Исследование влияния концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических материалов, спеченных из них
Министерство образования и науки
Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное
образовательное учреждение высшего профессионального образования
ФГБОУ ВПО «МГИУ»
Московский государственный
индустриальный университет
Кафедра материаловедения и технологии
конструкционных материалов
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА К ДИПЛОМНОМУ
ПРОЕКТУ
По специальности 150501(120800)
Материаловедение в машиностроении
Тема
Исследование влияния концентрации
щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических
материалов, спеченных из них
Студент-дипломник С.С. Сафронов
Руководитель: к.т.н А.Ю. Омаров
Москва - 2012
РЕФЕРАТ
Дипломный проект содержит 115 страниц машинописного текста формата А4, 29
рисунков, 17 таблиц, 21 литературных источников. Графическая часть дипломной
работы содержит 13 слайдов.
Ключевые слова: оксидная керамика, химическое диспергирование, тонкая
структура, фазовый состав, осадок - продукт химического диспергирования
Основная задача дипломного проекта заключалась в выявлении влияния
концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства
керамических материалов, спеченных из них.
В дипломной работе приведены результаты исследования химического
диспергирования алюминиевого сплава, разработана технологическая схема спекания
и приведены свойства полученных керамик.
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
РАЗДЕЛ 1. СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ
ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИК НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ АЛЮМИНИЯ
.1 Привлекательность
наноструктурных керамических материалов для перспективных применений
.2 Особенности спекания
керамики из наноразмерных порошков
.3 Способы получения
тонкодисперсных порошков
.3.1 Метод осаждения в
газовой фазе
.3.2 Гидролиз
элементорганических соединений
.3.3 Гетерофазный синтез в
жидкой фазе
.3.4 Гидротермальный метод
.3.5 Процессы в газовой фазе
.3.6 Топохимические реакция
.3.7 Методы с участием плазмы
.3.8 Электроэрозионный способ
.3.9 Криохимвческин метод
.3.10 Методы разложения и
твердофазный синтез
.3.11 Золь-гель метод
.4 Полиморфизм Аl203
в наноструктурном состоянии и методы управления рекристаллизацией для получения
керамики оксида алюминия
.5 Применение керамик
.5.1 Доокисление отработанных
газов двигателей внутреннего сгорания (ДВС)
.5.2 Разработка керамических
фильтрующих материалов с регулируемой поровой
.5.3 Применение в медицине
РАЗДЕЛ 2. ОПИСАНИЕ
ОБОРУДОВАНИЯ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ
.1 Сканирующий электронный
микроскоп
.2 Изучение фазового состава
частиц осадка
.5 Определение прочностных
свойств спеченных керамик
.6 Рентгеновский фазовый
анализ
РАЗДЕЛ 3. ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ
ЧАСТЬ
.1 Особенности
технологического процесса получения керамики из продукта химического
диспергирования сплава Al-Si (12% масс.)
.2 Технологическая схема
спекания
.3 Изучение свойств
керамических образцов (плотность, пористость, усадка)
.3.1 Свойства керамических
образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования алюминиевого
сплава Al-Si (12% масс.)
.4 Изучение механических
свойств керамических образцов (прочность, трещиностойкость, ударный изгиб)
.4.1 Механические свойства
керамических образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования
алюминиевого сплава Al-Si (12% масс.)
РАЗДЕЛ 4. БЕЗОПАСНОСТЬ И
ЭКОЛОГИЧНОСТЬ ПРОЕКТА
.1 Введение
.2 Воздействие на человека
электрического тока
.3 Электробезопасность
производственных систем
.4 Защитное заземление
.5 Расчёт параметров
защитного заземления лабораторной установки
.6 Расчёт
.
ОРГАНИЗАЦИОННО-ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
.1 Меморандум
конфиденциальности
.2 Резюме
.3 Задание на исследование
.4 План по организации
научно-исследовательской работы
.4.1 Используемое
оборудование и приборы
.4.2 Численность работников,
занятых исследованием
.5 Планирование
научно-исследовательской работы
.5.1 Сетевое планирование и
управление НИР
.5.3 Расчёт параметров
сетевого графика
.5.3 Расчет параметров
сетевого графика
.6 План по определению затрат
на исследование
.6.1 Определение капитальных
затрат и амортизационных отчислений
.6.2 Определение затрат на
материалы и комплектующие изделия
.6.3 Определение затрат на
заработную плату
.6.4 Определение затрат на
энергоносители
.6.5 Определение расходов по
содержанию и эксплуатации оборудования
.6.6 Определение расходов на
научные и производственные командировки
.6.7 Определение затрат на
оплату работ, выполненных сторонними организациями и предприятиями
.6.8 Определение накладных
расходов
.6.9 Составление сметы затрат
на выполнение НИР
.7 Маркетинговые исследования
.8 Технико-экономическое
обоснование НИР
ВЫВОДЫ ПО ДИПЛОМНОЙ РАБОТЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ВВЕДЕНИЕ
Современное состояние и развитие технологии керамики и прежде всего
технологии высококачественных порошков, как сырьевых материалов, так и добавок,
а также теории спекания показывают, что далеко не исчерпаны возможности
создания на основе оксидов и их соединений новых видов керамики, в том числе на
основе оксида алюминия. Разработка новых технологических решений, принципов
подбора необходимых порошков способствуют созданию новых по качеству материалов
и расширению областей их применения.
Керамические материалы на основе оксида алюминия широко используются в
различных областях промышленности, что обусловлено особым комплексом свойств -
высокие температура эксплуатации, прочность, термостойкость и износостойкость,
химическая стойкость.
При создании керамик различного функционального назначения основным
требованием является получение материала с заданной структурой с оптимальными
физико-механическими свойствами. Можно выделить несколько перспективных проблем
материаловедения, возникающих при разработке таких материалов. Например,
существует проблема при получении катализаторов для доокисления выхлопных газов
в двигателях внутреннего сгорания, которая заключается в создании активного
поверхностного слоя из метастабильных модификаций оксида алюминия, способного
работать при температурах до 900°С. Использование нанокристаллических
керамических порошков открывает принципиально новые возможности при создании
катализаторов за счет запасенной избыточной поверхностной энергии, по сравнению
с крупнокристаллическими порошками, которая может привести к изменению
температурных интервалов фазовых переходов.
Другой проблемой является создание мембран и фильтрующих керамических
элементов с многослойной структурой с высокими прочностными свойствами. Одним
из решений этой проблемы может стать использование нанокристаллических
порошков, в процессе спекания которых, происходит формирование особых
многозеренных нанокристаллических структур с высокой прочностью связи на
границах зерен, составляющих керамический каркас, в результате чего
увеличивается прочность всего материала. Создание керамик на основе
наноструктурных порошков и их смесей с крупнокристаллическими порошками,
позволит направленно формировать структуру керамических материалов без
использования таких вспомогательных технологических приемов, как введение пено-
и порообразователей, которые, как правило, отрицательно сказываются на
прочностных свойствах керамики.
Таким образом, разработка единого подхода, который позволял бы создавать
керамические материалы с заданной структурой и свойствами при различном
соотношении крупно- и нанокристаллических порошков в исходной смеси является
актуальной задачей. В этом случае будет обеспечено эффективное практическое
применение керамик на их основе.
Установлено, что в плазмохимическом порошке Аl2О3
наблюдается сохранение большого содержания метастабильных модификаций до
высоких температур, а затем в узком интервале (-1150- 1200°С) происходит резкий
переход в ромбоэдрическую решетку, который носит «взрывной» характер и в
процессе спекания приводит к активации диффузии.
Показано, что в керамических материалах на основе оксида алюминия с
различным соотношением крупно- и нанокристаллических порошков основная часть
дефектов расположена по границам зерен. При увеличении содержания
плазмохимического порошка в исходной смеси порошков, после спекания в керамике
с пористостью около 50%, происходит смена характера поровой структуры от
изолированных пор и поровых кластеров к структуре, состоящей из двух
взаимопроникающих компонент вещество-пора. Это сопровождается резким ростом
микроискажений кристаллической решетки.
Установлено, что в процессе спекания исследуемых керамик преобладает
диффузия по границам зерен, независимо от соотношения крупно- и
нанокристаллических порошков в исходной смеси. Увеличение содержания
нанокристаллического порошка оксида алюминия в исходной смеси порошков приводит
к смене механизмов уплотнения в процессе спекания, и, как следствие, становится
возможным получение контролируемой усадки спекаемого материала, вплоть до
безусадочного синтеза керамики.
РАЗДЕЛ 1. СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИК НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ АЛЮМИНИЯ
.1
Привлекательность наноструктурных керамических материалов для перспективных
применений
Непрерывно нарастающий во всем мире интерес к наноматериалам, безусловно,
связан с уникальными свойствами этого класса веществ, и с открывающимися
перспективами резко расширить границы возможностей технологий материалов.
Например, тенденция к постоянному уменьшению характерного размера в
микроэлектронике, сопровождается повышением быстродействия и уменьшением
энергопотребления устройств. Более 20 лет назад на примере многих
наноматериалов на основе металлов и интерметаллидов (Ni, Fe, Си и т.д.) было
показано, что при характерном структурном размере менее 100 нм наблюдается
существенное, часто немонотонное, изменение фундаментальных, обычно структурно-
нечувствительных характеристик, таких как модули упругости, температуры Кюри и
Дебая, намагниченность насыщения и др. Это открывает перспективы улучшения
существующих и создания принципиально новых конструкционных и функциональных
материалов.
К наноструктурным материалам, согласно терминологии, введенной
международным журналом «Наноструктурные материалы» («Nanostructured
materials»), относят кристаллические материалы со средним размером зерна или
других структурных единиц, приблизительно в диапазоне 1-100 нм. По
геометрическим признакам наноструктурные материалы (наноматериалы) можно
разделить на ноль-мерные атомные кластеры и частицы, одно- и двумерные
мультислои, покрытия и ламинарные структуры, трехмерные объемные
нанокристаллические и нанофазные материалы (рис. 1.1.1).
Выбор приблизительной пороговой величины 100 нм обусловлен характерным
корреляционным масштабом некоего физического явления, например, диффузии или
дислокационной ползучести. При уменьшении зерна в материале до величин, сравнимых
с характерным размером определенного свойства, происходит скачкообразное его
изменение. Для керамических материалов конструкционного назначения таким
явлением может быть образование дислокаций, которое невозможно в кристаллах
нанометрового масштаба. При этом появляется эффект сверхпластичности и
снижается вероятность хрупкого разрушения. Таким образом, свойства
наноструктурных материалов прямо связаны с их необычной структурой,
особенностями которой является большое количество сильно разориентированных
границ. На примере ZnO впервые была
отмечена зависимость свойств наноструктурных керамик от размера зерна.
Например, очень сильно изменяются спекаемость и ползучесть при уменьшении
размера зерна в нанометровом диапазоне, так как скорость уплотнения dp/dt и деформации de/dt содержат степенную зависимость от размера зерна в виде
{1/г}q, где 2q4. Применение этих соотношений к нанометровому диапазону
показывает, что dp/dt
и de/dt возрастут более чем в 109 раз при
уменьшении размера зерна на три порядка от 10
мкм до 10 нм. Таким образом, становится возможным управлять механическими
свойствами веществ посредством контролируемого роста зерна. Одним из наиболее
впечатляющих свойств нанокерамик является их сверхпластичность при температурах
намного ниже температур спекания и рекристаллизации.
В частности, для оксида циркония в тетрагональной модификации наблюдалась
пластическая деформация до 300% при температурах порядка 800°С, Это дает
возможность ковать керамику, подобно металлам, в формы с точными размерами.
Особенно интересны в наноструктурном состоянии такие перспективные
керамические материалы, как карбиды, нитриды, оксиды и подобные им,
характеризуемые высокой температурой плавления. Замечательные свойства этих
соединений (высокие значения твердости, модуля упругости и прочности;
химическая инертность и низкая скорость испарения; широкий спектр электрических
свойств и др.) уже давно привлекли к себе внимание широкого круга специалистов
в области физической химии и технологии материалов.
Рис. 1.1.1. Схематическое представление четырех типов наноструктурных
материалов, различающихся размерностью структурных единиц: 0-атомные кластеры и
частицы I - мультислои; 2 - ультрадисперсные
покрытия; 3 - объемные нанокристаллические материалы
1.2
Особенности спекания керамики из наноразмерных порошков
Отличительной чертой объемных нанокристаллических материалов является
значительная доля атомов, находящихся на границах зерен, а также большое
количество межзеренных границ. Это обеспечивает короткие диффузионные пути, а
значит, повышенные, по сравнению с обычными материалами, скорости
взаимодействия. Соответственно, температуры спекания наноразмерных порошков
оказываются существенно ниже. Эти черты, на первый взгляд являющиеся
преимуществами наноматериалов, порождают серьезные проблемы. Развитые границы
зерен обуславливают высокое межчастичное трение, что значительно затрудняет
компактирование наноразмерных порошков. Их высокая реакционная способность и
пониженные температуры спекания приводят к быстрому росту зерна при спекании.
Поэтому получение объемных нанокристаллических керамических материалов при
сохранении масштаба структуры в нанометровом диапазоне является серьезной
проблемой.
Состояние спрессованного порошка является сильно неравновесным ввиду
наличия большой свободной поверхности, разного рода дефектов и микроискажений
кристаллической решетки частиц. Особенно сильной неравновесностью
характеризуются прессовки из наноразмерных порошков, удельная поверхность
которых имеет величину от 50 м2 и более на грамм.
Подобные высокодисперсные системы стремятся к уменьшению свободной
поверхностной энергии, что является движущей силой спекания, термодинамически
необратимого процесса. Уплотнение при спекании порошков выражается в ползучести
материала под действием сил поверхностного натяжения. Механизм и кинетика
уплотнения зависят от исходного состояния прессовки (плотности, структуры,
фазового состава) и могут управляться выбором режима нагрева. Условно процесс
усадки при спекании порошков удобно представить в виде трех стадий. Ранняя
стадия характеризуется соединением частиц в местах контактов с образованием
"шеек", далее следует промежуточная стадия, для которой типично образование
неизомерных пор и уменьшение их объема. Поздняя стадия сопровождается
коалесценцией - слиянием пор и их залечиванием.
Для снижения роста кристаллитов в керамике важна минимизация воздействия
высоких температур при ее спекании. Экспериментальные данные подтверждают, что
повышение температуры спекания керамики приводит к большему размеру зерна и к
ухудшению механических свойств. В частности, при спекании α-Al2O3 со средним размером зерна 0,22 мкм
наилучшие показатели имела керамика, спеченная при температуре 1300°С
(прочность на изгиб 654 МПа и эрозионная стойкость 0,13-10-3 м3•м-3).
При повышении температуры спекания до 1400°С было отмечено заметное укрупнение
размера зерна, снижение прочности (на 30%) и эрозионной стойкости (в 4 раза)
керамики.
Одним из необходимых условий для снижения температуры спекания является
стартовая плотность прессовки. Повышение плотности укладки частиц увеличивает
количество межчастичных контактов, и спекание при этом будет протекать и
интенсивней, и равномерней. Кроме этого, высокая плотность укладки
подразумевает не только малую пористость, но и малый размер пор и их
равномерное распределение, что в конечном итоге ведет к ускоренному достижению
полной плотности керамики. Было показано, что процессы спекания наноразмерного
порошка, скомпакгированного до плотности, близкой к порогу упругой упаковки,
обычно превышающей 70%, протекают при пониженных температурах и значительно
быстрее, чем в прессовках низкой плотности. Поэтому для сохранения
наноструктуры керамики при спекании важно обеспечить высокую стартовую
плотность материала. Например, при спекании керамики ZrO2,
стабилизированного Y2O3, из нанопорошков с размером
частиц 15 нм, была обнаружена сильная зависимость размера зерна в получаемой
керамике от стартовой плотности прессовок. В частности, спекание прессовок с
относительной плотностью 0.47, 0.50 и 0.58 приводило к получению керамики с
зерном 165, 115 и 85 нм, соответственно. Причем, в первых двух случаях,
конечная плотность не превышала 97%, и только увеличение начальной плотности до
58% позволило получить керамику с плотностью 99%.
По мере уменьшения размера частиц относительное количество атомов в
поверхностном слое увеличивается. Растет поверхностная энергия частиц
нанопорошка. Высокое межчастичное взаимодействие, возрастающее с уменьшением
размера частиц, обуславливает плохую прессуемость нанопорошков. Многочисленные
экспериментальные данные свидетельствуют об ухудшения уплотняемости порошков
статическими давлениями с уменьшением размера частиц (Si3N4,
ZrO2, SiC). Доминирующая
адгезионная природа сил сопротивления, препятствующих сжатию порошка, присуща
именно наноразмерным порошкам, обладающим большой удельной поверхностью, и
нехарактерна для порошков микронных размеров.
Высокие поверхностная энергия и энергия межчастичных связей определяют и
большое содержание адсорбированных веществ на поверхности частиц и склонность
нанопорошков к агрегированию. Поэтому, как правило, все керамические порошки
состоят не из отдельных монокристаллических частиц, а из их объединений - агломератов
или агрегатов. Качественное различие между указанными объединениями частиц
связывается с природой и величиной межчастичных сил. Агрегированные порошки
характеризуются слабыми межчастичными взаимодействиями типа Ван-дер-Ваальса и
агрегаты в этом случае легко могут быть разрушены при диспергации или
компактировании. Если частицы связаны между собой сильными взаимодействиями
химической природы, между ними могут быть образованы шейки, характерные для
начальной стадии спекания. В этом случае можно говорить об агломерировании
порошка. Агломераты, как правило, не поддаются диспергации и не разрушаются при
компактировании. Вследствие этого прессовка наследует пространственное
расположение частиц в агломератах.
При этом порошки, состоящие из агрегатов с сильными связями между
частицами, неперспективны для создания нанокерамики, поскольку не устраненные
прессованием внутриагрегатные полости при последующем спекании превращаются в
поры, которые стягиваются только при очень высоких температурах. Причем агломераты
с рыхлой упаковкой частиц при спекании дадут большие поры, стягивание которых
потребует высоких температур и длительностей теплового воздействия. С другой
стороны, агрегаты с плотной упаковкой могут претерпевать быстрое
внутриагломератное спекание, образуя специфические пустоты.
Преобладание тех или иных связей между частицами порошка определяется
химической природой порошка и его предысторией. В частности, во влажной среде
поверхность частиц оксидов циркония и алюминия гидратируется, частицы
связываются между собой водородными связями между гидроксо-группами. При сушке
таких порошков могут быть образованы прочные химические связи:
Ме-0 + Н-О-Н →Ме-О-Н•••О-Меt◦C →Ме-О-Ме +
Н20
В результате, при неправильно выбранном методе синтеза порошка, все
частицы порошка могут быть собраны в прочные агрегаты. Сравнение свойств
керамик YSZ, полученных из порошков, в синтезе которых применялась вода, с
теми, которые получены из порошков, синтезированных по безводной технологии,
показывает значительное преимущество последних. Так, плотность керамики,
полученной при одинаковых условиях спекания из "безводного" порошка,
была 98%, тогда как "водного" - всего 86%.
Совокупность экспериментальных наблюдений позволяет сделать вывод, что
поведение поликристаллического тела при спекании определяется не столько
свойствами отдельных частиц, сколько свойствами агрегатов, и прочность связей
между частицами порошка оказывает значительное влияние на процесс спекания и на
конечные свойства керамики.
Проблемы прессуемости и рекристаллизации наноразмерных порошков
значительно сузили возможности традиционных методов прессования и спекания в
получении наноструктурных материалов и побудили к поиску новых подходов.
Применение высокоинтенсивных методов прессования в комплексе с использованием слабо
агрегированных порошков повышает однородность укладки и разрушает агрегаты
частиц. В частности, магнитно-импульсный метод прессования нанопорошков
позволяет эффективно преодолевать силы адгезионного сцепления и достигать более
высоких плотностей прессовок. Импульсные методы прессования выгодно сочетают
возможности генерирования новых состояний вещества и получения высокоплотных
прессовок. Как показано в работах по магнитно-импульсному прессованию (МИП)
керамических порошков, динамическое сжатие нанопорошков Al2O3,
TiO2, TiN давлением 1-3 ГПа приводит к плотностям прессовок на
уровне 0,7-0,8% от теоретической, что на 10-15% выше плотностей, достигаемых
одноосным статическим сжатием при том же уровне давлений. Применение МИП
позволяет заменить относительно дорогой метод горячего прессования на
экономически привлекательную традиционную схему порошковой технологии: холодное
прессование и последующее свободное спекание без давления.
Таким образом, спекание нанодисперсных порошков и получение керамики с
размером зерна в субмикронной области предъявляет особые требования к исходным
нанопорошкам, методам их компактирования и спекания. Слабая агрегированность
нанопорошка, высокая плотность компактов, пониженные температура и длительность
термообработки при спекании должны обеспечить высокую плотность керамики при
минимизации укрупнения масштаба исходной наноструктуры.
.3 Способы
получения тонкодисперсных порошков
Применение новейших методов позволяет решать ряд сложнейших вопросов,
связанных с порошками, а, следовательно, и с готовыми изделиями.
Приготовление керамического порошка является первой и наиболее
ответственной стадией изготовления керамики, в которой в значительной мере
закладываются ее свойства. Многочисленные исследования влияния строения
порошков на спекание, микроструктуру и свойства керамики позволили
сформулировать требования к так называемым "идеальным" порошкам:
размер агрегатов должен составлять десятые доли микрона, агрегаты не должны
слипаться и увеличиваться в размерах с течением времени, распределение
компонентов по объему частиц должно быть равномерным.
Традиционные механические методы получения порошков (помол в шаровых и
вибромельницах) в большинстве своем не обеспечивают тех требований, которые
предъявляются к исходным порошкам для высококачественной керамики. Поэтому для
получения высококачественных порошков требуются химические методы.
.3.1 Метод осаждения в газовой фазе
Этим методом обычно получают вещество предшественника, которое после
термической обработки в соответствующей газовой среде, образует порошок
необходимого соединения. На осаждение оказывает влияние вид и концентрация
исходных веществ, температура, давление, гидродинамика, наличие ПАВ и т.д. чаще
всего осаждаемое вещество приливают или распыляют в избыток осадителя. В качестве
осадителя предпочтительнее использовать вещества, образующие с большинством
компонентов нерастворимые осадки (раствор аммиака, углекислый аммоний,
щавелевая кислота, оксалат аммония). Контакт осадка с окружающей средой
приводит к «старению» осадка, при котором мелкие частицы объединяются в
агрегаты. Особенно интенсивно процесс «старения» происходит в водных растворах.
Агрегация, намечаемая в маточном растворе, приводит к образованию прочных
агрегатов. Наибольшее число агрегатов возникает при сушке, поэтому ее следует
проводить при воздействии ультразвуковых колебании. Для значительного
замедления процессов «старения» водные маточные растворы заменяют
органическими.
.3.2 Гидролиз элементорганических соединений
Этот метод достаточно хорошо управляем, и позволяет в зависимости от
условий проведения процесса получать как кристаллы, так и аморфные осадки, а
также гели. При гидролизе получают гидроксиды, которые при термообработке
переходят в оксиды. Если термообработку вести в соответствующей среде, то можно
поучать порошки карбидов, нитридов и сплавы. Недостатком этого способа является
высокая стойкость элементорганических соединений и сложность работы с ними. В
последние годы этим методом получены высокодисперсные порошки оксидов.
Принципиально гидролиз элементорганических соединений можно отнести как к
методу осаждения, так и к методу золь-гель.
.3.3 Гетерофазный синтез в жидкой фазе
Гетерофазный синтез в жидкой фазе основан на топохимической реакции между
твердой фазой и окружающей ее жидкостью. Тонкодисперсный порошок помещают в
жидкую фазу, где происходит внедрение ионов из жидкой фазы в твердую или обмен
ионами между фазами. Например, твердые водорастворимые соли помещают в раствор
аммиака, причем раствор - концентрированный, что приводит к замене аниона соли
на гидроксильную группу. В отличие от обычных методов осаждения таким способом
получают легко фильтруемые малогигроскопичные осадки. Отличительной
особенностью этого метода является наследование размеров, формы и даже иногда
элементов кристаллографической структуры. Гетерофазный синтез открывает широкие
возможности для синтеза метастабильных соединений.
