№
п/п
|
Наименование
продукта
|
Конц.,%
|
Масса,
кг
|
Плотность,
кг/м³
|
Объем
м³
|
|
|
|
100
%
|
техн.
|
|
|
1
2 3 4
|
Загружено:
Фенил-пери-кислота Едкий натр Вода артезианская Конденсат
|
95,0
44,0
|
46,45
9,05 620,89 44,35
|
48,90
20,56
|
980
1449 1000 1000
|
0,09
0,02 1,07 0,08
|
В аппарат из водопроводной линии по мерной рейке
загружают 1067,93 л. воды. Включают мешалку и вручную, из мешков загружают
84,11 кг технической массы (157,1 кг в расчете на 100%-ю массу) фенил-пери
кислоты.
Реакционную массу размешивают в течении 30 мин и
затем из мерника загружают самотеком в аппарат 24 л (30,6 кг в расчете на
100%-ю массу) раствора едкого натра с массовой долей 44%.
Затем реакционную массу нагревают до t=40-45
оC и размешивают в
течении 30 мин до полного растворения фенил-перикислоты.
Показатель активности водородных ионов
реакционной массы должен быть 10,3-10,5 ед. рН.
Затем раствор натриевой соли фенил-пери кислоты
самотеком подают в аппарат на стадию сочетания.
Аппарат промывают 100,0 л воды из водопроводной
линии, промывные воды присоединяют к основному раствору.
Внешний вид раствора натриевой соли фенил-пери
кислоты - раствор черного цвета. Выход по стадии 99%.
.3 Материальные расчеты
Краткий материальный баланс по основному
продукту в производстве красителя органического Кислотного синего 2К мощностью
50 т/год 100% продукта. Материальный расчет выполнен на суточную
производительность.
Количество дней работы оборудования в году:
- 12 - 24 = 329 дней
где 12 - количество праздничных дней, 24 -
планово-предупредительный ремонт.
Выходы по стадиям: Диазотирование мононатриевой
соли Аш-кислоты: выход 97%; получение красителя органического Кислотного синего
2К (сочетание диазотированной Аш-кислоты с натриевой солью фенил-пери кислоты):
выход 95%; фильтрация красителя органического Кислотного синего 2К: выход 97%;
сушка: выход 98%; размол: выход 98%.
Общий выход по производству:
0,97*0,95*0,97*0,98*0,98= 0,8585 (85,85 %)
Суточная мощность производства красителя
Gсут = = 151,98
кг/сут
Количество 100 %-ой Аш-кислоты,
необходимого для обеспечения заданной производительности с учетом общего выхода
OH NH2 OH N =N NH
SO3Na
à
НО3S SO3Na
SO3Na SO3Na
М
= 343,4 М
= 699,85
343,4
- 699,85∙0,8585
Х
- 151,98 Х = 343,4∙151,98/699,85∙0,8585 = 86,86 кг
Расчет по стадиям
. Диазотирование мононатриевой соли Аш-кислоты:
1. Диазотирование мононатриевой соли Аш-кислоты:
OH
NH2 OH N≡NCl
+ NaNO2 + 2HCl à
+ NaCl + 2H2O
SO3H
SO3Na SO3H SO3Na
М = 343,4 М
= 390,9
Количество образовавшегося диазосоединения:
,4 - 390,9*0,97
86,86 - Х Х = 86,86*390,9*0,97/343,4 = 95,91 кг
. Получение красителя органического Кислотного
синего 2К:
OH N≡NCl
+
NH + 2NaOH à
SO3Na
SO3H
SO3Na
М
= 390,9
OH N=N NH
+ NaCl + 2H2O
à SO3Na
SO3Na
SO3Na
М = 699,85
Количество образовавшегося красителя
,9 - 699,85*0,95
,91 - Х
Х =95,91 ∙699,85∙0,95/390,9 = 163,13
кг
. Фильтрация:
,13*0,97 = 158,24 кг
. Сушка:
,24*0,98 = 155,08
. Размол:
,08*0,98 = 151,98
Полный материальный баланс.
Целью материальных расчетов является определение
расходов сырья, материалов, вспомогательных веществ, количеств и объемов
реакционных масс, отходов, сточных вод, отходящих газов по всем стадиям
производства.
Материальный расчет производства Красителя
органического кислотного синего 2К мощностью 50 т/год 100 %-го продукта.
. Стадия диазотирования мононатриевой соли
аш-кислоты. Материальный расчет выполнен на суточную производительность.
а) Количество загружаемых компонентов
. Аш-кислота.
,86/0,90 = 96,51 кг
где 86,86 - необходимое количество
%-ой Аш-кислоты (из краткого материального
баланса); 0,90 (90 %) - массовая доля Аш-кислоты в техническом продукте.
Количество воды
,51 - 86,86 = 9,65 кг
. Соляная кислота:
По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-ой
Аш-кислоты загружают 45,6 кг 100 %-й соляной кислоты.
,7 - 45,6
,86 - Х Х =86,86 ∙45,6/170,7 = 23,20 кг
Количество технической соляной кислоты
,20/0,275 = 84,36 кг
Количество воды
,36 - 23,20 = 61,16 кг
По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-ой
Аш-кислоты загружают 35,2 кг 100 %-го нитрита натрия.
,7 - 35,2
,86 - Х Х =86,86 ∙35,2/170,7 = 17,91 кг
Количество технического нитрита натрия
17,91/0,40 = 44,78 кг
Количество воды
,78 - 17,91 = 26,87 кг
По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-ой
Аш-кислоты загружают 1,0 кг 100 %-ой сульфаминовой кислоты.
