после нагревания, г;

W^a - массовая доля влаги в аналитической пробе, %;

А - зольность аналитической пробы, %;

V^a - выход летучих веществ из аналитической пробы, %.

Расхождения результатов параллельных определений, выполненных в разное время в одной лаборатории, одним лаборантом, на одной и той же аппаратуре для двух представительных порций, отобранных из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4.

2. Экспериментальная часть

уголь влага аналитический проба

Проба с углём в пластиковых баночках поступает в проборазделочную комнату. На пластиковых баночках обязательно указывается наименование пробы, дата поступления пробы, вид продукции, марка и сорт, масса партии, брутто, тара, нетто и подпись ответственного лица - мастера ОТК.

Наименование пробы: средне-расчетная

ООО ОФ № 105

Дата: 6.07.11

Вид продукции: уголь каменный

Марка, сорт: «Г»

Потребитель: Гост энергетический.

Брутто: 800 г    Тара: 260 г Нетто: 540 г

Масса партии: 345 тонн

Проба отобрана и разделена в соответствии с ГОСТ 4096-2002.

Мастер ОТК: подпись.

В проборазделочной комнате пробу взвешивают и сверяют вес с весом, указанным на баночке. Затем данные с баночки записывают в журнал регистрации приёма проб.

Далее все пробы относят в весовую комнату для определения общей влаги.

В весовой комнате с каждой пробы отбирают три пробы для анализа весом примерно 10 г и помещают в пронумерованные железные бюксы. После взвешивания результаты записывают в журнал определения общей влаги. Затем один бюкс ставят в эксикатор, а два бюкса помещают в сушильный шкаф на 15 мин при Т=160±5^о С, при этом крышки с бюксами снимают и ставят рядом. По истечении указанного времени бюксы достают и дают им остыть. После остывания бюксы снова взвешиваю и записываю в журнал определения общей влаги. Затем определяют потерю массы и определяю общую влагу по формуле:

W = ,

где m₁ - потеря массы при сушке навески топлива, г;

m - масса навески топлива, г.

Определение общей влаги W пробы № 1484-883

«Г»Червоноград Дата 6.07.11

I проба II проба

тара+навеска: 58,5559 г тара+навеска: 57,3532 г

тара №6: 48,5388 г тара №35: 47,3420 г

навеска: 10,0171 г навеска: 10,0112 г

тара+навеска: 58,5559 г тара+навеска: 57,3532 г

после высуш.: 57,7849 г после высуш.: 56,6065 г

потеря массы: 0,7710 г потеря массы: 0,7467 г

W: 7,70 % W: 7,46%

W(среднее)=7,58%

Вычисляют общую влагу для первой пробы:

W₁ =;

-        второй пробы:

W₂ = .

Вычисляют среднюю общую влагу:

W = .

Далее все пробы в пластиковых баночках отдают обратно в проборазделочную комнату для измельчения угля до пылеобразного состояния. Сначала пробу высыпают на противень и ставят в сушильный шкаф (рис.1.) на 15 мин при Т=135^о С. Но в течении 15 мин. пробу несколько раз перемешивают большой железной ложкой. Далее противень вынимают и дают остыть. Затем пробу с углём просеивают через сито и высыпают в проборазделочную машину(рис.2.) и дробят.

После этого пробу высыпают на разделочный стол (рис.3.), делят с помощью механического делителя на 4 части. 2 части убирают на противень, а 2 части тщательно перемешивают железными лопатками.

Затем пробу разравнивают и делят с помощью механического делителя на много частей и отбирают пробу в шахматном порядке в баночку. Далее пробу в баночке опят тщательно перемешивают ложкой и закрывают крышкой. После этого пробу отдают обратно в весовую комнату.

С каждой пробы отбирают три пробы для анализа весом примерно 1 г и помещают в железные бюксы. Взвешивают пробы на электронных весах (рис.4.) и записывают данные в журнал определения аналитической влаги. Затем один бюкс ставят в эксикатор (рис.5.), а два других помещают в сушильный шкаф на 5 мин при Т=160±5^оС. По истечении времени бюксы достают и остужают. Затем их взвешивают и результаты заносят в журнал определения аналитической влаги. Далее определяют потерю массы и вычисляю аналитическую влагу по формуле:

W^a =

где m₁ - потеря массы при сушке навески топлива, г;

m - масса навески топлива, г.

Определение аналитической влаги W^a пробы № 1484-883

«Г»Червоноград Дата 7.07.11

I проба II проба

тара+навеска: 25,9406 г тара+навеска: 25,6444 г

тара №27: 24,9164 г тара №55: 24,6314 г

навеска: 1,0242 г навеска: 1,0130 г

тара+навеска: 25,9406 г тара+навеска: 25,6444 г

после высуш.: 25,9306 г после высуш.: 25,6353 г

потеря массы: 0,0100 г потеря массы: 0,0091 г

W^а: 0,98 % W^а: 0,90 %

W^а(среднее)=0,94 %

Вычисляют аналитическую влагу для первой пробы:

W^a = ;

-        второй пробы:

W^a =

Вычисляют среднюю аналитическую влагу:

W^a =

После определения аналитической влаги приступают к определению зольности угля.