.3.4 Гидротермальный метод
Гидротермальным методом керамические порошки получают в среде воды или
водных растворов при высоких температурах (часто выше 1000 °С) и давлениях (до
100 МПа). При таких условиях начинается растворение и химическая реакция,
которые при обычных условиях не происходят. Для получения порошков используют
реакции гидротермального осаждения, гидротермального разложения, гидротермальной
кристаллизации и т. д.. В работе предлагается высокодисперсные порошки (9-35
нм) при 373-975° К и давлении 100 МПа гидротермальным окислением металлов и
сплавов, при этом в случае использования сплавов получают более
высокодисперсные порошки. Гидротермальный метод достаточно экономичен по
потребляемой энергии, процесс происходит в замкнутой среде с использованием
водных растворов, что делает его достаточно экологичным. Но периодичность
процесса, его высокая стоимость и сложность эксплуатации оборудования пока
сдерживает его широкое применение.
.3.5 Процессы в газовой фазе
Процессы в газовой фазе нашли применение в области приготовления
керамических порошков. Основу процессов в газовой фазе составляют: осаждение из
газовой среды и гетерофазные процессы. Таким способом получают порошки оксидов,
нитридов, карбидов и т.д. процессы можно проводить при повышенном, пониженном и
атмосферном давлениях. В Японии изобретен аппарат для получения тонкодисперсных
бескислородных порошков при осаждении из газовой фазы. Реакционные газы, в нем,
свободно проходят через несколько, расположенных горизонтально, сетчатых или
линейных нагревателей, имеющих большую контактную поверхность, и,
взаимодействуя между собой, образуют порошок. Осаждением из газовой фазы
удалось получить очень чистые неагрегративные порошки с узким распределением
частиц по размерам. Размер образующихся частиц 0,1-0,4 мкм.
.3.6 Топохимические реакция
Получение тонкодисперсных порошков при взаимодействии твердых частиц с
газовой фазой относится к топохимическим реакциям. В этом методе получения
порошков тоже возможно наследование формы и размеров исходных частиц. Основным
недостатком метода является необходимость использования больших объемов
исходных веществ для получения небольшого объема порошка.
.3.7 Методы с участием плазмы
Эти методы широко используют для получения порошков, особенно
бескислородных. Плазму получают с помощью электрической дуги, токов высокой
частоты, лучистой энергии (лазер), теплоты химической реакции и т.д. Есть
данные, что в плазме, полученной с помощью луча лазера в газовой фазе,
синтезируются сублимированные, близкие к монофракционным порошки Si3N4,
Si, SiC. Высокая температура процесса
позволяетодновременно очищать материалы от примесей, которые испаряются из
синтезирующихся частиц. Порошок, полученный плазмохимическим методом, имеет
высокую удельную поверхность. Однако плазмохимический метод имеет ряд
недостатков. Синтез частиц происходит в разном температурном режиме, поскольку
по сечению режима температура изменяется от 1000°С до комнатной. Время
нахождения в зоне реакции тоже различно. Вследствие этого частицы порошка
обладают разной активностью к спеканию. Процесс трудно регулировать,
оборудование очень дорогое.
.3.8 Электроэрозионный способ
Электроэрозионный способ получения порошков осуществляется за счет
электроискрового разряда в соответствующей среде и приводит к
электроэрозионному диспергированию электродов. Действие плазмы шарового разряда
способствует химическому взаимодействию диспергированного металла с окружающей
средой. Электроэрозионным методом при использовании электродов из высокочистых
металлов можно получать высокочистые порошки. Недостатком этого метода является
невозможность управлять параметрами шаровых разрядов.
.3.9 Криохимвческин метод
Криохимический метод позволяет получать высокодисперсные порошки. Метод
заключается в быстром замораживании распыленных растворов солей. Хорошие
результаты дали опыты распыления в жидкий азот. Быстрое замораживание приводит
к равномерному распределению частиц, т.е. компонентов, приближающемуся к их
распределению в исходном растворе. Процесс усложняет удаление из гранул льда и
делает его многостадийным, что является экономически не очень выгодным.
1.3.10 Методы разложения и твердофазный синтез
Методы разложения и твердофазный синтез в небрикетированном состоянии
относятся к методам получения керамических порошков, где определяющими являются
процессы в твердой фазе. Реакция разложения часто является одной из стадий
процесса, например, разложения солей и гидрокси- дов, получаемых методом
осаждения, электроэрозионным, криохимическим и другими методами. При
использовании метода разложения процесс проводят настолько быстро, чтобы не
допустить роста кристаллов и агрегации разлагаемого вещества и получаемых
продуктов. Особенно важен быстрый нагрев при синтезе сложных соединений. В
противном случае исходные вещества или получаемые после разложения продукты
могут выделиться в виде отдельных фаз, что нарушит равномерность их
распределения в смеси и затруднит их химическое взаимодействие друг с другом.
Для ускорения процесса растворы распыляют в горячую печь.
Хорошие результаты дает метод твердофазного синтеза, когда его
осуществляют не в брикете и при использовании смесей из высокодисперсных
монофракционных порошков.
.3.11 Золь-гель метод
Одним из важных разделов ультраструктурной технологии является
использование золь - гель процесса. Золь - гель метод получения керамики и
стекла в последнее время стал областью интенсивного исследовательского
интереса. Вероятно, это объясняется осознанными технологическими возможностями:
¾ возможность получения полностью плотных аморфных твердых тел
при температурах на сотни градусов ниже, чем температуры, требуемые по
традиционным технологиям;
¾ возможность получения материалов с новыми распределениями
составляющих фаз;
¾ возможность получения материалов с регулируемым
распределением частиц по размерам, а также тел с контролируемыми степенями
пористости в широком диапазоне;
¾ возможность получения порошков высокой дисперсности (0,1-0,05
мкм) и чистоты благодаря тому, что можно избежать стадии измельчения;
¾ большая однородность материала, которая достигается за счет
перехода от кристаллических материалов к растворам.
¾ большая степень химической чистоты, т.к. исключаются операции
загрязняющие материал.
К недостаткам метода можно отнести: непригодность для получения
крупномасштабных изделий, высокую стоимость сырьевых материалов, большую
длительность процесса, значительную объемную усадку при получении монолитных
изделий, наличие остаточного углерода, вредность органических компонентов для
здоровья.
Название метода золь-гель используют сравнительно недавно. Поэтому это
определение до сих пор еще не стало ясным и в достаточной степени определенным.
Однако в основном под этим термином понимают следующее: золь-гель служит
выражением дисперсного состояния, используемого в коллоидной химии.
Золи - это коллоидные системы, микрочастицы твердой фазы равномерно
распределены в жидкой среде. Свойства золей определяются особенностями твердой
фазы, размерами и формой диспергированных частиц, характером взаимодействия
твердого вещества и жидкости. Роль диспергированных частиц могут играть и
гигантские молекулы некоторых высокомолекулярных соединений. В случае
низкомолекулярных соединений, отличающихся поверхностной активностью, частицы
твердой фазы образуют в золе мицеллы.
Гелями называют системы, промежуточные между твердыми телами и
жидкостями, состоящие из больших молекул (дисперсная фаза) и растворителя
(дисперсионная среда). Частицы дисперсной фазы соединены между собой в
пространственную сетку, которая содержит в своих ячейках дисперсионную среду.
Гели классифицируют по форме и по типу. По форме различают студни
(лиогели), осажденные гели (коагели) и высушенные гели (ксерогели). По типу
гели бывают неорганические (А12О3, Fe2O3,
Cr2O3, BaSO4, СаСО3, силикагель),
органические, природные ВМС (крахмал, желатин, агар, каучук, пластмассы) и
синтетические ВМС (поливинилацетат, полиакриловая кислота).
В соответствии с макроскопическими изменениями системы обычен процесс,
протекающий в последовательности: жидкофазные реакци-> золь -> гель
(микроскопический), сопровождающийся постепенным увеличением упорядоченности.
Необходимо отметить, что золь-гель процесс, в своем классическом
варианте, включает в отдельную стадию синтез золя. Но в области керамики и
стекла термин золь-гель приобрел более широкое значение. Он также включает
использование металлорганических соединений, например, алкоксиды, которые могут
быть частично гидролизованы и затем полимеризованы в обыкновенный гель, где
классический золь никогда не существовал.
В том случае, когда не ясно, могут ли коллоидные частицы существовать на
той или иной стадии процесса, когда нет доказательства наличия коллоидного
золя, то использование термина золь-гель следует лучше понимать в значении -
«застывание раствора».
Согласно принятой классификации существует два варианта золь-гель
процесса: полимеризационный и коллоидный. В соответствии с этим различают
полимерные и коллоидные гели.
Полимерные гели
Полимерные оксидные гели преимущественно получают из алкоксидов металлов.
Эти составляющие имеют общую формулу М(ОR)n, где М - ион металла, а R -
алкильная (спиртовая) группа Большое разнообразие алкоксидов металлов сейчас
выпускается промышленностью. Некоторые алкоксиды все еще синтезируются для
использования исследователями в области золь-гель.
При добавлении воды алкоксиды металлов хорошо гидролизуются и, при
соответствующем контроле за реакциями гидролиза - конденсации, могут быть
образованы полимеризованные оксидные структуры. Для получения полимерного геля
алкоксиды металлов часто растворяют в безводных органических растворителях и
частично гидролизуют при добавлении менее сте- хиомегричеосого количества воды.
Реакция гидролиза может быть представлена следующим образом:
M(OR)n+xH20 -» M(OH)x(OR)n-x+xROH
За гидролизом следует поликонденсация с целью образования М-О-М связей по
одной из двух следующих реакций:
а) дегидратации:
М-OH+HO-M- -»-M-O-M-+H2O
б) деалкоголяции:
М-OH+RO-M- → -M-O-M-+ROH)
Реакции этого типа делятся на 2 категории. Первая, когда все катион- ные
составляющие представлены алкоксидом, и вторая, когда по причине стоимости,
доступности или удобства некоторые легко диффундирующие компоненты добавлены
как растворимые соли металла
Коллоидные золи
Золь - гель, полученный из коллоидных золей, наилучшим образом подходит к
общему определению золя как стабильной дисперсии коллоидных частиц в жидкости.
Золи металлического золота или гидроксида железа известны многие годы, но имеют
очень низкие концентрации металлов.
Для превращения в гели коллоидные золи, возможно, имеют концентрацию
металла в 104 раз выше, чем у классических золей. Именно эта высокая
концентрация позволяет межчастичным силам превращать золь в полу застывший
гель. Эти процессы формируют основу раннего использования термина «золь-гель
керамика», относящегося к материалам ядерного топлива.
Коллоидные гели образуются из растворов солей металлов (хлориды, нитраты,
сульфаты и др.) и оксидных и щдроксидных золей. Необходимо отметить, что не все
оксиды и гидроксиды - даже с одним и тем же катионом - образуют золи. Например,
бемит и аморфный осадок, полученный холодным гидролизом нитратов или алкоксидов
алюминия, могут быть пептизиро- ваны в золь, а байериг не образует золя. Кроме
того, различные кислоты пептизируют золи с различными степенями эффективности.
Эта категория золь-гель процесса может быть, в свою очередь, подразделена
на процессы, где коллоидные золи образованы по механизму осадительной
пептизации и те, где коллоидные золи образованы расшиванием очень тонких частиц.
Диспергированные коллоидные частицы.
При этом варианте золь-гель процесса формируемые ультрадисперсные частицы
диспергированы в жидкости для образования стабильных золей. Для керамики метод
часто включает диспергирование высушенных частиц.
1.4 Полиморфизм
Аl203 в наноструктурном состоянии и методы
управления рекристаллизацией для получения керамики оксида алюминия
Процесс получения наноструктурной керамики Аl2О3
имеет особенность, связанную с тем, что исходные порошки состоят в основном из
метастабильных γ- и δ-форм Аl2О3.
Из-за этого спекание керамики сопровождается рядом полиморфных превращений
исходных форм в стабильный α - Аl2О3 (корунд).
При этом процессы рекристаллизации с трудом поддаются управлению, и α
- Аl2О3
образуется в виде зерен, размер которых во много раз превышает размер исходных
частиц. Например, при микроволновом спекании Аl2О3,
средний размер зерна при полиморфном превращении увеличивался с 30 до 200 нм.
Кроме этого, именно в процессе полиморфного перехода образуется сеть вермикулярных
(червеобразных) пор, не позволяющих приблизиться к теоретической плотности.
Таким образом, задача получения высокоплотной керамики с наноразмерной
структурой, в первую очередь, связана с управлением полиморфным переходом
метастабильных форм в корунд.
Известно несколько путей управления переходом. Во-первых, это создание в
исходном материале достаточной концентрации центров кристаллизации α-фазы. Например, добавлением
определенного ее количества в исходный порошок.
Преимуществом этого пути является возможность прямого управления
концентрацией зародышей α-фазы, и, следовательно, скоростью полиморфного
перехода. Кроме этого, интенсивное образование центров кристаллизации α-фазы может быть обеспечено
механической активацией материала в процессе компактирования. При этом
происходит увеличение числа механических контактов между частицами исходных
метастабильных фаз, а именно эти контакты являются местами вероятного
зародышеобразования α- Аl2О3. Так, увеличение давления
прессования порошка γ- Аl2О3 с 0,1 до 1,6 ГПа понижает
температуру образования α-Al2О3 на 20 - 50° С. Это происходит как за
счет формирования большого количества центров кристаллизации α- Аl2О3, так и
за счет превращения исходных форм Аl2О3 в ϴ-форму,
образование которой как раз и является лимитирующей стадией в многоступенчатом
процессе превращения γ→δ →ϴ→α.
Последняя стадия
процесса, превращение ϴ в α происходит быстро и не требует для
инициации повышенных температур.
Повышение плотности прессовки Аl2О3 не только
облегчает полиморфный переход, но и может инициировать процессы перегруппировки
частиц в ходе рекристаллизации, которые будут способствовать образованию более
плотной упаковки зерен и получения беспористой керамики. Многочисленные
наблюдения зафиксировали повышенную, по сравнению с расчетной, величину усадки
при полиморфном переходе. Так, например, была зафиксирована усадка при
полиморфном переходе в оксиде алюминия, в 10 раз превышающая расчетную.
Зафиксирован подобный эффект при спекании TiO2, сопровождающийся,
аналогично Аl2О3, переходом анатаза в более плотный
рутил. При этом изменение плотности материала, связанное с уменьшение молярного
объема, можно выразить как:
ΔρR = (ρе-ρo)/ ρо
где ρе
и ρo - плотности конечной и начальной полиморфных форм,
соответственно.
Схема процесса, приводящего к «гиперусадке», изображена на рис. 1.4.1.
Данная схема перестановки зерен показывает, что при средней плотности упаковки
зерен, или при их несимметричном расположении, уменьшение молярного объема
может вызвать несимметричные межчастичные силы, заставляющие частицы скользить
и поворачиваться. В результате, намного больше. Сверхплотная или рыхлая
упаковка материала не дают такого эффекта, в стадии полиморфного перехода
материал уплотняется.
Рис. 1.4.1 Схема эволюции структуры поликристаллического Al2O3
а) полиморфный переход и рост зерна в прессовке при плотной упаковке ΔρR = 8,9%(расчетное значение)
б) фазообразование, фазовый переход и рост зерна при низкой плотности
материала
ΔρR = 8,9% (расчетное значение)
в) фазообразование, фазовый переход, перестановка и рост зерна при
средней плотности материала ΔρR > 8,9%
Эффективным инструментом зародышеобразования α-фазы в исходном Al2O3
порошке оказалось импульсное компактирование с применением волн сжатия
амплитудой до 22 ГПа.
Также широко известен прием введения в порошок определенных добавок для
оптимизации спекания. В частности, при спекании керамики из стандартных
микронных порошков, введение небольших количеств магния (1 масс %) в α-
Al2O3 ускоряет усадку и замедляет
рост зерна. Введение TiO2 в α- Al2O3 понижает температуру спекания и ускоряет
рост зерна. Таким образом, допированием γ- Al2O3 нанопорошка можно оказывать существенное
влияние на полиморфные превращения, и дальнейшее спекание образующегося α-
Al2O3. Распространенная
добавка TiO2 не влияет на полиморфный переход, но облегчает
достижение полной плотности при спекании, тем самым минимизируя термическую
обработку. При этом наблюдается существенный рост зерна. Это связано с тем, что
присутствие титана модифицирует процесс рекристаллизации γ
-» α- Al2O3 вызывая анизотропный
рост образующихся кристаллитов α- Al2O3 вдоль преимущественного направления. В
колониях кристаллитов, одинаково ориентированных, поры быстро залечиваются и
образуются очень большие кристаллиты.
Существует большой ряд добавок, образующих на границах зерен Al2O3
фазы, увеличивающие подвижность границ, например Zn, Cu, Mn, V и т.п. Все они
позволяют понизить температуру спекания, но при этом образуют
крупнокристаллическую структуру с низкими механическими свойствами.
Для минимизации укрупнения масштаба структуры спекаемой керамики наиболее
интересны добавки магния и циркония: эти допанты сдерживают полиморфное
превращение γ- Al2O3
в α-форму, увеличивают скорость усадки и
замедляют рост зерна α- Al2O3. Роль этих допантов состоит в
ограничении зернограничной диффузии за счет распределения примесной фазы, в
случае магния - шпинели MgAl2O3, в случае циркония - ZrO2,
по границам зерен α- Al2O3. При этом подавляется рост зерна и
обеспечивается более однородная микроструктура.
Широко известны эффекты повышения эксплуатационных характеристик керамики
α-
Al2O3, допированной магнием
или цирконием по мере уменьшения среднего размера кристаллов до сотен
нанометров. Повышение стойкости к абразивному износу на три порядка величины
для оксида алюминия, усиленного 11 об.% ZrO2, за счет создания
однородной субмикронной структуры плотной керамики в сравнении с
микрокристаллической керамикой аналогичного фазового состава. Повышение
износостойкости керамик с субмикронным масштабом структуры на основе Al2O3 с
уменьшением размера кристаллитов было показано и при других способах испытаний:
индентировании, прочности на изгиб.
Таким образом, задача получения наноструктурной корундовой керамики из
нанопорошков метастабильных γ и δ- форм Al2O3 при
сохранении наноструктуры может решаться, во-первых, путем интенсивной
механической активации порошка в процессе высокоэнергетичного компактирования
до высокой плотности, во-вторых - введением добавок, сдерживающих полиморфный
переход и рост зерна при спекании. При этом температура и длительность спекания
должны быть минимизированы.
.5 Применение
керамик
Полученный комплекс результатов позволяет направленно регулировать
структуру и свойства керамических материалов на основе порошков оксида алюминия
различной дисперсности и получать широкий спектр керамических изделий.
Рассмотрим ряд конкретных примеров практического применения.
.5.1 Доокисление отработанных газов двигателей внутреннего сгорания (ДВС)
Доокисление отработанных газов двигателей внутреннего сгорания (ДВС)
является одной из наиболее сложных и актуальных проблем защиты окружающей среды
от загрязнения токсичными веществами.
К каталитическим конверторам выдвигаются жесткие требования, поэтому
катализатор доокисления отработанных газов ДВС (катализатор трехкомпонентной
очистки - CO/NOx/CnHm, TWC- катализатор) - это
комплексная система, включающая блочный керамический носитель с нанесенным
активным слоем, который обладает достаточно высокой удельной поверхностью (как
правило, это метастабильные модификации оксида алюминия).
При доокислении отработанных газов ДВС одной из проблем является
хрупкость керамического носителя. Обычно, носитель производят в виде блочной
матрицы сотовой структуры из синтетического кордиерита (размер ячеек 1.0 х 1.0
мм, толщина стенки 0.2 мм) пористость матрицы ~ 40%. Их механическая прочность
на сжатие вдоль каналов составляет 50 МПа, поперек каналов - 20 МПа.
На рис. 1.5.1.1 приведены микрофотографии излома образца керамической
блочной матрицы. Образец характеризуется бимодальным распределением пористости
двух видов. Изолированные поры размерами 0.5-1.0 мкм, которые расположены в
крупных сочленениях зерен (рис. 1.5.1.1.a) или на прерывистой границе
сопряжения зерен (рис. 1.5.1.1.б); крупные канальные поры выполняют роль
транспортных пор (рис. 1.5.1.1.а).
Рис. 1.5.1.1 - Электронные микрофотографии керамических блочных матриц: а
- х1000; б - х4000
Исследования поровой структуры керамик на основе порошков оксида алюминия
различной дисперсности, полученные, в рамках данной диссертационной работы
показали, что разработанная нами керамика имеет схожую структуру с бимодальным
распределением пор (рис. 5.2-13). Варьируя содержание плазмохимического порошка
в исходной смеси порошков, можно либо увеличивать, либо уменьшать размеры
каналообразующих пор (рис. 5.14), регулируя тем самым пропускную способность
таких носителей катализаторов. При этом использование наноструктурного порошка
оксида алюминия придает керамическому каркасу повышенную прочность (рис 6.5).
Другая проблема, возникающая при эксплуатации катализаторов, - это работа
при температурах 600-900°С. Под воздействием таких температур в нанесенном на
блочную керамическую матрицу активном слое происходит переход активного γ-Al2O3 в другие кристаллические модификации с
меньшей удельной поверхностью.
На сегодняшний день, с целью повышения термической устойчивости, γ-Al2O3 стабилизируют легирующими добавками,
такими, как: СеO2, La2O3. Однако эффективность
легирующих добавок различной природы трудно предсказуема и определяется как их
концентрацией, так и условиями синтеза Al2O3.
Исследования фазового состава наноструктурного плазмохимического порошка
Al2O3 при различных температурах отжига, описанные в
четвертом разделе диссертационной работы, показали, что при термическом
воздействии переход γ→α-Al2O3 происходит в области температур
1150-1200°С и носит «взрывной» характер. Это говорит, о том, что данный
порошок, возможно, использовать в качестве активного слоя4 блочной
матрицы носителя катализатора, способного эффективно работать при доокислении
выхлопных газов в условиях повышенных температур, без применения легирующих
добавок.
.5.2 Разработка керамических фильтрующих материалов с регулируемой
поровой
Керамические фильтрующие элементы, применяемые в промышленности, как
правило, имеют многослойную структуру. Тонкий селективный! слой (мембрану) и
промежуточные слои наносят на пористую подложку, придающую требуемую прочность
всему фильтрующему элементу. При эксплуатации фильтры часто подвергаются
действию повышенных давлений и механических нагрузок, что обусловливает
необходимость использования в этих установках высокопрочного материала. При
этом подложка должна иметь высокую пористость для снижения сопротивления
входящему потоку.
На рис. 1.5.2.1. представлена структура многослойной трубки,
приготовленной в Гермсдорфском институте технической химии (ГИТХ). Материалом в
качестве подложки в этой трубке, которая имеет диаметр 10 мм при толщине стенок
1,5 мм, являются подвергнутые спеканию частицы оксида алюминия с порами
размером 3 мкм и пористостью 30% [22]. Промежуточные слои могут иметь поры
размером от 60 до 200 нм, а третий cлой - непосредственно сама мембрана - имеет
размер пор до ~ 2 нм.
Керамические многослойные фильтры и мембраны практически лишены
недостатков полимерных мембран (низкая механическая прочность, химическая
деградация за счет гидролиза, ограничение по температуре, микробное
воздействие, радиационное разрушение), но имеют очень крупный собственный
недостаток - хрупкость.
Рис. 1.5.2.1 Структура многослойного керамического фильтра
.5.3 Применение в медицине
Еще одним из наиболее перспективных направлений применения керамики,
интенсивно развивающихся в настоящее время, является медицина. Использование
керамических материалов существенно расширяет возможности лечения большинства
заболеваний, в частности ортопедических, стоматологических и челюстно-лицевых.
Одна из глобальных проблем современного медицинского материаловедения -создание
искусственной кости. Последнее открывает принципиально новые возможности
использования керамики для заместительной и восстановительной хирургии,
нейрохирургии, стоматологии.