,7 - 1,0
,86 - Х Х =86,86 ∙1,0/170,7 = 292,85 кг
Количество технической сульфаминовой кислоты
,51/0,83 = 0,61 кг
Количество воды
,61 - 0,51 = 0,1 кг
По регламентным данным на 170,7 кг 100 %-й
Аш-кислоты загружают 3000 кг артезианской воды.
,7 - 3000
,86 - Х Х = 86,86 ∙3000/170,7 = 1526,54 кг
б) Расчет состава реакционной массы
Реакция I.
OH NH2
OH N
≡
NCl
+ NaNO2 + 2HCl à
+ NaCl + 2H2O
69,06
2*36,46 58,44
*18,02
SO3H
SO3Na SO3H SO3Na
М =
343,4 М = 390,9
Количество прореагировавшего нитрита натрия.
,4 - 69,06
,86 - Х Х = 86,86∙69,06/343,4 = 17,47 кг
Остаток нитрита натрия: 17,91 - 17,47 = 0,44 кг
Количество прореагировавшей соляной кислоты.
,4 - 2*36,46
,86 - Х Х =86,86 ∙2*36,46/343,4 = 18,44 кг
Остаток соляной кислоты: 23,20 - 18,44 = 4,76 кг
Количество образовавшегося диазосоединения.
,4 - 390,9
,86 - Х Х = 86,86∙390,9/343,4 = 98,87 кг
Осмоление: 98,87*0,97 = 95,91 кг; 98,87 - 95,91
= 2,96 кг
Количество образовавшейся поваренной соли.
343,4 - 58,44
,86 - Х Х = 86,86∙58,44/343,4 = 14,78 кг
Количество образовавшейся воды.
,4 - 2*18,02
,86 - Х Х = 86,86∙2*18,02/343,4 = 9,12
Реакция II.
SO3H = HNO2 à
H2SO4 + H2O + N2
97,11 47,02 98,09 18,02 28,02
Количество прореагировавшей азотной кислоты.
,11 - 47,02
,51 - Х Х = 0,51∙47,02/97,11 = 0,25 кг
Количество образовавшейся серной кислоты.
,11 - 98,02
,51 - Х Х = 0,51∙98,02/97,11 = 0,52 кг
Количество образовавшейся воды.
,11 - 18,02
,51 - Х Х = 18,02∙0,51/97,11 = 0,09 кг
Количество образовавшегося азота.
97,11 - 28,02
,51 - Х Х = 0,51∙28,02/97,11 = 0,15 кг
Реакция III.
NaNO2 + HCl
à HNO2
+ NaCl
,06 36,46 47,02 58,44
Количество прореагировавшей соляной кислоты.
,06 - 36,46
,44 - Х Х = 0,44∙36,46/69,06 = 0,23 кг
Остаток соляной кислоты: 4,76 - 0,23 = 4,53
Количество образовавшейся азотной кислоты.
,06 - 47,02
,44 - Х Х = 0,44∙47,02/69,06 = 0,3 кг
Остаток азотной кислоты: 0,3 - 0,25 = 0,05 кг
Количество образовавшейся поваренной соли.
,06 - 58,44
,44 - Х Х = 0,44∙58,44/69,06 = 0,37 кг
Материальный расчет производства красителя
органического Кислотного синего 2К мощностью 50 т/год 100 %-го продукта.
. Стадия приготовления натриевой соли фенил-пери
кислоты.
Материальный расчет выполнен на суточную
производительность.
а) Количество загружаемых компонентов.
1. Количество фенил-пери кислоты.
По регламентным данным на 188,6 кг
диазосоединения загружают 157,1 кг 100%-й фенил-пери кислоты.
,6 - 157,1
,91 - Х Х = 95,91∙157,1/188,6 = 79,89 кг
Количество технической пери кислоты 79,89/0,9498
= 84,11 кг
В том числе 79,89 - необходимое количество
100%-ой фенил-пери кислоты в техническом продукте, 0,9498 - массовая доля
фенил-пери кислоты в техническом продукте.
Количество воды и примесей: 84,11 - 79,89 = 4,22
кг
По регламентным данным на 188,6 кг
диазосоединения загружают 30,6 кг едкого натра 100%-го.
,6 - 30,6
,91 - Х Х = 95,91∙30,6/188,6 = 15,56 кг
Количество технического едкого натра 15,56/0,44
= 35,36 кг
В том числе 15,56 - необходимое количество
100%-го гидроксида натрия в техническом продукте, 0,44 - массовая доля
гидроксида натрия в техническом продукте.
Количество воды и примесей: 35,36 - 15,56 = 19,8
кг
По регламентным данным на 188,6 кг
диазосоединения загружают 2100 кг воды.
,6 - 2100
,91 - Х Х = 95,91∙2100/188,6 = 1061,93 кг
По регламентным данным на 188,6 кг
диазосоединения загружают 150 кг конденсата.
,6 - 150
,91 - Х Х = 95,91∙150/188,6 = 76,28
Получено
NH +
NaOH à
NH
+ H2O
SO3H
40 SO3Na
18,02
301,45
323,43
Количество прореагировавшего едкого натра.
,45 - 40
,89 - Х Х = 79,89∙40/301,45 = 10,60 кг
Остаток едкого натра: 15,56 - 10,6 = 4,96 кг
Количество образовавшейся натриевой соли.
,45 - 323,43∙0,99
,89 - Х Х = 79,89∙323,43∙0,99/301,45
= 84,86 кг
,45 - 323,43
,8 - Х Х = 79,89∙323,43/301,45 = 85,72 кг
Потери: 85,72 - 84,86 = 0,86 кг
Количество образовавшейся воды.
,45 - 18,02
,89 - Х Х = 79,89∙18,02/301,45 = 4,77 кг
Общее количество воды:
,22 + 19,8 + 1067,93 + 76,28 + 4,77 = 1173,0 кг
Результаты материального расчета стадии
приготовления натриевой соли фенил-пери кислоты представлены в таблице 2.3.2
Таблица 2.3.2 Материальный баланс стадии
приготовления натриевой соли фенил-пери кислоты
№
п/п
|
Наименование
продукта
|
Мол.