Для этого с каждой пробы в баночке отбирают две пробы для анализа примерно 1 г и помещают их в фарфоровые лодочки. Взвешивают и записывают данные в журнал определения зольности угля. Затем пробы распределяют по всему объёму фарфоровой лодочки и постепенно в течении 10 мин. продвигают её в муфельную печь (рис.6.), нагретую до 815±15^оС. Выдерживают в этой температуре примерно 15 мин. Затем достают и остужают. Далее лодочки с пробами взвешивают и записывают результаты в журнал определения зольности. Затем определяют потерю массы и рассчитывают зольность аналитической пробы А по формуле:

А = ,

где m₁ - масса лодочки, г;

m₂ - масса лодочки с пробой, г;

m₃ - масса тигля с золой, г.

Определение зольности пробы №1484-883

«Г»Червоноград Дата 8.07.11

I проба II проба

тара+навеска: 31,9747 г тара+навеска: 33,3745 г

тара №4: 30,9528 г тара №13: 32,3673 г

навеска: 1,0219 г навеска: 1,0072 г

тара+зола: 31,4328 г тара+зола: 32,8389 г

потеря массы: 0,4800 г потеря массы: 0,4716 г

А: 46,97% А: 46,82 %

А(среднее)=46,90 %

Вычисляют зольность первой пробы:

А₁ = ;

второй пробы:

А₂ =

Вычисляют среднюю зольность:

А =

Далее приступают к определению выхода летучих веществ.

Для этого в фарфоровые лодочки отбирают две пробы для анализа весом примерно 1 г. Взвешивают лодочки с пробами и данные записывают в журнал определения выхода летучих веществ. Затем лодочки медленно продвигают в муфельную печь и сушат при Т=900^оС в течении 7 мин. Далее лодочки достают из муфельной печи и остужают. После этого лодочки взвешивают и определяют потерю массы. А затем определяют выход летучих веществ по формуле:

V^a = ;

V^daf = ;

где m₁ - масса пустой лодочки, г;

m₂ - масса лодочки с пробой до нагревания, г;

m₃ - масса лодочки и пробы после нагревания, г;

W^a - массовая доля влаги в аналитической пробе, %;

А - зольность аналитической пробы, %;

V^a - выход летучих веществ из аналитической пробы, %.

Определение зольности пробы №1484-883

«Г»Червоноград Дата 8.07.11

I проба II проба

тара+навеска: 36,5773 г тара+навеска: 34,1571 г

тара №4: 35,5753 г тара №13: 33,1558 г

навеска: 1,0020 г навеска: 1,0013 г

тара+зола: 36,5773 г тара+навеска: 34,1571 г

после высуш.: 36,3488 г после высуш.: 33,9298 г

потеря массы: 0,2285 г потеря массы: 0,2273 г

V^a: 22,80% V^a: 22,70%

Вычисляют выход летучих веществ из первой аналитической пробы:

V^a = ;

второй аналитической пробы:

V^a = .

Вычисляют средний выход:

V^a =

W^a : 0,94%  (аналитическая влага)

А: 46,90 % (зольность)

Вычисляют выход летучих веществ:

V^daf =

3. Правила техники безопасности

Техника безопасности в проборазделочной комнате:

1. Разделку проб проводить в соответствии с ГОСТами и соответствующим инвентарём.

. Не реже одного раза в месяц проверять проборазделочные машины на степень измельчения.

. Все доступные движущиеся части механизмов, должны быть надёжно огорожены.

. Проборазделочный инвентарь (совки, щётки, сито, механический делитель) должны быть гладкими и удобными для работы.

. Не протирать через сито руки.

. Чистить проборазделочные машины до и после каждой разделки проб.

. Угольную пыль в проборазделочной комнате необходимо смывать не реже одного раза в неделю.

Категорически запрещается:

1. Включать в работу машину при снятых ограждениях.

. Оставлять без присмотра включённые машины.

. Надевать ремень при включённом электродвигателе.

Техника безопасности в муфельной:

1. Включение и выключение муфельных печей и сушильных шкафов производиться в резиновых перчатках.

. Не прикасаться пальцами или металлическими предметами к оголённым контактам нагревательных приборов.

. Наружные кожухи электрических муфелей и сушильных шкафов должны иметь исправное заземление.

. Проводка электрического тока к электроаппаратуре должна производиться от специальных щитов.

5. Щитки должны быть снабжены рубильниками и предохранителями.

.На полу у распределительного щита должен находится сухой резиновый коврик.

.Чисту и ремонт муфельных печей и сушильных шкафов, а также уборка стола под ними производиться только при выключенных рубильниках.

Выводы

1.   Ознакомилась с характером научно-исследовательской деятельности на предприятии ООО «ОФ № 105».

2.       Ознакомилась с правилами охраны труда и техники безопасности на предприятии.

.        Научилась рационально организовывать рабочее место и освоила основные приёмы практического проведения научных исследований.

.        Ознакомилась с принципом работы оборудования и научилась работать с электронными весами.

.        Ознакомилась с основными методами определения общей и аналитической влаги, зольности угля, выхода летучих веществ.

Список литературы

1. Вугілля буре, кам’яне та антрацит. Класифікація. ДСТУ 3472-96.Київ, Держстандарт України, 1997.

. Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги. ГОСТ 11014-81.Москва, Государственный комитет СССР по стандартам.

. Топливо твёрдое минеральное. Методы определения зольности. ГОСТ 11022-95. Киев. Госстандарт Украины, 1997.

. Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора проб для лабораторных испытаний. ГОСТ 10742-71.Москва, Издательство стандартов.