Получение метана и опыты с ним
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Опыт 1. Получение метана и опыты с ним
Оборудование и реактивы: Круглодонная пробирка, спиртовка, штатив, лапка
штатива, пробка с газоотводной стеклянной и резиновой трубкой, трубка с
оттянутым концом, две U-образные трубки, спички, фарфоровая ступка с пестиком,
ацетат натрия, раствор брома в воде, оксид кальция, гидроксид натрия, раствор
перманганата калия, активированный уголь, электроплитка, стеклянная палочка.
Ход работы: Ацетат натрия до опыта обезвоживают. Соль CH3COONa
.3H2O помещают в фарфоровую чашечку, нагревают, помешивая
стеклянной палочкой. Ацетат натрия вначале растворяется в кристаллизационной
воде, затем, после испарения воды, выделяется в твердом виде. После того как
затвердевшая соль снова расплавится, ей дают остыть в эксикаторе и измельчают в
ступке пестиком.
Оксид кальция перед использованием прокалить, охладить в эксикаторе и
измельчить.
К едкому натру, предварительно измельченному в фарфоровой ступке,
добавляют оксид кальция, в соотношении 2:1 по объему порошков. Полученную смесь
называют натронной известью. Оксид кальция необходим для устранения гигроскопичности
едкого натра.
Реакционную круглодонную пробирку на 3/4 наполняют смесью ацетата натрия
с натронной известью в соотношении объемов порошков 1:3 или 1:2. Смесь
тщательно перемешивается в фарфоровой ступке. Собирают прибор согласно рис. 1.
Рис. 1. Получение метана и опыты с ним.
Реакционную пробирку подсоединяют к системе из двух U-образных трубок.
Правое колено второй трубки закрывают пробкой со стеклянной трубкой, имеющей
оттянутый конец. Трубку заполняют активированным углем. В одну U-образную
трубку наливают слабый раствор перманганата калия, в другую - бромную воду.
Пробирку-реактор прогревают. Избегают чрезмерного перегрева, что приводит к
побочным реакциям и получению нежелательных продуктов - ацетона, непредельных
углеводородов, углекислого газа и т. д. Для улавливания этих веществ используют
стеклянную трубку с активированным углем, которую подсоединяют к газоотводной
трубке перед входом газов в первую U-образную трубку.
Метан, полученный в ходе реакции, проходит через растворы KMnO4
и Br2, обесцвечивания растворов не наблюдается (установка
герметична, если пробулькивание газов происходит синхронно в обоих растворах).
По окончании опыта подносят пламя спички или лучины к отверстию трубки с
оттянутым концом. Наблюдают горение метана. Записать уравнения химических
реакций.
Техника безопасности: Поджигать метан после установления устойчивого
синхронного пробулькивания газа в растворах, но не в первые минуты прохождения
метана. Соблюдать правила нагревания, не держать спиртовку руками.
Утилизация. Раствор KMnO4 и бромную воду использовать
повторно. Продукт реакции - карбонат натрия с примесью ацетата натрия и
натронной извести перенести полностью в емкость-нейтрализатор. U-образные
трубки мыть под вытяжкой слабым щелочным раствором гидроксида кальция.
Опыт 2. Получение этилена и опыты с ним.
Оборудование и реактивы: Реакционная пробирка, газоотводная трубка, две
U-образные трубки, стеклянная трубка с активированным углем (с оттянутым
концом), спиртовка, штативы с лапками, кипятильники, хлоркальциевая трубка,
этиловый спирт, серная концентрированная кислота, бромная вода, раствор
перманганата калия, активированный уголь.
Ход работы: В сухую пробирку-реактор (рис. 2.) наливают заранее
приготовленную и охлажденную смесь (6 мл) одной части спирта с тремя частями
серной концентрированной кислоты. В пробирку помещают несколько кипятильников
для равномерного кипения реакционной смеси. Пробирку закрепляют в
штативе. Подсоединить пробирку-реактор к U-образным трубкам, используя
резиновые шланги (см. рис. установки), в которых находятся раствор KMnO4
и бромная вода. Правое колено второй U-образной трубки закрывают пробкой со
вставленной стеклянной трубкой, имеющей оттянутый конец. Трубка заполняется
предварительно активированным углем.