масса
|
Конц.
%
|
Масса,
кг
|
Плотность,
кг/м³
|
Объемм³
|
техн.
|
|
|
1
2 3 4
|
Загружено:
Фенил пери-кислота а) фенил пери-кислота б) вода Раствор едкого натра
а)гидроксид натрия б) вода Вода артезианская Конденсат
|
299,35
40,4 18,02 18,02
|
95
44
|
79,89
4,22 15,56 19,8 1067,93 76,28
|
84,11
35,36
|
980
1449 1000 1000
|
0,09
0,02 1,07 0,08
|
|
ИТОГО:
|
|
|
1263,68
|
|
|
1,26
|
1
2
|
Получено:
Раствор натриевой солифенил пери-кислоты а) натриевая соль фенил пери-кислоты
б) едкий натр в) вода, конденсат Потери в т.ч. фенил пери-кислоты
|
21,35 40,0 18,02
|
|
84,86 4,96 1173,0
|
1262,82
0,86
|
908
|
1,39
|
|
ИТОГО:
|
|
|
1263,68
|
|
|
1,39
|
2.4 Нормы технологического режима
Таблица 2.4.1 Нормы технологического режима
№
п/п
|
Наименование
операции
|
Продолжительность,
|
Масса,
кг
|
Температура,
ºС
|
Давление,
атм
|
|
|
|
ч
|
мин
|
|
|
|
|
1.
Стадия диазотирования мононатриевой соли аш-кислоты.
|
|
1
|
Осмотр
аппарата ( № 10)
|
0
|
05
|
|
|
|
|
2
|
Загрузка
воды и включение мешалки
|
0
|
20
|
1526,54
|
|
|
|
3
|
Загрузка
аш-кислоты
|
0
|
20
|
96,51
|
|
|
|
4
|
Размешивание
|
0
|
30
|
|
15-20
|
|
|
5
|
Загрузка
соляной кислоты
|
0
|
10
|
84,36
|
|
|
|
6
|
Размешивание
|
0
|
30
|
|
|
|
|
7
|
Охл.
реакц. массы
|
1
|
30
|
|
12-15
|
|
|
8
|
Отключение
аппарата от вытяжных систем и подключение к системе улавливания
|
0
|
10
|
|
|
|
|
9
|
Загрузка
нитрита натрия
|
0
|
40
|
44,78
|
|
|
|
10
|
Выдержка
при размешивании
|
1
|
00
|
|
15-20
|
|
|
11
|
Отключение
аппарата от системы улавливания и подключение к вытяжной системе
|
0
|
10
|
|
|
|
|
12
|
Замер
объема реакционной массы и отбор пробы на анализ
|
0
|
20
|
|
|
|
|
13
|
Загрузка
сульфаминовой кислоты для снятия избытка нитрита натрия
|
0
|
05
|
0,61
|
|
|
|
14
|
Спуск
раствора диазосоединения на сочетание
|
|
|
|
|
|
|
15
|
Промывка
аппарата (№ 10) водой
|
0
|
5
|
|
|
|
|
|
Итого:
|
5
|
55
|
|
|
|
2.Стадия
приготовления раствора натриевой соли фенил пери-кислоты
|
|
1
|
Осмотр
аппарата
|
0
|
05
|
|
|
|
|
2
|
Загрузка
воды и включение мешалки
|
0
|
20
|
1067,93
|
|
|
|
3
|
Загрузка
фенил пери-кислоты
|
0
|
15
|
84,11
|
|
|
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
4
|
Размешивание
реакционной массы
|
0
|
30
|
|
|
|
|
5
|
Загрузка
едкого натра
|
0
|
10
|
35,36
|
|
|
|
6
|
Нагрев
реакционной массы
|
0
|
30
|
|
40-45
|
35
|
|
7
|
Размешивание
реакционной массы до полного растворения фенил пери-кислоты
|
0
|
30
|
|
|
|
|
8
|
Отбор
пробы и анализ
|
0
|
20
|
|
|
|
|
9
|
Спуск
раствора натриевой соли фенил пери-кислоты на сочетание
|
|
|
|
180
|
35
|
|
10
|
Промывка
аппарата
|
0
|
5
|
|
|
|
|
|
Итого:
|
2
|
45
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
.5 Технологические расчеты
Целью технологических расчетов является
определение числа единиц оборудования, объемов емкостного оборудования. На
основании расчетов подбирается стандартное оборудование, указываются основные
размеры и характеристики.
Рассчитаем необходимый объем аппарата
где Vс - объем
реакционной массы, перерабатываемой в течение суток;
φ - коэффициент заполнения
аппарата;
Z -
коэффициент запаса мощности аппарата, для реакторов общего назначения Z = (0,15);
τ - продолжительность
операции.
Vс = 1,72 м³, τ = 5,5 часа
, примем φ = 0,8, Z = 0,15.
Vа = 1,72∙(1+0,15)∙5,5/(24∙1∙0,8)
= 0,6 м³
Vап = 0,63 м³
Число операций, проводимых на данной
стадии в течение суток:
α = = 1,72/1 =
1,72
Число операций, которое можно
провести в аппарате в течение суток:
β = 24/τ = 24/5,5 =
4,36
Количество аппаратов n= α/β = 1,72/4,36
= 0,39 (количество аппаратов равно 1) [10]
Расчет объема мерника соляной
кислоты
Va =
Va = 0,07/1,72∙0,85
= 0,05 м3
Выбираем объем мерника 0,063 м3
Хранилище соляной кислоты
Vа =
где Кз - коэффициент запаса.