Основной проблемой при создании искусственной кости является воссоздание
структуры костной ткани. Это связано с тем, что биомеханическая совместимость
искусственного эндопротеза с костной тканью достигается в случае максимального
приближения его структуры и свойств к структуре и свойствам кости. Скелет
человека состоит из двух типов костной ткани: кортикальной (компактной) кости,
на долю которой приходится 80% от общей массы скелета взрослого человека, и
губчатой (трабекулярной), представляющей 20% скелета, но являющейся наиболее
метаболически активной. В качестве примера на рис. 1.5.3.1 приведена структура
берцовой кости с отдельно выделенным фрагментом структуры компактной костной
ткани.Видно, что структура кортикальной костной ткани весьма неоднородна,
размер пор, в зависимости от участка костной ткани, колеблется от 2 до 100 мкм
при общем объеме порового пространства до 50%. При создании искусственных
эндопротезов для замены утраченных фрагментов костной ткани возможно более
точно воссоздать необходимую структуру и свойства утраченной костной ткани,
улучшив, тем самым, их биосовместимость.
Рис. 1.5.3.1 Структура компактной берцовой кости
РАЗДЕЛ 2. ОПИСАНИЕ ОБОРУДОВАНИЯ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1
Сканирующий электронный микроскоп
Полученные порошки изучали на электронном сканирующем микроскопе Karl
Zeiss EVO 50 (Рис. 2.1.1). (Увеличение от 30 до 100000 крат при разрешающей
способности до 1 нм).
Рис. 2.1.1 Сканирующий электронный микроскоп Karl Zeiss EVO 50
.2 Изучение
фазового состава частиц осадка
Рентгеновский фазовый анализ порошков проводили на установке ДРОН-3 по
стандартной методике. Съемку дифрактограмм вели на CuKα
отфильтрованном
излучении (фильтр - никелевый) при напряжении на трубке 30 кВ и силе тока 20
мА. Для идентификации фаз использовали данные картотеки ASTM.
Петрографическое исследование порошковых проб с помощью иммерсионных
препаратов проводили в проходящем свете на поляризационном микроскопе Полам
Р-211. Данным методом идентифицируют фазовый состав, устанавливают размеры
частиц порошка и их морфологию. Петрографический метод позволяет также
определять состав аморфных фаз, которые не идентифицируются путем РФА (так
называемых рентгеноаморфных фаз). Кроме того, он делает возможным определение
малых количеств примесей, которые также не определяются рентгенофазовым
анализом.
В основе петрографического метода лежит определение показателя
преломления исследуемых частиц, который является оптической константой данного
вещества. По показателю преломления устанавливается конкретная фаза и тип ее
кристаллической решетки.
.5
Определение прочностных свойств спеченных керамик
Предел прочности: при изгибе, при осевом сжатии и при растяжении (по
методике диаметрального сжатия), определяли при комнатной температуре с
использованием установки TIRATEST-2300
Прочность при ударном изгибе определяли с использованием маятникового
копра.
Критический коэффициент интенсивности напряжений - К1с-
параметр, характеризующий сопротивление инициированию разрушения, определяли
при комнатной температуре в условиях трехточечного изгиба призматических
образцов с боковым надрезом. Испытание проводили на установке TIRATEST-2300
.6
Рентгеновский фазовый анализ
Анализ фазового состава спеченных образцов осуществлялся с помощью
дифрактометра ARL X’TRA-145. Рентгенограммы были получены при U = 45 kV и I =
35 mA с использованием рентгеновской трубки с медным анодом (lКa = 1, 541 А). Сканирование дифракционной картины проводилось
в диапазоне 2q = 30÷140° с шагом Dq = 0,02° и временем
экспозиции 10 с. Качественный фазовый анализ был выполнен с помощью пакета
компьютерных программ Match и базы данных PDF-2.
РАЗДЕЛ 3. ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ ЧАСТЬ
.1
Особенности технологического процесса получения керамики из продукта
химического диспергирования сплава Al-Si (12% масс.)
В основе процесса химического диспергирования данного сплава лежит
химическое взаимодействие, описываемое следующей реакцией:
2Al + Si + 3NaOH + 5H2O = Al (OH)3↓
+ Na2SiO3↓ + NaAlO2 + 5H2↑(3.1)
Продуктами этой реакции являются: смесь гидроксида алюминия с
метасиликатом натрия, выделяющаяся в виде осадка, раствор алюмината натрия и
водород. Состав осадка был установлен методом рентгенофазового (РФА) и
петрографического анализа.
Осадок промывали (6-18 декантаций, табл.3.1.1), высушивали при 60°С (рис.
3.1.6), термообрабатывали на воздухе (1350°С) (рис.3.2.2) до образования
доминирующей алюмооксидной фазы:
Al(OH)3 → Al2O3 + H2O
(пар) (3.2)
При этом метасиликат натрия расплавлялся (Тпл=1089°С),
равномерно покрывая зерна оксида алюминия, и насыщался ионами алюминия с
образованием расплава нефелина (Тпл=1275°С):
Na2SiO3 (расплав) + Al+3 → NaAlSiO4 (расплав)
(3.3)
После охлаждения полученный продукт представлял собой спек. Из
измельченного спека получали шихту для прессования изделий.
В процессе спекания прессовок (1500°С) также имело место образование
расплава нефелина, температура плавления которого ниже температуры спекания
(нефелин зафиксирован в спеченном материале методом РФА - 25% об). Таким
образом, имело место спекание с участием жидкой фазы. При охлаждении спекаемых
изделий расплав нефелина кристаллизуется в гексагональной сингонии,
соответствующей кристаллической структуре α - Al2O3.
Следует отметить, что исходный неотмытый осадок (n=0, табл.3.1.1)
приходилось высушивать при повышенной температуре - 200°С, при этом образовывался
прочный корж, трудно разрушаемый на отдельные куски (рис. 3.1.6). Это связано,
по-видимому, с протекающим процессом полимеризации гидроксида алюминия при
избыточном содержании щелочных ионов ОН- с образованием полимерной
цепи (НО)2-Al-О-Al-(ОН)2.
Этот процесс требует термической активации (200°С), в то время как
испарение адсорбированной, химически несвязанной воды (в случае сушки отмытых
осадков, n=6 и n=18) наблюдается при значительно меньшей температуре - 60°С.
Отметим также, что после термообработки на воздухе (1350°С) исходный
осадок (n=0) представлял собой твердые агрегаты, которые чрезвычайно трудно
измельчались до состояния дисперсного порошка, используемого для приготовления
шихты. Измельчение указанных агрегатов проводили вручную с использованием
фарфоровой ступки и пестика, интенсивно воздействуя ударом и истиранием.
Тогда как оба отмытых осадка (n=6 и n=18) легко растирались в ступке
пестиком до состояния дисперсного порошка.
Фазовый состав исходного осадка (n=0), а также его фазовый состав после
термообработки на воздухе и в составе спеченных образцов следует изучить в ходе
дальнейшего исследования. Это позволит установить специфику спекания данного
материала.
Особенностью процесса отмывки осадка (табл.3.1.1) является неизменность
показателя рН - среды после 12-ой декантации, что связано с невозможностью
удаления ионного слоя (рис. 3.2.4), состоящего из гидроксильных групп ОН-,
с поверхности частиц осадка, обладающих повышенной адсорбционной способностью.
Количество гидроксильных групп (их концентрация) в составе ионного слоя связано
со степенью дисперсности частиц осадка: чем выше дисперсность частиц, тем
больше концентрация гидроксильных групп. По-видимому, удаление рассматриваемого
ионного слоя возможно только химическим методом, например, путем кислотной
отмывки. Однако, при этом, следует ожидать изменения фазового состава
спеченного материала: может не произойти синтез нефелина.
Методом мокрого ситового анализа показано (рис. 3.1.4 и 3.1.5), что
основную массовую долю частиц осадка составляют дисперсные частицы, прошедшие
через сито с размером ячеек - 50 мкм. По-видимому, это частицы микронного,
субмикронного и наноразмерного диапазона соединений: Al(OH)3 и Na2SiO3. Распределение частиц по размерам внутри этой фракции
(<50 мкм) в дальнейшем следует установить с использованием других методик
(РЭМ, лазерная дифракция, электроакустический метод).
Рис. 3.1.1 Тонкая структура порошка
Следует учесть, что повышенная адсорбционная способность частиц данного осадка
по отношению к гидроксильным ионам напрямую связана с их весьма высокой
дисперсностью.
Рис. 3.1.2 Тонкая структура порошка
В тоже время, в результате химического диспергирования наблюдается
образование зернистых фракций (от 63/50 мкм до > 1000 мкм) (рис.3.1.5).
Образование дисперсной (<50 мкм) и зернистых фракций объясняется механизмом
химического диспергирования, рассмотренном ранее.
В этом случае зернистые фракции образуются вследствие протекания
зернограничной коррозии диспергируемого алюминиевого сплава, а дисперсная
фракция является продуктом взаимодействия раствора щелочи с поверхностью зерен
сплава. Доминирование того или иного процесса определяет соотношение этих
фракций в осадке.
При этом зернистые фракции представлены, как правило, металлическими
частицами с тонкой металлогидроксидной оболочкой.
Рис.3.1.3 Фазовый состав порошка
Таблица 3.1.1
Значения показателя pH
среды для осадка - продукта химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.)
Показатель pH
среды после n-кратной отмывки осадка путем
декантации; n = 0…18
|
n
|
0*
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6**
|
7
|
8
|
9
|
10
|
11
|
12
|
13
|
14
|
15
|
16
|
17
|
18***
|
pH
|
12,9
|
12,7
|
12,6
|
12,4
|
12,1
|
11,9
|
11,8
|
11,1
|
10,8
|
10,7
|
10,5
|
10,4
|
10,3
|
10,3
|
10,3
|
10,3
|
10,3
|
10,3
|
10,3
|
* - значение pH при n = 0 относится к исходному осадку до
его отмывки;
** - после шестикратной декантации при значении pH = 11,8, принятом как среднее значение, производили отбор
части осадка для изготовления образцов (при n=6 наблюдалась коагуляция осадка);
*** - значение pH =
10,3 соответствует максимальной степени отмывки осадка.
Рис. 3.1.4 Распределение массовой доли частиц осадка - продукта
химического диспергирования сплава Al-Si (12%масс.), по фракциям в результате
мокрого ситового анализа; (числитель - размер ячеек верхнего сита, через
которое прошли частицы осадка, знаменатель - размер ячеек нижнего сита,
задержавшего частицы осадка).
Рис. 3.1.5 Вид частиц осадка - продукта химического диспергирования
сплава Al-Si (12%масс.), распределенного по фракциям методом мокрого
ситового анализа (подложка - миллиметровая бумага)
Рис. 3.1.6 Вид высушенного осадка - продукта химического диспергирования
сплава Al-Si (12%масс.)
- неотмытый осадок (pH =
12,9);
- осадок со средним значением pH = 11,8 и при значении pH =
10,3, соответствующим максимальной степени отмывки.
3.2 Технологическая
схема спекания
Режим термообработки исходного гидроксида алюминия для образования γ
и α
- модификаций Al2O3
Термообработка исходного порошка Al(OH)3 на воздухе (операция
1) является обязательной технологической операцией в данном процессе. Ее цель -
проведение дегидратации гидроксида алюминия и его перевод в γ
и α
- модификации Al2O3
(это две основные модификации корунда).
Из экспериментальной практики известно, что переход гидроксида алюминия в
γ
- Al2O3 происходит в
температурном интервале 290-550°С, а γ - Al2O3 в высокотемпературную α
- модификацию Al2O3
- при температуре выше 1200°С. Как правило, после нагрева Al(OH)3 в
температурной области 1200 - 1350°С при определенной изотермической выдержке
образуется смесь γ и α - модификаций Al2O3.
Превалирование той или иной модификации корунда в смеси определяется выбранными
температурно-временными параметрами термообработки.
Важность такой термообработки обусловлена необходимостью частичного или
полного завершения усадочных процессов в объеме порошка (объемная усадка γ
→
α перехода для Al2O3
составляет 14,3%). Если усадка в объеме порошка произошла недостаточно, то это
может стать причиной разрушения или деформации спеченного изделия, полученного
методом прессования. В данном случае, вследствие даже незначительной
неравномерности усадки в объеме прессовки, может происходить отрыв локальных
областей спекаемого материала с нарушением его сплошности.
В тоже время, использование такого режима термообработки, при котором в
исходном порошке полностью завершается γ → α переход, является нецелесообразным.
Это связано с тем, что тогда активность порошка к спеканию резко снижается,
вследствие чего прочность спеченного изделия будет невысока. По-видимому, для
получения удовлетворительных показателей механических свойств материала следует
стремиться к сохранению оптимальной активности порошка к спеканию и завершению γ
→
α перехода в
изделии в процессе окончательного обжига.
Таким образом, в данной части работы необходимо было выбрать режим
термообработки порошка Al(OH)3, обеспечивающий достаточное
протекание усадки в его объеме и сохранение его оптимальной активности к
спеканию. Нахождение такого компромисса возможно только экспериментальным
путем. На данном этапе исследования был выбран режим (рис. 4.2.2) 1350°С и
время изотермической выдержки 1 час.
Рис
3.2.1 Режим термообработки порошка гидроксида алюминия: T - температура, τ - время, -
выключение печи
Технологический процесс изготовления керамических образцов из осадков -
продуктов химического диспергирования данных алюминиевых сплавов, описывается
последовательностью технологических операций, приведенных на рис.3.2.2.
Рис. 3.2.2 Вид и последовательность технологических операций для
получения керамики из продуктов химического диспергирования сплава Al-Si (1,5%масс.)
В этой технологии используются известные и общепринятые, как в
керамической технологии, так и в порошковой металлургии, процессы и оборудование.
Исключение составляет только первая технологическая операция: для ее
реализации потребовалось разработать конструкцию и изготовить реактор для
химического диспергирования алюминиевых сплавов, взятых в виде стружки, опилок,
кусков как отходов металлообработки.
Такой реактор оснащен системой теплоотвода из реакционного объема.
Необходимость этого связана с тем, что реакция химического диспергирования
(алюминиевый сплав + водный раствор щелочи) является экзотермической и
отсутствие указанной системы будет приводить к закипанию продуктов реакции и их
выбросу из емкости. Кроме того, он оборудован системой газоотвода, поскольку
реакция химического диспергирования сопровождается интенсивным выделением
водорода.
Полученный осадок (в виде суспензии) - продукт вышеуказанной реакции,
находится в щелочной среде, поэтому необходима процедура его отмывки от щелочи
путем декантации (технологическая операция №2).
Для этого используется емкость из щелочестойкого пластика (рис. 3.2.3), в
которую выливают осадок. Затем в эту емкость наливают значительный объем воды
(в расчете: 12-15 литров воды на 300-500 г высушенного осадка), далее
производят перемешивание и отстаивание осадка в течение 40-60 минут. И наконец,
образовавшийся слой жидкости над осадком аккуратно сливают в канализацию,
оставляя осадок в емкости. Декантацию проводят многократно до заданного
значения рН - среды, которую контролируют при помощи рН - метра, помещая его
электроды в суспензию после слива слоя жидкости.
Следует отметить, что начиная с определенного числа декантаций (в
условиях эксперимента - после 6-ой декантации) наблюдается коагуляция суспензии
и ее быстрое осаждение на дно емкости.
Рис. 3.2.3 Иллюстрация к процессу отмывки осадка методом декантации: 1 -
емкость из щелочестойкого пластика; 2 - отмываемый осадок (суспензия) после
отстаивания; 3 - сливаемый слой жидкости над осадком
Это может быть объяснено с позиций теории электролитов. Согласно
представлениям этой теории вокруг каждой частицы осадка (суспензии) образуется
двойной электрический слой (7), который обеспечивает электростатическое
отталкивание мицелл (8). Благодаря этому эффекту наблюдается агрегативная
устойчивость суспензии: оседания частиц на дно емкости не наблюдается в течение
длительного времени.
Рис. 3.2.4 Схематическое изображение структуры отмываемого осадка
(суспензии):
- частицы осадка; 2 - ионный слой, состоящий из гидроксильных групп OH-; 3 - противоионный слой, состоящий из ионов Na+; 4 - адсорбционный слой; 5 - диффузный слой; 6 -
мицелла (ионогенный комплекс); 7 - двойной электрический слой; 8 -
электростатическое отталкивание мицелл (область между пунктирной и сплошной
линией иллюстрирует смещение мицелл в результате электростатического отталкивания).
В результате последовательных декантаций происходит уменьшение
концентрации ионов Na+ в диффузном слое (5) вследствие их
удаления из суспензии, сила электростатического отталкивания мицелл значительно
понижается и, в конечном итоге, диффузный слой перестает выполнять функцию
экранирующей прослойки между соседними мицеллами в суспензии. Начиная с этого
момента, силы межмолекулярного взаимодействия между дисперсными частицами
осадка превалируют над силами электростатического отталкивания, и поэтому наблюдается
коагуляция частиц. При этом достигается снижение поверхностной энергии системы.
После завершения отмывки осадка его отделяют от жидкости путем вакуумной
фильтрации (технологическая операция №3).
После сушки отмытого осадка на воздухе (технологическая операция №4)
получают порошковый продукт, который термообрабатывают на воздухе
(технологическая операция №5) с целью синтеза оксидной фазы.
Для приготовления шихты (технологическая операция №6) в порошок вводят
временную органическую связку, в качестве которой выбран поливиниловый спирт
(ПВС). Использовали 10% водный раствор ПВС. Его количество (% масс, в пересчете
на сухой остаток вещества), по отношению к навеске порошка, подбирали
экспериментально, добиваясь получения качественных, бездефектных прессовок. В
данном эксперименте количество ПВС варьировалось от 9 до 10% масс в зависимости
от дисперсности используемого оксидного порошка (для порошка с большей
дисперсностью требуется большее количество органической связки для его
пластификации).
Прессование образцов (технологическая операция №7) проводили в стальной
пресс-форме, применяемое давление прессования - 200 МПа позволяло получать
прочный сырец, который не разрушался (например, путем выкрашивания или
растрескивания) при последующих технологических действиях.
Выжиг органической связки из отпрессованных образцов проводили на воздухе
в сушильном шкафу СНОЛ - 3,5. Для этого образцы устанавливали на огнеупорную
керамическую подставку и помещали в сушильный шкаф. Режим удаления связки
подобран экспериментально (рис. 3.2.5.). Изотермическая выдержка (1 час) при
температуре 200°С обусловлена началом интенсивного газовыделения продуктов
сгорания ПВС из объема образцов. Выделяющиеся газы создают давление внутри
образцов, поэтому во избежание их разрушения следует прекратить подъем
температуры с целью медленного отвода газов. Далее температуру увеличивали до
350°С (изотермическая выдержка 1 час). По завершении изотермической выдержки
временная органическая связка считается удаленной из прессовок (так как% потери
массы образцов соответствовал исходному процентному содержанию в них ПВС).
Процесс сгорания органической связки рассматривается как взаимодействие
кислорода воздуха с углеводородной цепочкой полимера с образованием СО, СО2
и Н2О (пар) (химическая реакция в системе «газ - твердое»). В случае
неполного удаления связки в сырых образцах может сохраняться углеродный
остаток, который приведет к образованию карбидных фаз в спеченном материале.
Вследствие этого контроль полноты удаления связки весовым методом является
весьма важным. Разумеется, температурно-временные параметры процесса выжига
связки потребуют корректировки при изменении давления прессования, конфигурации
и объема изделий: при усложнении конфигурации, возрастании объема и давления
прессования время изотермической выдержки при температуре 200°С и 350°С следует
увеличивать.
Спекание образцов проводили на воздухе в электропечи с хромитлантановыми
нагревателями (тип ВТП 06 М 10000). Для этого образцы на огнеупорной подставке
переносили в печь, их экранировали от нагревателей корундовыми пластинками во
избежание конденсации паров хромитлантана на спекаемых образцах. Режим
термообработки (обжига) показан на рис. 3.2.6. Скорость нагрева до максимальной
температуры (температура спекания - 1500°С) составляла 300°С/час. Время
изотермической выдержки при температуре спекания - 1 час, после ее завершения
печь отключали, охлаждение образцов вместе с печью до комнатной температуры
происходило в течение суток (24 часа).
Рис.
3.2.5 Режим выжига органической связки (ПВС) из прессовок: T - температура, τ - время, -
выключение сушильного шкафа.
Рис.
3.2.6 Режим спекания алюмооксидного материала: T - температура, τ - время, -
выключение печи.
Вид полученных образцов из Al-Si порошков
Рис. 3.2.7 Садка образцов на огнеупорных подставках из ZrO2 для спекания.
-3 - образцы изготовлены из осадка - продукта химического диспергирования
сплава Al-Si (12%масс.): 1 - показатель pH осадка - 12,9 (исходный неотмытый осадок); 2 - показатель - pH осадка - 11,8 (после 6-и кратной
декантации); 3 - показатель - pH
осадка - 10,3 (после 18-и кратной декантации).
3.3 Изучение свойств керамических образцов (плотность, пористость,
усадка).
В данной работе изучали свойства спеченных керамических образцов:
плотность, пористость (общую, открытую и закрытую), относительную линейную и
объемную усадку.
.3.1 Свойства
керамических образцов, изготовленных из продукта химического диспергирования
алюминиевого сплава Al-Si (12%масс.)
Минимальные значения плотности и усадки, при максимальной пористости
(открытой, закрытой, общей) характерны материалу типа 1 (табл.3.3.1.1).
По-видимому, это связано с синтезом алюминатов натрия (вследствие избытка
ионов Na+ в исходном осадке), образование которых происходит с
увеличением объема. В результате может наблюдаться разрыхление структуры
спекаемых образцов.
Примечательно, что увеличение степени отмывки осадка (материал типа 3, по
сравнению с материалом типа 2) приводит к повышению плотности при некотором
снижении пористости (открытой, закрытой и общей) и относительной усадки.
Можно предположить, что в этом случае происходит уменьшение толщины
прослойки нефелина между зернами α-Al2O3 и образование межзеренных контактов - 4
(рис.3.4.1.1.). Тогда реализуется наиболее плотная укладка зерен α-Al2O3 и снижение пути зернограничного
проскальзывания при появлении жидкой фазы в спекаемом материале.
Таблица
3.3.1.1
Свойства керамических образцов, изготовленных из продуктов химического
диспергирования сплава Al-Si (12%масс.)
Тип материала образцов*
|
Плотность ρ, г/см3
|
Открытая пористостьПотк.,%
|
Закрытая пористостьПз.,%
|
Общая пористость Поб.,%
|
Относительная линейная усадка, %
|
Относительная объемная усадка, %
|
1
|
1,67
|
22,9
|
35,1
|
58,0
|
2,2
|
6,2
|
2
|
2,76
|
1,8
|
29,2
|
31,0
|
18,6
|
45,0
|
3
|
2,92
|
0,7
|
26,3
|
27,0
|
16,4
|
40,0
|
* - тип 1 - материал получен из исходного осадка при максимальном
значении pH = 12,9;
тип 2 - материал получен из осадка при среднем значении pH = 11,8;
тип 3 - материал получен из осадка при минимальном значении pH = 10,3
3.4 Изучение механических свойств керамических образцов (прочность,
трещиностойкость, ударный изгиб).
Механические свойства керамических образцов изучали путем испытания
призматических образцов (8х8х50 мм). Испытания проводили на машине Tiratest 2300 (рис. 3.4.1, 3.4.2) и на
маятниковом копре (рис. 3.4.3).
За показатель свойства принимали среднее арифметическое значение
результатов испытаний 6 - и образцов.
Для изучения трещиностойкости по параметру К1с (критический
коэффициент интенсивности напряжений) в испытуемом образце создавали надрез при
помощи алмазного круга толщиной 100 мкм (радиус кривизны вершины надреза
составлял 50 мкм) на половину высоты образца.
Предел прочности при изгибе и трещиностойкость определяли путем
приложения к середине образца сосредоточенной нагрузки (3-х точечный изгиб) при
скорости перемещения траверсы нагружающего устройства - 1 мм/мин.
Прочность при ударном изгибе характеризуется работой, совершаемой ножом
маятникового копра, для разрушения призматического образца.
.4.1
Механические свойства керамических образцов, изготовленных из продукта
химического диспергирования алюминиевого сплава Al-Si (12%масс.)