Так как в процессе нагревания спирта и серной кислоты кроме этилена
получаются другие вещества (SO2, диэтиловый эфир, CO2 и
др.), некоторые из которых также могут обесцвечивать раствор KMnO4 и
бромную воду, то на пути газовой смеси из пробирки-реактора перед первой
U-образной трубкой, следует
Рис. 2.
Получение этилена и опыты с ним.
поместить хлоркальциевую трубку с активированным углем.
Техника безопасности. Поджигать этилен после полного обесцвечивания
раствора KMnO4 и бромной воды. Прибор должен быть герметичным, что
определяется синхронным пробулькиванием газа через растворы KMnO4 и
бромной воды.
Утилизация. Вследствие окисления спирта в пробирке-реакторе остается
обуглившаяся смесь неопределенного состава, которую полностью переносят в
емкость-нейтрализатор. В раствор, оставшийся после обесцвечивания перманганата
калия, добавить немного крепкого подкисленного H2SO4
раствора KMnO4 и прокипятить. Все имеющиеся органические соединения
окисляются до углекислого газа и воды:
Cх Hу Oz + KMnO4 + H2SO4 →
MnSO4 + K2SO4 + CO2 + H2O.
Раствор KMnO4 использовать многократно. Утилизацию полученного
MnSO4 (после отработки раствора) см.: VIII
кл., тема "Галогены".
В раствор, оставшийся после обесцвечивания бромной воды, добавить небольшую
порцию железного порошка и несколько капель соляной кислоты средней
концентрации:
Fe + HCI = FeCI2 + 2H.
Через некоторое время бромпроизводные восстановятся атомарным водородом
до углеводородов и бромид-ионов, к примеру, по схеме:
C2H4Br2 + 2H = C2H6
+ 2HBr (FeBr2).
Далее добавить несколько капель хлорной воды:
2FeBr2 + 3CI2 = 2FeCI3 + 2Br2.
Полученный
раствор имеет желтовато-бурый цвет бромной воды, который можно использовать для
определения непредельных углеводородов и демонстрации окислительных свойств
брома. Далее фильтрованием отделяют железный порошок, который промывают, сушат
и используют вновь.
ЛАБОРАТОРНАЯ
РАБОТА № 2
Опыт 1. Получение этилена дегидратацией этанола над
оксидом алюминия
Описанный выше опыт получения этилена дегидратацией этанола в присутствии
H2SO4 (конц) приводит к образованию большого количества
оксида серы (IV) и множества других токсичных соединений, опасных для
окружающей среды. Оксид серы (IV) очень быстро обесцвечивает раствор KMnO4
и бромную воду, что делает некорректным описанный опыт в целях учебной демонстрации:
C2H5OH + 2H2SO4 = 2C+2SO2 + 5H2O, далее:
C + 2H2SO4 = CO2 + 2SO2
+ 2H2O (при нагревании)
5SO2+2KMnO4+2H2O = K2SO4+2MnSO4+2H2SO4
SO2+Br2+2H2O = H2SO4+2HBr
Более простой и экологически чистый вариант получения этилена основан на
пропускании паров спирта над нагретым твердым катализатором из оксида алюминия.
Оборудование и реактивы: Демонстрационная круглодонная пробирка,
стеклянные и резиновые газоотводные трубки, две U-образные трубки, пробирки,
стеклянная трубка с оттянутым концом, штатив, лапка штатива, спиртовка,
лучинка, этанол, промытый и прокаленный песок, катализатор из глины в смеси с
оксидом аллюминия, вода дистиллированная.
Ход работы: Готовят катализатор. Для этого накануне занятия смешивают
глину с оксидом алюминия в соотношении 2:1, смачивают водой, хорошо
перемешивают и выкатывают из них горошины, которые сушат на воздухе.
В демонстрационную пробирку (1) насыпают сухой песок (3-4 см. высотой) и
пропитывают его спиртом. Поверх песка помещают катализатор почти до краев
пробирки. Пробирку-реактор закрепляют в лапке штатива с небольшим наклоном (дно
выше отверстия) и соединяют с двумя U-образными трубками (рис.3). Тщательно
прогревают катализатор, затем другой спиртовкой нагревают песок, смоченный
спиртом так, чтобы постоянно в емкости имелись пары спирта (не перегревать!). В
данных условиях кроме этилена может получаться и бутадиен, который ставит под
сомнение корректность опыта. Для поглощения бутадиена в первую U-образную
трубку (2) наливают этанол. Растворимость бутадиена в спирте 15 мл на 100 мл
растворителя. Весь бутадиен остается в спирте, так как газовая смесь, выходящая
из первой U-образной трубки, не дает розовой окраски с раствором качественного
реактива на бутадиен - хинона.