Коэффициент заполнения φ возьмем
равным 0,85.
Va = 0,07∙3/1∙0,85
= 0,25 м3
Выбираем объем хранилища 0,25 м3
Мерник нитрита натрия
Va = = 0,03/1,72∙0,85
= 0,02 м3
Выбираем объем мерника 0,025 м3
Хранилище нитрита натрия
Vа =
Vа = 0,03∙3/0,85
= 0,11 м3
Выбираем объем хранилища 0,25 м3
Аппарат для приготовления натриевой
соли:
Va = = 1,26/1,72∙0,85
= 0,86 м3; Va = 1 м3
Выбираем вертикальный аппарат из
нержавеющей стали, снабженный мешалкой и барботером.
Мерник едкого натра
Va = = 0,03/0,72∙0,85
= 0,02 м3
Выбираем объем мерника 0,025 м3
Хранилище едкого натра
Vа =
Vа = 0,03∙3/1∙0,85
= 0,11 м3
Выбираем объем хранилища 0,25 м3
Результаты технологического расчета
емкостного оборудования сведем в таблицу 2.6
Таблица 2.5.1 Основное оборудование
№
п/сх
|
Наименование
аппарата
|
Объем
в сутки Vc, м3
|
Продолж.
операц. τ, ч
|
Число
операций
β
|
Число
операций
α
|
Кол-во
ап-пара-тов n
|
Коэф.
заполнения
φ
|
Объем
аппарата Va, м3
|
10
|
Аппарат
для диазотирования
|
1,72
|
5,5
|
4,36
|
1,72
|
1
|
0,8
|
1
|
|
Аппарат
для приготовления натриевой соли
|
1,26
|
2,45
|
4,36
|
1,72
|
1
|
0,85
|
1
|
Таблица 2.5.2 Вспомогательное оборудование
№
п/сх
|
Наименование
аппарата
|
Объем
в сутки Vc, м3
|
Объем
на операциюм3
|
Коэф.
заполнения
φ
|
Число
единиц оборуд. n
|
Объем
аппарата Va, м3
|
Примечание
|
3
|
Мерник
соляной кислоты
|
0,07
|
|
0,85
|
1
|
0,063
|
|
1
|
Хранилище
соляной кислоты
|
0,07
|
|
0,85
|
1
|
0,25
|
Кз=3
|
9
|
Мерник
нитрита натрия
|
0,03
|
|
0,85
|
1
|
0,025
|
|
7
|
Хранилище
нитрита натрия
|
0,03
|
|
0,85
|
1
|
0,25
|
Кз=3
|
14
|
Мерник
едкого натра
|
0,03
|
|
0,85
|
1
|
0,025
|
|
12
|
Хранилище
едкого натра
|
0,03
|
|
0,85
|
1
|
0,25
|
Кз=3
|
.6 Теплотехнические расчеты
Целью теплотехнических расчетов является
проверка соответствия поверхностей теплообмена аппаратуры, выбранной на
основании технологических расчетов, заданным условиям теплообмена [10].
Общее уравнение теплового баланса можно
представить следующим образом
Q1+ Q2+
Q3 = Q4+
Q5+ Q6
где Q1
- теплосодержание реакционной массы в начале периода, кДж;
Q2 - тепло,
подводимое к реакционной массе теплоагентом, кДж;
Q3 - тепловой эффект
физико-химических процессов, протекающих в данном периоде, кДж;
Q4 - теплосодержание
реакционной массы в конце периода, кДж;
Q5 - тепло,
расходуемое на нагрев аппарата, кДж;
Q6 - теплопотери в
окружающую среду поверхностью аппарата, незакрытой рубашкой, кДж.
Стадия диазотирования.
На основании норм технологического режима строим
график зависимости температуры от времени.
t ̊C
20
15
I II
3 ч
1 ч
τ, ч
I период
I + Q2I + Q3I = Q4I+ Q5I+ Q6I
Теплосодержание реакционной массы в начале
периода:
Q1 = ∑ MнСнtн
где Mн
- масса компонентов или смеси , находящейся в аппарате в начале периода и
загружаемой в аппарат в течение данного периода, кг;
Сн - теплоемкость компонента или реакционной
массы при температуре tн,
кДж/кг град;
tн - температура
реакционной массы в начале периода или температура компонента, загружаемого в
течение данного периода, оС.
Сн (Н2О) = 4,19 кДж/кг град
Сн (HCl)
= 0,275∙3,2 + 0,725∙4,19 = 3,92 кДж/кг град
Сн (аш-кислоты) = (10∙7,53 + 8∙9,62
+ 22,59 + 7∙11,3 + 16,74) ∙4,19/343,4 = 3,3 кДж/кг град
Сн (раствора Аш-кислоты) = 0,9∙3,3 + 0,1∙4,19
= 3,39 кДж/кг град
Q1 = (56,11∙3,39
+ 49,05∙3,92 + 887,52∙4,19)∙20 = 82023,95 кДж
Q4 = (56,11∙3,39
+ 49,05∙3,92 + 887,52∙4,19) ∙15 = 61517,97 кДж
На охлаждение аппарата:
Q5 = ∑ MaCa
(taк - taн)
Где Ма - масса какой-либо части аппарата, кг;
Са - теплоемкость конструкционного материала,
кДж/ кг град;
taк и taн
конечная и начальная температуры частей аппарата, град.
tнхлад = -12˚С,
tкхлад = - 5 оС
Ма = 1600 кг
Мкр = 1600/3 = 533,33 кг
Мруб = 1600/6 = 266,67 кг
Мкорп = 1600 - 533,33 - 266,67 = 800 кг
tкрн = 20 оС tкрк
= 17 оС
tрубн = 20 оС tрубк
= (tt +
3) = -8,5 + 3 = -5,5 оС
tкорн = 20 оС tкорк
= (-8,5+17,5)/2 = 4,5 оС
Q5 = (533,33∙(17-20)+266,67∙(-5,5
- 20) +800∙(4,5 - 20) = - 20800,08 кДж
Потери тепла в окружающую среду
Q6 = αFτ∆t
Где α
- коэффициент теплоотдачи от нагретой поверхности аппарата (изоляции) к
воздуху, кВт/м2град;
∆t
- разность температур нагретой поверхности и воздуха, град;
F - поверхность
теплопотерь, м2;
τ -
продолжительность периода, с.