Из полученных результатов (табл.3.4.1.1.) видно, что материал типа 1
имеет крайне низкие показатели механических свойств, что связано, вероятно, как
обсуждалось ранее (см. раздел 3.3), с разрыхлением его структуры вследствие
синтеза значительного количества алюминатов натрия.
Рис. 3.4.1 Испытание призматического образца на изгиб сосредоточенной
нагрузкой на машине Tiratest 2300
Рис. 3.4.2 Испытание призматического образца с надрезом на изгиб
сосредоточенной нагрузкой на машине Tiratest 2300
Рис. 3.4.3 Испытание призматического образца на ударный изгиб с
использованием маятникового копра
Следует отметить, что образцы из материала типа 1 легко разрушались
руками.
Для материалов типа 2 и 3 характерен достаточно высокий уровень прочности
(95 МПа и 125 МПа) с учетом их значительной общей пористости - 27-31% (для
сравнения: σизг высокоплотной алюмооксидной керамики промышленного производства
составляет 200-300 МПа).
В тоже время, для них отмечается большое значение параметра
трещиностойкости - К1с (2,0 МПа м1/2 и 3,0 МПа м1/2).
Эти показатели сопоставимы с трещиностойкостью высокоплотной,
мелкокристаллической алюмооксидной керамики, спеченной из порошков
промышленного производства.
Достаточно высокие значения σизг и К1с материалов типа 2 и
3 можно объяснить частичной релаксацией напряжений на нефелиновых прослойках
(рис. 19 а, б) между зернами α-Al2O3 в процессе нагружения.
Видно также, что увеличение степени отмывки исходного осадка приводит к
повышению показателей механических свойств (материал типа 3 превосходит
материал типа 2).
Это, вероятно, достигается за счет некоторого уменьшения количества
нефелиновой фазы, которая располагается в областях тройных стыков зерен α-Al2O3, образуя дискретные прослойки между ними (рис. 3.4.1.1.).
При этом между зернами α-Al2O3 формируются контакты (4), через которые реализуется прочное
диффузионное сращивание в процессе спекания.
Таблица
3.4.1.1
Механические свойства керамических образцов, изготовленных из продукта
химического диспергирования сплава Al-Si (12% масс.)
Тип материала образцов*
|
Предел прочности при изгибе, σизг., МПа
|
Трещиностойкость,KIc, МПа м½
|
Ударный изгиб, aн, Дж/м2
|
1
|
5
|
0,2
|
1·103
|
2
|
95
|
2,0
|
1,6·103
|
3
|
125
|
3,0
|
2,5·103
|
* - тип 1 - материал получен из исходного осадка при максимальном
значении pH = 12,9; тип 2 - материал получен из
осадка при среднем значении pH =
11,8; тип 3 - материал получен из осадка при минимальном значении pH = 10,3
Рис. 3.4.1.1 Схематическое представление структуры спеченного материала,
изготовленного из продукта химического диспергирования алюминиевого сплава Al-Si (12%масс.)
А - структура материала типа 2; Б - структура материала типа 3. 1 - зерна
α-Al2O3; 2 - прослойки нефелина между зернами α-Al2O3(А - непрерывные, Б - дискретные); 3
- внутризеренные закрытые поры; 4 - межзеренные контакты.
диспергированный алюминиевый щелочь керамический
РАЗДЕЛ 4. БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЧНОСТЬ ПРОЕКТА
.1 Введение
Современное производство является исключительно высокоэлектровооруженным.
Практически во всех видах оборудования и технических системах применяются
электротехнические машины и устройства. Собственно электроустановки, источники
электричества, преобразователи и проводящие системы (электросети, освещение)
имеются во всех производственных, а также бытовых и иных системах.
Поэтому обеспечение безопасных условий труда при использовании
электрического тока, статического электричества, а значит, электротехнического
оборудования и инструмента имеет исключительно большое значение.
.2
Воздействие на человека электрического тока
Действие электрического тока на живую ткань носит разносторонний и
своеобразный характер. Проходя через тело человека, электроток производит
термическое, электролитическое, механическое и биологическое действие.
Термическое действие тока проявляется ожогами отдельных участков тела, нагревом
для высокой температуры органов, расположенных на пути тока, вызывая в них
значительные функциональные расстройства.
Электролитическое действие тока выражается в разложении различных
жидкостей организма (крови, лимфы и др.) на ионы и нарушении их
физико-химического состава и свойств.
Механическое действие тока приводит к расслоению, разрыву тканей
организма в результате электродинамического эффекта, а также мгновенного
взрывоподобного образования пара из тканевой жидкости и крови.
Биологическое действие тока проявляется раздражением и возбуждением живых
тканей организма, судорожным сокращении мышц, а также нарушением внутренних
биологических процессов.
Электротравмы условно делятся на местные и общие. К общим относят
электрический удар, при котором происходит возбуждение живых тканей проходящим
через человека электрическим током, сопровождающееся судорожными сокращениями
мышц. В зависимости от исхода воздействия тока различают четыре степени
электрических ударов:
¾ судорожное сокращение мышц без потери сознания;
¾ судорожное сокращение мышц с потерей сознания, но с
сохранившимися дыханием и работой сердца;
¾ потеря сознания и нарушение сердечной деятельности или
дыхания (или того и другого вместе);
¾ клиническая смерть, т.е. отсутствие дыхания и кровообращения.
Кроме остановки сердца и прекращения дыхания, причиной смерти может быть
электрический шок - тяжелая нервно-рефлекторная реакция организма на сильное
раздражение электрическим током. Шоковое состояние длится от нескольких десятков
минут до суток, после чего может наступить гибель или выздоровление в
результате интенсивных лечебных мероприятий.
Остановка сердца связана с фибрилляцией: хаотическим сокращением
отдельных волокон сердечной мышцы (фибрилл). К местным травмам относят ожоги,
металлизацию кожи, механические повреждения, электрические знаки,
электроофтальмию. Металлизация кожи связана с проникновением в нее мельчайших
частиц металла при его расплавлении под влиянием, чаще всего, электрической
дуга. Электрические знаки возникают на коже. Это уплотненные участки серого или
бледно-желтого цвета, они безболезненны и быстро проходят. Электроофтальмия -
воспаление наружных слизистых оболочек глаз вследствие мощного
ультрафиолетового излучения электрической дуги. Возможно повреждение роговой
оболочки, что особенно опасно.
Исход поражения человека электротоком зависит от многих факторов: силы
тока, времени прохождения его через организм, характеристики тока (переменный
или постоянный), схема включения: однофазная или двухфазная, электрическое
сопротивление тела человека, пути тока в теле человека, при переменном токе от
частоты колебаний, от наличия в помещении токопроводящих пола и пыли,
повышенной влажности и температуры и др.
Сила тока, проходящего через тело человека, зависит от напряжения
прикосновения, под которым оказался пострадавший, и суммарного электрического
сопротивления, в которое входит сопротивление тела человека. Величина
последнего определяется, в основном, сопротивлением рогового слоя кожи и
составляет (при сухой коже и отсутствии повреждений), сотни тысяч Ом. Если эти
условия состояния кожи не выполняются, то ее сопротивление падает до 1 кОм. При
высоком напряжении и значительном времени протекания тока через тело
сопротивление кожи падает еще быстрее и способствует более тяжелым последствиям
поражения током. Внутреннее сопротивление тела человека не превышает нескольких
сот Ом и существенной роли не играет.
На сопротивление организма воздействию электрического тока оказывает
влияние физическое и психическое состояние человека. Нездоровье, утомление,
голод, опьянение, эмоциональное возбуждение приводят к снижению сопротивления.
Характер воздействия тока на человека зависит от силы и рода тока. Для
переменного тока частотой 50 Гц, напряжением 220 В и пути тока «рука - нога»
сила тока 0,6-1,5 мА является ощутимой, появляется легкое дрожание пальцев. При
силе тока 2,0-2,5 мА возникают болевые ощущения, а при 5,0-7,0 мА судороги в
руках. 20,0-25,0 мА - это неотпускающий ток, человек не может самостоятельно
оторвать руки от электродов, наблюдаются сильные боли и судороги, затрудненное
дыхание, а при 50,0-80,0 мА происходит паралич дыхания; при 90,0-100,0 мА
наступает фибрилляция сердца при действии тока в течение 2-3 с и паралич
дыхания.
Допустимым следует считать ток, при котором человек может самостоятельно
освободиться от электрической цепи. Его величина зависит от скорости
прохождения тока через тело человека: при длительности действия более 10 с 2
мА, а при 10 с и менее 6 мА.
Переменный ток более опасен, чем постоянный, однако при высоком
напряжении (более 500 В) опаснее становится постоянный ток. Из всех возможных
путей протекания тока через тело человека (голова - рука, голова - нога, рука -
рука, нога - рука, нога - нога и т.д.) наиболее опасен тот, при котором поражается
головной мозг, сердце и легкие. Неблагоприятный микроклимат (повышенная
температура и влажность, недостаточная подвижность воздуха) увеличивает
опасность поражения током, так как влага (пот) понижает сопротивление кожных
покровов.
ГОСТ 12.1.038-82* устанавливает предельно допустимые напряжения
прикосновения и токи, протекающие через тело человека (рука - рука, рука -
нога) при нормальном (неаварийном) режиме работы электроустановок
производственного и бытового назначения постоянного и переменного тока частотой
50 и 400 Гц. Для переменного тока 50 Гц допустимое значение напряжения
прикосновения составляет 2 В, а силы тока 0,3 мА, для тока частотой 400 Гц
соответственно 2 В и 0,4 мА; для постоянного тока 8 В и 1,0 мА (эти данные
приведены для продолжительности воздействия не более 10 мин в сутки).
.3
Электробезопасность производственных систем
Под электробезопасностью следует понимать комплекс организационных,
технических, медицинских и правовых (нормативных) мероприятий.
В их числе:
¾ вытекающие из современного представления об электрическом
токе, статическом электричестве и электрической дуге;
¾ основанные на анализе механизма воздействия электрического
тока на человека, электротравматизма и аварий электрооборудования;
¾ направленные на повышение надежности конкретных единиц
электрооборудования, электроинструмента и электрических сетей;
¾ исключающие возможности несчастного случая в результате
поражения электротоком или статическим электричеством.
Эксплуатация действующих электроустановок на предприятиях производится
согласно Правилам эксплуатации электроустановок потребителей (ПЭЭП),
Межотраслевыми Правилам охраны труда (ПОТ-М) при эксплуатации электроустановок,
соответствующих ГОСТов ССБТ (ГОСТ 12.3.003-86*, ГОСТ 12.3.019-80*,
12.3.032-84*), инструкциям по технике безопасности, должностным и
производственным инструкциям для персонала, обслуживающего электротехническое
оборудование и установки.
Основными мерами обеспечения электробезопасности являются:
¾ недоступность токоведующих частей;
¾ ограждения доступных токоведующих частей;
¾ электрическое разделение сети с помощью разделительных
трансформаторов;
¾ применение усиленной и двойной (рабочей и дополнительной)
изоляции в сетях и потребителях тока;
¾ защитное заземление;
¾ зануление;
¾ устройство защитного отключения;
¾ выравнивание потенциалов;
¾ устройство блокировок;
¾ применение малого напряжения 42-12В;
¾ применение специальных электрозащитных средств, включая
средства индивидуальной защиты, инструментов с изолированными рукоятками и др.;
¾ регулярное проведение проверок и испытаний, технических
осмотров и ремонтов персонала;
¾ установка знаков безопасности, предупредительных плакатов и
надписей.
¾ Согласно «Правилам устройства электроустановок» определены
следующие определения и меры электробезопасности.
¾ Безопасность обслуживающего персонала и посторонних лиц
должна обеспечиваться путем:
¾ применения надлежащей изоляции, а в отдельных случаях
повышенной;
¾ применения двойной изоляции;
¾ соблюдения соответствующих расстояний до токоведущих частей
или путем закрытия, ограждения токоведущих частей;
¾ применения блокировки аппаратов и ограждающих устройств для
предотвращения ошибочных операций и доступа к токоведущим частям;
¾ надежного и быстродействующего автоматического отключения
частей электрооборудования, случайно оказавшихся под напряжением, и
поврежденных участков сети, в том числе защитного отключения;
¾ заземления или зануления корпусов электрооборудования и
элементов электроустановок, которые могут оказаться под напряжением вследствие
повреждения изоляции;
¾ выравнивания потенциалов;
¾ применения разделительных трансформаторов;
¾ применения напряжений 42 В и ниже переменного тока частотой
50 Гц и 110 В и ниже постоянного тока;
¾ применения предупреждающей сигнализации, надписей и плакатов;
¾ применения устройств, снижающих напряженность электрических
полей;
¾ использования средств защиты и приспособлений, в том числе
для защиты от воздействия электрического поля в электроустановках, в которых
его напряженность превышает допустимые нормы.
Электроустановка - это совокупность машин, аппаратов, линий и
вспомогательного оборудования (вместе с сооружениями и помещениями, в которых
они установлены), предназначенных для производства, преобразования,
трансформации, передачи, распределения электрической энергии и преобразования
ее в другой вид энергии.
Электроустановки по условиям электробезопасности разделяются Правилами на
электроустановки до 1 кВ и электроустановки выше 1 кВ (по действующему значению
напряжения).
Открытыми или наружными электроустановками называются электроустановки,
не защищенные зданием от атмосферных воздействий.
Электроустановки, защищенные только навесами, сетчатыми ограждениями и
т.п., рассматриваются как наружные.
Закрытыми и внутренними электроустановками называются электроустановки,
размещенные внутри здания, защищающего их от атмосферных воздействий.
.4 Защитное
заземление
Назначение защитного заземления - предупреждение поражения электрическим
током в случае прикосновения к токопроводящим нетоковедущим частям установок и
машин при замыкании на них токоведущих частей или другой аварийной ситуации.
Электробезопасность обеспечивается использованием природного явления оттекания
электротока в землю, что достигается приложением системы заземляющего
устройства, состоящего из заземлителей и заземляющих проводников. Заземлители
могут быть естественными и искусственными. В качестве естественных заземлителей
принимаются любые, имеющие металлическую (токопроводящую) достаточную
поверхность постоянного соединения с землей, при этом использование данного
элемента не должно вызывать нарушения его обычных функций и работы. К ним
относятся различные металлические трубопроводы (но не содержащие взрыво- и
пожароопасных газов и жидкостей), строительные конструкции зданий и сооружений,
в первую очередь железобетонные фундаменты, емкости, в некоторых случаях даже
металлические оболочки кабелей и т.д.
Искусственные заземлители подготавливаются специально и закладываются в
землю исключительно с целью обеспечения заземления. Это могут быть стальные
трубы, пластины, уголки, стержни и т.д. Заземлитель устанавливается так, чтобы
100-200 мм его выступало над поверхностью земли, эта часть соединяется
заземляющим проводником с оборудованием.
Защитное заземление применяют в сетях напряжением до 1 ООО В с изолированной
нейтралью и в сетях напряжением свыше 1000 В как с изолированной, так и с
заземленной нейтралью.
Таблица 4.4.1
Рекомендуемые значения сопротивления заземлителя (R3) защитного
заземления до и выше 1 кВ, установленные ПУЭ
Значения R3, Ом
|
Характеристика электроустановок
|
R3 ≤0,5 Ом
|
Электроустановки U > 1 кВ в сетях с эффективно
заземленной нейтралью
|
R3 ≤ 250 /I3, но не более 10 Ом
|
Электроустановки U > 1 кВ в сетях с изолированной
нейтралью
|
R3 ≤ Uпр/I3. Как
правило, 4 Ом ≤ R3≤10 Ом
|
Электроустановки U < 1 кВ в сетях с изолированной
нейтралью (мощность генератора или трансформатора < 100 кВ А)
|
Примечание: R3 - сопротивление заземляющего устройства;3
- ток замыкания на землю;пр - напряжение прикосновения, принимается
равным 50 В.
Рис. 4.4.1 Схема защитного заземления в однофазной двухпроводной сети
На рисунке 4.4.1 показана схема защитного заземления в однофазной
двухпроводной сети, схема однофазного замыкания на заземленный корпус двигателя
в сети с изолированной нейтралью трансформатора дана на рис. 4.4.1. Заземлитель
является основным элементом всего заземляющего устройства, качество которого
определяется значением сопротивления заземления и изменением напряжения
относительно земли. Сопротивление заземления заземлителя есть сопротивление
между заземлителем у места соприкосновения с фунтом и собственно землей, под
которой надо понимать поверхность грунта вблизи заземлителя, потенциал которой
равен нулю. Полным напряжением относительно земли понимают напряжения, возникающие
в цепи тока размыкания на землю между заземлителем и землей (зона нулевого
потенциала).
Рис. 4.4.2 Схема однофазного замыкания на заземленный корпус в сети с
изолированной нейтралью трансформатора
При токе замыкания I3 и сопротивлении заземления R3(см.
рис. 4.4.1.) напряжение на корпусе относительно земли равно= I3•R3.(4.4.1)
Так как сопротивление заземления небольшое, то величина напряжения будет
намного меньше, чем при отсутствии заземления. Ток замыкания в случае
исправности изоляции фаз А и В (см. рис. 4.4.2.) будет небольшим, и напряжение
прикосновения не превысит допустимых пределов:
пр=αIзRз(4.4.2)
где а < 1 - коэффициент напряжения прикосновения, показывающий, какая
часть потенциала заземлителя приходится на тело человека.
В случае повреждения изоляции токоведущая часть электрически соединяется
с незаземленным токопроводящим элементом оборудования. При прикосновении
человека к такому элементу он оказывается под напряжением прикосновения,
величина которого равна фазному или близка к нему. Сущность защиты с помощью
устройства защитного заземления заключается в создании такого сопротивления,
которое было бы достаточно малым для того, чтобы падение напряжения на
заземлении (а оно и является поражающим) не достигало значения, опасного для
человека. В поврежденной цепи необходимо обеспечить такое значение тока,
которое было бы достаточным для надежного срабатывания защитных устройств,
установленных на источнике питания. Применяются два основных типа заземления:
выносное (рис. 4.4.3) и контурное (рис. 4.4.4).
Выносное заземление характеризуется размещением заземлителей за пределами
площадки, на которой размещено заземляемое оборудование, что позволяет выбрать
место- размещение электродов, в том числе с наименьшим сопротивлением (влажные,
глинистые почвы, низины и т.д.).
Рис. 4.4.3 Схема выносного заземления
Рис.4.4.4 Схемаконтурного заземления
Однако отдаленность заземлителей от оборудования может привести к тому,
что на всей площадке коэффициент прикосновения будет равен единице, т.е.
возможно возникновение опасного напряжения прикосновения и напряжение шага.
Выносное заземление применяют при малых значениях тока замыкания на земле,
например в установках с напряжением до 1000 В.
При размещении заземлителей по контуру площадки внутри нее заземление
называется контурным. В этом случае напряжения прикосновения и напряжения шага
имеют в пределах площадки небольшие величины по сравнению с потенциалом
заземления и не представляют реальной опасности.
Для снижения напряжения шага за пределами контура заземления в землю
закладываются горизонтальные электроды, как правило в виде стальных полос,
соединенных с вертикальными электродами. Этим достигается более равномерное
распределение потенциалов, что особенно важно при использовании
электроустановок с большими токами замыкания на землю. Сопротивление
заземляющего устройства включает эквивалентное сопротивление вертикальных и
горизонтальных электродов относительно земли и сопротивления заземляющих
проводников, а также сопротивление грунта.
Расчет защитного заземления проводится из условия допустимых напряжения
прикосновения и напряжения шага в аварийных режимах электроустановок.
Определяются основные параметры заземляющего устройства: размеры, число и схема
размещения заземлителей, сечение и длина заземляющих проводников. Исходными
данным для этих расчетов являются:
¾ тип электроустановки;
¾ рабочее напряжение;
¾ режим нейтрали;
¾ схема размещения электрооборудования;
¾ электропроводность грунта;
¾ климат (в первую очередь влажность, осадки и температуры);
¾ материал и его свойства;
¾ размеры естественных и искусственных заземлителей и выбранная
глубина их закладки;
¾ расчетный ток замыкания на землю.
В качестве расчетного тока принимается:
в сетях без компенсации емкостных токов - полный ток замыкания на землю;
в сетях с компенсацией емкостных токов:
а) ток, равный 1,25 номинального тока компенсирующих аппаратов,
подсоединенных к заземляющим устройствам;
б) остаточный ток замыкания на землю, проходящий в данной сети при
отключении наиболее мощного из компенсирующих аппаратов или наиболее
разветвленного участка сети.
Кроме того, в качестве расчетного тока может быть принят ток плавного
предохранителя или ток срабатывания релейной защиты от однофазных замыканий и
междуфазных замыканий, если защита обеспечивает отключение замыканий на землю.
При этом ток замыкания на землю должен быть равен 1,5-кратной величине тока
срабатывания релейной защиты или 3-кратной величине номинального тока плавного
предохранителя.
Если применяется заземление для установки, имеющей естественные
заземлители, то сопротивление искусственного заземлителя Ru равно
где Re - сопротивление естественных заземлителей; R3 - сопротивление
заземляющего устройства.
.5 Расчёт
параметров защитного заземления лабораторной установки
Защитное заземление - преднамеренное электрическое соединение с землей
или ее эквивалентом металлических нетоковедущих частей, которые могут оказаться
под напряжением вследствие замыкания на корпус и по другим причинам
(индуктивное влияние соседних токоведущих частей, вынос потенциала, разряд
молнии и т. п.). Защитное заземление представляет собой преднамеренное
электрическое соединение с землей или ее эквивалентом токопроводящих
нетоковедущих частей, которые могут оказаться пол напряжением. Назначение
защитного заземления - устранение опасности поражения током в случае
прикосновения к корпусу электроустановки и другим нетоковедущим металлическим
частям, оказавшимся под напряжением вследствие замыкания на корпус и по другим
причинам.
Электробезoпасность oбеспечивается испoльзованием прирoдного явления
отeкания электрoтока в землю, что дoстигается полoжением системы зазeмляющего
устрoйства, состoящего из заземлителей и зaземляющих провoдников (рис. 4.5.1).
Зaщитное зaземление элeктроустановок дoлжно выпoлняться во всeх случaях
при нaпряжении 500 В и вышe, при нaпряжении вышe 36 В перeменного и 110 В
пoстоянного в пoмещениях с пoвышенной опaсностью.
Зaземление дoлжно имeть мaлое сoпротивление, нe превышaющее дoпустимых
вeличин. Нoрмативы на сoпротивление зaземления опредeляются ПУЭ в зaвисимости
от нaпряжения и мoщности электрoустановки.
В элeктроустановках нaпряжением до 1000 В сoпротивление зазeмления (RЗ)
дoлжно быть не мeнее 4 Ом. Eсли суммaрная мoщность истoчников, подключeнных к
сети, не прeвышает 100 КВт, тo дoпускается увeличение RЗ до 10 Ом.
Рис. 4.5.1 Схема защитного заземления
В случае пoвреждения изoляции токoведущая чaсть элeктрически сoединяется
с незaземленным токoпроводящим элементoм оборудoвания. При прикoсновении
челoвека к такoму элементу он oказывается под нaпряжением прикoсновения,
величинa которoго рaвна фазнoму или близкa к нему.
Принцип действия защитного заземления - снижение до безопасных значений
напряжений прикосновения и шага, обусловленных замыканием на корпус и другими
причинами. Это достигается путем уменьшения потенциала заземленного
оборудования (уменьшением сопротивления заземлителя), а также путем
выравнивания потенциалов основания, на котором стоит человек, и заземленного
оборудования (подъемом потенциала основания, на котором стоит человек, до
значения, близкого к значению потенциала заземленного оборудования).
.6 Расчёт
. Определим ток замыкания на землю:
, (4.6.1.)
где Iз - ток замыкания на землю;
U -
напряжение сети;
Z -
полное сопротивление фаз относительно земли.
Определим ток замыкания на землю в сети с напряжением 380В - наибольшей
возможной в данной электроустановке ток замыкания на землю. В сетях напряжения
до 1000В ток однофазного замыкания на землю не превышает 10А, так как даже при
самом плохом состоянии изоляции и значительной ёмкости сопротивление фазы
относительно земли не бывает менее 100Ом (Z>100Oм).