Рис. 3. Получение этилена дегидратацией этанола над твердым
катализатором.
Другая U-образная трубка (3) заполняется спиртом или водой для получения
раствора этилена. Растворимость этилена в воде и спирте 25,6 и 360 мл на 100 мл
растворителя соответственно. Таким образом, можно получить раствор этилена в
воде и спирте, которые используют для определения непредельных органических
веществ.
Отросток
последней U-образной трубки соединяют с газоотводной трубкой, которую помещают
в пробирку (4) вначале с бромной водой, а затем с раствором перманганата калия.
Наблюдают обесцвечивание растворов. Перед окончанием опыта к газоотводной
трубке присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом. Поджигают этилен
пламенем лучинки. Наблюдают горение этилена светящимся пламенем. Написать
уравнения реакций.
Техника безопасности. 1. Демонстрационная пробирка-реактор прогревается
равномерно во избежание растрескивания и возгорания газообразных веществ,
образующихся в пробирке. 2. Подставить противень с песком под нагреваемую
пробирку. 3. Установка должна быть герметичной.
Утилизация. Раствор бутадиена и этилена в спирте использовать в
спиртовках, а также для демонстрации их непредельного характера Обесцвеченный
раствор KMnO4 и бромную воду утилизировать согласно прописям в
предыдущем опыте.
Опыт 2. Получение ацетилена и опыты с ним
Оборудование и реактивы: Демонстрационная пробирка Вюрца, газоотводные
стеклянные и резиновые трубки, две U-образные трубки, трубка с оттянутым
концом, заполненная активированным углем, штативы, лапки штатива, шприц, игла
шприца, резиновые пробки, пинцет, лучинка, спички, карбид кальция, насыщенный
раствор хлорида натрия, раствор KMnO4, бромная вода.
Ход работы:
Осторожно поместить в пробирку Вюрца (4) несколько кусочков карбида кальция.
Отверстие пробирки закрывают пробкой (5). Далее соединяют пробирку-реактор с
U-образными трубками согласно рис. 4.
Работу
выполняют на демонстрационном столе, так как побочные продукты реакции
технического карбида кальция с водой полностью поглощаются адсорбентом –
активированным углем. Важно обеспечить герметичность установки, что достигается
плотным прилеганием пробок и резиновых трубок к стеклянным пробиркам и
стеклянным трубкам.
Рис. 4. Получение ацетилена и опыты с ним.
Правое колено второй U-образной трубки закрывают пробкой со стеклянной
трубкой, заполненной активированным углем. В U-образные трубки наливают
разбавленный раствор KMnO4 и бромную воду. Длинной иглой шприца
прокалывают резиновый шланг, соединяющий реактор с первой U-образной трубкой, и медленно вводят насыщенный раствор
хлорида натрия в пробирку-реактор с карбидом кальция, регулируя количеством прилитого
раствора интенсивность выделения ацетилена.
Наблюдают обесцвечивание растворов KMnO4 и бромной воды. После
обесцвечивания растворов подносят пламя лучинки к трубке с активированным
углем, наблюдают коптящее пламя горящего ацетилена. Написать уравнения
химических процессов и объяснить наблюдаемые явления.
Техника безопасности. Не брать руками кусочки карбида кальция. Добавлять
водный раствор хлорида натрия к карбиду кальция малыми порциями. Израсходовать
весь карбид кальция. Проверить герметичность установки: должно быть синхронное
пробулькивание пузырьков газа через оба раствора в U-образных трубках.
Утилизация. В пробирку-реактор заливаем из шприца крепкий раствор KMnO4
и перемешиваем содержимое. Ацетилен и другие продукты гидролиза (H2S,
PH3 и др.) окисляются, воздух остается чистым. Через некоторое время
пробирку открываем, полученную суспензию сложного состава сливаем в
емкость-нейтрализатор со щелочным раствором.
Утилизацию обесцвеченного раствора KMnO4 и бромной воды
проводить согласно прописям в опыте № 2.