α = (8,4 + 0,06∙∆t)
∙10-3 = (8,4 + 0,06∙8) ∙10-3 = 0,01 кВт/м2град
∆t
= tвозд - tкр
= 25 - 17 = 8 ̊С
F = 2πRh1
+ 2πrh2 + πr2
F = 2∙3,14∙0,5∙0,31
+ 2∙3,14∙0,5∙0,66 + 3,14∙0,52 = 4,62 м2
τ = 3ч =
10800 сек
Q6 = 0,01∙4,62∙10800∙8
= 3991,68 кДж
Q2 = 3991,68 -
20800,08 + 61517,97 - 82023,95 = - 37314,38 кДж
Q2/τ
= - 37314,38/10800 = - 3,46 кДж/с
Расчет расхода хладоагента:
Gт =
Где Ск и Сн теплоемкость хладоагента
(кДж/кг град) соответственно при конечной (tк) и
начальной (tн)
температуре.
Q6’ = αFτ∆t
F = 2πrh + πr2/4 = 2∙3,14∙0,5∙1,11
+ 3,14∙0,52/4 = 3,68 м2
Q6’ = 0,01∙3,68∙10800∙8
= 3179,52 кДж
Gт =[(-
37314,38 + 3179,5)/(3,06 ∙(- 12) - 3,06∙(- 5)] = 1593,60 кг
Расход хладоагента в час:
(1593,60/10800) ∙3600 = 531,2
кг/ч
II период.
Q1II + Q2II + Q3II = Q4II+ Q5II+ Q6II
Q1II = Q4I +
Cн∙
Мн∙
tн
(NaNO2)н
= (NaNO2) = 2,8∙0,4 + 4,19∙0,6 = 3,63 кДж/кг градII
= 61517,97 + 3,63∙26,03∙20 = 63407,75 кДж
Теплосодержание реакционной массы в
конце периода:
Q4II = ∑ MкtкСк
Mк, tк, Ск -
соответственно масса реакционной смеси, ее теплоемкость и температура в конце
периода
Q4 = 4,1∙15∙1018,95
= 62665,64 кДж
Тепловой эффект химических и
физико-химических процессов:
Q3 = Qр + Qф
Где Qр суммарный
тепловой эффект основных и побочных реакций, кДж;
Qф суммарный
тепловой эффект физико-химических процессов, кДж (Qф = 0)
Qр
рассчитывают по формуле:
QрI:
OH NH2
OH N≡NCl
+ NaNO2
+ 2HCl à +
NaCl + 2H2O
SO3H
SO3Na SO3H
SO3Na
ΔfH
+19,8 -54,21 2∙(-24,64) +80,91
-53,20 2∙(-69,29)
Ккал/моль
ΔrH реакции = ∑
ΔfH прод. р-ии - ∑
ΔfH исх. в-в
ΔrH реакции =
-2∙69,29 - 53,20 + 80,91 + 2∙24,64 + 54, 21 - 19,8 = - 27,78
ккал/моль
q = - ΔrH
реакции = 27,78 ккал/моль
Q3 = q∙m∙4,19/м
Q3 = 27,78∙55,76∙4,19∙103/390,9
= 16603,64 кДж
QрII:
NH2SO3H
+ HNO2 à
H2SO4
+ H2O
+ N2
ΔfH
-136,89 -13,63 -184,84 -59,27 11,15
Ккал/моль
ΔrH реакции =
11,15 - 59,27 - 184,84 +13,63 + 136,89 = - 82,44 ккал/моль
q = - ΔrH
реакции = 82,44 ккал/моль
Q3 = 82,44∙0,3∙4,19∙103/98,09
= 1056,45 кДж
Qр
NaNO2 + HCl à HNO2 + NaCl
ΔfH -54,21 -24,64
-13,63 -53,20
Ккал/моль
ΔrH реакции =
-53,20 - 13,63 +24,64 + 54,21 = 12,02 ккал/моль
Qр = -12,02∙0,17∙4,19∙103/47,02
= -182,09 кДж
Q3 = 1056,45 +
16603,64 - 182,09 = 17478,00 кДж
Q6 = αΔtFτ
τ = 1ч = 3600
сек
Q6 = 0,01∙10∙4,62∙3600
= 1663,2 кДж
Q2 = 1663,2 +
62665,64 - 17478 - 63407,75 = -16556,91 кДж
Q2/τ
= -16556,91/3600 = - 4,60 кДж/с
Поверхность теплообмена.
F = Q2∙103/КΔtсрτ
Где К - коэффициент теплопередачи от
теплоносителя к реакционной массе, Вт/м2град;
Δt
- средняя разность температур теплоносителя и реакционной массы, град
τ -
продолжительность периода, с
15 15
Δtб
Δtм
- 5
- 12
Δtб
= 15+12 = 27 оС
Δtм
= 15+5 = 20 оС
Δtср
= (27-20)/ln(27/20) =
23,33 оС
F = 16556,91∙103/1200∙23,33∙3600
= 0,16 м2
Fфакт = 5,2 м2 Fрасч
= 0,16 м2
Условия теплообмена считаются
удовлетворительными
Расчет хладоагента II
период.