Отсюда ток замыкания на землю:
А
.
Сопротивление замыкания рассчитывается по формуле:
(4.6.2.)
где
Rз -
сопротивление заземления;
Uпр.д.д - длительное допустимое напряжение прикосновения (20
Ом);
α1 -коэффициент напряжения прикосновения при контурном
заземлении.
Принимая
=0,5; получаем:
Oм
.
Определим расчётное удельное сопротивление грунта по формуле:
(4.6.3.)
где
- удельное сопротивление грунта, полученное из
справочника;
-
климатический коэффициент;
-
расчётное удельное сопротивление грунта с учётом климатического коэффициента.
При
сухом грунте, типа суглинок, при влажности 10 - 12% к массе грунта =1,4; =100 Ом.
Таблица 4.5.1
Приближенные
значения удельных электрических сопротивлений различных грунтов и воды, Ом м
Грунт, вода
|
Возможные пределы колебаний
|
При влажности 10 - 20% к массе грунта
|
1
|
2
|
3
|
Глина
|
8 - 70
|
40
|
Суглинок
|
40 - 150
|
100
|
Песок
|
400 - 700
|
700
|
Супесок
|
150 - 400
|
300
|
Торф
|
10 - 30
|
20
|
Чернозем
|
9 - 53
|
20
|
Садовая земля
|
30 - 60
|
40
|
Каменистый
|
500 - 800
|
-
|
Скалистый
|
104 - 107
|
-
|
Вода:
|
|
|
Морская
|
0,2 - 1
|
-
|
Речная
|
10 - 100
|
-
|
Прудовая
|
40 - 50
|
-
|
Грунтовая
|
20 - 70
|
-
|
В ручьях
|
10 - 60
|
-
|
Таблица 4.5.2
Коэффициенты сезонности ψ для однородной земли
Климатическая зона по таблице 4
|
Состояние земли во время измерений ее сопротивления при
влажности
|
|
Повышенной
|
Нормальной
|
Малой
|
1
|
2
|
3
|
4
|
|
Вертикальный электрод длиной 3 м
|
I
|
1,9
|
1,7
|
1,5
|
II
|
1,7
|
1,5
|
1,3
|
III
|
1,5
|
1,3
|
1,2
|
IV
|
1,3
|
1,1
|
1,0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
|
Вертикальный электрод длиной 5 м
|
I
|
1,5
|
1,4
|
1,3
|
II
|
1,4
|
1,3
|
1,2
|
III
|
1,3
|
1,2
|
1,1
|
IV
|
1,2
|
1,1
|
1,0
|
|
Горизонтальный электрод длиной 10 м
|
I
|
9,3
|
5,5
|
4,1
|
II
|
5,9
|
3,5
|
2,6
|
III
|
4,2
|
2,5
|
2,0
|
IV
|
2,5
|
1,5
|
1,1
|
|
Горизонтальный электрод длиной 50 м
|
I
|
7,2
|
4,5
|
3,6
|
II
|
4,8
|
3,0
|
2,4
|
III
|
3,2
|
2,0
|
1,6
|
IV
|
2,2
|
1,4
|
1,12
Ом×м
.
Примем сопротивление естественных заземлителей равным: Re= 12 Ом.
.
Рассчитаем сопротивление искусственного заземления, считая, что искусственные и
естественные заземления соединены параллельно, и общее их сопротивление не
должно превышать норму Rз, по формуле:
(4.6.4.)
где
Ru- сопротивление искусственного заземлителя;
Сопротивление
искусственного заземлителя будет равняться:
Ом
.
Выберем заземлитель типа трубчатый или стержневой у поверхности грунта.
Длина
заземлителя L=2,0м, а диаметр d=0,1м. Тогда сопротивление одиночного
стержневого заземлителя у поверхности грунта будет вычисляться по формуле:
(4.6.5.)
где
Rcт.од.- сопротивление одиночного заземлителя:
Ом
Примем
длину соединительной шины Lш=8х4=32(м); расстояние между стержнями
2м; необходимое число стержней определяется как: n= 32/2=16.
Найдём
коэффициент использования заземлителя. Он будет равен: . Примем: =0,63.
Определим
сопротивление соединительной шины на поверхности грунта по формуле:
(4.6.6.)
где
Rш -сопротивление соединительной шины.
Сопротивление
соединительной шины на поверхности грунта:
Ом
Сопротивление
шины с учётом коэффициента использования определяется по формуле:
(4.6.7.)
шф - сопротивление с учетом
коэффициента использования;
ηш -
коэффициент использования.
Коэффициент
использования заземлителя ( = 0,32),
определим сопротивление соединительной шины с учётом коэффициента
использования:
Ом
Определим
сопротивление стержней (вертикальных заземлителей) с учётом шин по формуле:
(4.6.8.)
где
Rст -сопротивление стержней с учётом шин.
Сопротивление
стержней:
Ом
Учитывая
коэффициент использования вертикальных заземлителей, определим их число по
формуле:
(4.6.9.)
где
n - число вертикальных заземлителей.
Число
заземлителей:
шт.
Примем
число стержней n = 20 шт.
Схема
защитного контурного заземления представлена на рис. 4.6.1.
Рис. 4.6.1 Схема защитного контурного заземления высокотемпературной печи
5. ОРГАНИЗАЦИОННО-ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ. РАЗРАБОТКА БИЗНЕС-ПЛАНА
5.1
Меморандум конфиденциальности
Данный бизнес-план находится в ограниченном доступе к ознакомлению.
Разработчики проекта:
Старший научный сотрудник, кандидат технических наук А.Ю. Омаров;
студент МГИУ С.С. Сафронов.
Консультанты дипломного проекта:
Организационно-экономическая часть - доцент кафедры "Экономика и
управление производством" МГИУ Н.А. Поцелуева.
Безопасность и экологичность проекта - заведующий кафедрой
"Безопасность жизнедеятельности и промышленная экология" МГИУ Е.А.
Резчиков.
.2 Резюме
В данной работе изложены результаты исследования влияния концентрации
щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических
материалов, спеченных из них. Полученные научные результаты явились основой для
создания технологической схемы производства высококачественной керамики.
Методы получения различных конструкционных керамик достаточно хорошо
отработаны и применяются на производстве. Для изготовления высококачественной
керамики необходимо измельчать исходное сырье и получать мелкодисперсную
структуру. Это является трудоемким и энергоемким процессом. Эта задача была
разрешена путем перевода отходов этих сплавов в наноструктурированную
гидроокись алюминия, что позволило получать керамику с высокими свойствами и
тем самым решать задачу утилизации стружки с получением полезного продукта.
.3 Задание на
исследование
Необходимо разработать технологию получения высококачественной
конструкционной керамики из отходов (стружки) силумина.
Перечень подлежащих разработке вопросов:
решение проблемы утилизации отходов алюминиевых сплавов;
выбор оборудования и методики исследования;
изучение свойств порошков оксида алюминия, полученного путем химического
диспергирования, и зависимость свойств от степени отмывки;
описание и обоснование выбранной технологической схемы;
подбор и описание методики изучения физико-механических свойств нового
керамического материала;
5.4 План по
организации научно-исследовательской работы
.4.1 Используемое оборудование и приборы
При выполнении НИР используется оборудование и приборы, перечень которых
приведён в таблице 5.4.1.1.
Действительный годовой фонд работы оборудования определяется по формуле:
д
= (365-Дв - Дп ) ۰
Ñм ۰
Òс ۰
Êв,(1)
где Дв и Дп - количество выходных и праздничных
дней в году;
См - число смен работы оборудования;
Тс - продолжительность одной смены, часы;
Кв - коэффициент использования номинального фонда времени
работы оборудования, учитывающий потери времени на ремонт, разогрев и т.п.
(равен 0,85-0,95);
Таблица
5.4.1.1
Перечень оборудования и приборов
Îáîðóäîâàíèå,
ïðèáîðû
|
Êîë-âî, åä.
|
Ìîùíîñòü,
êÂò
|
Âèä ýíåðãèè
|
Ñìåí-íîñòü
ðàáîòû
|
Äåéñòâ. ãîäîâîé
ôîíä âðåìåíè,
÷àñ
|
Ôîíä âðåìåíè
íà ðàáîòó ïî ÍÈÐ,
÷àñ
|
Êîýô. çàãðóçêè
îáîðóä.
|
Íàèìåíîâàíèå
|
Ìîäåëü
|
|
|
|
|
|
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
Ýëåêòðîííûé
ñêàíèðóþùèé
ìèêðîñêîï
|
Karl Zeiss EVO 50
|
1
|
18
|
Ýëåêòð.
|
1
|
1790
|
60
|
0,0335
|
Ðåíòãåíîâñêèé
ôàçîâûé àíàëèçàòîð
|
ÄÐÎÍ-3
|
1
|
5,5
|
Ýëåêòð
|
1
|
1790
|
32
|
0,0178
|
Ëàçåðíûé äèôðàêòîìåòð
|
Fritsch Partical Sizer analyset-te
22
|
1
|
3,5
|
Ýëåêòð
|
1
|
1790
|
24
|
0,0134
|
Ñïåêòðîìåòð
|
Spectro-meter DT 1200
|
1
|
2,5
|
Ýëåêòð
|
1
|
1790
|
8
|
0,0045
|
Óñòàíîâêà
òåðìî-ìåõàíè÷.
óäàðà
|
TIRATEST-2300
|
1
|
3,5
|
Ýëåêòð
|
1
|
1790
|
8
|
0,0045
|
Äèôðàêòîìåòð
|
ARL X’TRA-145
|
1
|
3
|
Ýëåêòð
|
1
|
1790
|
56
|
0,0313
|
Ïå÷ü êàìåðíàÿ
|
ÑÍÎ-4.8.2,5/ 13-È2
|
1
|
50
|
Ýëåêòð
|
1
|
1790
|
16
|
0,0089
|
ä = (365-104-12) ۰ 1
۰ 8 ۰
0,9 = 1790 ÷àñîâ.
Ôîíä âðåìåíè
ðàáîòû ïî ÍÈÐ
âêëþ÷àåò âðåìÿ
ôàêòè÷åñêîé
ðàáîòû îáîðóäîâàíèÿ
è ïðèáîðîâ äëÿ
âûïîëíåíèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíîé
÷àñòè ïðîåêòà.
Êîýôôèöèåíò
çàãðóçêè îáîðóäîâàíèÿ,
ïðèáîðîâ îïðåäåëÿåòñÿ
îòíîøåíèåì ôîíäà
âðåìåíè ðàáîòû
ïî ÍÈÐ ê ãîäîâîìó
ôîíäó âðåìåíè.
.4.2 ×èñëåííîñòü
ðàáîòíèêîâ, çàíÿòûõ
èññëåäîâàíèåì
Ñoñòaâ è ÷èñëeííoñòü
paáoòíèêoâ, èõ çàíÿòoñòü
ïo òeìe íaó÷íoão èññëåeäoâaíèÿ
ïpeäñòaâëeíû â òaáëèöe
5.4.2.1. Ãðaôû 1 è 3 çaïoëíeíû
ía oñíoâaíèè øòaòíoão
ðañïèñaíèÿ äëÿ èíæeíepíûõ
paáoòíèêoâ è ìëaäøåão
oáñëóæèâaþùeão
ïepñoíaëa óíèâepñèòeòa.
Äaííûe ãðaôû 2 ïoëó÷eíû
ïo ôaêòè÷eñêèì
äaííûì âûïoëíeíèÿ
íaó÷ío-èññëeäoâaòeëüñêoé
ðaáoòû. Äaííûe â ãðaôe
4 oïðeäeëeíû ïo ïëaíoâûì
äaííûì âûïoëíeíèÿ
ÍÈÐ. Äaííûe ãðaôû
5 oïðeäeëÿþòñÿ êaê
oòíoøeíèe ãðaôû 4 ê
oáùeé çaïëaíèðoâaííoé
ïðoäoëæèòeëüíoñòè
íaó÷ío-èññëeäoâaòeëüñêoé
ðaáoòû. Ïpîäoëæèòåëüíîñòü
ÍÈÐ ñîñòaâëÿåò
85 äíåé. Äaííûå â
ãðàôe 6 ïoëó÷åíû
ïðîèçâeäåíèåì
ãðaôû 3 è 5 ïðîäoëæèòåëüíîñòè
ðàáoòû ïo ÍÈÐ.
Òàáëèöà 5.4.2.1
×èñëåííîñòü
ðàáîòíèêîâ ïî
ÍÈÐ
Äîëæíîñòü
èñïîëíèòåëÿ
|
×èñëåííîñòü,
÷åë.
|
Ìåñÿ÷íûé
äîëæíîñòí. îêëàä
(òàðèôí. ñòàâêà),
ðóá.
|
Ôîíä âðåìåíè
ïî ÍÈÐ, äíè
|
Êîýôôèöèåíò
çàíÿòîñòè ïî
ÍÈÐ
|
Ôîíä çàðïëàòû,
ðóá.
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Òåõíîëîã
(ñòóäåíò - èñïîëíèòåëü)
|
1
|
4 500
|
85
|
1,0
|
19125
|
Ðóêîâîäèòåëü
äèïëîìíîãî ïðîåêòà
(ê.ò.í., ñòàðøèé
íàó÷íûé ñîòðóäíèê)
|
1
|
15 000
|
27
|
0,32
|
20250
|
Ëàáîðàíò
|
1
|
8000
|
22
|
0,26
|
8000
|
Èòîãî
|
-
|
-
|
-
|
-
|
39375
|
5.5
Ïëàíèðîâàíèå
íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé
ðàáîòû
.5.1 Ñåòåâîå ïëàíèðîâàíèå
è óïðàâëåíèå
ÍÈÐ
Ïðè ïëàíèðîâàíèè
ÍÈÐ âåñüìà öåëåñîîáðàçíî
èñïîëüçîâàòü
ñèñòåìó ñåòåâîãî
ïëàíèðîâàíèÿ
è óïðàâëåíèè
(ÑÏÓ). Ñèñòåìà
ñåòåâîãî ïëàíèðîâàíèÿ
ïî ñâîåé ïðèðîäå
ÿâëÿåòñÿ öåëåâîé
ñèñòåìîé ïëàíèðîâàíèÿ,
ò.å. ïëàíèðîâàíèåì
ïðîöåññà îòíîñèòåëüíî
íåêîòîðîé çàäàííîé
öåëè. Âûïîëíåíèå
ÍÈÐ ïðåäïîëàãàåò
óâÿçêó ìåæäó
ñîáîé ðàáîò, íåîáõîäèìûõ
äëÿ òîãî, ÷òîáû
ïîëó÷èòü íåêîòîðûé
åäèíñòâåííûé
êîíå÷íûé ðåçóëüòàò
(äîñòèæåíèå çàäàííîé
öåëè).
Îñíîâîé ÑÏÓ
ÿâëÿåòñÿ ñåòåâîé
ãðàôèê, êîòîðûé
èçîáðàæàåò ëîãè÷åñêóþ
ïîñëåäîâàòåëüíîñòü,
âçàèìîñâÿçü
è ïðîäîëæèòåëüíîñòü
ïëàíèðóåìûõ
ðàáîò. Ñåòåâîé
ãðàôèê ïîçâîëÿåò
îöåíèâàòü çíà÷èìîñòü
êàæäîé ðàáîòû,
è óñòàíàâëèâàòü
êàêèå ðàáîòû
íåîáõîäèìî âûïîëíèòü
â ïåðâóþ î÷åðåäü,
êàêèå ðàáîòû
ìîæíî âûïîëíÿòü
ïàðàëëåëüíî. Ñåòåâîé
ãðàôèê èñïîëüçóåòñÿ
äëÿ òåêóùåãî
ðóêîâîäñòâà ðàáîòíèêàìè
è ïîçâîëÿåò ñðàâíèòåëüíî
ëåãêî êîððåêòèðîâàòü
ïëàí ðàçðàáîòêè
â ñëó÷àå ñðûâà
ñðîêîâ âûïîëíåíèÿ
îòäåëüíûõ ðàáîò.
Ñåòåâîé ãðàôèê
ïðåäñòàâëÿåò
ñîáîé èíôîðìàöèîííî-äèíàìè÷åñêóþ
ìîäåëü, â êîòîðîé
èçîáðàæàþòñÿ
âçàèìîñâÿçè
è ðåçóëüòàòû
âñåõ ðàáîò, íåîáõîäèìûõ
äëÿ äîñòèæåíèÿ
êîíå÷íîé öåëè
ðàçðàáîòêè.
Ñåòåâîé ãðàôèê
ñîñòîèò èç ìíîæåñòâà
ñîáûòèé, îáîçíà÷åííûõ
êðóæî÷êàìè, è
ìíîæåñòâà ðàáîò,
èçîáðàæåííûõ
ñòðåëêàìè. Îí
íàãëÿäíî ïîêàçûâàåò
ëîãè÷åñêóþ ïîñëåäîâàòåëüíîñòü
è âçàèìîñâÿçü
âñåõ äåéñòâèé
è ïðîöåññîâ, êîòîðûå
äîëæíû áûòü îñóùåñòâëåíû
äëÿ äîñòèæåíèÿ
îïðåäåëåííîãî
ðåçóëüòàòà. Êàæäàÿ
ðàáîòà èìååò
íàçâàíèå, õàðàêòåðèçóåòñÿ
ïðîäîëæèòåëüíîñòüþ
è ñâÿçàíà ñ ðàñõîäîì
ðåñóðñîâ.
Ðàáîòîé íàçûâàåòñÿ
äåéñòâèå èëè
âûïîëíåíèå òðóäîâîãî
ïðîöåññà, ïðèâîäÿùåå
ê äîñòèæåíèþ
îïðåäåëåííîãî
ðåçóëüòàòà.
Ñîáûòèå - ýòî
ðåçóëüòàò ðàáîòû,
ôàêò å¸ íà÷àëà
èëè çàâåðøåíèÿ.
Îíî íå ÿâëÿåòñÿ
ïðîöåññîì è íå
èìååò ïðîäîëæèòåëüíîñòè
âî âðåìåíè. Êàæäîå
ñîáûòèå èìååò
íîìåð, êîòîðûé
óêàçûâàåòñÿ
â êðóæî÷êå ñåòåâîãî
ãðàôèêà.
Ñîáûòèå, ñ êîòîðîãî
íà÷èíàåòñÿ ðàññìàòðèâàåìàÿ
ðàáîòà, íàçûâàåòñÿ
ïðåäøåñòâóþùèì
ñîáûòèåì, åãî
íîìåð îáîçíà÷àåòñÿ
ñèìâîëîì ''i''. Ñîáûòèå,
ñëåäóþùåå íåïîñðåäñòâåííî
çà äàííîé ðàáîòîé
íàçûâàåòñÿ ïîñëåäóþùèì
ñîáûòèåì ïî îòíîøåíèþ
ê äàííîé ðàáîòå,
åãî íîìåð îáîçíà÷àåòñÿ
ñèìâîëîì ''j''. Ñîáûòèå
íà÷àëà ïëàíèðóåìîãî
ïðîöåññà, ó êîòîðîãî
íåò ïðåäøåñòâóþùèõ
ñîáûòèé, íàçûâàåòñÿ
èñõîäíûì, åìó
ïðèñâàèâàåòñÿ
ïåðâûé íîìåð è
îíî îáîçíà÷àåòñÿ
ñèìâîëîì ''I''. Ñîáûòèå,
êîòîðîå íå èìååò
ïîñëåäóþùèõ
ñîáûòèé è çàêàí÷èâàåò
ïðîöåññ, íàçûâàåòñÿ
çàâåðøàþùèì,
åìó ïðèñâàèâàåòñÿ
ïîñëåäíèé íîìåð
è îíî îáîçíà÷àåòñÿ
ñèìâîëîì ''Ñ''.
Ðàáîòà êîäèðóåòñÿ
íîìåðàìè ñîáûòèé,
ìåæäó êîòîðûìè
îíà çàêëþ÷åíà,
ò.å. ïàðîé ÷èñåë.
 îáùåì âèäå êîä
ðàáîòû îáîçíà÷àåòñÿ
äâóìÿ áóêâàìè
i,j, ãäå i-íîìåð ïðåäøåñòâóþùåãî
ñîáûòèÿ, j- íîìåð
ïîñëåäóþùåãî
ñîáûòèÿ.
Ïðîäîëæèòåëüíîñòü
ðàáîòû îáîçíà÷àåòñÿ
êàê tij. Íà ñåòåâîì
ãðàôèêå îíà âûðàæàåòñÿ
÷èñëîì ïîä ñòðåëêîé,
êîòîðîå óêàçûâàåò
îæèäàåìîå âðåìÿ
âûïîëíåíèÿ ðàáîòû
â ïðèíÿòûõ åäèíèöàõ
èçìåðåíèÿ (äíÿõ).
Êðîìå ðàáîò äåéñòâèòåëüíûõ,
ò.å. òðåáóþùèõ
çàòðàò âðåìåíè,
ñóùåñòâóþò ôèêòèâíûå
ðàáîòû. Ôèêòèâíîé
ðàáîòîé íàçûâàåòñÿ
ñâÿçü ìåæäó êàêèìè-òî
ðåçóëüòàòàìè
ðàáîò (ñîáûòèÿìè),
íå òðåáóþùàÿ
çàòðàò âðåìåíè.
Ëþáàÿ ïîñëåäîâàòåëüíîñòü
ðàáîò â ñåòåâîì
ãðàôèêå, â êîòîðîé
êîíå÷íîå ñîáûòèå
îäíîé ðàáîòû
ñîâïàäàåò ñ íà÷àëüíûì
ñîáûòèåì ñëåäóþùåé
çà íåé ðàáîòû,
íàçûâàåòñÿ ïóòåì.
Ïóòü îò èñõîäíîãî
äî çàâåðøàþùåãî
ñîáûòèÿ íàçûâàåòñÿ
ïîëíûì ïóòåì.
Ïîëíûé ïóòü, èìåþùèé
ìàêñèìàëüíóþ
ïðîäîëæèòåëüíîñòü,
íàçûâàåòñÿ êðèòè÷åñêèì
ïóòåì.
.5.2 Ïîñòðîåíèå
ñåòåâîãî ãðàôèêà
Ñïèñîê âñåõ
ðàáîò è ñîáûòèé,
íåîáõîäèìûõ
äëÿ ïðîâåäåíèÿ
ðàáîòû ïî ÍÈÐ,
ïðåäñòàâëåí â
òàáë. 5.5.2.1. Èñõîäÿ
èç äàííîãî ñïèñêà
ðàáîò, ñîáûòèé
è ëîãèêè ñâÿçåé
ìåæäó íèìè ñòðîèòñÿ
ñåòåâîé ãðàôèê
(ðèñ. 5.1).
