Индуктивно-связанная плазма
Федеральное агентство по
образованию РФ
Государственное образовательное учреждение высшего
профессионального образования
Дальневосточный федеральный университет
Химический факультет
Кафедра аналитической химии и химической
экспертизы
Тема:
«Индуктивно-связанная плазма»
Выполнил:
Студент 042гр
Остапенко Дмитрий
Сергеевич
Руководитель:
К.х.н. доцент Черняев
А.П.
Владивосток,
2010г.
Оглавление
Введение
Атомизация
пробы
Возможности
метода
Устройство
оптической системы
Пробоподготовка
и анализ проб
Литература
Возможности метода
Метод ICP AES
предназначен для определения преимущественно металлов и металлоидов. Выделяется
своей экспрессивностью, удобством и простотой использования. Отлично подходит
для анализа воды на металлы в.т.ч. и тяжелые. Также можно успешно анализировать
различные геологические породы, биологические объекты. Достаточно хорошо
получаются анализы сплавов, хотя тут могут возникнуть трудности, связанные с
наличием и процентным содержанием некоторых металлов, но они обычно устраняются
пробоподготовкой и методикой проведения анализа.
Современными
источниками атомизации и возбуждения служат индуктивно-связанная плазма, плазма
постоянного тока, а также микроволновая плазма с емкостной или индуктивной
связью.
Чаще всего применяют
индуктивно-связанную плазму. Основными узлами данного прибора являются: система
подачи пробы, распылитель, узел атомизации пробы (кварцевая горелка с плазмой),
оптическая камера, и собственно детектор.
Несколько более
подробно остановимся на узле атомизации.
Устройство плазменной
горелки:
Плазменная горелка
состоит из трех концентрических кварцевых трубок, непрерывно продуваемых
аргоном. Верхняя часть горелки помещена внутрь катушки индуктивности
высокочастотного генератора (обычно 27,12 или 40,68 МГц). Высокочастотная
аргоновая плазма инициируется с помощью искрового разряда. При этом аргон
частично ионизируется, в нем возникают свободные носители заряда. Затем в
электропроводящем газе инициируется высокочастотный ток, вызывающий дальнейшую
лавинообразную ионизацию газа. Ввиду малого сопротивления плазмы она быстро нагревается
до 6000-10000 К без прямого контакта с электродами. В центральный канал горелки
в виде аэрозоля поступает раствор пробы. При этом стабильность плазмы не
нарушается. В плазме происходит высушивание пробы, диссоциация на атомы,
ионизация и термическое возбуждение образующихся атомов и ионов.
Ввиду
относительно долгого пребывания пробы в плазме и высоких температурах, условия возбуждения
близки к оптимальным. Химические матричные эффекты в ICP обычно довольно низки.
По этим причинам пределы обнаружения весьма малы.
Дополнительным
достоинством метода является возможность плавно регулировать условия атомизации
и возбуждения. Поэтому при анализе методом ICP можно подобрать «компромиссные»
условия, обеспечивающие одновременное определение множества элементов. Таким
образом, ICP-АЭС – типичный многоэлементный метод анализа. Диапазон линейности
градуировочного графика достигает пяти-шести порядков (на практике обычно
используют 3-4 порядка). Воспроизводимость тоже весьма высока.
Недостатком метода
является очень большой расход аргона. Он достигает 10-30л/мин для
плазмообразующего газа ( в зависимости от типа горелки и марки спекрометра) и
1-2л/мин для газа-носителя. Также требуется аргон чистотой не менее 99,99%.
В принципе сама суть
того, как обрабатывается пучок света, несложна. Через входную щель он поступает
в оптическую камеру, где проходит 1 или несколько фокусирующих зеркал, попадает
на монохроматор, далее преобразованный пучок света вновь проходит через
фокусирующие линзы и попадает на детектор.
Особого внимания
заслуживает монохроматор. В современных приборах в основном используются дифракционные
решетки и решетки Эшелле. Свет, попадая на монохроматор, разлагается на
монохроматические пучки, которые далее проходя через специальную систему линз
попадают на детектор. В более ранних версиях ICP применялись системы со
сканирующим монохроматором, определение элементов происходило последовательно,
с накоплением сигнала. Рабочий диапазон 220-800нм. При вакуумируемой оптической
камере или камере с атмосферой азота (во избежание поглощения УФ части спектра
воздухом) – 170-800нм.
Все пробы,
анализируемые на ICP должны быть переведены в раствор. Для этого навеску пробы
массой 0,1-0,5г (в зависимости от природы пробы, целевых элементов и их
предполагаемого содержания навеска может различаться) разлагают азотной
кислотой при нагревании или в микроволновой печи. Получившийся раствор при
необходимости фильтруется, чтобы удалить взвешенные частицы, наличие которых
негативно скажется как на качестве анализа, так и на состоянии механизмов и деталей
прибора. После описанных процедур проба разбавляется, чтобы снизить
концентрацию солей и оставшейся кислоты. Первое необходимо для того, чтобы не
было зашкаливания относительно градуировочного графика, а также для того, чтобы
избежать перекрывания спектров излучения элементов. Второе – для того чтобы не
так быстро разрушать систему подачи пробы и горелку, так как азотная кислота
это достаточно агрессивная среда. Чаще всего рекомендуется анализировать
растворы с концентрацией HNO3 10-2М и ниже. Также для
разложения некоторых проб может использоваться соляная или фтороводородная
кислота. Однако в случае использования HF необходима замена некоторых частей и
узлов системы подачи пробы на специальные, устойчивые к действию
фтороводородной кислоты.
Анализ одной пробы
обычно занимает немногим более минуты, после чего аналитик получает спектры
всех обнаруженных элементов. Расход – 5-6мл пробы на один анализ.
М.Томпсон, Д.Н.Уолш – Руководство по
спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой
Ю.А.Золотов – Основы аналитической химии
(2т.)
М.Отто – Современный методы
аналитической химии (1т.)