Gт =
Gт =
(-93308,91+1059,84)/(3,06∙8 - 3,06∙11) = 10048,92 кг/час
Q6’ = 0,01∙3,68∙3600∙8
= 1059,84 кДж
Расчет толщины изоляции.
tиз = - 12оС
Коэффициент теплоотдачи от изоляции
к воздуху.
α2 = (8,4 + 0,06∙10) ∙10-3
= 0,01 кВт/м2град
Удельный тепловой поток.
q = α2∙(tиз - tв)
где tв - средняя
температура воздуха, оС
q = 0,01∙(-
12 - 20) = - 0,32 кВт/м2
К = q/(t0 - tв) = -0,32/
(7,5 - 20) = 4 Вт/м2град
Необходимую толщину изоляции находят
решая уравнение относительно lиз:
К = 1 ;
+ + +
Где lст
- толщина стенки, м;
λст -
теплопроводность материала стенки, кВт/(м2град);
α1 - коэффициент
теплоотдачи от теплоносителя или реакционной массы к стенке аппарата,
кВт/(м2град).
λст = 0,0465
кВт/м2град
λиз = 0,00007
кВт/м2град
lст = 8∙10-3 м
α1 = 1,2 кВт/м2град
= 1/(1/1,2 + 1/0,01 + 8∙10-3/0,0465 + lиз/0,00007)
lиз = 0,023 м
.7 Спецификация оборудования
Таблица 2.7.1 Спецификация оборудования
№
п/п
|
Номер
по схеме
|
Наименование
|
Количество
|
Материал
|
Характеристика,
марка
|
Размеры,
мм. Объем, м3
|
1
|
1
|
Приемная
емкость соляной кислоты
|
1
|
Винипласт
(ст,футер.)
|
Горизонтальная,
цилиндрическая
|
D = 2000мм
H = 5460
мм 1 м3
|
2
|
2
|
Напорный
бак соляной кислоты
|
1
|
Стеклопл.
|
Горизонтальный,
цилиндрический
|
D = 2000 мм
H = 5600мм
1 м3
|
3
|
3
|
Аппарат
для приема и приготовления раствора нитрита натрия
|
1
|
Ст,футер.
|
Вертикальный,
цилиндрический, с лопастной мешалкой
|
Н
= 4150 мм
1м3
|
4
|
4
|
Приемная
емкость едкого натра
|
1
|
Ст.
футер.
|
Вертикальный,
цилиндрический
|
D = 2600 мм H = 2100 мм
0,025 м3
|
5
|
5
|
Напорный
бак раствора нитрита натрия
|
1
|
Ст.
футер.
|
Вертикальный
цилиндрический с коническим днищем
|
D = 2400 мм H = 3200 мм
0,022 м3
|
6
|
6
|
Напорный
бак едкого натра
|
1
|
Ст.футер.
|
Вертикальный
цилиндрический с коническим днищем
|
D = 2200 мм H
= 3200 мм
10 м3
|
7
|
7
|
Промежуточный
бачок
|
1
|
Сталь
|
Вертикальный
цилиндрический с плоским дном, с выносным мерным стеклом
|
1
м3
|
8
|
8
|
Центробежный
насос
|
2
|
графит
|
Тип
Х45/31-Г-00У4 с электродвигателем
|
|
9
|
9
|
Аппарат
для диазотирования
|
1
|
Ст.
футер.
|
Вертикальный,
цилиндрический, снабжен рамной мешалкой, змеевиком для охлаждения рассолом
|
D = 2460 мм Н = 1470 мм 1 м3
|
10
|
11
|
Мерник
едкого натра
|
1
|
Сталь
|
Вертикальный,
цилиндрический, с мерным стеклом
|
D = 450 мм Н = 1000 мм 0,025
м3
|
11
|
12
|
Мерник
раствора нитрита натрия
|
1
|
Сталь
|
Вертикальный,
цилиндрический, с мерным стеклом
|
D = 700 мм Н = 1300 мм 0,025
м3
|
12
|
13
|
Мерник
соляной кислоты
|
1
|
Винипласт
|
Вертикальный,
цилиндрический, с мерным стеклом
|
D = 800 мм Н = 1400 мм 0,063
м3
|
13
|
14
|
Аппарат
для сочетания (получения красителя)
|
1
|
Ст.
футер.
|
Вертикальный,
цилиндрический, снабжен мешалкой, барботером для нагрева паром
|
D = 3000 мм Н = 2700 мм 16,6
м3
|
14
|
15
|
Аппарат
для разбавления (для подачи суспензии на фильтрацию)
|
1
|
Ст.футер.
|
Вертикальный,
цилиндрический с лопастной мешалкой, снабжен барботером для нагрева паром
|
20
м3
|
2.8. Стандартизация
.8.1 Технические условия на исходное сырье
Таблица 2.8.1.1 Исходное сырье
№
п/п
|
Наименование
сырья (ГОСТ, ТУ, ОСТ)
|
Показатели
|
1
|
Мононатриевая
соль 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислота (мононатриевая соль аш-кислоты)
|
1.
Продукт от светло-серого до темно-серого цвета 2. Массовая доля аш-кислоты
мононатриевой соли в техническом продукте не менее 80%
|
2
|
Фенил-пери
кислота
|
1.
Порошок темно-серого цвета, допускается зеленоватый оттенок 2.Массовая доля
основного вещества не менее 95%
|
3
|
Кислота
соляная сорт 1,2
|
1.Прозрачная,
бесцветная или желтоватого цвета жидкость без взвешенных или эмульгированных
частиц. 2. Массовая доля хлористого водорода не менее 27,5%
|
4
|
Соль
поваренная пищевая «экстра»
|
1.