Òàáëèöà 5.5.2.1
Ïåðå÷åíü
ðàáîò è ñîáûòèé
Ðàáîòà
|
Ñîáûòèå
|
Êîä
|
Ñîäåðæàíèå
|
Òðóäî-åìêîñòü
÷åë/äí.
|
×èñëî èñïîëíèòå-ëåé,
÷åë.
|
Ïðîäîëæ., äí.
|
Êîä
|
Ôîðìóëèðîâêà
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
|
|
|
|
1
|
Çàäàíèå íà
èññëåäîâàíèå
âëèÿíèÿ èìïëàíòàöèè
íà êîððîçèîííóþ
ñòîéêîñòü äåòàëåé
ïîëó÷åíî
|
1-2
|
Îçíàêîìëåíèå
è ïðîðàáîòêà
çàäàíèÿ
|
2
|
1
|
2
|
2
|
Çàäàíèå ïðîðàáîòàíî
|
2-3
|
Ïîäáîð ëèòåðàòóðû
|
9
|
3
|
3
|
3
|
Ëèòåðàòóðà
ïîäîáðàíà
|
3-4
|
Íàïèñàíèå
ëèòåðàòóðíîãî
îáçîðà
|
6
|
1
|
6
|
4
|
Ëèòåðàòóðíûé
îáçîð íàïèñàí
|
4-5
|
Ðàçðàáîòêà
ìåòîäèêè èññëåäîâàíèÿ
|
4
|
2
|
2
|
5
|
Ìåòîäèêà
èññëåäîâàíèÿ
ðàçðàáîòàíà
|
5-6
|
Âûáîð ôîðìû
è ðàçìåðîâ îïûòíûõ
îáðàçöîâ
|
4
|
2
|
2
|
6
|
Ôîðìà è ðàçìåðû
îáðàçöîâ âûáðàíû
|
6-7
|
Ïîñòðîåíèå
ñåòåâîãî ãðàôèêà
|
1
|
1
|
1
|
7
|
Ñåòåâîé ãðàôèê
ïîñòðîåí
|
6-8
|
Ïåðåâîä ìàòåðèàëà
â óäîáíóþ äëÿ
ðàñòâîðåíèÿ
ôîðìó
|
2
|
2
|
1
|
8
|
Ñïëàâ ïåðåâåä¸í
â ñòðóæêó
|
7-21
|
Ðàñ÷åò ïàðàìåòðîâ
ñåòåâîãî ãðàôèêà
|
2
|
1
|
2
|
9
|
Ñïëàâ ðàñòâîð¸í
â ù¸ëî÷è
|
8-9
|
Ðàñòâîðåíèå
ìàòåðèàëà
|
5
|
1
|
3
|
10
|
Îñàäîê ïðîìûò
è ïðîñóøåí
|
9-10
|
Ïðîìûâêà è
ïðîñóøêà îñàäêà
|
2
|
1
|
2
|
11
|
Îáðàçöû äëÿ
ÑÝÌ ïîäãîòîâëåíû
|
10-11
|
Ïîäãîòîâêà
îïûòíûõ îáðàçöîâ
äëÿ ÑÝÌ
|
8
|
2
|
4
|
12
|
Îáðàçöû ÐÔÀ
ïîäãîòîâëåíû
|
10-12
|
Ïîäãîòîâêà
îáðàçöîâ äëÿ ÐÔÀ
|
1
|
1
|
1
|
13
|
Îáðàçöû äëÿ
ïåòðîãðàôè÷åñêîãî
àíàëèçà ïîäãîòîâëåíû
|
10-13
|
Ïîäãîòîâêà
îáðàçöîâ äëÿ ïåòðîãðàôè÷åñêîãî
àíàëèçà
|
4
|
2
|
2
|
14
|
Îáðàçöû äëÿ
èññëåäîâàíèÿ
ýëåêòðî-àêóñòè÷åñêèì
ìåòîäîì è ìåòîäîì
ëàçåðíîé äèôðàêöèè
ïîäãîòîâëåíû
|
10-14
|
Ïîäãîòîâêà
îáðàçöîâ äëÿ ýëåêòðî-àêóñòè÷åñêîãî
ìåòîäà è ëàçåðíîé
äåôðàêöèè
|
4
|
2
|
2
|
15
|
Îáðàçöû äëÿ
èññëåäîâàíèÿ
ðåîëîãè÷åñêèõ
ñâîéñòâ ïîäãîòîâëåíû
|
10-15
|
Ïîäãîòîâêà
îáðàçöîâ äëÿ èññëåäîâàíèÿ
ðåîëîãè÷åñêèõ
ñâîéñòâ
|
6
|
2
|
3
|
16
|
Èññëåäîâàíèå
ÑÝÌ ïðîâåäåíî
|
11-16
|
Ïðîâåäåíèå
ÑÝÌ
|
6
|
3
|
2
|
17
|
ÐÔÀ ïðîâåäåí
|
12-17
|
Ïðîâåäåíèå
ÐÔÀ
|
3
|
1
|
3
|
18
|
Ïåòðîãðàôè÷åñêèé
àíàëèç ïðîâåäåí
|
13-18
|
Ïðîâåäåíèå
ïåòðîãðàôè÷åñêîãî
àíàëèçà
|
3
|
3
|
1
|
Èññëåäîâàíèÿ
ìåòîäîì ýëåêòðîàêóñòèêè
è ìåòîäîì ëàçåðíîé
äèôðàêöèè ïðîâåäåíû
|
14-19
|
Ïðîâåäåíèå
èññëåäîâàíèÿ
ìåòîäîì ýëåêòðîàêóñòèêè
è ìåòîäîì ëàçåðíîé
äèôðàêöèè
|
3
|
3
|
1
|
20
|
Èññëåäîâàíèå
ðåîëîãè÷åñêèõ
ñâîéñòâ ïðîâåäåíî
|
15-20
|
Èññëåäîâàíèå
ðåîëîãè÷åñêèõ
ñâîéñòâ
|
3
|
3
|
1
|
21
|
Ïàðàìåòðû
ñåòåâîãî ãðàôèêà
ðàñ÷èòàíû
|
16-22
|
Îáðàáîòêà
äàííûõ ïî ÑÝÌ
|
3
|
3
|
1
|
22
|
Äàííûå ïî ÑÝÌ,
ÐÔÀ,ïåòðîãðàôè÷åñêîìó
àíàëèçó, èññëåäîâàíèÿì
ýëåêòðîàêóñòè÷åñêèì
ìåòîäîì, ìåòîäîì
ëàçåðíîé äèôðàêöèè,
ðåîëîãè÷åñêèõ
ñâîéñòâ îáðàáîòàíû
|
17-22
|
Îáðàáîòêà
äàííûõ ïî ÐÔÀ
|
4
|
2
|
2
|
|
|
18-22
|
Îáðàáîòêà
äàííûõ ïî ïåòðîãðàôè÷åñêîìó
àíàëèçó
|
3
|
3
|
1
|
|
|
19-22
|
Îáðàáîòêà
äàííûõ èññëåäîâàíèÿ
ýëåêòðîàêóñòè÷åñêèì
ìåòîäîì è ìåòîäîì
ëàçåðíîé äèôðàêöèè
|
3
|
3
|
1
|
|
Äàííûå ïî ÑÝÌ,
ÐÔÀ, ïåòðîãðàôè÷åñêîìó
àíàëèçó, èññëåäîâàíèÿì
ýëåêòðîàêóñòè÷åñêèì
ìåòîäîì, ìåòîäîì
ëàçåðíîé äèôðàêöèè,
ðåîëîãè÷åñêèõ
ñâîéñòâ îáðàáîòàíû
|
20-22
|
Îáðàáîòêà
äàííûõ èññëåäîâàíèÿ
ðåîëîãè÷åñêèõ
ñâîéñòâ
|
3
|
3
|
1
|
|
|
21-23
|
Ñîñòàâëåíèå
ñìåòû çàòðàò
íà ÍÈÐ
|
2
|
1
|
2
|
23
|
Ñìåòû çàòðàò
íà ÍÈÐ ñîñòàâëåíû
|
22-24
|
Ñðàâíåíèå
ïîëó÷åííûõ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ
äàííûõ ñ ëèòåðàòóðîé
|
1
|
1
|
1
|
24
|
Ñðàâíåíèå
ïîëó÷åííûõ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ
äàííûõ ñ ëèòåðàòóðîé
ïðîâåäåíî
|
23-24
|
Ôèêòèâíàÿ
ðàáîòà
|
0
|
0
|
0
|
|
|
24-25
|
Ñïåêàíèå
ïîðîøêîâ è ïîëó÷åíèå
êåðàìèêè
|
2
|
2
|
1
|
25
|
Êåðàìèêà ïîëó÷åíà
|
25-26
|
Ïîäãîòîâêà
îáðàçöîâ äëÿ ÐÝÌ
|
2
|
2
|
1
|
26
|
Îáðàçöû äëÿ
ÐÝÌ ïîäãîòîâëåíû
|
25-27
|
Ïîäãîòîâêà
îáðàçöîâ ìåõàíè÷åñêèõ
è ôèçè÷åñêèõ
ñâîéñòâ
|
2
|
2
|
1
|
27
|
Îáðàçöû äëÿ
èçó÷åíèÿ ìåõàíè÷åñêèõ
è ôèçè÷åñêèõ
ñâîéñòâ ïîäãîòîâëåíû
|
26-28
|
Àíàëèç äàííûõ
ïî ÐÝÌ
|
1
|
1
|
1
|
28
|
Äàííûå ïî ÐÝÌ,
ìåõàíè÷åñêèõ
ñâîéñòâ è ñâîéñòâ
òåðìîñòîéêîñòè
îáðàáîòàíû
|
27-28
|
Àíàëèç äàííûõ
ïîñëå èçó÷åíèÿ
ìåõàíè÷åñêèõ
ñâîéñòâ è òåðìîñòîéêîñòè
|
1
|
1
|
1
|
|
|
28-29
|
Ñðàâíåíèå
ïîëó÷åííûõ ñâîéñòâ
ñ äîñòóïíûìè
àíàëîãàìè
|
3
|
3
|
1
|
30
|
Ïîëó÷åííûå
ýêñïåðèìåíòàëüíûå
äàííûå ñðàâíåíû
ñ ëèòåðàòóðîé
|
29-30
|
Ïðîðàáîòêà
ÁÆÄ
|
2
|
1
|
2
|
31
|
ÁÆÄ ïðîðàáîòàíî
|
30-31
|
Ïðîâåäåíèå
ìàðêåòèíãîâûõ
èññëåäîâàíèé
|
7
|
1
|
7
|
32
|
Ìàðêåòèíãîâûå
èññëåäîâàíèÿ
ïðîâåäåíû
|
31-32
|
Ðàçðàáîòêà
òåõíèêî-ýêîíîìè÷åñêîãî
îáîñíîâàíèÿ
|
5
|
1
|
5
|
32
|
Òåõíèêî-ýêîíîìè÷åñêîå
îáîñíîâàíèå
ðàçðàáîòàíî
|
32-33
|
Íàïèñàíèå
ïîÿñíèòåëüíîé
çàïèñêè
|
12
|
1
|
12
|
33
|
Ïîÿñíèòåëüíàÿ
çàïèñêà íàïèñàíà
|
Èòîãî:
|
134
|
|
85
|
|
|
.5.3 Ðàñ÷¸ò ïàðàìåòðîâ
ñåòåâîãî ãðàôèêà
Ïðè ðàñ÷¸òå
ñåòåâîé ìîäåëè
ãðàôè÷åñêèì
ìåòîäîì îïðåäåëÿþòñÿ
ñëåäóþùèå ïàðàìåòðû:
âîçìîæíûé
ðàííèé ñðîê ñâåðøåíèÿ
ñîáûòèÿ - tpi;
äîïóñòèìûé
ïîçäíèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ
- tni;
ðåçåðâ âðåìåíè
ñîáûòèÿ - Ri;
- ðåçåðâû âðåìåíè
ðàáîòû:
- ïîëíûé - Rnij;
ñâîáîäíûé
- Rcij;
ïðîäîëæèòåëüíîñòü
êðèòè÷åñêîãî
ïóòè - têð.
Îïðåäåëåíèå
ðàííèõ ñðîêîâ
ñâåðøåíèÿ ñîáûòèé
Ðàííèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ
- ýòî âðåìÿ, íåîáõîäèìîå
äëÿ âûïîëíåíèÿ
âñåõ ðàáîò, ïðåäøåñòâóþùèõ
äàííîìó ñîáûòèþ.
Ðàííèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ èñõîäíîãî
ñîáûòèÿ ðàâåí
íóëþ (tpi = 0). Ðàííèé
ñðîê ñâåðøåíèÿ
ñëåäóþùåãî ñîáûòèÿ
ðàâåí ðàííåìó
ñðîêó ñâåðøåíèÿ
ñîáûòèÿ “i” ïëþñ
ïðîäîëæèòåëüíîñòü
ðàáîòû i- j, ò.å.: tpj=
tpi + tij.
Ðàííèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ëþáîãî
ñîáûòèÿ tpj îïðåäåëÿåòñÿ
ìàêñèìàëüíîé
ñóììîé ðàííåãî
ñðîêà ñâåðøåíèÿ
ñîáûòèÿ íà÷àëüíîãî
tpi ðàáîòû i- j ïëþñ
ïðîäîëæèòåëüíîñòü
ýòîé ðàáîòû tij
ò.å.: tpj= (tpi + tij) max.
Îïðåäåëåíèå
ïîçäíèõ ñðîêîâ
ñâåðøåíèÿ ñîáûòèé
Ïîçäíèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ
- ýòî âðåìÿ, ïðåâûøåíèå
êîòîðîãî âûçûâàåò
àíàëîãè÷íóþ
çàäåðæêó íàñòóïëåíèÿ
çàâåðøàþùåãî
ñîáûòèÿ ñåòè.
Ïîçäíèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ çàâåðøàþùåãî
ñîáûòèÿ ïðèíèìàåòñÿ
ðàâíûì åãî ðàííåìó
ñðîêó, ò.å. tnc= tpc.
Ïîçäíèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ïðåäûäóùåãî
ñîáûòèÿ tni îïðåäåëÿåòñÿ
êàê ðàçíîñòü
ìåæäó ïîçäíèì
ñðîêîì ñâåðøåíèÿ
çàâåðøàþùåãî
ñîáûòèÿ tnc è ïðîäîëæèòåëüíîñòüþ
ðàáîòû tij ò.å.tni=
tnc - tij.
Ïîçäíèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ëþáîãî
ñîáûòèÿ tnj îïðåäåëÿåòñÿ
ìèíèìàëüíîé
ðàçíîñòüþ ìåæäó
ïîçäíèì ñðîêîì
ñâåðøåíèÿ ïîñëåäóþùåãî
ñîáûòèÿ tpj è ïðîäîëæèòåëüíîñòüþ
ðàáîòû tij ò.å. tnj=
(tpj - tij)min.
Îïðåäåëåíèå
ðåçåðâîâ âðåìåíè
Ðåçåðâ âðåìåíè
ñîáûòèÿ îïðåäåëÿåòñÿ
êàê ðàçíîñòü
ìåæäó åãî ïîçäíèì
è ðàííèì ñðîêàìè,
ò.å. Ri= tni - tpi.
Ýòîò ðåçåðâ âðåìåíè
ïîêàçûâàåò ïðåäåëüíûé
ïðîìåæóòîê âðåìåíè,
íà êîòîðûé ìîæåò
áûòü çàäåðæàíî
ñâåðøåíèå äàííîãî
ñîáûòèÿ áåç óâåëè÷åíèÿ
ñðîêà çàâåðøåíèÿ
ðàçðàáîòêè â
öåëîì.
Âñå ðàññìîòðåííûå
õàðàêòåðèñòèêè
ñîáûòèÿ: ðàííèé
è ïîçäíèé ñðîêè
ñâåðøåíèÿ, ðåçåðâ
âðåìåíè ñîáûòèÿ,
íîìåð ñîáûòèÿ
óêàçûâàþòñÿ
íà ñåòåâîì ãðàôèêå
â ñåêòîðàõ êðóæêà,
èçîáðàæàþùåãî
ñîáûòèå. Ïàðàìåòðû
ñîáûòèé ñåòè
ïðåäñòàâëåíû
â òàáë. 5.5.3.1.
.5.3 Ðàñ÷åò ïàðàìåòðîâ
ñåòåâîãî ãðàôèêà
Òàáëèöà 5.5.3.1
Ïàðàìåòðû
ñîáûòèé ñåòè
¹ ñîáûòèÿ
|
Ðàííèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ
tpi
|
Ïîçäíèé ñðîê
ñâåðøåíèÿ ñîáûòèÿ
tni
|
Ðåçåðâ âðåìåíè
ñîáûòèÿ Ri
|
1
|
2
|
3
|
4
|
1
|
0
|
0
|
0
|
2
|
2
|
2
|
0
|
3
|
5
|
5
|
0
|
4
|
11
|
11
|
0
|
5
|
13
|
13
|
0
|
6
|
15
|
15
|
0
|
7
|
16
|
25
|
9
|
8
|
16
|
16
|
0
|
9
|
19
|
19
|
0
|
10
|
21
|
21
|
0
|
11
|
25
|
25
|
0
|
12
|
22
|
23
|
1
|
13
|
23
|
26
|
3
|
14
|
23
|
26
|
3
|
15
|
24
|
26
|
2
|
16
|
27
|
27
|
0
|
17
|
25
|
26
|
1
|
18
|
24
|
27
|
3
|
19
|
24
|
27
|
3
|
20
|
25
|
27
|
2
|
21
|
18
|
27
|
9
|
22
|
28
|
28
|
0
|
23
|
20
|
29
|
9
|
24
|
29
|
29
|
0
|
25
|
30
|
30
|
0
|
26
|
31
|
31
|
0
|
27
|
31
|
31
|
0
|
28
|
32
|
32
|
0
|
29
|
33
|
33
|
0
|
30
|
35
|
35
|
0
|
31
|
42
|
42
|
0
|
32
|
47
|
47
|
0
|
33
|
59
|
59
|
0
|
Îïðåäåëåíèå
êðèòè÷åñêîãî
ïóòè
Íà ýòîì ýòàïå
îïðåäåëÿþòñÿ
ðàáîòû è ñîáûòèÿ,
ëåæàùèå íà êðèòè÷åñêîì
ïóòè. Íåîáõîäèìûì
óñëîâèåì òîãî,
÷òî ðàáîòà íàõîäèòñÿ
íà êðèòè÷åñêîì
ïóòè, ÿâëÿåòñÿ
íóëåâîé ðåçåðâ
âðåìåíè íà÷àëüíîãî
è êîíå÷íîãî ñîáûòèé
ýòîé ðàáîòû, ò.å.
Ri = tni - tpi = 0
Êðîìå òîãî, äîëæíî
ñîáëþäàòüñÿ è
âòîðîå óñëîâèå:
tj - tij - ti = 0.
Lêð=1-2-3-4-5-6-8-9-10-11-16-22-24-25-26-28-29-30-31-32-33=59
äíåé
Îïðåäåëåíèå
ðåçåðâîâ âðåìåíè
ðàáîò
Ðåçåðâ âðåìåíè
îïðåäåëÿåòñÿ
òîëüêî ó ðàáîò,
íå ëåæàùèõ íà
êðèòè÷åñêîì
ïóòè. Ïîëíûé ðåçåðâ
âðåìåíè Rnij -ýòî
ðåçåðâ, êîòîðûì
îáëàäàåò ðàáîòà
ïðè óñëîâèè âîçìîæíî
ðàííåãî íà÷àëà
è äîïóñòèìî ðàííåãî
å¸ îêîí÷àíèÿ.
Ïîëíûé ðåçåðâ
âðåìåíè ðàáîòû
îïðåäåëÿåòñÿ
ïî ôîðìóëå:
nij = tnij - tpi - tij.
Ñâîáîäíûé ðåçåðâ
âðåìåíè Rcij - ýòî
ðåçåðâ âðåìåíè,
ðàáîòû, ïîçâîëÿþùèé
óâåëè÷èòü ïðîäîëæèòåëüíîñòü
âûïîëíåíèÿ ðàáîòû
íà âåëè÷èíó ñâîáîäíîãî
ðåçåðâà, íå âûçâàâ
èçìåíåíèé ðàííèõ
è ïîçäíèõ ñðîêîâ
ñâåðøåíèÿ íà÷àëüíîãî
è êîíå÷íîãî ñîáûòèé
îñòàëüíûõ ðàáîò.
Îí îïðåäåëÿåòñÿ
ïî ôîðìóëå:
cij = {tpj - tpi - tij; 0} max;cij
= {Rnij - Ri - Rj; 0} max.
Ïðè îòðèöàòåëüíîì
çíà÷åíèè ïðèâåäåííîé
ðàçíèöû ñâîáîäíûé
ðåçåðâ âðåìåíè
ïðèíèìàåòñÿ
ðàâíûì íóëþ.
Ïàðàìåòðû ðàáîò
ñåòè ïðåäñòàâëåíû
â òàáë. 5.5.3.2.
Òàáëèöà 5.5.3.2
Ïàðàìåòðû
ðàáîò ñåòè
¹
|
Ðàáîòà êîä
|
Ïðîäîëæ. tij
|
Íà÷àëî ðàííåå
tpj
|
Îêîí÷àíèå
ðàííåå tpi+tij
|
Îêîí÷àíèå
ïîçäíåå tnj
|
Íà÷àëî ïîçäíåå
tpi-tij
|
Ðåçåðâ âðåìåíè
ïîëíûé tnj-tpi-tij
|
Ðåçåðâ âðåìåíè
ñâîáîäíûé
tnj--tpi-tij
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
1
|
1-2
|
2
|
0
|
2
|
2
|
0
|
0
|
0
|
2
|
2-3
|
3
|
2
|
5
|
5
|
2
|
0
|
0
|
3
|
3-4
|
5
|
11
|
11
|
5
|
0
|
0
|
4
|
4-5
|
2
|
11
|
13
|
13
|
11
|
0
|
0
|
5
|
5-6
|
2
|
13
|
15
|
15
|
13
|
0
|
0
|
6
|
6-7
|
1
|
15
|
16
|
25
|
24
|
9
|
0
|
7
|
6-8
|
1
|
15
|
16
|
16
|
15
|
0
|
0
|
8
|
7-21
|
2
|
16
|
18
|
27
|
25
|
9
|
0
|
9
|
8-9
|
3
|
16
|
19
|
19
|
16
|
0
|
0
|
10
|
9-10
|
2
|
19
|
21
|
21
|
19
|
0
|
0
|
11
|
10-11
|
4
|
21
|
25
|
25
|
21
|
0
|
0
|
12
|
10-12
|
1
|
21
|
22
|
23
|
22
|
1
|
1
|
13
|
10-13
|
2
|
21
|
23
|
26
|
24
|
3
|
3
|
14
|
10-14
|
2
|
21
|
23
|
26
|
24
|
3
|
3
|
15
|
10-15
|
3
|
21
|
24
|
26
|
23
|
2
|
2
|
16
|
11-16
|
2
|
25
|
27
|
27
|
25
|
0
|
0
|
17
|
12-17
|
3
|
22
|
25
|
26
|
23
|
1
|
1
|
18
|
13-18
|
1
|
23
|
24
|
27
|
26
|
3
|
3
|
19
|
14-19
|
1
|
23
|
24
|
27
|
26
|
3
|
3
|
20
|
15-20
|
1
|
24
|
25
|
27
|
26
|
2
|
2
|
21
|
16-22
|
1
|
27
|
28
|
28
|
27
|
0
|
0
|
22
|
17-22
|
2
|
25
|
27
|
28
|
26
|
1
|
0
|
23
|
18-22
|
1
|
24
|
25
|
28
|
27
|
3
|
0
|
24
|
19-22
|
1
|
24
|
25
|
28
|
27
|
3
|
0
|
25
|
20-22
|
1
|
25
|
26
|
28
|
27
|
2
|
0
|
26
|
21-23
|
2
|
18
|
20
|
29
|
27
|
9
|
9
|
27
|
22-23
|
1
|
28
|
29
|
29
|
28
|
0
|
0
|
28
|
23-24
|
0
|
20
|
20
|
29
|
29
|
9
|
0
|
29
|
24-25
|
1
|
29
|
30
|
30
|
29
|
0
|
0
|
30
|
25-26
|
1
|
30
|
31
|
31
|
30
|
0
|
0
|
31
|
25-27
|
1
|
30
|
31
|
31
|
30
|
0
|
0
|
32
|
26-28
|
1
|
31
|
32
|
32
|
31
|
0
|
0
|
33
|
27-28
|
1
|
31
|
32
|
32
|
31
|
0
|
0
|
34
|
28-29
|
1
|
32
|
33
|
33
|
32
|
0
|
0
|
35
|
29-30
|
2
|
33
|
35
|
35
|
33
|
0
|
0
|
36
|
30-31
|
7
|
35
|
42
|
42
|
35
|
0
|
0
|
37
|
31-32
|
5
|
42
|
47
|
47
|
42
|
0
|
0
|
38
|
32-33
|
12
|
47
|
59
|
59
|
42
|
0
|
0
|
.6 Ïëàí
ïî îïðåäåëåíèþ
çàòðàò íà èññëåäîâàíèå
 ïëàíå ïî îïðåäåëåíèþ
çàòðàò íà èññëåäîâàíèå
âûïîëíÿþòñÿ ðàñ÷¸òû
ïî îïðåäåëåíèþ
êàïèòàëüíûõ
çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé, çàòðàò
íà ìàòåðèàëû,
çàðàáîòíóþ ïëàòó,
ýíåðãîíîñèòåëè,
ðàñõîäîâ íà ñîäåðæàíèå
è ýêñïëóàòàöèþ
îáîðóäîâàíèÿ,
äðóãèõ êîñâåííûõ
ðàñõîäîâ. Íà îñíîâàíèè
âûïîëíåííûõ
ðàñ÷¸òîâ ñîñòàâëÿåòñÿ
ñìåòà çàòðàò
íà ïðîâåäåíèå
ÍÈÐ.
 çàòðàòû íà
íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêóþ
ðàáîòó âêëþ÷àþòñÿ
âñå ïðÿìûå è êîñâåííûå
ðàñõîäû, íåçàâèñèìî
îò èñòî÷íèêîâ
èõ ôèíàíñèðîâàíèÿ.
Ïðÿìûå çàòðàòû
- ýòî ðàñõîäû, ñâÿçàííûå
ñ âûïîëíåíèåì
èññëåäîâàíèÿ,
âêëþ÷àåìûå íåïîñðåäñòâåííî
â åãî ñåáåñòîèìîñòü.
Ñþäà îòíîñÿòñÿ
êàïèòàëüíûå
çàòðàòû íà îáîðóäîâàíèå
è ïðèáîðû äëÿ íàó÷íûõ
ðàáîò; çàòðàòû
íà òîïëèâî è ýíåðãîíîñèòåëè;
çàòðàòû íà îñíîâíóþ
è äîïîëíèòåëüíóþ
çàðàáîòíóþ ïëàòó
ïðîèçâîäñòâåííûõ
ðàáî÷èõ, íàó÷íûõ,
èíæåíåðíî-òåõíè÷åñêèõ
è äðóãèõ ðàáîòíèêîâ,
çàíÿòûõ âûïîëíåíèåì
íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé
ðàáîòû; çàòðàòû
íà íàó÷íûå è
ïðîèçâîäñòâåííûå
êîìàíäèðîâêè,
ñâÿçàííûå ñ âûïîëíåíèåì
ÍÈÐ; çàòðàòû íà
îïëàòó ðàáîò,
âûïîëíåííûõ
äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè.
Êîñâåííûå çàòðàòû
- ýòî ðàñõîäû, íå
îòíîñÿùèåñÿ
ê êîíêðåòíûì
òåìàì èññëåäîâàëè.
Îíè ñâÿçàíû ñ
âûïîëíåíèåì
âñåõ íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèõ
ðàáîò. Ñþäà îòíîñÿòñÿ
ðàñõîäû íà ñîäåðæàíèå
àïïàðàòà óïðàâëåíèÿ,
õîçÿéñòâåííûå
è äðóãèå ðàñõîäû.
5.6.1 Îïðåäåëåíèå
êàïèòàëüíûõ
çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé
Ïðè ðàñ÷åòå êàïèòàëüíûõ
çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé ïðåäóñìàòðèâàþòñÿ
ðàñõîäû íà ïðèîáðåòåíèå
îáîðóäîâàíèÿ,
íåîáõîäèìîãî
äëÿ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ
ðàáîò ïî òåìå.
Ïîëíàÿ ïåðâîíà÷àëüíàÿ
ñòîèìîñòü îáîðóäîâàíèÿ
è ïðèáîðîâ ñ ó÷åòîì
êîýôôèöèåíòà
åãî çàãðóçêè
ïî ÍÈÐ îïðåäåëÿåòñÿ
ïî ôîðìóëå:
Êîá.ç = Êîá٠Ç,
ãäå Êîá - ïîëíàÿ
ïåðâîíà÷àëüíàÿ
ñòîèìîñòü îáîðóäîâàíèÿ
è ïðèáîðîâ, ðóá.;
Ç - êîýôôèöèåíò
çàãðóçêè îáîðóäîâàíèÿ.
Ñóììà àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé ïî
îáîðóäîâàíèþ
è ïðèáîðàì ðàññ÷èòûâàåòñÿ
ïî ôîðìóëå: Àr
= Kîá.ç۰Na/100,
ãäå Kîá.ç - ïîëíàÿ
ïåðâîíà÷àëüíàÿ
ñòîèìîñòü îáîðóäîâàíèÿ
è ïðèáîðîâ ñ ó÷åòîì
êîýôôèöèåíòà
åãî çàãðóçêè
ïî ÍÈÐ, ðóá.;a - íîðìà
àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé,%.
Ðàñ÷åò êàïèòàëüíûõ
çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé ïðèâåäåí
â òàáë. 5.6.1.1.
Òàáëèöà
5.6.1.1
Îïðåäåëåíèå
êàïèòàëüíûõ
çàòðàò è àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé
Îáîðóäîâàíèå
|
Êîëè÷åñâòâî,
øò
|
Öåíà, òûñ. ðóá.
|
Îáùàÿ ñòîèìîñòü,
òûñ. ðóá.
|
Çàòðàòû íà
ìîíòàæ, òûñ. ðóá.
|
Áàëàíñîâàÿ
ñòîèìîñòü, ðóá.
|
Êîýôôèöèåíò
çàãðóçêè ïî ÍÈÐ
|
Ïåðâî-íà÷àëüíàÿ
ñòîèìîñòü ñ
ó÷åòîì ÍÈÐ, òûñ.
ðóá.
|
Àìîðòèçàö.
îò÷èñëåíèÿ
|
Íàèìåíîâàíèå
|
Ìîäåëü
|
|
|
|
|
|
|
|
Íîðìà, %
|
Ñóììà, òûñ.
ðóá.
|
1
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
11
|
Ýëåêòðîííûé
ñêàíèðóþùèé
ìèêðîñêîï
|
Karl Zeiss EVO 50
|
1
|
11500
|
11500
|
1700
|
13200
|
0,0335
|
442,2
|
25,0
|
110,55
|
Ðåíòãå-íîâñêèé
ôàçîâûé àíàëèçàòîð
|
ÄÐÎÍ-3
|
1
|
1400
|
1400
|
200
|
1600
|
0,0178
|
28,48
|
25,0
|
6,37
|
Ëàçåðíûé äèôðàêòîìåòð
|
Fritsch Partical Sizer analys-ette
22
|
1
|
9000
|
9000
|
1300
|
10300
|
0,0134
|
138,02
|
25,0
|
34,5
|
Ñïåêòðîìåòð
|
Spectro-meter DT 1200
|
1
|
800
|
800
|
100
|
900
|
0,0045
|
4,05
|
25,0
|
1,01
|
Óñòàíîâêà
òåðìîìåõàíè÷åñêîãî
óäàðà
|
TIRATEST-2300
|
1
|
2000
|
2000
|
300
|
2300
|
0,0045
|
10,35
|
25,0
|
2,59
|
Äèôðàêòîìåòð
|
ARL X’TRA-145
|
1
|
600
|
600
|
80
|
680
|
0,0313
|
21,28
|
25,0
|
5,32
|
Ïå÷ü êàìåðíàÿ
|
ÑÍÎ-4.8.2,5/ 13-È2
|
1
|
150
|
150
|
20
|
170
|
0,0089
|
1,5
|
25,0
|
0,37
|
Èòîãî:
|
|
|
|
25450
|
|
|
|
645,86
|
|
160,71
|
.6.2 Îïðåäåëåíèå
çàòðàò íà ìàòåðèàëû
è êîìïëåêòóþùèå
èçäåëèÿ
Çàòðàòû íà ìaòåðèàëû
äîëæíû âêëþ÷àòü:
ñòîèìîñòü îñíîâíûõ
è âñïîìîãàòåëüíûõ
ìàòåðèàëîâ, ïîêóïíûõ
ïîëóôàáðèêàòîâ,
êîìïëåêòóþùèõ
èçäåëèé è äðóãèõ
ìàòåðèàëüíûõ
öåííîñòåé, íåîáõîäèìûõ
äëÿ íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé
ðàáîòû. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ
çàòðàò èñïîëüçîâàíà
òàáëèöà 5.6.2.1. ñîäåðæàíèå
ãðàô 1, 2, 3 è 4 îïðåäåëåíî
ñ ó÷¸òîì ýêñïåðèìåíòàëüíîé
÷àñòè ïðîåêòà.
Ñîäeðæàíèå ãðàôû
5 îïðåäåëåíî ïî
êàòàëîãàì ïðîèçâîäèòåëåé
ìàòåðèàëîâ è
êoìïëåêòóþùèõ
èçäåëèé. Ñîäåðæàíèå
ãðàôû 6 îïðåäåëÿåòñÿ
êàê ïðîèçâåäåíèå
îáùåãî ðàñõîäà
íà ïëàíoâóþ öåíó
è êîýôôèöèåíò
1,05, ó÷èòûâàþùèé
òðàíñïîðòíûå
ðàñõoäû.
Òàáëèöà
5.6.2.1
Ñìåòà çàòðàò
íà ìàòåðèàëû
è êîìïëåêòóþùèå
Íàèìåíî-âàíèå
|
Íàçíà÷åíèå
|
Åäèíèöà èçìåðåíèÿ
|
Îáùèé ðàñõîä
|
Ïëàíîâàÿ öåíà
çà åäèíèöó èçäåëèÿ,
ðóá.
|
Îáùàÿ ñòîèìîñòü,
ðóá.
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Ñïëàâ ÀÊ12
|
Èññëåäóåìûé
ìàòåðèàë
|
êã
|
4
|
900
|
3600
|
Àëþìèíèé
|
Èññëåäóåìûé
ìàòåðèàë
|
êã
|
2
|
1 100
|
2 200
|
􌑔֟ NaOH
|
Äèñïåðãèðîâàíèå
ÀÊ12 â âîäíîì ðàñòâîðå
|
êã
|
3
|
40
|
120
|
Ïîëèâèíèëîâûé
ñïèðò
|
Ñâÿçóþùåå
äëÿ ïîðîøêà
|
ë
|
3
|
182
|
546
|
Èòîãî:
|
|
|
|
|
6466
|
5.6.3 Îïðåäåëåíèå
çàòðàò íà çàðàáîòíóþ
ïëàòó
Ôîíä çàðàáîòíîé
ïëàòû èíæåíåðíî-òåõíè÷åñêèõ
ðàáîòíèêîâ ðàññ÷èòûâàåòñÿ
ïî ôîðìóëå (25):
Çí=ÄnÊç, (25)
ãäå
Ä - äîëæíîñòíîé
îêëàä, ðóá.;- êîëè÷åñòâî
ìåñÿöåâ ðàáîòû
ïî ÍÈÐ;
Êç
- êîýôôèöèåíò
çàíÿòîñòè (ãðàôà
6 òàáëèöû).
Äëÿ
ðàñ÷¸òà îáùèõ
çàòðàò íà çàðàáîòíóþ
ïëàòó èñïîëüçóþò
òàáëèöó 5.6.3.1. ñîäåðæàíèå
ãðàôû 2 ñîîòâåòñòâóåò
ñóììå çíà÷åíèé
ãðàôû 6 òàáëèöû
5.4.2.1. Ôîíä äîïîëíèòåëüíîé
çàðàáîòíîé ïëàòû
îïðåäåëÿåòñÿ
â ðàçìåðå 20% îò îñíîâíîé
çàðàáîòíîé ïëàòû.
Ãðàôà 4 îïðåäåëÿåòñÿ
êàê ñóììà çíà÷åíèé
ãðàô 2 è 3. Îò÷èñëåíèÿ
â ñîöèàëüíûå
ôîíäû (ãðàôà 5) ñîñòàâëÿåò
30% îò îñíîâíîé
è äîïîëíèòåëüíîé
çàðàáîòíîé ïëàòû.
Òàáëèöà
5.6.3.1
Âåäîìîñòü ôîíäîâ
çàðàáîòíîé ïëàòû
Êàòåãîðèÿ
ðàáîòíèêîâ
|
Ãîäîâîé ôîíä
çàðàáîòíîé ïëàòû
|
Îò÷èñëåíèÿ
â ñîöèàëüíûå
ôîíäû, ðóá.
|
|
Ôîíä îñíîâíîé
çàðïëàòû, ðóá.
|
Ôîíä äîïîëíèòåëüíîé
çàðàáîòíîé ïëàòû,
ðóá.
|
Âñåãî ðóá.
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Ðàáîòíèêè
âûïîëíÿþùèå
ÍÈÐ
|
39 375
|
7 900
|
42 275
|
14 182
|
5.6.4 Îïðåäåëåíèå
çàòðàò íà ýíåðãîíîñèòåëè
Äëÿ ðàñ÷¸òà
çàòðàò èñïîëüçîâàíà
òàáëèöà 9. Çàòðàòû
íà ýíåðãîíîñèòåëè
îïðåäåëÿþòñÿ
ïî ôîðìóëå (26):
Sý
= Qr Fn Km Kï Öý,
(26)
ãäå:
Qr - íîðìà ðàñõîäà
ýëåêòðîýíåðãèè
çà ÷àñ ðàáîòû,
îïðåäåëÿåìàÿ
ïî ïàñïîðòíûì
äàííûì îáîðóäîâàíèÿ;n - ôîíä âðåìåíè
ðàáîòû îáîðóäîâàíèÿ
ïî ÍÈÐ, ÷àñ (ãðàôà
3);
Km - êîýôôèöèåíò
èñïîëüçîâàíèÿ
ìîùíîñòè (ãðàôà
5);
Kï - êîýôôèöèåíò
ïîòåðè ýëåêòðîýíåðãèè
â ñåòè (ãðàôà
4);
Öý
- ñòîèìîñòü 1 êÂò÷àñ ýëåêòðîýíåðãèè,
ïðèíÿòàÿ ïî äàííûì
Öý - 4,02 ðóá. (ãðàôà
8).
Çíà÷åíèå
ãðàôû 8 îïðåäåëÿåòñÿ
ïðîèçâåäåíèåì
ãðàôû 3 è ñooòâåòñòâóþùåé
íoðìoé ðàñõîäà
ýëåêòðîýíåðãèè
çà ÷àñ ðàáîòû
îáîðóäîâàíèÿ
äàííoão âèäà. Ðàññ÷èòàííîå
çíà÷åíèå çàòðàò
íà ýëåêòðîýíåðãèþ
ïðèâåäåío â ãðàôe
9.
Òàáëèöà
5.6.4.1
Ðàñ÷¸ò çàòðàò
íà òîïëèâî è ýíåðãîíîñèòåëè
Âèä òîïëèâà
|
Îáîðóäîâàíèå,
åãî õàðàêòåðèñòèêà
|
Îáùèé ðàñõîä
ýíåðãèè
|
Öåíà, ðóá
|
Çàòðàòû, ðóá.
|
|
Íàèìåíîâàíèå
|
Ôîíä âðåìåíè
ðàáîòû ïî ÍÈÐ,
÷àñ
|
Êîýô. ïîòåðü
ýíåðãî-íîñèòåëÿ
|
Êîýô. èñï. ìîùíîñòè
|
Åä. èçì.
|
Âåëè÷èíà
|
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
Ýëåêòðè÷åñêàÿ
|
Ýëåêòðîííûé
ñêàíèðóþùèé
ìèêðîñêîï
|
60
|
1,01
|
0,75
|
ÊÂò/÷àñ
|
24
|
4,02
|
4 385
|
Ýëåêòðè÷åñêàÿ
|
Ðåíòãåíîâñêèé
ôàçîâûé àíàëèçàòîð
|
32
|
1,01
|
0,75
|
ÊÂò/÷àñ
|
7,0
|
4,02
|
682
|
Ýëåêòðè÷åñêàÿ
|
Ëàçåðíûé äèôðàêòîìåòð
|
24
|
1,01
|
0,75
|
ÊÂò/÷àñ
|
4
|
|
292
|
Ýëåêòðè÷åñêàÿ
|
Ñïåêòðîìåòð
|
8
|
1,01
|
0,75
|
ÊÂò/÷àñ
|
2,5
|
|
61
|
Ýëåêòðè÷åñêàÿ
|
Óñòàíîâêà
òåðìîìåõàíè÷åñ-êîãî
óäàðà
|
8
|
1,01
|
0,75
|
ÊÂò/÷àñ
|
3,0
|
|
13
|
Ýëåêòðè÷åñêàÿ
|
Äèôðàêòîìåòð
|
56
|
1,01
|
0,75
|
ÊÂò/÷àñ
|
9,0
|
|
1 527
|
Ýëåêòðè÷åñêàÿ
|
Ïå÷ü êàìåðíàÿ
|
16
|
1,01
|
0,75
|
ÊÂò/÷àñ
|
60,0
|
|
3 168
|
Èòîãî:
|
|
|
|
|
|
|
|
8 601
|
.6.5 Îïðåäåëåíèå
ðàñõîäîâ ïî ñîäåðæàíèþ
è ýêñïëóàòàöèè
îáîðóäîâàíèÿ
Çàòðàòû íà ñîäåðæàíèå
è ýêñïëóàòàöèþ
îáîðóäîâàíèÿ
ïðåäñòàâëÿþò
ñîáîé ñóììó
çàòðàò, ñâåä¸ííûõ
â òàáëèöó 5.6.5.1. Çàòðàòû
íà âñïîìîãàòåëüíûå
ìàòåðèàëû è ïî
óõîäó çà îáîðóäîâàíèåì
îïðåäåëåíû â ðàçìåðå
0,5% îò ñòîèìîñòè
îáîðóäîâàíèÿ.
Çàòðàòû íà ñèëîâóþ
ýëåêòðîýíåðãèþ
îïðåäåëÿþòñÿ
êàê èòîã ãðàôû
9 òàáëèöû 5.6.4.1.
Çàòðàòû íà òeêóùèé
ðeìîíò îáîðóäîâàíèÿ
îïðeäeëÿþòñÿ â ðàçìepå
6% îò èõ ñòîèìîñòè,
ïðèâeä¸ííîé â
èòîãå ãðàôû 9 òàáëèöû
5.6.1.1. Âåëè÷èíà àìîðòèçàöèîííûõ
îò÷èñëåíèé îïðåäåëåíà
â òàáëèöå 6 èòîã
ãðàôû 11.
Âîçìeùeíèå èçíîñà
èíñòðóìåíòà
è ïðèñïîñîáëåíèé
îïðåäåëÿåòñÿ
â ðàçìåðå 1% îò ñòîèìîñòè
îáîðóäîâàíèÿ
èòîã ãðàôû 9 òàáëèöû
5.6.1.1,
Ïðî÷èe ðañõîäû,
ñâÿçàííûå ñ ñîäåðæàíèåì
îáîðóäîâàíèÿ
ñîñòàâëÿþò 3% îò
ñóììû ðañõoäoâ ïî
âûøeïeðe÷èñëåííûì
ñòàòüÿì.
Òàáëèöà 5.6.5.1
Çàòðàòû íà
ñîäåðæàíèå è
ýêñïëóàòàöèþ
îáîðóäîâàíèÿ
¹ ï/ï
|
Ñòàòüè çàòðàò
|
Ñóììà, ðóá.
|
|
1
|
2
|
1
|
Çàòðàòû íà
âñïîìîãàòåëüíûå
ìàòåðèàëû è ïî
óõîäó çà îáîðóäîâàíèåì
|
3 299
|
2
|
Çàòðàòû íà
ýëåêòðîýíåðãèþ
|
8 601
|
3
|
Çàòðàòû íà
òåêóùèé ðåìîíò
îáîðóäîâàíèÿ
|
38 751
|
4
|
Àìîðòèçàöèÿ
îáîðóäîâàíèÿ
|
160 701
|
5
|
Âîçìåùåíèå
èçíîñà èíñòðóìåíòà
è ïðèñïîñîáëåíèé
|
6 458
|
6
|
Ïðî÷èå ðàñõîäû
|
3 317
|
|
Èòîãî:
|
222 803
|
5.6.6 Îïðåäåëåíèå
ðàñõîäîâ íà íàó÷íûå
è ïðîèçâîäñòâåííûå
êîìàíäèðîâêè
Ïî ýòîé ñòàòüå
ïðåäóñìàòðèâàþòñÿ
ðàñõîäû íà ñëóæåáíûå
êîìàíäèðîâêè,
ñâÿçàííûå ñ âûïîëíåíèåì
èññëåäîâàíèÿ,
èñïûòàíèåì îïûòíûõ
îáðàçöîâ ìàøèí,
îáîðóäîâàíèÿ,
ïðèáîðîâ.
 äàííîé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé
ðàáîòå íå áûëè
ïðåäóñìîòðåíû
ðàñõîäû íà êîìàíäèðîâêè.
5.6.7 Îïðåäåëåíèå
çàòðàò íà îïëàòó
ðàáîò, âûïîëíåííûõ
ñòîðîííèìè îðãàíèçàöèÿìè
è ïðåäïðèÿòèÿìè
Çàòðàòû íà îïëàòó
ðàáîò, âûïîëíåííûõ
äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè
è ïðåäïðèÿòèÿìè,
âêëþ÷àþò ðàñõîäû
íà îïëàòó íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèõ
ðàáîò, âûïîëíÿåìûõ
ñòîðîííèìè íàó÷íûìè
îðãàíèçàöèÿìè,
ìàêåòîâ è îïûòíûõ
îáðàçöîâ, ïîëó÷åííûõ
ñî ñòîðîíû, åñëè
çàòðàòû ïî èõ
èçãîòîâëåíèþ
âêëþ÷àþòñÿ â
ñòîèìîñòü òåìû,
à òàêæå ðàáîò
è óñëóã, âûïîëíåííûõ
ïðåäïðèÿòèÿìè.
 äàííîé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêîé
ðàáîòå íå áûëè
ïðåäóñìîòðåíû
ðàñõîäû íà îïëàòó
ðàáîò, âûïîëíåííûõ
äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè
è ïðåäïðèÿòèÿìè.
5.6.8 Îïðåäåëåíèå
íàêëàäíûõ ðàñõîäîâ
Ïî ñòàòüå "Íàêëàäíûå
ðàñõîäû" ïðåäóñìàòðèâàþòñÿ
ðàñõîäû, ñâÿçàííûå
ñ ïðèîáðåòåíèåì
è ïîäãîòîâêîé
ìàòåðèàëîâ ñïåöèàëüíîé
íàó÷íî-òåõíè÷åñêîé,
â òîì ÷èñëå ïàòåíòíîé
èíôîðìàöèè, ïðåäíàçíà÷åííîé
äëÿ ïðîâåðêè ïàòåíòíîé
÷èñòîòû è ñîîòâåòñòâèÿ
óðîâíþ ìèðîâûõ
ñòàíäàðòîâ; ðàñõîäû
ïî îïëàòå íàó÷íûõ
êîíñóëüòàöèé,
àíàëèçîâ è ýêñïåðòèç;
ïðåìèè çà ðàáîòû
ïî òåìå, âûïëà÷èâàåìûå
â ñîîòâåòñòâèè
ñ ðàñïîðÿæåíèÿìè
ïðàâèòåëüñòâà;
ðàñõîäû íà ñîäåðæàíèå
àïïàðàòà óïðàâëåíèÿ,
õîçÿéñòâåííûå
ðàñõîäû. Èç ïðàêòèêè
ðàáîòû ïðåäïðèÿòèé
àâòîìîáèëåñòðîåíèÿ
íàêëàäíûå ðàñõîäû
ìîãóò áûòü îïðåäåëåíû
â ðàçìåðå 100% îò ñóììû
çàòðàò íà èññëåäîâàíèå.
5.6.9 Ñîñòàâëåíèå
ñìåòû çàòðàò
íà âûïîëíåíèå
ÍÈÐ
Ñìåòà çàòðàò
íà âûïîëíåíèå
ÍÈÐ ïðèâåäåíà
â òàáëèöå 5.6.9.1. Çàòðàòû
íà ìàòåðèàëû
ïðèâåäåíû â èòîãå
ãðàôû 6 òàáëèöû
5.6.2.1. Çàòðàòû íà çàðàáîòíóþ
ïëàòó îïðåäåëåíû
â òàáëèöå 5.6.3.1. Çàòðàòû
íà ýíåðãîíîñèòåëè
ïðèâåäåíû â èòîãå
ãðàôû 9 òàáëèöû
5.6.4.1. Ðàñõîäû íà ñîäåðæàíèå
è ýêñïëóàòàöèþ
îáîðóäîâàíèÿ
îïðåäåëåíû â èòîãå
ãðàôû 3 òàáëèöû
5.6.5.1.