Кристаллический сыпучий продукт, наличие посторонних механических примесей,
не связанных с происхождением и способом производства соли, не допускается
|
5
|
Натрий
азотисто кислый
|
1.
Бесцветная, светло-желтая жидкость с зеленоватым оттенком 2. Массовая
концентрация нитрита натрия не менее 280 г/дм3.
|
6
|
Нитрит
натрия 1 сорт
|
1.
Кристаллы белого цвета с сероватым или желтоватым оттенком 2. Массовая доля
нитрита натрия не менее 99%
|
7
|
Сульфаминовая
кислота
|
1.
Кристаллический продукт от белого до светло-серого цвета 2. Массовая доля
сульфаминовой кислоты не менее 86%
|
8
|
Натр
едкий технический
|
1.
Бесцветная жидкость или прозрачная, допускается выкристаллизованный осадок 2.
Массовая доля гидроксида натрия не менее 40%
|
9
|
Раствор
хлористого кальция (охлажденный теплоноситель - рассол)
|
Температура
охлажденного теплоносителя на входе в цех 0 ̊С
|
10
|
Вода
артезианская
|
Показатель
активности водородных ионов 6,0 - 9,0 ед. рН Жесткость 7,0 ммоль/л
|
2.8.2 Технические условия на готовый продукт
Техническое наименование продукта - краситель
органический кислотный синий 2К.
Стандарт - ТУ 2463-002-05800142-99.
Эмпирическая формула - C26H16S3O10N3Na3
Структурная формула -
OH N=N NH
SO3Na
SO3Na
SO3Na
Таблица 2.8.2.1 Технические условия
№
п/п
|
Наименование
показателей
|
Показатели
|
1
2 3 4 5 6
|
Внешний
вид Относительная красящая способность (концентрация), % не менее Оттенок
Растворимость в воде, не менее Массовая доля нерастворимых в воде примесей,
% не более Устойчивость окраски на шерстяной ткани к физико-химическим
воздействиям
|
Однородный
порошок темно-синего цвета 1 00 Соответствует оттенку стандартного образца
5,0 1,5 Соответствует стандартному образцу
|
3. Автоматизация производственных процессов
Автоматизация реактора
Для оптимального ведения технологического
процесса необходима разработка системы автоматического контроля и управления
всеми важнейшими параметрами, определенными регламентом производства красителя
органического Кислотного синего 2К.
Курсовым проектом предусматривается
автоматический контроль и регулирование основных параметров процесса, что
является технически и экономически целесообразным и позволяет повысить
производительность труда и культуру производства, качество и
технико-экономические показатели производства красителя органического
Кислотного синего 2К.
Задача контроля производства заключается в
своевременном обнаружении отклонений от установленного режима, что позволяет
быстро устранить их и предотвратить нарушение режима.
В курсовом проекте предусматривается
автоматизация основного аппарата на базе системы автоматического управления с
применением современного микропроцессорного контролера «Теконик». «Теконик»
предназначен для сбора информации с датчиков, обработки ее, регулирования,
противоаварийных защит и блокировок.
Система автоматического управления выполнена на
основании задания на проектирование. Типы выбранных приборов и средств
автоматизации сгруппированы по параметрам, представленным в спецификации.
В качестве датчиков применены отечественные
датчики фирмы «Метран», имеющие унифицированные тоновые выходные сигналы и
удовлетворяющие современным требованиям по точности, надежности, качеству
использования.
Таблица 3.1 Спецификация на приборы и средства
автоматизации
№
поз. по схеме
|
Наименование
и краткая характеристика
|
Тип
прибора
|
Кол.
|
Примечание
|
1а,
2а 1б, 2б 1в, 2в 1г,2г,5в 1д,3д,5г, 3г,3е 3а 3б 3в,3д 4а,5а 4в 6а
|
Диафрагма
камерная Передающий преобразователь расхода (дифманометр с пневмопередачей)
Вторичный регистрирующий прибор со станцией управления Регулирующий блок
Клапан регулирующий с мембранным исполнительным механизмом (МИМ) Первичный
измерительный преобразователь температуры с пневматическим выходом Вторичный
прибор со станцией управления Унифицированный ПИ-регулятор Прибор для
измерения массы Аппаратура дистанционного управления Программный задатчик,
многоцепное реле времени
|
ДСК
10-50 «Сапфир» ПВ 10.1Э ПР 3.31 25ч. 35нж 13 ТД 3 ПВ 10.1Э ПР З.
31 КЭП
|
2
2 2 3 5 1 1 2
|
|
4. Охрана труда и окружающей среды
При ведении технологического процесса
производства красителя органического кислотного синего 2К могут возникнуть
следующие опасные моменты:
Острые отравления хлористым водородом, окислами
азота, фенил-пери кислотой, нитритом натрия, аш-кислотой, сульфаминовой
кислотой вследствие нарушения технологического режима в процессе
диазотирования, ведении процесса при неработающей вентиляции, не применении
работающими средств индивидуальной защиты, нарушения правил промышленной
безопасности при работе и контакте с вышеуказанными веществами.
Химические ожоги соляной кислотой, раствором
диазосоединения, едким натром, раствором натриевой соли, фенил пери-кислотой,
сульфаминовой кислотой, при работе с едкими веществами без средств
индивидуальной защиты, при отсутствии защитных кожухов на фланцевых соединениях
трубопроводов с агрессивными жидкостями.
Термические ожоги - паром, горячей водой при
нарушении герметичности оборудования и коммуникаций, нарушение изоляции
обогреваемых поверхностей оборудования и трубопроводов, при отсутствии у
работающих средств индивидуальной защиты.
Механические травмы при эксплуатации
оборудования без наличия ограждений на движущихся и вращающихся частях
оборудования, при неудовлетворительной освещенности или захламленности рабочих
мест, при нарушении правил промышленной безопасности.
Поражение электрическим током при эксплуатации
неисправного электрического оборудования, заземляющих устройств, нарушении
изоляции электропроводки.
Загорание сухого разложившегося диазосоединения
в вентвоздуховодах - в результате несвоевременной чистки вытяжной вентиляции,
применения для чистки воздуховодов от сухого разложившегося диазосоединения
искрообразующих инструментов.
Меры безопасности при эксплуатации
производственных объектов.
Требование безопасности при пуске и остановке
технологического процесса (систем) или отдельных видов оборудования, выводе их
в резерв, нахождении в резерве и при вводе их из резерва в работу.
Перед остановкой технологических систем или
отдельных видов оборудования при выводе их в резерв производят следующие виды
работ:
Все оборудование должно быть очищено от грязи и
шлама, и отключено заглушками от трубопроводов, обесточено.
Обесточивание оборудования путем отбросов концов
на клеммном мостике двигателя с изоляцией концов, снятия плавких вставок и
отсоединения концов у тяговой катушки пускателя. На пускателе и сборке
вывешивается плакат «Не включать - работают люди!»;
Оборудование, трубопроводы, связанные с
производством взрывоопасных, агрессивных или вредных для здоровья людей веществ
должно быть промыто, отключено от коммуникаций с помощью заглушек, взят газовый
анализ;
С электрооборудования снимается напряжение;
Отключаются приборы КИПиА, сигнализация;
При остановке технологических систем на срок
менее 3-х месяцев в зимнее время в помещениях обязательна работа отопления,
вентустановок; из резерва в работу производят следующие виды работ:
Технические устройства, подконтрольные органам
надзора, предъявляются органам гостехнадзора и группа надзора для проведения в
установленном порядке технического освидетельствования;
Подается электроэнергия на электродвигатель
оборудования;
Производится подключение и проверка приборов
КИПиА;
Подключаются блокировки и сигнализация;
Производится опробование работы оборудования
вхолостую и под нагрузкой с оформлением;
Производится прием сырья и спуск технологической
схемы согласно требованиям рабочих инструкций.
При выводе в резерв или вводе из резерва
технологических схем или отдельных видов оборудования необходимо соблюдать все
правила техники безопасности, предусмотренные инструкциями:
№ 113 «По охране труда при организации и
проведении ремонтных работ»;
№ 130 «О правилах сдачи оборудования в ремонт,
приема его из ремонта и пуска в эксплуатацию»
№ 144 «По испытанию на герметичность сосудов и
трубопроводах технологических схем»
Требования к обеспечению взрывобезопасности
технологических процессов.
В производстве красителя кислотного синего 2К
(полученной суспензии и пасты красителя) взрывоопасные технологические блоки
отсутствуют.
Меры безопасности при ведении технологического
процесса
Для предотвращения несчастных случаев на
производстве и нормального ведения процесса получения красителя кислотного
синего 2К необходимо соблюдать следующие правила:
Все работающие в производстве красителя
кислотного синего 2К должны работать в индивидуальных средствах защиты, в
чистой и исправной, плотно застегнутой спецодежде, рукавицах КР, головном
уборе, спецобуви.
На рабочем месте иметь фильтрующий противогаз с
коробкой марки БКФ и применять его при необходимости (загазованности);
При себе иметь защитные очки;
Процесс получения красителя вести в соответствии
с технологическим регламентом, рабочей инструкцией № 82 и с соблюдением
требований общезаводских инструкций по охране труда, цеховой инструкции № 1 по
промышленной безопасности и охране труда.
Технологический процесс вести с соблюдением
противопожарного режима, правил защиты от статического электричества;
Загрузку агрессивных жидкостей в аппарат и все
работы по обслуживанию трубопроводов и оборудования с агрессивными жидкостями
производить в защитных очках до окончания проведения работ;
При работе с пылящими веществами применять
респиратор;
Технологический процесс вести при исправной
работе КИПиА, систем сигнализаций и блокировок.
На всех стадиях технологического процесса с
помощью приборов КИПиА должен производится автоматический контроль за
температурой реакционной массы;
Процесс диазотирования вести при работающей
системе улавливания паров хлористого водорода ГУ-1 и ГУ-2 - окислов азота;
Ежемесячно проводить проверку реакции среды
поглотительного раствора систем улавливания ГУ-1 и ГУ-2 с записью в журнале
работ газоочистных установок.
Заключение
В ходе выполнения курсовой работы были проведены
материальные, технологические расчеты. Сделан выбор стандартного
технологического оборудования. Рассчитан тепловой эффект реакции. Разработана
принципиальная технологическая схема стадий производства красителя кислотного
синего 2К, представлен чертеж основного аппарата.
Список литературы
1.
Плановский А.Н.., Рамм В.М., Каганг С.З. Процессы и аппараты химической
технологии: М.Химия,1969 - 848с.
.
Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и
аппаратов химической технологии: Учебное пособие для вузов Под ред. П.Г.
Романкова Л: Химия, 1981-560 с.
.
Плановский А.Н., Гуревич Д.А. Аппаратура промышленности органических
полупродуктов и красителей М: Госхимиздат, 1961-504 с.
.
Краткий справочник физико-химических величин Под ред. А.А. Равделя и А.М.
Пономаревой Л: Химия, 1983 - 232 с.
.
С.Д. Бесков Техно-химические расчеты Л: ГХИ, 1950- 600 с.
.
Лащинский А.А. , Толчинский А.Р. Основы конструирования и расчета химической
аппаратуры. Л: Машиностроение, 1970- 752- с
.
Ворожцов Н.Н. Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей М:
Госхимиздат, 1950 - 912
.
М.А. Чекалин, Б.В. Пассет, Б.А. Иоффе. Технология органических красителей и
промежуточных продуктов. Издательство»Химия» 1972