Òàáëèöà
5.6.9.1
Ñìåòà çàòðàò
íà ÍÈÐ
Íàèìåíîâàíèå
ñòàòåé çàòðàò
|
Ñóììà, ðóá.
|
Ñòðóêòóðà
çàòðàò,%
|
1
|
2
|
3
|
Çàòðàòû íà
ìàòåðèàëû
|
6 466
|
1,08
|
Çàòðàòû íà
ýíåðãîíîñèòåëè
|
8 601
|
1,44
|
Çàòðàòû íà
îñíîâíóþ çàðàáîòíóþ
ïëàòó
|
39 375
|
6,58
|
Äîïîëíèòåëüíàÿ
çàðàáîòíàÿ ïëàòà
|
7 900
|
1,31
|
Îò÷èñëåíèÿ
â ñîöèàëüíûå
ôîíäû
|
14 182
|
2,37
|
Ðàñõîäû íà
êîìàíäèðîâêè
|
0
|
0
|
Ðàñõîäû íà
ñîäåðæàíèå è
ýêñïëóàòàöèþ
îáîðóäîâàíèÿ
|
222 803
|
37,22
|
Îïëàòà ðàáîò,
âûïîëíåííûõ
äðóãèìè îðãàíèçàöèÿìè
è ïðåäïðèÿòèÿìè
|
0
|
0
|
Íàêëàäíûå
ðàñõîäû
|
299 327
|
50
|
Èòîãî:
|
598 654
|
100,00
|
5.7
Ìàðêåòèíãîâûå
èññëåäîâàíèÿ
. Îáðàòèòüñÿ
ê ïîñðåäíè÷åñêîé
ôèðìå, êîòîðàÿ
çàíèìàåòñÿ ñêóïêîé
è ïðîäàæåé íàó÷íûõ
ðàçðàáîòîê. Ïðåèìóùåñòâîì
ýòîãî âàðèàíòà
ÿâëÿåòñÿ ïðîñòîòà,
íåäîñòàòêîì
- îòñóòñòâèå
ìàêñèìàëüíîé
âûãîäû.
. Ñàìîñòîÿòåëüíûé
âûõîä íà ðûíîê.
.1 Èçó÷åíèå
ðûíêà (îáðàòèòüñÿ
ê ñðåäñòâàì ìàññîâîé
èíôîðìàöèè: ãàçåòàì,
íàó÷íûì æóðíàëàì,
ñáîðíèêàì òåõíè÷åñêîé
ëèòåðàòóðû).
.2 Âûáîð ñåãìåíòà
ðûíêà (òîò ñåêòîð
ðûíêà, ãäå âîçìîæíî
èñïîëüçîâàíèå
ýòîé ðàçðàáîòêè;
ïðîâåðèòü, åñòü
ëè àíàëîãè÷íûå
ðàçðàáîòêè, çàïàòåíòîâàíû
ëè îíè).
.3 Îáðàùåíèå
ê öåëåâîé àóäèòîðèè.
.3.1 Íåïîñðåäñòâåííîå
îáðàùåíèå (ðûíîê
ïîêóïàòåëÿ). Äåðæàòåëü
ðàçðàáîòêè îáðàùàåòñÿ
ê âîçìîæíûì ïîêóïàòåëÿì
íàïðÿìóþ. Ïðåèìóùåñòâîì
òàêîãî âàðèàíòà
ÿâëÿåòñÿ âûñîêàÿ
ñêîðîñòü ðåàëèçàöèè,
îòñóòñòâèå äîïîëíèòåëüíûõ
çàòðàò, íåäîñòàòîê
çàêëþ÷àåòñÿ
â îòñóòñòâèè
ìàêñèìàëüíîé
âûãîäû (ïîêóïàòåëþ
ïðåäëàãàåòñÿ
òîâàð, ïîýòîìó
îí ñòàðàåòñÿ
ñíèçèòü öåíó).
. Êîñâåííîå
îáðàùåíèå (ðûíîê
ïðîäàâöà). Äåðæàòåëü
ðàçðàáîòêè ïîäãîòàâëèâàåò
öåëåâóþ àóäèòîðèþ
(âûñòóïëåíèå
â ñðåäñòâàõ ìàññîâîé
èíôîðìàöèè - ñòàòüè
â íàó÷íûõ æóðíàëàõ,
îïèñûâàþùèå
ðàçðàáîòêó è
å¸ ïðåèìóùåñòâà
ïåðåä ñóùåñòâóþùèìè
àíàëîãàìè, íàïðèìåð:
æóðíàë «Ìèð ìåòàëëà»,
æóðíàë «Íàóêà
è æèçíü», æóðíàë
«Èíæåíåð»). Ïî ñðàâíåíèþ
ñ ïðÿìûì îáðàùåíèåì
ýòîò ñïîñîá ïðèíîñèò
áîëüøóþ ïðèáûëü,
íî òðåáóåò ìíîãî
âðåìåíè è äîïîëíèòåëüíûõ
çàòðàò.
4. Êðîìå âûøåïåðå÷èñëåííûõ
ñïîñîáîâ ìîæíî
ïðåäëîæèòü ñâîè
èäåè êàêîìó-ëèáî
ïðåäïðèÿòèþ, çàíèìàþùåìóñÿ
ïðîèçâîäñòâîì
òåõíè÷åñêîé
ïðîäóêöèè (ìàøèíîñòðîåíèå,
ïðåäïðèÿòèÿ îáîðîííî-ïðîìûøëåííîãî
êîìïëåêñà, àâèàñòðîåíèÿ).
Ïðåèìóùåñòâîì
ýòîãî âàðèàíòà
ÿâëÿåòñÿ òî, ÷òî
ìàëûå ïðåäïðèÿòèÿ
îáëàäàþò íåáîëüøèì
îáú¸ìîì âûïóñêà
è îíè áóäóò ðàäû
âûéòè íà ðûíîê
ñ íîâîé èäååé.
5.8 Òåõíèêî-ýêîíîìè÷åñêîå
îáîñíîâàíèå
ÍÈÐ
 ðåçóëüòàòå
ïðîâåä¸ííûõ ÍÈÐ
ñîçäàíà ïðîåêòíàÿ
è ðàáî÷àÿ äîêóìåíòàöèÿ,
à òàêæå äàííûå
äëÿ ñîçäàíèÿ îïûòíûõ
îáðàçöîâ âûñîêîêà÷åñòâåííîé
êåðàìèêè.
Êîìïëåêñ
ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ
ïîçâîëÿåò ñäåëàòü
âûâîä î öåëåñîîáðàçíîñòè
ðàçðàáîòàííîé
òåõíîëîãèè óòèëèçàöèè
ñòðóæêè ñèëóìèíà
ñ äàëüíåéøèì
ïîëó÷åíèåì âîñîêîêà÷åñòâåííîé
êåðàìèêè.
. Èñïîëüçîâàíèå
ìåòîäîâ ñåòåâîãî
ïëàíèðîâàíèÿ
è óïðàâëåíèÿ ïîçâîëèëî
ñîêðàòèòü ñðîêè
ïðîâåäåíèÿ ÍÈÐ
ñ 85 äíåé äî 59 è âûÿâèòü
ðåçåðâû âðåìåíè
íà îòäåëüíûõ
ó÷àñòêàõ.
. Ñîñòàâëåíà
ñìåòà çàòðàò
íà ïðîâåäåíèå
ÍÈÐ, ñóììà êîòîðîé
598 654 ðóáëåé.
3. Òàê êàê ðàáîòà
ïðîâîäèëàñü â
ëàáîðàòîðíûõ
óñëîâèÿõ, ïîäñ÷èòàòü
ýêîíîìè÷åñêèé
ýôôåêò íå ïðåäñòàâëÿåòñÿ
âîçìîæíûì. Îäíàêî
ðåçóëüòàòû èññëåäîâàíèé
ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû
ïðè ðàçðàáîòêå
è ñîçäàíèè òåõíîëîãè÷åñêîãî
ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ
èçäåëèé èç âûñîêîêà÷åñòâåííîé
êåðàìèêè íà îñíîâå
ñèëóìèíà.
6. ÂÛÂÎÄÛ ÏÎ ÄÈÏËÎÌÍÎÉ
ÐÀÁÎÒÅ
. Íà îñíîâàíèè
àíàëèçà áèíàðíûõ
äèàãðàìì ñîñòîÿíèÿ
- Al2O3 - SiO2 ïîêàçàíî,
÷òî â ñïå÷åííîì
íà âîçäóõå ìàòåðèàëå,
èçãîòîâëåííîì
èç îñàäêà - ïðîäóêòà
õèìè÷åñêîãî
äèñïåðãèðîâàíèÿ
(î-ïõä) ñïëàâà
Al-Si (12% ìàññ) ïðè èçáûòî÷íîì
ñîäåðæàíèè â
íåì ùåëî÷íûõ
èîíîâ (Na+ è OH-), ìîãóò îáðàçîâûâàòüñÿ
àëþìèíàòû íàòðèÿ
(Na2O·6Al2O3 è Na2O·11Al2O3) è ñèëèêàòû
íàòðèÿ (Na2SiO3 è Na2Si2O5).
. Ïðåäëîæåíà è
îòðàáîòàíà ïîñëåäîâàòåëüíîñòü
òåõíîëîãè÷åñêèõ
îïåðàöèé, ïîçâîëÿþùèõ
ïîëó÷àòü ñïå÷åííóþ
êåðàìèêó èç î-ïõä
ñïëàâîâ Al-Si (12% ìàññ)
Ðàçðàáîòàííàÿ
òåõíîëîãèÿ îñíîâàíà
íà ïðèìåíåíèè
èçâåñòíûõ è îáùåïðèíÿòûõ,
êàê â êåðàìè÷åñêîé
òåõíîëîãèè, òàê
è â ïîðîøêîâîé
ìåòàëëóðãèè,
ïðîöåññîâ è îáîðóäîâàíèÿ.
. Îñîáåííîñòüþ
ïðîöåññà îòìûâêè
î-ïõä ñïëàâîâ
Al-Si (12% ìàññ) ïóòåì
äåêàíòàöèè ÿâëÿåòñÿ
ïîñòåïåííîå
ïîíèæåíèå ïîêàçàòåëÿ
ðÍ - ñðåäû ñ óâåëè÷åíèåì
êðàòíîñòè öèêëîâ
îòìûâêè (ñ 12,9 äî
10,3 - äëÿ î-ïõä ñïëàâà
Al-Si12% ìàññ)
Ìàêñèìàëüíàÿ
ñòåïåíü îòìûâêè
îñàäêà îïðåäåëÿåòñÿ
ìèíèìàëüíûì
çíà÷åíèåì åãî
ðÍ - ñðåäû, êîòîðîå
ñâÿçàíî ñî ñïîñîáíîñòüþ
åãî ÷àñòèö àäñîðáèðîâàòü
è óäåðæèâàòü
ùåëî÷íûå èîíû
- Na+ è OH-. Óñòàíîâëåíî,
÷òî óâåëè÷åíèå
äèñïåðñíîñòè
÷àñòèö îñàäêà
ïîâûøàåò åãî
àäñîðáèðóþùóþ
ñïîñîáíîñòü
ïî îòíîøåíèþ
ê ùåëî÷íûì èîíàì.
Ýêñïåðèìåíòàëüíî
óñòàíîâëåíî
ïðîÿâëåíèå êîàãóëÿöèè
÷àñòèö îñàäêîâ
â ïðîöåññå äåêàíòàöèè,
ñâÿçàííîé ñ óìåíüøåíèåì
êîíöåíòðàöèè
èîíîâ Na+ â äèôôóçíîì
ñëîå ìèöåëë, ïðèâîäÿùåé
ê íèâåëèðîâàíèþ
ýôôåêòà èõ ýëåêòðîñòàòè÷åñêîãî
îòòàëêèâàíèÿ.
. Ìåòîäîì ìîêðîãî
ñèòîâîãî àíàëèçà
óñòàíîâëåíî,
÷òî î-ïõä ñïëàâà
Al-Si (12% ìàññ) ñîñòîèò,
â îñíîâíîì (70% ìàññ),
èç äèñïåðñíûõ
÷àñòèö ìèêðîííîãî
è íàíîðàçìåðíîãî
äèàïàçîíà, ïðîõîäÿùèõ
÷åðåç ñèòî ñ ðàçìåðîì
ÿ÷ååê 50 ìêì - (äèñïåðñíàÿ
ôðàêöèÿ - <50 ìêì).
Çàôèêñèðîâàíî
òàêæå îáðàçîâàíèå
çåðíèñòûõ ôðàêöèé
(îò 63/50 ìêì äî > 1000 ìêì).
Êîëè÷åñòâåííîå
ñîîòíîøåíèå
îáðàçóþùèõñÿ
äèñïåðñíîé è
çåðíèñòîé ôðàêöèé
â îñàäêå îïðåäåëÿåòñÿ
äîìèíèðîâàíèåì
îïðåäåëåííîãî
ïðîöåññà, ïðîòåêàþùåãî
ïðè õèìè÷åñêîì
äèñïåðãèðîâàíèè:
çåðíîãðàíè÷íîé
ùåëî÷íîé êîððîçèè
ñïëàâà, ëèáî âçàèìîäåéñòâèÿ
ðàñòâîðà ùåëî÷è
ñ ïîâåðõíîñòüþ
çåðåí ñïëàâà
(ïåðâûé îïðåäåëÿåò
îáðàçîâàíèå
çåðíèñòûõ ôðàêöèé,
âòîðîé - äèñïåðñíîé
ôðàêöèè).
. Óñòàíîâëåíî,
÷òî óâåëè÷åíèå
ñòåïåíè îòìûâêè
îñàäêà (ïðè ñíèæåíèè
ðÍ ñðåäû îò 12,9 äî
10,3) - ïõä ñïëàâà Al-Si
(12% ìàññ), ïðèâîäèò
ê ïîâûøåíèþ ïëîòíîñòè
(îò 1,67 äî 2,92 ã/ñì3)
è ìåõàíè÷åñêèõ
ñâîéñòâ ñïå÷åííîãî
ìàòåðèàëà (ïðî÷íîñòè
ïðè èçãèáå - îò
5 äî 125 ÌÏà, ïàðàìåòðà
òðåùèíîñòîéêîñòè
- îò 0,2 äî 3,0 ÌÏà· ì1/2,
ïðî÷íîñòè ïðè
óäàðíîì èçãèáå
- îò 1·103 äî 2,5·103 Äæ/ì2).
Ýòî ñâÿçàíî ñ
áîëåå ïëîòíîé
óêëàäêîé çåðåí
α-Al2O3 âñëåäñòâèå
îáðàçîâàíèÿ
äèñêðåòíûõ ïðîñëîåê
íåôåëèíà ìåæäó
íèìè è èõ äèôôóçèîííîãî
ñðàùèâàíèÿ ïî
ìåæçåðåííûì
êîíòàêòàì ïðè
ñïåêàíèè.
Îñîáåííîñòüþ
åãî ñòðóêòóðû
ÿâëÿåòñÿ íàëè÷èå
çíà÷èòåëüíîãî
ïîðîâîãî ïðîñòðàíñòâà,
îáðàçîâàííîãî
ñèñòåìîé ñîîáùàþùèõñÿ
ïîð è êàíàëîâ
ìèêðîííîãî ñå÷åíèÿ,
îáðàçîâàííûõ
â ðåçóëüòàòå
ãàçîâûäåëåíèÿ
ïðè ñïåêàíèè
îáðàçöîâ âñëåäñòâèå
èñïàðåíèÿ îêñèäíûõ
êîìïîíåíòîâ
øèõòû.
. Ïðîâîäèìûå èññëåäîâàíèÿ
íå íåñóò îïàñíîñòè
ïîðàæåíèÿ ýëåêòðè÷åñêèì
òîêîì, äëÿ îáåñïå÷åíèÿ
ýëåêòðîáåçîïàñíîñòè
ïðèìåíÿåòñÿ çàùèòíîå
çàçåìëåíèå.
ÑÏÈÑÎÊ ËÈÒÅÐÀÒÓÐÛ
1. Àíöèôåðîâà
È.Â., Êóëüìåòüåâà
Â.Á., Ïîðîçîâà Ñ.Å.,
Ðÿïîñîâ È.Â. Ìåõàíè÷åñêàÿ
àêòèâàöèÿ óëüòðàäèñïåðñíûõ
ïîðîøêîâ îêñèäà
àëþìèíèÿ è ñâîéñòâà
êîðóíäîâîé êåðàìèêè.
// Îãíåóïîðû è òåõíè÷åñêàÿ
êåðàìèêà. - 2008. ¹1.-Ñ.
29-32.
2. Áóÿêîâà
Ñ.Ï., Êóëüêîâ Ñ.Í.
Ôîðìèðîâàíèå
ñòðóêòóðû ïîðèñòîé
êåðàìèêè, ñïå÷åííîé
èç íàíîêðèñòàëëè÷åñêèõ
ïîðîøêîâ // Îãíåóïîðû
è òåõíè÷åñêàÿ
êåðàìèêà. - 2005. ¹11. -
Ñ. 6-11.
. Ëóêèí
Å.Ñ., Ìàêàðîâ H.A., Êîçëîâ
À.È. è äð. Îêñèäíàÿ
êåðàìèêà íîâîãî
ïîêîëåíèÿ è îáëàñòè
åå ïðèìåíåíèÿ
// Ñòåêëî è êåðàìèêà.
- 2008. - ¹10.- Ñ. 27-31.
. Áàêóíîâ
B.C., Ëóêèí Å.Ñ. Îñîáåííîñòè
òåõíîëîãèè âûñîêîïëîòíîé
òåõíè÷åñêîé
êåðàìèêè. Õèìè÷åñêèå
ìåòîäû ïîëó÷åíèÿ
èñõîäíûõ ïîðîøêîâ
// Ñòåêëî è êåðàìèêà.
- 2008. ¹2. - Ñ. 3-7.
. Áàêóíîâ
B.C. Îêñèäíàÿ êåðàìèêà:
Ñïåêàíèå è ïîëçó÷åñòü
// Ìèíèñòåðñòâî
îáðàçîâàíèÿ
è íàóêè ÐÔ, - Ì.: ÐÕÒÓ
èì. Ä.È. Ìåíäåëååâà,
2007.- 584 ñ.
. Âàëèåâ
P.3., Àëåêñàíäðîâ
È.Â. Íàíîñòðóêòóðíûå
ìàòåðèàëû, ïîëó÷åííûå
èíòåíñèâíîé
ïëàñòè÷åñêîé
äåôîðìàöèåé.
- Ì: Ëîãîñ, 2000. - 272ñ.
. Ãåãóçèí
ß.Å., Ìàêàðîâñêèé
H.A., Áîãäàíîâ Â. Â.
Îá îñîáåííîñòÿõ
ìåõàíèçìà ñïåêàíèÿ
ïðåññîâîê èç
óëüòðàäèñïåðñíûõ
ïîðîøêîâ // Ïîðîøêîâàÿ
ìåòàëëóðãèÿ.
- 1984. ¹ 6. - Ñ. 39-44.
. Ãðèãîðüåâ
M.B., Êóëüêîâ C.H. Îñîáåííîñòè
ñèíòåçà êåðàìèêè
íà îñíîâå ïîðîøêîâ
À1203 ðàçëè÷íîé
äèñïåðñíîñòè
// Ïåðñïåêòèâíûå
ìàòåðèàëû - 2010. ¹6.
9. Gleiter
Í. Materials with ultrafine
microstructures: retrospectives and perspectives // Nanostruct. mater.. - 1992.
- V.l. - P.l - 19.
10. Àíäðèåâñêèé
Ð.À. Ïîëó÷åíèå
è ñâîéñòâà íàíîêðèñòàëëè÷åñêèõ
è òóãîïëàâêèõ
ñîåäèíåíèé // Óñïåõè
õèìèè. - 1994. - ¹ 5. - Ñ.431 -
448.
. Ãåãóçèí
ß.Å. Ôèçèêà ñïåêàíèÿ
// M: Íàóêà, 1984. - 312 ñ.
. Èâàíîâ
Â.Â., Ïàðàíèí Ñ.Í.,
Âèõðåâ À.Í., À.À.Íîçäðèí
À.À. Ýôôåêòèâíîñòü
äèíàìè÷åñêîãî
ìåòîäà óïëîòíåíèÿ
íàíîðàçìåðíûõ
ïîðîøêîâ // Ìàòåðèàëîâåäåíèå.
- 1997. - ¹ 5. - Ñ. 49 - 55.
. Èâàíîâ
Â.Â., Õðóñòîâ Â.Ð.
Ñèíòåç êåðàìèêè
èç íàíîðàçìåðíîãî
ïîðîøêà AI2O3, ñïðåññîâàííîãî
ìàãíèòíî-èìïóëüñíûì
ñïîñîáîì // Íåîðãàíè÷åñêèå
ìàòåðèàëû. - 1998.- Ò.
34. - ¹ 4. - Ð. 495-499.
. Èâàíîâ
Â.Â., Õðóñòîâ Â.Ð.
Èññëåäîâàíèå
êèíåòèêè ñïåêàíèÿ
íàíîêåðàìèêè
à- À1203 // Ôèçèêà
è õèìèÿ îáðàáîòêè
ìàòåðèàëîâ. -
1996. - ¹ 4. - Ñ. 96 - 99.
. Ñïèâàê
È.È., Ðûñöîâ B.H. Èññëåäîâàíèå
êèíåòèêè ïîëèìîðôíîãî
ïðåâðàùåíèÿ è
åãî âëèÿíèÿ íà
ìåõàíèçì ñïåêàíèÿ
îêñèäà àëþìèíèÿ
// Èçâåñòèÿ ÀÍ
ÑÑÑÐ: Íåîðãàí.
Ìàòåðèàëû. - 1982.-Ò.
18.-¹7.-Ñ. 1166-1171.
. Ëóêèí
Å.Ñ. ñîâðåìåííàÿ
âûñîêîïëîòíàÿ
îêñèäíàÿ êåðàìèêà
ñ ðåãóëèðóåìîé
ìèêðîñòðóêòóðîé.
×àñòü 1. Âëèÿíèå
àãðåãàöèè ïîðîøêîâ
íà ñïåêàíèå è
ìèêðîñòðóêòóðó
êåðàìèêè.// Îãíåóïîðû
è òåõíè÷åñêàÿ
êåðàìèêà. 1996¹1.Ñ.5-13.
. Íîâàÿ
êåðàìèêà / Ïîä.
ðåä. Ï.Ï. Áóäíèêîâà.
- Ì.: Èçä. ëèò. ïî ñãð.-âó,
1969.-310 ñ.
. Îäçàêè
E. Òåõíîëîãèè ïîëó÷åíèÿ
ïîðîøêîâ, ïðåäíàçíà÷åííûõ
äëÿ èçãîòîâëåíèÿ
êåðàìè÷åñêèõ
ìàòåðèàëîâ // Êîãå
äçàéðå 1983. Ò.31, ¹.12. ñ.21-28.
. Ðåç÷èêîâ
Å.À, Þ.Ë. Òêà÷åíêî,
À.Â. Ðÿçàíöåâà
Áåçîïàñíîñòü
æèçíåäåÿòåëüíîñòè
- Ì.: ÌÃÈÓ, 2012. -401 ñ.
. Óìàíñêèé
ß.Î., Þ.À. Ñêàêîâ,
À.Í. Èâàíîâ è äð.
Êðèñòàëëîãðàôèÿ,
ðåíòãåíîãðàôèÿ
è ýëåêòðîííàÿ
ìèêðîñêîïèÿ
// Ì.: Ìåòàëëóðãèÿ.
- 1982. - Ñ. 632.
. Óøàêîâ
Â.À., Ìîðîç Ý.Ì. Ðåíòãåíîãðàôè÷åñêîå
èññëåäîâàíèå
îêñèäîâ àëþìèíèÿ
// Êèíåòèêà è êàòàëèç.
- 1985. Ò. 26. ¹4. - Ñ. 963-967.
Ðàçìåùåíî
íà Allbest.ru
Похожие работы на - Исследование влияния концентрации щелочи на структуру диспергированных порошков и свойства керамических материалов, спеченных из них
|